CN114380758A - 一种预分散mca的制备方法及其在pa6和pbt中的应用 - Google Patents

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詹和孙
张文
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Abstract

本发明涉及一种预分散MCA的制备方法及其在PA6和PBT中的应用，采用己内酰胺作为溶剂，在其中将PA6、三聚氰胺和氰尿酸溶解，继而混合和反应，生成预分散MCA，而后用水将己内酰胺萃取出来，从而得到纯净的预分散MCA。该方法成本低廉，工艺简单，溶剂已内酰胺可以回收循环使用，不产生废弃物，经济环保。采用本发明制备的预分散MCA不需要额外添加改性剂进行处理，在PA6和PBT树脂中分散性好，添加量少，对PA6和PBT树脂的性能影响小，在PA6阻燃中，UL94可以达到V‑0级别；在与次磷酸铝的复配使用下，在PBT阻燃中，在降低了添加量的情况下UL94依然可以达到V‑0级别。

Description

一种预分散MCA的制备方法及其在PA6和PBT中的应用
技术领域
本发明涉及阻燃剂制备及制备所得的阻燃剂的应用技术领域，尤其是涉及一种预分散MCA的制备方法及其在PA6和PBT中的应用。
背景技术
MCA是一种常见的含氮阻燃剂，塑料改性行业常将其添加于P A6中，用于其无卤阻燃。与其他磷系阻燃剂复配使用，MCA可广泛应用于如PBT、PET、EVA等材料的无卤阻燃中。
当前工业上常用的MCA的合成工艺，多是将氰尿酸(CA)与三聚氰胺(MEL)分散于水相中，在催化剂的作用下，经加热，在CA与MEL之间形成离子键结合而生成两者的盐。这种方法得到的MCA经干燥、粉碎后，形成成品提供市场。这种方法得到的MCA通常对基体高分子的机械性能损伤非常大，特别是冲击强度；另外由于MCA难于分散，要达到一定的阻燃效果，MCA的添加量也非常大，影响了MCA的推广使用。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种预分散MCA的制备方法，包括以下步骤：
(1)以己内酰胺(ε-CL)为溶剂，将一定量的PA6与ε-CL混合均匀，加热至ε-CL完全融化，开启搅拌，继续加热至150℃-200℃，直至PA6完全溶解在ε-CL中。
(2)待PA6在ε-CL中完全溶解后，将反应体系降温至140℃，将一定量的CA和MEL混合均匀后加入到ε-CL中，维持反应温度在140℃-180℃，反应时间为4-8小时。CA和MEL在ε-CL中反应生成MCA。
(3)反应结束后，将反应体系冷却至室温，用去离子水将ε-CL萃取出来，PA6与MCA则形成粉末状的预分散MCA。过滤，ε-CL存在于滤液中，滤饼烘干后，可得到预分散MCA成品。
进一步的，步骤(1)中己内酰胺的用量为PA6、氰尿酸和三聚氰胺三种物质的总重量的1-3倍。为了确保反应体系充分反应，己内酰胺的用量优选为PA6、氰尿酸和三聚氰胺三种物质的总重量的2倍。
进一步的，上述制备方法中，PA6、氰尿酸和三聚氰胺添加的重量比为1:3:3。
进一步的，步骤(1)所述的PA6完全溶解的温度以170℃为佳。
进一步的，步骤(2)所述的反应温度以160℃为佳，反应时间以6小时为佳。
进一步的，步骤(3)所述的萃取ε-CL的去离子水的用量与ε-CL的用量的重量比为1-2:1。更进一步的，步骤(3)所述的萃取ε-CL的去离子水的用量与ε-CL的用量的重量比为2:1。
进一步的，步骤(3)所述的得到滤饼经去离子水喷淋洗涤1-2次后于100℃烘干。
进一步的，步骤(3)过滤的滤液合并后，经过加热蒸馏和冷却结晶后，得到纯净的己内酰胺。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以己内酰胺为溶剂，且PA6、MEL以及CA在己内酰胺中溶解性好，使得MEL与CA是在均相体系中完成反应，反应速度快，提高了制备效率，且无需催化剂；同时，A6溶于ε-CL中，可与反应生成的MCA形成分子级的混合效果，对MCA直接进行了改性处理，不需要额外添加改性剂进行处理。此外，采用这种方法，可以在非常低的剪切力下，得到预分散的MCA，且最终成品中，MCA的含量可以达到非常高的浓度，最低可达85％。
(2)本发明的制备方法中所用的溶剂已内酰胺可以回收循环使用，不产生废弃物，经济环保。
(3)本发明制备的预分散MCA在PA6和PBT树脂中分散性好，在确保阻燃性能的基础上，减少了MCA的添加量，并提高了PA6和PBT树脂的机械性能。
本发明的第二目的在于提供一种阻燃PA6，所述阻燃PA6的组分和含量如下：按重量百分比计，
PA6 54.8％；玻纤30％；PETS 1％；抗氧剂1010 0.1％；抗氧剂168 0.1％；预分散MCA 14％；其中，所述预分散MCA为第一发明目的中的制备方法制备所得的预分散MCA。上述的阻燃PA6的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在室温下，将用于阻燃PA6的预分散MCA、PETS和抗氧剂在高速混合机中以1000r/min2000r/min混合15min，然后再加入所述的PA6以1000r/min2000r/min混合15min，然后出料制得混合物料；
(2)将步骤(1)中的混合物料于挤出温度为180℃-200℃、螺杆转速为300转/分钟、喂料频率为20Hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到阻燃PA6复合材料。挤出过程中加入玻纤。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：本发明制备的预分散MCA的阻燃性能好，在PA6阻燃中，UL94可以达到V-0级别。
本发明的第三目的在于提供一种阻燃PBT，所述阻燃PBT的组分和含量如下：按重量百分比计，
PBT 65.3％；玻纤20％；PETS 0.5％；抗氧剂1010 0.1％；抗氧剂168 0.1％；预分散MCA 3.5％；次磷酸铝11.5％。其中，所述预分散MCA为第一发明目的中的制备方法制备所得的预分散MCA。上述的阻燃PBT的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在室温下，将用于阻燃PBT的预分散MCA、PETS、抗氧剂和次磷酸铝在高速混合机中以1000r/min2000r/min混合15min，然后再加入所述的PBT以1000r/min2000r/min混合15min，然后出料制得混合物料；
(2)将步骤(1)中的混合物料于挤出温度为180℃-190℃、螺杆转速为250转/分钟、喂料频率为25Hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到阻燃PBT复合材料。挤出过程中加入玻纤。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：本发明制备的预分散MCA的阻燃性能好，在与次磷酸铝的复配使用下，在PBT阻燃中，在降低了添加量的情况下UL94依然可以达到V-0级别。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1参考例和实施例5制得的预分散MCA的红外对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明下述实施例或对比例中所用到的已内酰胺、三聚氰胺、氰尿酸、PA6、玻纤、PETS、抗氧剂、PBT和次磷酸铝均为市售，其中，PA6的牌号为1010C2；PBT的牌号为1100-211M；市售的MCA产自中蓝晨光化工研究设计院有限公司。另外本发明采用的测试方法有：冲击强度采用GB/T 1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》中的实验方法；拉伸性能采用GB/T 1040-2008《塑料拉伸性能的测定》中的实验方法；弯曲性能采用：GB/T 9341-2008《塑料弯曲性能的测定》中的实验方法；阻燃等级UL94采用GB/T 2048-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》中的垂直法；氧指数采用GB/T 2046-2008《塑料用氧指数法测定燃烧行为》中的顶面点燃法。
实施例1
向装有搅拌装置和温度计的三口烧瓶中加入70g己内酰胺和10g PA6，开启加热，己内酰胺于100℃左右完全融化成液体，开启搅拌。持续加热至150℃，搅拌直至PA6完全溶解，溶解时间为4小时。停止加热，待反应体系降温至140℃，将30g三聚氰胺和30g氰尿酸混合均匀，加到反应体系中。维持反应温度为140℃，持续反应8小时后结束反应。待反应体系降温至室温后，加入70g去离子水萃取己内酰胺，搅拌均匀后过滤，用去离子水淋洗滤饼2次，滤饼于100℃烘干。滤液统一回收经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺，得到己内酰胺。
通过上述方法制得的预分散MCA成品75g，产率为107.14％。滤液经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺，得到己内酰胺65g，回收率为92.86％。通过对比发现：预分散MCA的产率和己内酰胺的回收率都与理论值不符，经过分析，是萃取己内酰胺的用水量不够，导致滤液中的己内酰胺浓度过高，残留在滤饼中的滤液夹带己内酰胺混入成品中。
实施例2
向装有搅拌装置和温度计的三口烧瓶中加入70g己内酰胺和10g PA6，开启加热，己内酰胺于100℃左右完全融化成液体，开启搅拌。持续加热至160℃，搅拌直至PA6完全溶解，溶解时间为3.5小时。停止加热，待反应体系降温至140℃，将30g三聚氰胺和30g氰尿酸混合均匀，加到反应体系中。维持反应温度为150℃，持续反应7小时后结束反应。待反应体系降温至室温后，加入140g去离子水萃取己内酰胺，搅拌均匀后过滤，用去离子水淋洗滤饼2次，滤饼于100℃烘干，滤液统一回收经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺。
通过上述方法制备所得的预分散MCA成品63g，产率为90％。滤液统一回收经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺，得到己内酰胺77g，回收率为110％。对比发现，己内酰胺的回收率超过100％，经过分析，发现回收的己内酰胺中混有预分散MCA和氰尿酸，预分散MCA是过滤时部分滤饼进入滤液导致，而氰尿酸则是没有完全反应的部分溶解在滤液中，最终进入回收己内酰胺中。推测是己内酰胺的用量过少，导致反应不够充分。
实施例3
向装有搅拌装置和温度计的三口烧瓶中加入140g己内酰胺和10g PA6，开启加热，己内酰胺于100℃左右完全融化成液体，开启搅拌。持续加热至200℃，搅拌直至PA6完全溶解，溶解时间为1小时。停止加热，待反应体系降温至140℃，将30g三聚氰胺和30g氰尿酸混合均匀，加到反应体系中。维持反应温度为180℃，持续反应4小时后结束反应。待反应体系降温至室温后，加入280g去离子水萃取己内酰胺，搅拌均匀后过滤，用去离子水淋洗滤饼2次，滤饼于100℃烘干，滤液统一回收经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺。
通过上述方法制备得预分散MCA成品68.71g，产率为98.16％。得到己内酰胺142g，回收率为101.43％。且在回收的己内酰胺中发现存在PA6，推测是PA6的溶解温度过高，导致PA6有所降解，并随着己内酰胺的萃取进入到回收的己内酰胺中。
实施例4
向装有搅拌装置和温度计的三口烧瓶中加入210g己内酰胺和10g PA6，开启加热，己内酰胺于100℃左右完全融化成液体，开启搅拌。持续加热至180℃，搅拌直至PA6完全溶解，溶解时间为2小时。停止加热，待反应体系降温至140℃，将30g三聚氰胺和30g氰尿酸混合均匀，加到反应体系中。维持反应温度为170℃，持续反应5小时后结束反应。待反应体系降温至室温后，加入420g去离子水萃取己内酰胺，搅拌均匀后过滤，用去离子水淋洗滤饼2次，滤饼于100℃烘干，滤液统一回收经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺。
通过上述方法制得预分散MCA成品63.75g，产率为91.07％。得到己内酰胺216g，回收率为102.86％。可见，分散MCA的产率有所降低，且在回收的己内酰胺中发现存在有氰尿酸，推测是己内酰胺的用量过大，导致反应物浓度过低，部分反应不完全，没有完全反应的氰尿酸跟着己内酰胺的萃取，最终进入到回收的己内酰胺中。
实施例5
向装有搅拌装置和温度计的三口烧瓶中加入140g己内酰胺和10g PA6，开启加热，己内酰胺于100℃左右完全融化成液体，开启搅拌。持续加热至170℃，搅拌直至PA6完全溶解，溶解时间为2.5小时。停止加热，待反应体系降温至140℃，将30g三聚氰胺和30g氰尿酸混合均匀，加到反应体系中。维持反应温度为160℃，持续反应6小时后结束反应。待反应体系降温至室温后，加入280g去离子水萃取己内酰胺，搅拌均匀后过滤，用去离子水淋洗滤饼2次，滤饼于100℃烘干，得预分散MCA成品69.4g，产率为99.14％。滤液统一回收经过加热蒸馏和冷却结晶提取己内酰胺，得到己内酰胺140.5g，回收率为100.36％。
实施例1-5所得预分散MCA应用PA6中横向对比实验例
将实施例1-5制备的预分散MCA和PETS及抗氧剂等原料按照配方列表1进行配料，在高速混合机中以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后再加入所述的PA6以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后出料制得混合物料；混合物料于挤出温度为180℃-200℃、螺杆转速为300转/分钟、喂料频率为20Hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到阻燃PA6复合材料。挤出过程中加入玻纤。具体配方如下表(见表1)：
表1 实施例1-5所得MCA应用PA6中横向对比实验例的配方
Figure BDA0003444149900000091
表2 实施例1-5所得MCA应用PA6中横向对比实验例的测试结果及产率、已内酰胺的回收率
Figure BDA0003444149900000092
Figure BDA0003444149900000101
通过表2可知，在相同添加量的情况下，实施例5制备的预分散MCA对PA6的性能影响最小，分散性最好，阻燃效果达到V-0，且实施例5的预分散MCA的产率和己内酰胺的回收率也最接近理论值，可以将实施例5作为本发明的最优条件之一，并用实施例5制备的预分散MCA做制备方法有效性分析实验以及后端的应用研究。
参考例1
取3kg市售MCA、0.5kg PA6(1010C2)和0.0035kg抗氧剂在高速混合机中以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后出料制得混合物料；混合物料于挤出温度为180℃-200℃、螺杆转速为300转/分钟、喂料频率为20Hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到MCA/PA6共挤物。其中市售MCA和PA6的质量比和实施例5相同。实施例5制备的预分散MCA与MCA/PA6共挤物的红外对比(见图1)，通过图1预分散MCA与MCA/PA6共挤物的红外对比可以看出预分散MCA与MCA/PA6共挤物的红外吸收峰的位置是一致的，说明本发明的制备方法是有效的，且预分散MCA的红外吸收强度比MCA/PA6共挤物的红外吸收强度要强，也侧面说明了预分散MCA的分散性比MCA/PA6共挤物好。
实施例6和对比例1
以本发明实施例5制得的预分散MCA制备阻燃PA6，具体配方参见表3。以市售MCA制备阻燃PA6，具体配方参见表3。实施例6和对比例1的阻燃PA6通过以下方法制备：按配方进行配料，将配方中除玻纤和PA6外的其他组分加入高速混合机中，以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后再加入所述的PA6以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后出料制得混合物料；混合物料于挤出温度为180℃-200℃、螺杆转速为300转/分钟、喂料频率为20Hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到阻燃PA6复合材料。挤出过程中加入玻纤。
表3 实施例6和对比例1的配方表
名称 实施例6 对比例1
PA6 54.8％ 54.8％
玻纤 30％ 30％
PETS 1％ 1％
抗氧剂1010 0.1％ 0.1％
抗氧剂168 0.1％ 0.1％
实施例5预分散MCA 14％ -
市售普通MCA - 14％
表4 实施例6和对比例1的性能测试结果
Figure BDA0003444149900000111
Figure BDA0003444149900000121
通过表4可知，实施例5制备的预分散MCA与市售普通MCA相比较，在相同添加量的情况下，实施例5制备的预分散MCA在PA6的应用中具有阻燃性能好，力学性能优的特点，特别是改善了MCA对冲击强度影响大这一行业共性问题，显著提升了MCA复合PA6材料的冲击强度。
实施例7和对比例2
实施例7：以本发明实施例5制备的预分散MCA和市售次磷酸铝复配制备阻燃PBT，具体配方参见表5；对比例2：以市售MCA阻燃剂和市售次磷酸铝复配制备阻燃PBT，具体配方参见表5。按配方进行配料，将配方中除玻纤和PBT外的其他组分加入高速混合机中，以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后再加入所述的PBT以1000r/min～2000r/min混合1～5min，然后出料制得混合物料；混合物料于挤出温度为180℃-190℃、螺杆转速为250转/分钟、喂料频率为25Hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到阻燃PBT复合材料。挤出过程中加入玻纤。具体配方如下：
表5 实施例7和对比例2的配方表
Figure BDA0003444149900000122
Figure BDA0003444149900000131
表6 实施例7和对比例2的阻燃PBT复合材料的性能测试结果
单位 实施例7 对比例2
总添加量 wt％ 14 18
拉伸强度 MPa 82.90 70.24
断裂伸长率 ％ 13.2 11.0
弯曲强度 MPa 123.21 110.14
弯曲模量 MPa 2480.52 2216.42
缺口冲击强度 KJ/m<sup>2</sup> 3.66 2.55
无缺口冲击强度 KJ/m<sup>2</sup> 25.42 21.54
阻燃等级/1.6mm UL94 V-0 V-0
氧指数 ％ 26.5 25.5
通过表6可知，实施例5制备的预分散MCA与市售普通MCA相比较，预分散MCA与次磷酸铝复配应用于PBT阻燃应用时，可以明显降低复配阻燃剂的总添加量，提高树脂含量，在提高力学性能的同时，还保持相同的阻燃等级，并且提高了氧指数，体现出优异的分散性能和阻燃性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种预分散MCA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以己内酰胺为溶剂，将称取好的己内酰胺和PA6置于容器中混合均匀，加热至己内酰胺完全融化，再边搅拌边继续加热至150℃-200℃，使PA6完全溶解在己内酰胺中；
(2)停止加热，待体系降温至140℃，再将称取好的氰尿酸和三聚氰胺混合均匀后加入到体系中，使其在140℃-180℃条件下反应4-8小时；
(3)反应结束后，将反应体系降温至室温，用去离子水萃取己内酰胺，搅拌均匀后过滤，滤饼烘干后，得预分散MCA成品。
2.根据权利要求1所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，步骤(1)中己内酰胺的用量为PA6、氰尿酸和三聚氰胺三种物质的总重量的1-3倍。
3.根据权利要求2所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，步骤(1)中己内酰胺的用量为PA6、氰尿酸和三聚氰胺三种物质的总重量的2倍。
4.根据权利要求1所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，PA6、氰尿酸和三聚氰胺添加的重量比为1:3:3。
5.根据权利要求1所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，步骤(1)中边搅拌边继续加热至170℃。
6.根据权利要求1所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的反应温度为160℃，反应时间为6小时。
7.根据权利要求1所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，步骤(3)中萃取已内酰胺的去离子水用量与己内酰胺的用量的重量比为2:1。
8.根据权利要求1所述的预分散MCA的制备方法，其特征在于，步骤(3)过滤的滤液合并后，经过加热蒸馏和冷却结晶后，得到纯净的己内酰胺。
9.一种阻燃PA6，其特征在于，所述阻燃PA6的组分和含量如下：按重量百分比计，PA654.8％；玻纤30％；PETS 1％；抗氧剂1010 0.1％；抗氧剂168 0.1％；预分散MCA 14％；其中，所述预分散MCA为权利要求1-8任一项制备所得的预分散MCA。
10.一种阻燃PBT，其特征在于，所述阻燃PBT的组分和含量如下：按重量百分比计，PBT65.3％；玻纤20％；PETS 0.5％；抗氧剂1010 0.1％；抗氧剂168 0.1％；预分散MCA 3.5％；次磷酸铝11.5％；其中,所述预分散MCA为权利要求1-8任一项制备所得的预分散MCA。
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