CN114369970A - 一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸及其原位合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸及其原位合成方法，将氧化钙加入至硫酸铝溶液中，充分搅拌，使其分散均匀形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液，与纤维素纤维悬浮液充分混合，静置，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液，抄制成纸，干燥，得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸。本发明通过在纤维素纤维表面原位合成混合共生的氢氧化铝和硫酸钙，避免了常规加填技术导致的氢氧化铝颗粒之间的聚集，且混合共生的氢氧化铝和硫酸钙对纤维素纤维的附着作用强，加填量很高时纸张仍然保持了良好的柔韧性，大幅度提高了纸张的阻燃性能，工艺简单、成本低廉、适于规模化生产。

Description

一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸及其原位合成方法
技术领域
本发明属于纤维素类阻燃材料技术领域，具体涉及一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸及其原位合成方法。
背景技术
纸张及纸制品一般是由植物纤维抄造而成，具有可再生、可循环利用和生物相容性好等优势，无论是在工业、农业、食品、医疗卫生还是在生活家居、文化传播等领域都得到了越来越多的应用。然而，植物纤维的燃点仅130 0C，属于易燃物，因而大量纸张的使用往往会引发火灾。随着人们对火灾安全的日益重视以及防火意识的增强，对某些纸张及纸板品种的阻燃要求也日益引起重视。因此，阻燃纸的研究也得到越来越多的关注。
阻燃纸一般是通过添加阻燃剂来实现的。阻燃剂的品种很多，但是适用于纸张阻燃的并不多。目前常用于纸张的阻燃剂包括卤系、磷系、硼系和氮系阻燃剂等。卤系阻燃剂主要是有机卤化物、含卤氨类酸盐和含卤高分子等，且多为氯系和溴系阻燃剂。其突出的优点是具有高阻燃效果，极限氧指数高，单独使用时氧指数可达到40%以上，但是点燃后会释放出浓烟和腐蚀性有毒物质，而且在阻燃过程中可能产生二恶英、呋喃等毒性物质，会危害人的身体，甚至污染环境。磷系阻燃剂主要有磷酸盐、聚磷酸铵及磷酸酯等。目前常使用的小分子化合物等磷酸酯阻燃剂大多数是液体，有挥发性高、耐热性差等缺点。硼系阻燃剂主要有硼酸锌、偏硼酸钡、硼砂、硼酸铵等，但是因其稳定性差及价格高等因素，在一定程度上限制了其应用。用于纸张阻燃的氮系阻燃剂主要为三聚氰胺及其衍生物、双氰胺盐、胺盐等，它们主要是通过稀释效应和隔离效应来阻燃纸及纸制品，通常需要组合使用，因为单独使用时阻燃效果较差。无机氢氧化物如氢氧化铝是目前在阻燃纸中应用最多的绿色、无公害阻燃剂，具有阻燃抑烟、无毒不挥发等优势。然而，氢氧化铝的阻燃效率较低，需要大量添加才能达到阻燃要求，而氢氧化铝与纤维素纤维的相容性较差，大量添加会大幅度降低阻燃纸强度，使纸张发脆。
因此，研发一种高阻燃性能的氢氧化铝阻燃纸具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中氢氧化铝类阻燃剂制备阻燃纸时，阻燃效率低、与纤维素材料相容性差、无法获得高阻燃性能纸张的问题，本发明提供了一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸及其原位合成方法，利用原位形成的混合相硫酸钙与氢氧化铝的协同作用大幅度提高了氢氧化铝阻燃纸的阻燃性能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸的原位合成方法，包括以下步骤：
（1）将氧化钙加入至硫酸铝溶液中，充分搅拌，使其分散均匀形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）将纤维素纤维纸浆打浆处理形成纤维素纤维悬浮液，并在搅拌下与步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液充分混合，静置，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝/硫酸钙的纤维素纤维悬浮液抄制成纸，干燥，得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸。
进一步地，步骤（1）中所述的硫酸铝为十八水硫酸铝或无水硫酸铝；步骤（2）中所述的纤维素纤维纸浆为针叶木浆、阔叶木纸浆、棉浆、麦草浆中的一种以上。
进一步地，步骤（1）中所述的氧化钙与硫酸铝的质量比为1：4~36；步骤（2）中所述的纤维素纤维纸浆与氧化钙的质量比为10~40：1。
进一步地，所述的纤维素纤维悬浮液中纤维素纤维纸浆与水的质量比为1：40~60，打浆度为40~90 0SR，纤维素纤维经机械处理，使纤维素纤维获得分丝帚化。
进一步地，步骤（2）中纤维素纤维悬浮液与氢氧化铝/硫酸钙分散液的混合时间为10~30min；所述的静置为密封静置1~12 h。
进一步地，步骤（3）中抄制成纸是指将表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝/硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤，制成湿纤维素纤维纸。
进一步地，步骤（3）中所述的干燥为在100~150oC下干燥10~30min。
本发明中，所述的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸的原位合成方法制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸。
本发明中，氧化钙加入到硫酸铝溶液中，氧化钙与水反应形成氢氧化钙，氢氧化钙继续与硫酸铝反应形成氢氧化铝和硫酸钙。通过在纤维素纤维表面原位合成混合共生的氢氧化铝和硫酸钙，可以大幅度提高氢氧化铝在纤维素纤维表面的负载量和分布的均匀性；将负载有氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维进一步抄制成阻燃纸，不仅因氢氧化铝阻燃剂在纤维素纤维表面的均匀分布和提高负载量而大幅度提高了阻燃纸的阻燃性能，还利用了硫酸钙与氢氧化铝的协同阻燃作用，大幅度提高了氢氧化铝阻燃纸的阻燃效率。
有益效果
本发明通过在纤维素纤维表面原位合成混合共生的氢氧化铝和硫酸钙，避免了常规加填技术导致的氢氧化铝颗粒之间的聚集，且混合共生的氢氧化铝和硫酸钙对纤维素纤维的附着作用强，即使加填量很高时，纸张仍然保持了良好的柔韧性，由于硫酸钙与氢氧化铝的共生，大幅度提高了纸张的阻燃性能，且该技术具有工艺简单、成本低廉、适于规模化生产的优势。
附图说明
图1为实施例1制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸的 SEM图；
图2为实施例1制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例；除另有指明，实施例中的所述地份数为质量份。
实施例1
（1）取3.6份十八水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.1份氧化钙粉末在搅拌下分散于上述硫酸铝水溶液中，形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）取1.5份针叶木浆分散在75份去离子水中，经疏解后，打浆到75°SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液在搅拌下混合30分钟，密封后静置5小时，使得混合相氢氧化铝/硫酸钙在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在135oC下干燥15分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸，其SEM图如图1所示，阻燃纸照片图如图2所示；由图可知，氢氧化铝和硫酸钙在纤维素纤维表面均匀共生，避免了常规加填技术导致的氢氧化铝颗粒之间的聚集，且混合共生的氢氧化铝和硫酸钙对纤维素纤维的附着作用强，即使加填量很高时，纸张仍然保持了良好的柔韧性；
将上述制备的混合相氢氧化铝/硫酸钙阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为230s。
实施例2
（1）取0.4份无水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.1份氧化钙粉末在搅拌下分散于上述硫酸铝水溶液中，形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）取1份针叶木浆分散在40份去离子水中，经疏解后，打浆到90 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液在搅拌下混合10分钟，密封后静置3小时，使得混合相氢氧化铝/硫酸钙在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在100oC下干燥30分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的混合相氢氧化铝/硫酸钙阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为188s。
实施例3
（1）取1.2份无水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.1份氧化钙粉末在搅拌下分散于上述硫酸铝水溶液中，形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）取3份阔叶木浆分散在150份去离子水中，经疏解后，打浆到80 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液在搅拌下混合20分钟，密封后静置8小时，使得混合相氢氧化铝/硫酸钙在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在120oC下干燥20分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的混合相氢氧化铝/硫酸钙阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为205s。
实施例4
（1）取2.5份无水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.1份氧化钙粉末在搅拌下分散于上述硫酸铝水溶液中，形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）取2份阔叶木浆分散在100份去离子水中，经疏解后，打浆到60 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液在搅拌下混合25分钟，密封后静置12小时，使得混合相氢氧化铝/硫酸钙在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在150oC下干燥10分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为212s。
实施例5
（1）取3份十八水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.1份氧化钙粉末在搅拌下分散于上述硫酸铝水溶液中，形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）取4份麦草浆分散在200份去离子水中，经疏解后，打浆到40 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液在搅拌下混合15分钟，密封后静置1小时，使得混合相氢氧化铝/硫酸钙在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在110oC下干燥25分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为184s。
实施例6
（1）取1份无水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.1份氧化钙粉末在搅拌下分散于上述硫酸铝水溶液中，形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）取2.5份棉浆分散在150份去离子水中，经疏解后，打浆到50 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液在搅拌下混合15分钟，密封后静置10小时，使得混合相氢氧化铝/硫酸钙在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在120oC下干燥20分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为196s。
对比例1
（1）取3.6份十八水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.2份浓度28%的浓氨水在搅拌下分散于上述制备的硫酸铝水溶液中，直到形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸铵混合分散液；
（2）取1.5份针叶木浆分散在75份去离子水中，经疏解后，打浆到75 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸铵分散液在搅拌下混合30分钟，密封后静置5小时，使得混合相氢氧化铝在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在135oC下干燥15分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为107s。
对比例2
（1）取3.6份十八水硫酸铝分散在10份去离子水中，搅拌到硫酸铝完全溶解后，获得硫酸铝水溶液，然后将0.15份氢氧化钠粉末在搅拌下分散于上述制备的硫酸铝水溶液中，直到形成均匀的氢氧化铝/硫酸钠混合分散液；
（2）取1.5份针叶木浆分散在75份去离子水中，经疏解后，打浆到75 °SR，获得纤维素纤维悬浮液，加入步骤（1）中的纤维素纤维悬浮液在搅拌下混合30分钟，密封后静置5小时，使得混合相氢氧化铝在纤维素纤维表面充分吸附和沉积，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤成形，获得湿纸页，湿纸页在135oC下干燥15分钟，获得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸；
将上述制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸裁剪成1cm×2cm纸条，直接用酒精灯点燃、计时，其燃烧时间为121s。

Claims (8)

1.一种高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸的原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化钙加入至硫酸铝溶液中，充分搅拌，使其分散均匀形成均匀的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液；
（2）将纤维素纤维纸浆打浆处理形成纤维素纤维悬浮液，并在搅拌下与步骤（1）中的混合相氢氧化铝/硫酸钙分散液充分混合，静置，获得表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝和硫酸钙的纤维素纤维悬浮液；
（3）将步骤（2）中表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝/硫酸钙的纤维素纤维悬浮液抄制成纸，干燥，得高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸。
2.根据权利要求1所述的原位合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硫酸铝为十八水硫酸铝或无水硫酸铝；步骤（2）中所述的纤维素纤维纸浆为针叶木浆、阔叶木纸浆、棉浆、麦草浆中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的原位合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化钙与硫酸铝的质量比为1：4~36；步骤（2）中所述的纤维素纤维纸浆与氧化钙的质量比为10~40：1。
4.根据权利要求1所述的原位合成方法，其特征在于，所述的纤维素纤维悬浮液中纤维素纤维纸浆与水的质量比为1：40~60，打浆度为40~90 0SR。
5.根据权利要求1所述的原位合成方法，其特征在于，步骤（2）中纤维素纤维悬浮液与氢氧化铝/硫酸钙分散液的混合时间为10~30min；所述的静置为密封静置1~12 h。
6.根据权利要求1所述的原位合成方法，其特征在于，步骤（3）中抄制成纸是指将表面沉积和吸附有混合相氢氧化铝/硫酸钙的纤维素纤维悬浮液通过真空抽滤，制成湿纤维素纤维纸。
7.根据权利要求1所述的原位合成方法，其特征在于，步骤（3）中所述的干燥为在100~150oC下干燥10~30min。
8.一种权利要求1~7任一项所述的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸的原位合成方法制备的高阻燃性能氢氧化铝阻燃纸。
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