CN114377567A - 一种亚纳米多孔pes膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，依次包括以下步骤：重离子束辐照，采用重离子束对PES膜进行均匀辐照，所述PES膜的厚度为2～100μm；紫外光敏化，采用紫外光对PES膜的双面进行敏化处理，紫外光强度不变；水漂洗，将敏化处理后的PES膜浸入水漂洗，水漂洗温度为70～90℃，水漂洗时间为4～7分钟，取出自然晾干后，得到具有亚纳米孔的多孔PES分离膜。本发明采用PES膜材料，通过重离子辐射、紫外光敏化和水漂洗，制备得到孔径在亚纳米尺寸的多孔聚合物薄膜，制备工艺简单、高效，成本低，能够大规模进行制备，比现有常规制备方法制备得到孔的孔径更小，而且制备得到多孔PES膜具有良好的化学和物理稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体的说，尤其涉及一种亚纳米多孔PES膜的制备方法。
背景技术
近年来，具有亚纳米孔径的薄膜由于其优异的离子分离特性，在污水处理，海水淡化等很多领域引起了广泛的关注。国内外目前在制备亚纳米孔薄膜时主要采用的方法有自组装、石墨烯层叠，或者掺杂单壁碳纳米管等等。上述方法虽然可以制备出具有亚纳米孔道的聚合物薄膜，但是存在制备工艺复杂，制备成本过高，制备规模受限，使用场景受限等缺点。
现有技术中，一般采用PET、PC或PI膜来制备多孔径膜，采用化学蚀刻工艺来实现，最后制备得到孔的孔径尺寸比较大，而且化学蚀刻难以控制，最后导致孔径大小与预设尺寸不相符，导致制备得到多孔径膜的使用效果差，产品不良率高等问题。有的采用拉伸工艺来制备多孔径膜，例如将膜材料进行辐照，拉伸使膜材料的辐照区域材料的结构转化为孔道，拉伸时膜材料各区域受力不均匀，导致形成孔通道的孔径也参差不同，同样存在制备得到的多孔径膜质量差的问题。
发明内容
为了解决现有亚纳米多孔膜制备存在流程复杂、成本高、孔径比较大的问题，本发明提供一种亚纳米多孔PES膜的制备方法。
一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，依次包括以下步骤：
重离子束辐照，采用重离子束对PES膜进行均匀辐照，所述PES膜的厚度为2～100μm；
紫外光敏化，采用紫外光对PES膜的双面进行敏化处理，紫外光强度不变；
水漂洗，将敏化处理后的PES膜浸入水漂洗，水漂洗温度为70～90℃，水漂洗时间为4～7分钟，取出自然晾干后，得到具有亚纳米孔的多孔PES分离膜。
可选的，所述步骤还包括：对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量。
可选的，对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量，具体以下步骤：
S1：将带电刚性分子溶解在水中，制备得到含有机阳离子溶液；
S2：将PES分离膜放置到检测池内，向检测池内注入所述含有机阳离子溶液，直至PES分离膜完全被浸没；
S3：将两个电极分别插于PES分离膜两侧的溶液内，两个电极连接导线和电流计，形成闭合的电路回路；
S4：调节电流计的输出电压，记录电流计检测得到的电流值，通过电压和电流值，计算得到电导；如果电导小于10-6mS时，则孔径直径＜带电刚性分子直径，反之则孔径直径＞带电刚性分子直径；
S5:采用不同直径的带电刚性分子，重复步骤S1-S4,从而来确定PES分离膜上孔的孔径直径范围。
可选的，带电刚性分子为氯化铵、氯化四甲基铵、四乙基氯化铵、氯化四丙基铵、氯化四丁基铵和氯化四戊基铵中的一种或多种，所述氯化铵的分子直径为0.294nm，所述氯化四甲基铵的分子直径为0.684nm、所述四乙基氯化铵的分子直径为0.800nm，所述氯化四丙基铵的分子直径为0.904nm，所述氯化四丁基铵的分子直径为0.988nm，所述氯化四戊基铵的分子直径为1.508nm。
可选的，所述重离子为核子数大于2的重离子。
可选的，所述重离子为钽离子、氙离子或铋离子中的一种。
可选的，辐照密度为1×100～5×1011ions/cm2，重离子能量为0.1～100MeV/u。
可选的，紫外光敏化强度为35～45mW·cm-2，紫外光敏化功率为45～55mW。
可选的，敏化时间为10～60分钟。
可选的，水漂洗温度为85℃，水漂洗时间为5分钟。
本发明提供一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，采用PES膜材料，通过重离子辐射、紫外光敏化和水漂洗，制备得到孔径在亚纳米尺寸的多孔聚合物薄膜，制备工艺简单、高效，成本低，能够大规模进行制备，比现有常规制备方法制备得到孔的孔径更小，而且制备得到多孔PES膜具有良好的化学和物理稳定性。
附图说明
图1为本申请实施例提供的不同敏化时间下，离子直径和电导关系的曲线图。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术方案，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。为了详细说明本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)重离子束辐照，采用重离子束对PES膜进行均匀辐照，PES膜的厚度为25μm。
重离子为核子数大于2的重离子。在一实施例中，该重离子为钽离子、氙离子或铋离子中的一种。辐照密度为2×1010ions/cm2，重离子能量为13.5MeV/u。本实施例采用181Ta离子，通过兰州重离子加速器将PES膜在真空环境下进行均匀辐照，重离子束垂直照射到水平放置的PES膜上。
(2)紫外光敏化，采用紫外光对PES膜的双面进行敏化处理，敏化过程中，紫外光强度不变。
紫外光敏化强度为35～45mW·cm-2，紫外光敏化功率为50mW。用紫外光对PES膜的两面各敏化20分钟。
从附图1中可以看出，随着敏化时间的增加，孔径大小也会增大，对于PES膜，在30分钟之后的孔径变化程度会变小。
(3)水漂洗，将敏化处理后的PES膜浸入水漂洗，水漂洗温度为85℃，水漂洗时间为5分钟，取出自然晾干后，得到具有亚纳米孔的多孔PES分离膜。PES分离膜上孔的孔径为
(4)步骤还包括：对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量。
对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量，具体以下步骤：
S1：将带电刚性分子溶解在水中，制备得到含有机阳离子溶液。有机阳离子浓度为1mol/L。
S2：将PES分离膜放置到检测池内，向检测池内注入含有机阳离子溶液，直至PES分离膜完全被浸没。
S3：将两个电极分别插于PES分离膜两侧的溶液内，两个电极连接导线和电流计，形成闭合的电路回路。两个电极为Ag/AgCl电极。
S4：调节电流计的输出电压，记录电流计检测得到的电流值，通过电压和电流值，计算得到电导；如果电导小于10-6mS时，则孔径直径＜带电刚性分子直径，反之则孔径直径＞带电刚性分子直径。
S5:采用不同直径的带电刚性分子，重复步骤S1-S4,从而来确定PES分离膜上孔的孔径直径范围。
在其中一实施例中，该带电刚性分子为氯化铵、氯化四甲基铵、四乙基氯化铵、氯化四丙基铵、氯化四丁基铵和氯化四戊基铵中的一种或多种。氯化铵的分子直径为0.294nm，氯化四甲基铵的分子直径为0.684nm、四乙基氯化铵的分子直径为0.800nm，氯化四丙基铵的分子直径为0.904nm，氯化四丁基铵的分子直径为0.988nm，氯化四戊基铵的分子直径为1.508nm。
通过不同尺寸的带电刚性分子，作为测试离子进行亚纳米尺寸孔径的测定，根据电导的变化，来判断孔径大小的范围，测试方法简单，易于操作。由于有机阳离子的水合半径与其离子半径相当，所以可以通过测量不同的带电刚性分子的跨膜传输电导变化，来测量孔径大小范围。
实施例2：
本实施例提供一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)重离子束辐照，采用重离子束对PES膜进行均匀辐照，PES膜的厚度为2μm。
重离子为核子数大于2的重离子。在一实施例中，该重离子为钽离子、氙离子或铋离子中的一种。辐照密度为1×100ions/cm2，重离子能量为0.1MeV/u。通过兰州重离子加速器将PES膜在真空环境下进行均匀辐照，重离子束垂直照射达到水平放置的PES膜上。
(2)紫外光敏化，采用紫外光对PES膜的双面进行敏化处理，敏化过程中，紫外光强度不变。
紫外光敏化强度为35～45mW·cm-2，紫外光敏化功率为45mW。用紫外光对PES膜的两面各敏化40分钟。
从附图1中可以看出，随着敏化时间的增加，孔径大小也会增大，对于PES膜，在30分钟之后的孔径变化程度会变小。
(3)水漂洗，将敏化处理后的PES膜浸入水漂洗，水漂洗温度为70℃，水漂洗时间为7分钟，取出自然晾干后，得到具有亚纳米孔的多孔PES分离膜。
(4)步骤还包括：对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量。
对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量，具体以下步骤：
S1：将带电刚性分子溶解在水中，制备得到含有机阳离子溶液。有机阳离子浓度为1mol/L。
S2：将PES分离膜放置到检测池内，向检测池内注入含有机阳离子溶液，直至PES分离膜完全被浸没。
S3：将两个电极分别插于PES分离膜两侧的溶液内，两个电极连接导线和电流计，形成闭合的电路回路。两个电极为Ag/AgCl电极。
S4：调节电流计的输出电压，记录电流计检测得到的电流值，通过电压和电流值，计算得到电导；如果电导小于10-6mS时，则孔径直径＜带电刚性分子直径，反之则孔径直径＞带电刚性分子直径。
S5:采用不同直径的带电刚性分子，重复步骤S1-S4,从而来确定PES分离膜上孔的孔径直径范围。
在其中一实施例中，该带电刚性分子为氯化铵、氯化四甲基铵、四乙基氯化铵、氯化四丙基铵、氯化四丁基铵和氯化四戊基铵中的一种或多种。氯化铵的分子直径为0.294nm，氯化四甲基铵的分子直径为0.684nm、四乙基氯化铵的分子直径为0.800nm，氯化四丙基铵的分子直径为0.904nm，氯化四丁基铵的分子直径为0.988nm，氯化四戊基铵的分子直径为1.508nm。
通过不同尺寸的带电刚性分子，作为测试离子进行亚纳米尺寸孔径的测定，根据电导的变化，来判断孔径大小的范围，测试方法简单，易于操作。由于有机阳离子的水合半径与其裸离子半径相当，所以可以通过测量不同的带电刚性分子的跨膜传输电导变化，来测量孔径大小范围。
实施例3：
本实施例提供一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)重离子束辐照，采用重离子束对PES膜进行均匀辐照，PES膜的厚度为100μm。
重离子为核子数大于2的重离子。在一实施例中，该重离子为钽离子、氙离子或铋离子中的一种。辐照密度为5×1011ions/cm2，重离子能量为100MeV/u。通过兰州重离子加速器将PES膜在真空环境下进行均匀辐照，重离子束垂直照射达到水平放置的PES膜上。
(2)紫外光敏化，采用紫外光对PES膜的双面进行敏化处理，敏化过程中，紫外光强度不变。
紫外光敏化强度为35～45mW·cm-2，紫外光敏化功率为55mW。用紫外光对PES膜的两面各敏化50分钟。
从附图1中可以看出，随着敏化时间的增加，孔径大小也会增大，对于PES膜，在30分钟之后的孔径变化程度会变小。
(3)水漂洗，将敏化处理后的PES膜浸入水漂洗，水漂洗温度为90℃，水漂洗时间为4分钟，取出自然晾干后，得到具有亚纳米孔的多孔PES分离膜。
(4)步骤还包括：对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量。
对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量，具体以下步骤：
S1：将带电刚性分子溶解在水中，制备得到含有机阳离子溶液。有机阳离子浓度为1mol/L。
S2：将PES分离膜放置到检测池内，向检测池内注入含有机阳离子溶液，直至PES分离膜完全被浸没。
S3：将两个电极分别插于PES分离膜两侧的溶液内，两个电极连接导线和电流计，形成闭合的电路回路。两个电极为Ag/AgCl电极。
S4：调节电流计的输出电压，记录电流计检测得到的电流值，通过电压和电流值，计算得到电导；如果电导小于10-6mS时，则孔径直径＜带电刚性分子直径，反之则孔径直径＞带电刚性分子直径。
S5:采用不同直径的带电刚性分子，重复步骤S1-S4,从而来确定PES分离膜上孔的孔径直径范围。
在其中一实施例中，该带电刚性分子为氯化铵、氯化四甲基铵、四乙基氯化铵、氯化四丙基铵、氯化四丁基铵和氯化四戊基铵中的一种或多种。氯化铵的分子直径为0.294nm，氯化四甲基铵的分子直径为0.684nm、四乙基氯化铵的分子直径为0.800nm，氯化四丙基铵的分子直径为0.904nm，氯化四丁基铵的分子直径为0.988nm，氯化四戊基铵的分子直径为1.508nm。
通过不同尺寸的带电刚性分子，作为测试离子进行亚纳米尺寸孔径的测定，根据电导的变化，来判断孔径大小的范围，测试方法简单，易于操作。由于有机阳离子的水合半径与其裸离子半径相当，所以可以通过测量不同的带电刚性分子的跨膜传输电导变化，来测量孔径大小范围。
实施例4：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：用紫外光对PES膜的两面各敏化60分钟，制备得到的PES分离膜孔的孔径为
实施例5：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：用紫外光对PES膜的两面各敏化10分钟，制备得到的PES分离膜孔的孔径为
本方法的可重复性好，操作方便、快捷，成本比较低。
PES膜具有良好的热稳定性和化学稳定性，通过重离子辐射、紫外光敏化和水漂洗，制备得到孔径在亚纳米尺寸的多孔聚合物薄膜，本方法的制备工艺简单、高效，成本低，能够大规模进行制备，制备得到的产品具有良好的化学和物理稳定性。
如下表所示，采用现有常规方法与本发明方法制备得到的多孔膜，能够实现的孔径尺寸不相同。
从上表对比可知，对比例1和对比例2采用了化学蚀刻方法，制备得到的孔径最小只能够达到60～80nm，本发明方法制备得到的孔径能够实现0～1nm,能够达到的孔径更小，而且实施例1的PET膜紫外敏化时间至少需要10小时，实施例2的PC膜敏化时间至少需要2小时，时间非常长，即便对比例2或对比例3不采用化学蚀刻，也不能达到本发明的孔径尺寸，本发明制备得到的多孔PES膜的耐受性优异，孔径较小；对比例3采用现有拉伸工艺制备得到的孔径比较大，而且孔的大小不均匀，不是圆形孔。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实施的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
重离子束辐照，采用重离子束对PES膜进行均匀辐照，所述PES膜的厚度为2～100μm；
紫外光敏化，采用紫外光对PES膜的双面进行敏化处理，紫外光强度不变；
水漂洗，将敏化处理后的PES膜浸入水漂洗，水漂洗温度为70～90℃，水漂洗时间为4～7分钟，取出自然晾干后，得到具有亚纳米孔的多孔PES分离膜。
2.根据权利要求1所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：所述步骤还包括：对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量。
3.根据权利要求2所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：对PES分离膜上形成孔的孔径进行测量，具体以下步骤：
S1：将带电刚性分子溶解在水中，制备得到含有机阳离子溶液；
S2：将PES分离膜放置到检测池内，向检测池内注入所述含有机阳离子溶液，直至PES分离膜完全被浸没；
S3：将两个电极分别插于PES分离膜两侧的溶液内，两个电极连接导线和电流计，形成闭合的电路回路；
S4：调节电流计的输出电压，记录电流计检测得到的电流值，通过电压和电流值，计算得到电导；如果电导小于10-6mS时，则孔径直径＜带电刚性分子直径，反之则孔径直径＞带电刚性分子直径；
S5:采用不同直径的带电刚性分子，重复步骤S1-S4,从而来确定PES分离膜上孔的孔径直径范围。
4.根据权利要求3所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：带电刚性分子为氯化铵、氯化四甲基铵、四乙基氯化铵、氯化四丙基铵、氯化四丁基铵和氯化四戊基铵中的一种或多种，所述氯化铵的分子直径为0.294nm，所述氯化四甲基铵的分子直径为0.684nm、所述四乙基氯化铵的分子直径为0.800nm，所述氯化四丙基铵的分子直径为0.904nm，所述氯化四丁基铵的分子直径为0.988nm，所述氯化四戊基铵的分子直径为1.508nm。
5.根据权利要求1所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：所述重离子为核子数大于2的重离子。
6.根据权利要求1或5所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：所述重离子为钽离子、氙离子或铋离子中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：辐照密度为1×100～5×1011ions/cm2，重离子能量为0.1～100MeV/u。
8.根据权利要求1所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：紫外光敏化强度为35～45mW·cm-2，紫外光敏化功率为45～55mW。
9.根据权利要求1所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：敏化时间为10～60分钟。
10.根据权利要求1所述的一种亚纳米多孔PES膜的制备方法，其特征在于：水漂洗温度为85℃，水漂洗时间为5分钟。
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| CN1254615A (zh) * | 1999-12-17 | 2000-05-31 | 清华大学 | 聚炳烯核径迹膜的制造方法 |
| CN104399376A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-03-11 | 中山国安火炬科技发展有限公司 | 一种聚酰亚胺微孔膜及其生产方法 |
| EA201700457A1 (ru) * | 2017-10-16 | 2019-04-30 | Частное Учреждение "Нашионал Лаборатори Астана" | Асимметричные трековые мембраны для процесса прямого осмоса |
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| SHUHANG WU，ET AL.: ""Preparation and ion separation properties of sub-nanoporous PES membrane with high chemical resistance"", 《JOURNAL OF MEMBRANE SCIENCE》, vol. 635, pages 119467 * |
| 汪茂等: ""径迹纳米孔高分子膜的制备和表征"", 《原子能科学技术》, vol. 53, no. 10, pages 2120 - 2128 * |
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