CN114369742B - BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法。该方法是采用原位自生反应法和快速凝固技术制得薄带状BaB6/Al超细晶孕育剂的方法，首次将BaB6作为增强颗粒用于细化强化铝及铝合金，制备中以纯Al、纯金属Ba和商购Al‑3B中间合金原料，按一定比例配比，采用原位自生反应和快速凝固两个关键步骤才能制得薄带状BaB6/Al超细晶孕育剂。该方法克服了现有技术中增强颗粒尺寸大、在铝熔体中聚集分布、与铝液润湿性差、结合强度低、生产成本高等缺陷。

Description

BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及铝基合金，具体地说是BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法。
背景技术
铝及铝合金具有密度低、耐蚀性好、塑性好以及可加工性强等优点，已广泛应用于航空航天、汽车、军工等领域。孕育处理是实现材料强化的常用方法，工艺流程简单、成本低廉、易于操作，不需要复杂的辅助设备，只需向基体材料添加少量的孕育剂即可实现晶粒细化。因此，一直以来，孕育剂的设计开发及机理研究备受国内外学者关注。
铝合金的强化机制主要包括：固溶强化、细晶强化、弥散强化和加工硬化。均匀分布的纳米和亚微米尺寸陶瓷颗粒能够明显细化铝及铝合金的晶粒，提高其性能。目前尚未见有BaB6陶瓷颗粒用于细化强化铝及其合金的报道。CN104961137A公开了一种纳米碱性金属硼化物的制备方法，是以BaO与NaBH4为原料进行固相反应制得BaB6纳米粉末，作为增强颗粒，如果不做任何处理，直接以外加法加入铝及铝合金中，由于纳米颗粒比表面积大、表面能高，极易在铝液中聚集，且颗粒与基体润湿性、界面结合不好，会导致颗粒添加量增多。CN101837987A 公开了一种碘辅助镁共还原固相反应合成金属硼化物纳米粉体的方法，该方法制备的BaB6纳米粉末与CN101837987A存在同样的问题，若用于细化增强铝及铝合金，成本较高，不适用于大规模生产。
总之，上述现有技术生产出的纳米BaB6粉末不能大规模用于细化强化铝及铝合金，存在纳米颗粒在铝液中聚集、与铝基体润湿性差、生产成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，提供一种BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法。该方法首次将BaB6作为增强颗粒用于细化强化铝及铝合金，制备中以纯Al、纯金属Ba 和商购Al-3B中间合金原料，按一定比例配比，采用原位自生反应和快速凝固两个关键步骤才能制得薄带状BaB6/Al超细晶孕育剂。该方法克服了现有技术中增强颗粒尺寸大、在铝熔体中聚集分布、与铝液润湿性差、结合强度低、生产成本高等缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，是采用原位自生反应法和快速凝固技术制得薄带状BaB6/Al超细晶孕育剂的方法，包括如下步骤：
第一步，原料的配制：
称取所需用量的商购纯金属Ba、纯Al和Al-B中间合金，按照纯金属Ba：纯Al：Al-B中间合金＝(0.25～0.45):(1～2):5的质量比进行配料；
第二步，制备块状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第一步称取的原料全部放入MZG系列真空高频熔化喷铸炉的铜坩埚内进行熔炼，真空度为2×10-2～5×10-2Pa，随后充入氩气，整个熔炼过程需在氩气保护下，升温至1200～1500℃，全部原料全部熔化后再保温2～3分钟，最后将溶液浇铸到铜模中，即得到块状 BaB6/Al复合材料孕育剂；
第三步，制备薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第二步制得的块状BaB6/Al孕育剂切割、清洗后放入SDM系列真空快淬炉内，氩气氛围下，将BaB6/Al孕育剂加热至熔化，并保温20～50s，然后将熔体喷射到快速旋转的铜辊上，其冷却速度为104～107K/s，制得薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂。
所述的第一步中，所述的Al-B中间合金中B元素含量的质量百分数为2.5～3.5％。
所述的第二步中，炉内氩气压强为0.4～0.5bar。
所述的第三步中，氩气压强为0.5～0.8bar；熔炼电流为180～200mA；所述的铜辊的转速转速达到1900～2100r/min。
所述的第三步中，薄带状超细晶孕育剂的宽度为2～5mm，厚度为50～150μm，薄带状 BaB6/Al复合材料孕育剂中的BaB6颗粒为纳米级到亚微米级之间。
上述BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，所涉及的原料和设备通过公知途径获得，操作工艺是本技术领域的技术人员能够掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有以下突出的实质性特点和显著进步：
(1)本发明利用原位自生反应法和快速凝固技术制得薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂。所谓原位自生，是增强体颗粒非外部加入，而是由基体组分间通过化学反应，在基体内原位生成一种或几种增强体颗粒所构成的增强相，从而解决了颗粒与铝液润湿性不好的问题。快速凝固技术是将熔融的金属液喷射到快速转动的铜辊上，金属熔液以较快的速度从液体凝固成固态，使得BaB6/Al孕育剂中BaB6颗粒来不及进一步长大和聚集，尺寸在纳米级和亚微米级，且分布均匀。
(2)CaB6、LaB6、NdB6、CeB6和SrB6已经被证明是Al的优质形核核心。BaB6具有相同的结构，且晶格常数相近，是一种类CsCl型的立方晶体结构，晶格常数为a＝0.42624nm。根据Bramfitt提出的晶格错配度理论可知，当错配度小于6％时，形核颗粒的细化效果最好。通过公式计算，Al和BaB6之间的晶格错配度为5.26％，属于非常匹配的范围。此外，BaB6熔点高、硬度高、热稳定性好，与铝液密度相近，因此，BaB6颗粒可以作为铝及铝合金的有效形核核心，并且在铝液中不易沉降，分散均匀。
(3)以BaB6作为增强颗粒细化强化铝及铝合金还未见报道，本发明的制备方法是首次将 BaB6应用于铝及铝合金领域。
(4)与CN104961137A一种纳米碱性金属硼化物的制备方法相比，该方法是以BaO与NaBH4为原料进行固相反应制得BaB6纳米粉末，作为增强颗粒，如果不做任何处理，直接以外加法加入铝及铝合金中，由于纳米颗粒比表面积大、表面能高，极易在铝液中聚集，且颗粒与基体润湿性、界面结合不好，会导致颗粒添加量增多。本发明制得的BaB6/Al复合材料孕育剂采用原位自生反应法，颗粒与铝基体润湿性好、界面结合力强，孕育处理时添加量少，一般为1.0wt.％。
(5)与CN101837987A一种碘辅助镁共还原固相反应合成金属硼化物纳米粉体的方法相比，该方法是将金属源原料和硼源原料置于高压釜中，在还原剂镁粉与辅助剂碘共还原下，与170～600℃反应30min～3天；初产物经酸处理除去杂质、经过滤后干燥，得纯相六硼化物纳米粉末和过渡金属硼化物；制备的BaB6纳米粉末与CN101837987A存在同样的问题，若用于细化增强铝及铝合金，成本较高，不适用于大规模生产，且粉末反应带有一定危险性。本发明是以商购纯金属Ba、纯Al和商购Al-B中间合金为原料，只需原位自生和快速凝固两个步骤，工艺简单、流程少、耗时少，适合在铝及铝合金生产行业大规模推广。
(6)与CN104451236B一种纳米ZrB2颗粒增强铝基复合材料的原位制备方法相比，该方法是以Na2B4O7作为B元素供体，利用熔体搅拌和超声化学混合作用，制备出ZrB2颗粒增强铝基复合材料。本发明技术所具有显著进步是：本发明不会产生多余残渣，可以避免因除渣不完全而造成的夹杂，也减少了环境污染。
(7)与本发明人团队早先的CN102864343B一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法相比，该方法须经过电弧熔炼-等离子氮化-快速凝固三步完成，最终制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂。但是在等离子火焰形式喷射到石墨坩埚中的合金表面时，很容易造成坩埚中的高温液体飞溅，操作危险系数高，且存在操作工艺步骤复杂、不能连续反应、氮化反应速度慢、生成效率低、能耗高等缺点。本发明中采用常见的方法和设备，流程少、工艺简单，只需两个步骤便可成功制备出薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂，且安全系数高。
(8)与本发明人团队早先的CN105950921B一种原位自生的铝基复合材料孕育剂的制备方法相比，该方法是以商购Al-2.8％B中间合金和商购Al-20.2％Ce中间合金为原料制备薄带状 CeB6/Al孕育剂，相对而言，稀土元素合金价格昂贵。本发明所采用原料价格较低，且使用量较少，极大地降低了生产成本。
(9)与本发明人团队早先的CN110129625B TiC-TiB2/Al复合孕育剂的制备方法相比，是将商购Al粉、Ti粉、B4C和石墨烯按照质量分数比为5:5:1:0.05进行配比，然后高能球磨、外加冷压和原位自生反应制备母合金，最后利用快速凝固技术制备TiC-TiB2/Al复合孕育剂。本发明方法克服了现有技术中制备流程较多的问题，省去了高能球磨、外加冷压环节，缩短了孕育剂的制备周期，并且增强颗粒与基体的界面结合更好。
针对本发明人团队早先的CN102864343B、CN105950921B和CN110129625B三个专利技术中存在的不足和缺陷，本发明人不断追求进步，又经过三年多的潜心研发，才创新性的完成了本发明技术，克服了早先专利技术中不足与缺陷，并首次将BaB6作为增强颗粒用于细化强化铝及铝合金。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中得到的块状BaB6/Al复合材料孕育剂的X-射线衍射图；
图2为实施例1中得到薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂的X-射线衍射图；
图3为实施例1中得到块状BaB6/Al复合材料孕育剂的扫描电子显微镜图像；
图4为实施例1中得到图3中A区域的能谱图；
图5为实施例1中得到本发明方法制得的薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂的扫描电子显微镜图像；
图6为实施例3中得到未添加孕育剂时铸态A356.2合金的金相组织照片；
图7为实施例3中得到添加1.0wt.％薄带状BaB6/Al孕育剂的铸态A356.2合金的金相组织照片。
具体实施方式
实施例1
第一步，原料的配制：
称取所需用量的商购纯金属Ba、纯Al和商购Al-B中间合金，该纯金属Ba中Ba元素含量≥99.5％，纯Al中Al元素含量≥99.7％，商购Al-B中间合金中B元素含量的质量百分数为3.0％，按照纯金属Ba：纯Al：Al-B中间合金＝0.35:1.5:5的质量比进行配料；
第二步，制备块状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第一步称取的原料全部放入MZG系列真空高频熔化喷铸炉的铜坩埚内进行熔炼，真空度为3×10-2Pa，随后充入氩气，炉内氩气压强为0.5bar，整个熔炼过程需在氩气保护下，并且铜坩埚需要循环水冷却，调节电流大小以控制熔炼温度，温度控制在1400℃，将全部原料加热至完全熔化后，保温3分钟，保证全部合金熔化均匀，最后将溶液浇铸到铜模中，即得到块状BaB6/Al复合材料孕育剂；
第三步，制备薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第二步制得的块状BaB6/Al孕育剂切割成小块体(体积为0.1～1cm3)，用酒精清洗后风干，放入到石英玻璃管中，将其安装到SDM系列真空快淬炉内，利用分子泵将真空快淬炉内真空抽至10Pa，充入氩气，使氩气压强达到0.5bar，启动真空快淬炉的铜辊，待其转速达到2100r/min，感应线圈开始加热石英玻璃管加热，熔炼过程中电流维持在200mA，加热块状BaB6/Al孕育剂至完全熔化后，保温40s，将熔化在石英玻璃管中的熔体喷射到快速旋转的铜辊上，其冷却速度为107K/s，制得宽度为2～5mm，厚度为50～150μm的薄带状BaB6/Al 复合材料孕育剂，其中的BaB6颗粒尺寸控制在纳米级和亚微米级，是一种薄带状超细晶孕育剂。
图1和2分别为本实施例制得的块状和薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂的X-射线衍射图，测试仪器为Rigaku Smartlab(9KW)X-射线衍射仪，薄带状BaB6/Al孕育剂与块状的物相组成相同，均为BaB6相和Al相。
图3和4分别为本实施例制得的块状BaB6/Al复合材料孕育剂的扫描电子显微镜图像以及对应区域的能谱图，测试仪器为配备能谱仪的Hitachi S4800扫描电子显微镜，其中：
图3为块状BaB6/Al复合材料孕育剂的的扫描电子显微镜图像，该图说明了BaB6颗粒呈多边形块状，大小为1～10μm，分布在Al基体上，有团聚现象；
图4为图3中A区域的能谱图，该图说明A区域除了富Al元素之外富B和Ba元素，结合BaB6/Al孕育剂的X-射线衍射图，多边体颗粒为BaB6；
图5为本实施例制得的薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂的扫描电子显微镜图像，该图说明了在真空快淬过程中,BaB6颗粒会发生溶解或部分溶解，再加上游离的B和Ba元素，在随后的快速凝固过程中，元素重新结合、快速形核形成分布均匀的微小BaB6颗粒，这些颗粒呈现球状或点状，大多数尺寸为100～300nm；
实施例2
第一步，原料的配制：
称取所需用量的商购纯金属Ba、纯Al和商购Al-B中间合金，该商购Al-B中间合金中B 元素含量的质量百分数为2.5％，按照纯金属Ba：纯Al：Al-B中间合金＝0.25:1:5的质量比进行配料；
第二步，制备块状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第一步称取的原料全部放入MZG系列真空高频熔化喷铸炉的铜坩埚内进行熔炼，真空度为4×10-2Pa，随后充入氩气，炉内氩气压强为0.5bar，整个熔炼过程需在氩气保护下，并且铜坩埚需要循环水冷却，调节电流大小以控制熔炼温度，温度控制在1300℃，将全部原料加热至完全熔化后，保温2.5分钟，保证全部合金熔化均匀，最后将溶液浇铸到铜模中，即得到块状BaB6/Al复合材料孕育剂；
第三步，制备薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第二步制得的块状BaB6/Al孕育剂切割成小块体，用酒精清洗后风干，放入到石英玻璃管中，将其安装到SDM系列真空快淬炉内，利用分子泵将真空快淬炉内真空抽至15Pa，充入氩气，使氩气压强达到0.5bar，启动真空快淬炉的铜辊，待其转速达到2100r/min，感应线圈开始加热石英玻璃管加热，熔炼过程中电流维持在180mA，加热块状BaB6/Al孕育剂至完全熔化后，保温30s，将熔化在石英玻璃管中的熔体喷射到快速旋转的铜辊上，其冷却速度为105K/s，制得宽度为2～5mm，厚度为50～150μm的薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂，其中的BaB6颗粒尺寸控制在纳米级和亚微米级，是一种薄带状超细晶孕育剂。
实施例3
将上述实施例1所制得的薄带状纳米BaB6/Al复合孕育剂加入到A356.2合金中进行孕育处理：
(1)称取50g A356.2合金置于坩埚内，将坩埚置于电阻炉中加热至760℃，待熔化后加入精炼剂对熔体就行扒渣处理；
(2)称取0.5g薄带状纳米BaB6/Al孕育剂并用铝箔将其包裹住，加入到熔化的合金中，孕育时间为1min，用石墨棒搅拌10s，静置保温1min，随后将熔体浇铸到预热200℃的钢模中,得到Φ20mm×60mm的铸锭；
(3)将孕育处理后的铸锭用电火花切割机进行切割，切出长为8mm、宽为8mm、厚度8mm 的试样，将试样分别在240#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#水磨砂纸上进行磨制，然后进行机械抛光处理，用酒精通过超声震荡洗去试样表面杂质，随后用0.5vol.％HF进行腐蚀15s，最后用酒精擦拭表面并用吹风机吹干，放置到德国蔡司Axio Imager M2M型显微镜进行金相组织观察。
(4)称取50g A356.2合金置于坩埚内，将坩埚置于电阻炉中加热至760℃，待熔化后加入精炼剂对熔体就行扒渣处理，静置保温2min10s，随后将熔体浇铸到预热200℃的钢模中, 得到Φ20mm×60mm的未孕育处理的铸锭，试样的切割、磨抛、腐蚀、金相观察同步骤(3)。
(5)对添加孕育剂前后的铸态A356.2合金进行力学性能测试：拉伸试样按照GB/T228.1-2010(ISO 6892-1:2009，MOD)标准进行加工，室温拉伸试验采用CMT-6104电子万能试验机，拉伸速率为2mm/min，每种组合物在铸态条件下至少测试5个拉伸件；硬度采用HMV-2T显微硬度计，载荷980.7mN，停留时间10s，每个显微硬度值是10次测量结果的平均值。
图6和图7分别为添加1.0wt.％实施例1得到的薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂前后的 A356.2合金的金相组织照片，其中：图6为未添加孕育剂时铸态A356.2合金的金相组织照片，图中可以看出粗大的α-Al树枝晶，且有成分偏析现象，这对合金力学性能有害；图7为添加1.0wt.％薄带状BaB6/Al孕育剂的铸态A356.2合金的金相组织照片，图片显示α-Al枝晶明显细化，且成分分布均匀，这对合金性能的提升大为有益。
表1列出了实施例3中添加孕育剂前后A356.2合金的力学性能
表1
Figure BDA0003467939250000061
由表1可见，添加1.0wt.％实施例1得到的薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂的A356.2合金较基体合金的力学性能有显著提高。其中，拉伸强度提高11.9％，伸长率提升26％，维氏硬度提高14.5％。分析认为，BaB6能作为Al有效的形核核心，且均匀分散的纳米及亚微米级BaB6颗粒起到了良好的细晶强化和弥散强化作用。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (5)

1.一种BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，其特征为是采用原位自生反应法和快速凝固技术制得薄带状BaB6/Al超细晶孕育剂的方法，包括如下步骤：
第一步，原料的配制：
称取所需用量的商购纯金属Ba、纯Al和Al-B中间合金，按照纯金属Ba：纯Al：Al-B中间合金＝(0.25～0.45):(1～2):5的质量比进行配料；
第二步，制备块状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第一步称取的原料全部放入MZG系列真空高频熔化喷铸炉的铜坩埚内进行熔炼，真空度为2×10-2～5×10-2Pa，随后充入氩气，整个熔炼过程需在氩气保护下，升温至1200～1500℃，全部原料全部熔化后再保温2～3分钟，最后将溶液浇铸到铜模中，即得到块状BaB6/Al复合材料孕育剂；
第三步，制备薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂：
将上述第二步制得的块状BaB6/Al孕育剂切割、清洗后放入SDM系列真空快淬炉内，氩气氛围下，将BaB6/Al孕育剂加热至熔化，并保温20～50s，然后将熔体喷射到快速旋转的铜辊上，其冷却速度为104～107K/s，制得薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂。
2.如权利要求1所述的BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，其特征为所述的第一步中，所述的Al-B中间合金中B元素含量的质量百分数为2.5～3.5％。
3.如权利要求1所述的BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，其特征为所述的第二步中，炉内氩气压强为0.4～0.5bar。
4.如权利要求1所述的BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，其特征为所述的第三步中，氩气压强为0.5～0.8bar；熔炼电流为180～200mA；所述的铜辊的转速达到1900～2100r/min。
5.如权利要求1所述的BaB6/Al复合材料孕育剂的制备方法，其特征为所述的第三步中，薄带状超细晶孕育剂的宽度为2～5mm，厚度为50～150μm，薄带状BaB6/Al复合材料孕育剂中的BaB6颗粒为纳米级到亚微米级之间。
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