CN114377722B - 一种分子筛催化剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种分子筛催化剂的再生方法，该方法包括：将失活后的分子筛催化剂置于再生装置中，通入含氧气体，抽真空和焙烧同步进行，得到再生后的分子筛催化剂。该再生方法缓解了因燃烧引起的强放热，减少再生过程中床层飞温和催化剂局部烧结，可很好的保护分子筛催化剂的内部结构不被破坏。
Description
技术领域
本申请涉及一种分子筛催化剂的再生方法，属于化工催化领域。
背景技术
分子筛由于具有独特的孔道结构、较强的酸性、良好的择形性能，已经被广泛的应用于催化裂化、催化裂解等石油化工领域和精细化工领域。但是，在高温、高压反应条件长时间反应下，含碳物质或其它物质在催化剂孔中沉积，造成孔径减小(或孔口缩小)，使反应物分子不能扩散进入孔中，逐渐导致孔道逐渐堵塞，从而使催化剂的活性位大量流失、孔道性质降低，活性组分被载体包埋，活性组分由于生成挥发性物质或可升华的物质而流失等，致使催化剂反应性能的降低，严重时会引起催化剂的永久性失活。因此催化剂再生后的重新应用，不仅能够使得危险废弃物资源化利用，提升技术环保性，而且能够降低装置的运行成本，提高经济效益。
目前分子筛催化剂再生的常用方法是高温焙烧，但是催化剂在焙烧再生的过程中会放出大量的热，容易导致催化剂由于局部过热而烧结，影响催化剂形貌和比表面积，也会造成骨架铝迁移至催化剂表面，二者都会造成催化剂活性降低。此外，积炭的催化剂在通过焙烧去除积炭时，催化剂中仍会残留一定的积炭，这部分积炭随煅烧时间的延长或焙烧温度的升高仍难以有效去除。
发明内容
本申请的目的在于提供一种分子筛催化剂的再生方法，解决分子筛催化剂因高温焙烧除积碳过程中，因局部热量过高而导致的床层飞温和催化剂烧结而造成的催化剂内部结构破坏。该方法采用真空抽气和高温焙烧的方式先将附着在失活催化剂表面的杂质灰尘等清除掉，然后焙烧除积碳，在焙烧过程中产生的组分又能因抽气快速脱离分子筛内部和表面，不破坏分子筛结构，快速移走热量。
根据本申请的一个方面，提供了一种分子筛催化剂的再生方法用真空抽气和高温焙烧的方式先将附着在失活催化剂表面的杂质灰尘等清除掉，然后焙烧除积碳，在焙烧过程中产生的组分又能因抽气快速脱离分子筛内部和表面，不破坏分子筛结构，快速移走热量。
一种分子筛催化剂的再生方法，包括：将失活后的分子筛催化剂置于再生装置中，通入含氧气体，抽真空和焙烧同步进行，得到再生后的分子筛催化剂。抽真空和焙烧同步进行应这样理解，在一开始抽真空和焙烧可以有先后顺序，但不限定该顺序，而在焙烧除积炭的过程中，抽真空和焙烧必须是同步进行的，这样才能将焙烧过程中产生的组分因抽气快速脱离分子筛内部和表面，不破坏分子筛结构，快速移走热量。
可选地，所述抽真空后的真空度为0.01-0.1MPa。
优选地，真空度为0.01-0.08MPa。
可选地，所述真空度独立地选自0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa、0.09MPa、0.1MPa中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述含氧气体中，氧气的体积含量为0.01-99.9％。
优选地，氧气的体积含量为0.05-10％。
可选地，所述氧气的体积含量独立地选自0.01％、0.02％、0.05％、0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、1％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、99.9％中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述含氧气体选自空气、O2、水蒸气中的至少一种。其中，水蒸气中也含有氧气。
可选地，所述含氧气体中还包括非活性气体。
所述非活性气体选自N2、Ar、He、Ne、Kr、Xe中的至少一种。
可选地，再生前，还包括用非活性气体吹扫的过程。
可选地，所述含氧气体的体积空速为1-100h-1。
优选地，所述含氧气体的体积空速为1-20h-1。
可选地，所述含氧气体的体积空速独立地选自1h-1、3h-1、5h-1、7h-1、10h-1、15h-1、20h-1、30h-1、40h-1、50h-1、60h-1、70h-1、80h-1、90h-1、100h-1中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，焙烧的温度为300℃-900℃；焙烧的时间为2-24h。
优选地，焙烧的温度为300℃-800℃；焙烧的时间为2-10h。
可选地，所述焙烧的温度独立地选自300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、580℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述焙烧的时间独立地选自2h、3h、4h、4.5h、5h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，焙烧的升温速率为0.5-100℃/min。
优选地，焙烧的升温速率为0.5-5℃/min。
可选地，所述焙烧的升温速率独立地选自0.5℃/min、0.8℃/min、1℃/min、2℃/min、3℃/min、3.5℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、100℃/min中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述分子筛催化剂的构型选自ZSM型、MOR型、MCM型、β型、SAPO型、Y型中的至少一种。
优选地，所述分子筛催化剂的构型为ZSM型或MOR型。
优选地，所述分子筛催化剂的构型为ZSM-5型。
可选地，所述分子筛催化剂为改性后的分子筛催化剂。
可选地，所述再生装置为固定床再生装置。
可选地，真空抽气装置为智能真空泵或真空分子泵，优选为智能真空泵。
可选地，再生装置为高温焙烧炉或固定床再生装置，优选为固定床再生装置。
作为一种具体的实施方式，所述分子筛催化剂再生的方法，包括：(1)将失活催化剂按一定体积填装到固定床再生器中，通入一定比例惰性气体和含氧气体进行吹扫；(2)开启真空泵，调节好所需真空度；(3)缓慢升温进行焙烧再生。
该再生方法采用真空抽气和高温焙烧的方式将失活催化剂中积碳燃烧后产生的气体快速带出再生反应器，同时缓解因燃烧引起的强放热，减少再生过程中床层飞温和催化剂局部烧结。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所提供的分子筛催化剂的再生方法，采用真空抽气和高温焙烧的方式先将附着在失活催化剂表面的杂质灰尘等清除掉，然后焙烧除积碳，在焙烧过程中产生的组分又能因抽气快速脱离分子筛内部和表面，不破坏分子筛结构，快速移走热量。该再生方法缓解了因燃烧引起的强放热，减少再生过程中床层飞温和催化剂局部烧结，可很好的保护分子筛催化剂的内部结构不被破坏。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
其中，改性的丝光沸石分子筛催化剂来自于延长中科(大连)能源科技股份有限公司。作为二甲醚羰基化生成乙酸甲酯催化剂，在催化二甲醚羰基化生成乙酸甲酯后，失活。失活后的改性丝光沸石催化剂记作Cat.1，失活后二甲醚(DME)转化率为15％。
改性的ZSM-5沸石分子筛催化剂来自于南开大学。作为甲醇制烯烃反应催化剂，在催化甲醇制烯烃后，失活。失活后的改性的ZSM-5沸石分子筛催化剂记作Cat.1，失活后甲醇转化率为23％。
本申请的实施例中分析方法如下：
再生后丝光沸石分子筛催化剂样品压片，破碎筛分，称取1g 20～40目催化剂装入固定床反应器内，在300℃条件下N2原位预处理3小时，降温至190℃，调节反应压力为2.0MPa进行活性评价，进料体积比DME：N2：CO＝1：13：7，体积空速为2000h-1。产物分析在气相色谱仪上进行，HP-PLOT/Q柱，FID检测器。二甲醚的转化率是基于二甲醚的碳摩尔数进行计算：
二甲醚转化率＝[(原料气中二甲醚碳摩尔数)－(产物中二甲醚碳摩尔数)]÷(原料气中二甲醚碳摩尔数)×(100％)
再生后改性ZSM-5催化剂性能评价在固定床反应设备上进行评价分析，反应器内径10mm，取20～40目催化剂，装填量为1g。以甲醇为原料，氮气为载气，高压恒流泵进料。在反应器前对甲醇原料进行预反应，装2.5gγ-Al2O3(反应温度300℃)，使部分甲醇脱水生成二甲醚，进入反应器的为甲醇与二甲醚的混合物。常压下进行反应，反应温度480℃，WHSV3.0h-1，N2与甲醇摩尔比2。反应产物分析在气相色谱仪上进行，采用双检测器(FID，TCD)，在线分析方法。产物中的有机烃类与二甲醚用氢火焰检测器分析，色谱柱为HP-PLOT Al2O3/S；一氧化碳，二氧化碳和甲醇用热导池检测器分析，色谱柱为串联的HP-PLOTQ和HP-PLOTMolesieve。以甲烷为基准将两个检测器的分析结果进行归一，计算甲醇的转化率及产物的选择性(以摩尔量计)。
甲醇转化率＝(甲醇的进料摩尔量－未转化的甲醇摩尔量－2×二甲醚的摩尔量)/甲醇的进料摩尔量×(100％)
对比例1
取Cat.1 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和氧气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速3.0h-1，以0.5℃/min升温到550℃，焙烧4h。
对比例2
取Cat.2 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和氧气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速3.0h-1，以0.5℃/min升温到550℃，焙烧4h。
实施例1
取Cat.1 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和氧气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速3.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.02MPa，以0.5℃/min升温到550℃，焙烧4h。
实施例2
取Cat.1 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氩气和氧气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速5.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.01MPa，以0.5℃/min升温到600℃，焙烧4h。
实施例3
取Cat.1 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和空气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速3.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.03MPa，以1℃/min升温到600℃，焙烧4h。
实施例4
取Cat.1 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和氧气的混合气，氧气的体积含量为5％，总气速10.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.03MPa，以0.5℃/min升温到580℃，焙烧4h。
实施例5
取Cat.2 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和氧气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速3.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.05MPa，以0.5℃/min升温到550℃，焙烧4h。
实施例6
取Cat.2 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氮气和水蒸气的混合气，氧气的体积含量为3％，总气速3.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.05MPa，以0.5℃/min升温到550℃，焙烧4h。
实施例7
取Cat.2 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氦气和氧气的混合气，氧气的体积含量为5％，总气速5.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.05MPa，以0.8℃/min升温到600℃，焙烧2h。
实施例8
取Cat.2 10ml，填装到固定床再生装置，向固定床再生反应管中通入氦气和空气的混合气，氧气的体积含量为5％，总气速3.0h-1，尾气接真空泵，打开真空泵，保持真空度为0.08MPa，以0.8℃/min升温到700℃，焙烧2h。
对失活以及再生后的催化剂进行评价，再生条件和结果如表1所示。
表1再生条件和结果
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (11)
1.一种分子筛催化剂的再生方法，其特征在于，包括：
将失活后的分子筛催化剂置于再生装置中，通入含氧气体，抽真空和焙烧同步进行，得到再生后的分子筛催化剂；
所述含氧气体中，氧气的体积含量为0.01-5%；
所述抽真空后的真空度为0.01-0.1 MPa；
所述焙烧的温度为450-600℃。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，真空度为0.01-0.08 MPa。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述含氧气体中还包括非活性气体；
所述非活性气体选自N2、Ar、He、Ne、Kr、Xe中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述含氧气体的体积空速为1-100 h-1。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述含氧气体的体积空速为1-20 h-1。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，焙烧的时间为2-24 h。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，焙烧的时间为2-10 h。
8.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，焙烧的升温速率为0.5-100℃/min。
9.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，焙烧的升温速率为0.5-5℃/min。
10.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述分子筛催化剂的构型选自ZSM型、MOR型、MCM型、β型、SAPO型、Y型中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述再生装置为高温焙烧炉或固定床再生装置。
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