CN114395667A - 一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金及其制备方法，所述镁合金按照质量百分比计：铝：1.3‑2.9％，锌：0‑0.8％，钙：0.1‑0.8％，锰：0.3‑0.6％，不可避免的杂质＜0.02％，余量为镁。制备方法包含：配料、熔炼、浇注、均匀化热处理后经挤压成形得到镁合金板材，再经固溶和人工时效处理后，合金内部析出大量的单原子层结构的共格析出相。本方法通过调整合金组分和工艺实现了对析出相尺寸、数量及分布的协同微观调控，制备得到的镁合金板材成型性好，抗拉强度≥280MPa，腐蚀速率≤6mm/年，实现了镁合金耐蚀性和高强度的同步提升，本发明不含稀土元素，成本低廉，适用于高强耐蚀镁合金的产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金因其具有密度低、比强度高、比刚度高等优点，近年来在汽车行业和航空航天领域中得到了迅速发展。由于镁合金中大多数的强化第二相都具有比镁基体更高的腐蚀电位，镁基体通常作为阳极区域而遭受严重的微电偶腐蚀。因此，耐蚀性差是制约高强度镁合金实用化的关键因素之一。
镁合金的微电偶腐蚀受阴极相面积/镁基体面积之比的影响，阴极相的面积越小，该比值则越小，微电偶腐蚀越弱。将大颗粒的第二相细化到纳米尺度是减轻合金腐蚀破坏、增强合金沉淀强化的有效途径之一。通过在Mg-Ca系合金中加入了Al和Zn进行微合金化，人工时效热处理能够将大尺寸的第二相调控为单原子层的共格析出相，合金的沉淀强化响应使其力学性能得到大幅度的提升。此外，由于该析出相的尺寸非常小，它可以完全避免与镁基体之间的微电偶腐蚀，是高强耐蚀镁合金中一种理想的强化相。
目前，已报道的高强耐蚀镁合金中一般都加入了大量的稀土元素。专利申请号为201710080018.0公布的高强耐蚀镁合金加入了5-15％的Sc元素，专利申请号为201911086117.5公布的高强耐蚀镁合金加入了3-5％的Gd和2-4％的Y。这些方法通过稀土元素的协同强化作用和对第二相的极化电位调控同步提升了合金的强度和耐蚀性。然而，这些稀土合金往往成本过高，不利于实际的工业应用和推广。
发明内容
为了解决上述技术难题，本发明提供了一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，按质量百分比计，所述的合金由铝：1.3-2.9％，锌：0-0.8％，钙：0.1-0.8％，锰：0.3-0.6％，不可避免的杂质＜0.02％，余量为镁组成。
本发明还提供了一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)向熔炼炉中通入保护气体，将炉内温度加热至670-760℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体，所述的保护气体为氩气或SF6和CO2混合气体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有保护气体的电阻炉中，在350-410℃下进行3-6h的均匀化热处理，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭，所述的保护气体为氩气或氮气；
(4)将步骤(3)获得的均质态镁合金铸锭在350-470℃下进行挤压变形，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态镁合金板材在氩气或氮气保护下进行固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中获得的固溶态挤压镁合金型材在氩气或氮气保护下进行人工时效热处理，获得基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，所述的镁合金含有单原子层共格析出相。
进一步地，步骤(4)所述的挤压变形的挤压比为20-50、挤压速度为1-7m/min。
进一步地，步骤(5)所述的固溶热处理温度为450-485℃、时间为20-40min。
进一步地，步骤(6)所述的人工时效处理温度为160-195℃、时间为30-60min。
本发明与目前现有技术相比具有以下特点：
1)本发明的合金元素含量低，不含任何昂贵的稀土元素。铝、锌、钙、锰均为成本低廉的合金元素，基体中镁含量＞94.8wt.％，添加合金元素总量控制在5.1wt.％以内，这大大降低了第二相的引入，减轻了合金的微电偶腐蚀。本发明镁合金的成型性好，加工成本低，生产效率高，经热处理后，其强度能够和商业6000系铝合金相媲美。
2)传统的Mg-Al-Zn、Mg-Al-Sn、Mg-Zn-Ca、Mg-Zn-Sn系镁合金形成第二相所需的峰值时效时间通常为十至上百个小时，而本发明中的镁合金通过析出单原子层的共格析出相使得达到峰值所需要的时效时间大大缩短，极大地节省了热处理成本。例如，本发明中的镁合金经30min时效后即可达到峰值，其强度和耐蚀性均得到了显著提升。
3)本发明中通过合金组分设计及处理工艺的协同作用，实现对镁合金中共格析出相尺寸、数量及分布的调控。合金中单原子层共格析出相的直径在2～6nm之间，它们的数量密度达到1.2×1023个/m3～3.5×1025个/m3内，这些高密度的析出相均匀分布在镁合金中。与铝合金中共格析出相不同的是，本发明镁合金中的共格析出相在常温和200℃下状态稳定，保持了合金优异的力学性能和耐蚀性能。
4)目前镁合金主要通过改变晶粒尺寸、第二相的设计与调控，提升表面膜层致密度及稳定性来提升耐蚀性，但所需的合金元素多为稀土元素且含量较高。本发明通过合理的合金化设计及优化处理工艺调控出的单原子层共格析出相，有助于同步提升合金的力学及耐蚀性能。例如加入微量铝、钙、锌等后，即可达到调控镁合金中共格析出相的目的，形成大量均匀分布的单原子层共格析出相。
5)本发明将镁合金中起到强化作用的大尺寸Al2Ca相、Mg6Zn3Ca2相调控为单原子层结构的共格析出相，这些共格析出相的尺寸远远小于商业AZ系镁合金中的β-Mg17Al12相和AlMn相，它们不会与镁基体构成腐蚀电偶对，彻底消除了这些大尺寸第二相对镁基体严重的电偶腐蚀破坏。其中，共格析出相中的原子与镁基体中原子完全共格匹配，这种共格界面结构对合金基体的强化效果最佳。本发明中单原子层共格析出相的均匀分布类似于固溶态合金中溶质原子的均匀分布，不会因额外的第二相析出而对镁基体造成任何不利影响，实现了镁合金高强耐蚀性的一体化。
6)本发明通过合金组分设计及处理工艺的协同作用，实现了镁合金耐蚀性和强度的同步提升，破解了传统镁合金耐蚀性和高强度难以共存的难题，本发明获得的合金为单原子层共格析出相。这种结构有助于合金强度和耐蚀性的提高，其中合金的抗拉强度能够达到280MPa以上，腐蚀速率控制在6mm/年以内，上述性能显著优于纯镁和AZ31等镁合金的性能。该种合金不含稀土，成本低廉，可实现合金高强度和耐蚀性的同步提升，为开发兼具高强度和高耐腐蚀性的新型镁合金提供了一种新的途径。
附图说明
图1实施例1中步骤(6)时效态镁合金中单原子层共格析出相的TEM图；
图2实施例1中步骤(6)时效态镁合金在3.5wt.％NaCl溶液中腐蚀12h后的SEM图。
具体实施方式
实施例1
以Mg-1.3Al-0.3Ca-0.4Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:1.3％，Ca:0.3％，Mn:0.4％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至700-710℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在410℃下进行均匀化热处理3h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在350℃下以3m/min的挤压速度进行挤压变形，挤压比为35-50，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在485℃下进行25min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在190℃下进行60min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-1.3Al-0.3Ca-0.4Mn合金板材。
本实施例获得的合金元素含量为2.0％，由此可以看出，与AZ31合金相比，本合金更为轻量化。如附图1所示，经60min的时效处理后，合金内部析出了4nm的单原子层结构的共格析出相，该析出相有助于同时提升合金力学性能和耐蚀性能。以下是本实施例与AZ31合金的耐腐蚀性能及抗拉强度的对比情况。本实施例中经人工时效处理后的镁合金在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀速率为6mm/年，抗拉强度为280MPa，而在相同条件下，商业化AZ31挤压镁合金的腐蚀速率为23mm/年，抗拉强度为230MPa。从附图2可以看出，经人工时效后的镁合金的腐蚀表面光滑平整，没有局部电偶腐蚀坑，致密的膜层有利于阻止Cl-、O2-和OH-等离子的侵蚀。
实施例2
以Mg-1.6Al-0.2Zn-0.4Ca-0.5Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:1.6％，Zn:0.2％，Ca:0.4％，Mn:0.5％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至670-690℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在350℃下进行均匀化热处理3h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在400℃下，5m/min的挤压速度进行挤压变形，挤压比为20-40，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在480℃下进，35min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在180℃下进行50min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-1.6Al-0.2Zn-0.4Ca-0.5Mn合金板材。
本实施例中经人工时效处理后的镁合金在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀速率为4.5mm/年，而在相同条件下，AM60挤压镁合金的腐蚀速率为22mm/年。本实施例获得的合金抗拉强度达到300MPa，而AM60镁合金为220MPa。并且本实施例合金的合金元素含量为2.7％，合金元素的含量低于AM60镁合金添加量，更为轻量化。
实施例3
以Mg-2.7Al-0.3Zn-0.5Ca-0.6Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:2.7％，Zn:0.3％，Ca:0.5％，Mn:0.6％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至720-730℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在380℃下进行均匀化热处理5h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在420℃下以7m/min的挤压速度进行挤压变形，挤压比为20-50，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在450℃下进行20min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在160℃下进行40min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-2.7Al-0.3Zn-0.5Ca-0.6Mn合金板材。
本实施例中经人工时效处理后的镁合金在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀速率为5.5mm/年，抗拉强度为285MPa。
实施例4
Mg-2.0Al-0.1Zn-0.3Ca-0.4Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:2.0％，Zn:0.1％，Ca:0.3％，Mn:0.4％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至740-760℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在370℃下进行均匀化热处理3h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在470℃下以1m/min的挤压速度进行挤压变形，挤压比为30-50，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在470℃下进行20min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在190℃下进行50min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-2.0Al-0.1Zn-0.3Ca-0.4Mn合金板材。
实施例5
以Mg-2.5Al-0.5Zn-0.5Ca-0.3Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:2.5％，Zn:0.5％，Ca:0.5％，Mn:0.3％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至720-750℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在410℃下进行均匀化热处理5h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在360℃下以2m/min的挤压速度进行挤压变形，挤压比为30-50，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在460℃下进行40min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在190℃下进行30min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-2.5Al-0.5Zn-0.5Ca-0.3Mn合金板材。
实施例6
以Mg-2.9Al-0.8Zn-0.8Ca-0.3Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:2.9％，Zn:0.8％，Ca:0.8％，Mn:0.3％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至710-730℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在420℃下进行均匀化热处理4h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在480℃下以5m/min的挤压速度进行快速挤压变形，挤压比为25-50，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在450℃下进行25min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在170℃下进行50min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-2.9Al-0.8Zn-0.8Ca-0.3Mn合金板材。
实施例7
以Mg-2.3Al-0.8Zn-0.1Ca-0.3Mn合金为例(按照成分质量百分比为：Al:2.3％，Zn:0.8％，Ca:0.1％，Mn:0.3％，不可避免的杂质总和＜0.02％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)向熔炼炉中通入氩气，将炉内温度加热至700-730℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有氩气保护气体的电阻炉中在410℃下进行均匀化热处理6h，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭；
(4)将步骤(3)获得的均质态铸锭在360℃下以1m/min的挤压速度进行挤压变形，挤压比为25-45，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态板材在氩气保护气氛里，在485℃下进行40min的固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中将获得的固溶态挤压板材在氩气保护气氛里，在195℃下进行60min的人工时效热处理，获得含有单原子层共格析出相的高强耐蚀Mg-2.3Al-0.8Zn-0.1Ca-0.3Mn合金板材。
综上,实施例4～7获得的镁合金经人工时效处理后，在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀速率在1～6mm/年范围内，抗拉强度在280-330MPa范围内；实施例2～7获得的时效态合金中析出了直径2～6nm的单原子层共格析出相。
Claims (5)
1.一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，其特征在于：按质量百分比计，所述的合金由铝：1.3-2.9％，锌：0-0.8％，钙：0.1-0.8％，锰：0.3-0.6％，不可避免的杂质＜0.02％，余量为镁组成。
2.根据权利要求1所述的一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金,其特征在于：它的制备方法包括如下步骤：
(1)向熔炼炉中通入保护气体，将炉内温度加热至670-760℃，将纯镁、镁-锰中间合金、纯铝、纯锌、镁-钙中间合金加入炉内熔化并充分搅拌，精炼除气，清除渣滓，获得镁合金熔体，所述的保护气体为氩气或SF6和CO2混合气体；
(2)将步骤(1)获得的镁合金熔体浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭放入通有保护气体的电阻炉中，在350-410℃下进行3-6h的均匀化热处理，然后置于空气中冷却，得到均质态镁合金铸锭，所述的保护气体为氩气或氮气；
(4)将步骤(3)获得的均质态镁合金铸锭在350-470℃下进行挤压变形，获得挤压态镁合金板材；
(5)将步骤(4)获得的挤压态镁合金板材在氩气或氮气保护下进行固溶热处理，随后立即在水中淬火冷却，获得溶质原子过饱和的固溶态挤压镁合金板材；
(6)将步骤(5)中获得的固溶态挤压镁合金板材在氩气或氮气保护下进行人工时效热处理，获得基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，所述的镁合金含有单原子层共格析出相。
3.根据权利要求2所述的一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，其特征在于：步骤(4)所述的挤压变形为：挤压比为20-50、挤压速度为1-7m/min。
4.根据权利要求2所述的一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，其特征在于：步骤(5)所述的固溶热处理为：在450-485℃保温20-40min。
5.根据权利要求2所述的一种基于共格析出相调控的高强耐蚀镁合金，其特征在于：步骤(6)所述的人工时效热处理为：在160-195℃保温30-60min。
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