CN114368997B - 一种不溶性钾矿资源开发利用方法 - Google Patents

一种不溶性钾矿资源开发利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种不溶性钾矿资源开发利用方法，包括如下步骤：采用限氧裂解法在300℃～700℃下制备生物炭；将解钾菌活化并固定在所述生物炭上，得到生物炭固定化解钾菌的复合材料；将不溶性钾矿矿料粉碎，得到钾矿粉末；将所述复合材料与所述钾矿粉末按预设比例混合，得第一混合料；调整混合料的含水量至15％～25％，得第二混合料；将所述第二混合料施入耕地或林地。不溶性钾矿中的钾不能直接被植物利用，本发明不溶性钾矿资源开发方法，钾矿不需提炼，直接粉碎后与生物炭、解钾菌混合，K+的释放周期长，可持续为植物提供K+。利用本发明方法开发不溶性钾矿，开发成本低，对环境友好，可以充分利用我国丰富的不溶性钾矿资源。

Description

一种不溶性钾矿资源开发利用方法
技术领域
本发明属于矿物资源开发领域，涉及不溶性钾矿资源的开发利用方法。
背景技术
我国不溶性钾矿资源分布广泛，资源十分丰富。根据已有资料估计，我国的不溶性钾矿资源量大于1000亿t，其中蕴含的K2O(折纯)资源量大于100亿t。不溶性钾资源的开发利用可以缓解我国面临的钾资源匮乏问题，增加钾肥产品以应对农业生产所需求的钾肥。
利用不溶性钾矿制取的矿物钾肥有氯化钾、硫酸钾、硝酸钾及钾氨肥、钾钙肥和高浓度钾肥等。国内外利用钾长石提钾大致有以下几种方法：高炉冶炼法、热分解水浸法、热法制枸溶性钾肥、低温分解法、压热法和微生物分解法等。
高炉冶炼法存在能量消耗大、白色水泥质量难以过关等问题。
热法制枸溶性钾肥这一方法所需炉温过高，能耗大，且仅能制得钾含量低的枸溶性复合肥。
低温分解法可在低温下分解钾长石，虽然降低了能耗，但钾分解率低，并且会造成环境污染和设备严重腐蚀。
压热法压力太高，设备投资大，至今尚无工业生产。
微生物分解法具有工艺流程短、能耗低、污染小等特点，但其突出缺点是菌种的生存能力较弱、菌种培养的周期太长、分解速率过慢、钾溶出率过低，使得该方法应用于规模化工业生产还不够成熟。
发明内容
鉴于此，本发明目的在于提供一种不溶性钾矿资源的开发利用方法，该方法降低了钾矿的处理成本，该方法获得的钾肥对土壤长期供钾潜力有着显著的正效应。
发明人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是，提供一种不溶性钾矿资源开发利用方法，包括如下步骤：
S1：采用限氧裂解法在300℃～700℃下制备生物炭；
S2：将解钾菌活化并固定在所述生物炭上，得到生物炭固定化解钾菌的复合材料；
S3：将不溶性钾矿矿料粉碎，得到钾矿粉末；
S4：将所述复合材料与所述钾矿粉末按预设比例混合，得第一混合料；
S5：调整混合料的含水量至18％～23％，得第二混合料；
S6：将所述第二混合料施入耕地或林地。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，所述生物炭为玉米秸秆炭、小麦秸秆炭或稻壳炭。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，所述解钾菌为寡养单胞菌。寡养单胞菌(Stenotrophomonas sp.)Ab27，生物保藏编号为：CCTCC M 2021355。保藏日期：2021年4月12日，保藏单位：中国典型培养物保藏中心，保藏地址：武汉大学。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的进一步实施方式，所述S2为：将解钾菌接入LB液体培养基活化，接入LB液体培养基的活化菌株接入添加生物炭的牛肉膏蛋白胨培养基上培养，培养后固体用磷酸盐缓冲液反复洗涤、离心、冷冻干燥，得到生物炭固定化解钾菌复合材料。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，所述S2具体为：将解钾菌接入LB液体培养基活化，接入LB液体培养基的活化菌株按照5％接种量接入添加1％生物炭的牛肉膏蛋白胨培养基上培养，培养后固体用磷酸盐缓冲液反复洗涤、离心、冷冻干燥，得到生物炭固定化解钾菌复合材料。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，所述耕地或林地为紫色土耕地或林地。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，所述矿料为黑云母。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，所述粉末的粒径为100～325目。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的进一步实施方式，所述矿料为尾矿矿料。
根据本发明不溶性钾矿资源开发利用方法的优选实施方式，还包括以下步骤：
S41：将所述第一混合料装袋或造粒后装袋待用。
与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点：
不溶性钾矿中的钾不能直接被植物利用，本发明不溶性钾矿资源开发方法，钾矿不需提炼，直接粉碎后与生物炭、解钾菌混合，K+的释放周期长，可持续为植物提供K+。利用本发明方法开发不溶性钾矿，开发成本低，对环境友好，可以充分利用我国丰富的不溶性钾矿资源。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是采用限氧裂解法在300℃、500℃、700℃下制备稻壳炭电镜扫描图。
图2是图1稻壳炭负载菌体后电镜扫描图。
图3是采用限氧裂解法在300℃、500℃、700℃下制备玉米秸秆炭电镜扫描图。
图4是图2玉米秸秆炭负载菌体后电镜扫描图。
图5是采用限氧裂解法在300℃、500℃、700℃下制备小麦秸秆炭电镜扫描图。
图6是图5小麦秸秆炭负载菌体后电镜扫描图。
图7是本发明实施例中3种生物炭材料负载菌株前后衰减全反射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图与一个具体实施例进行说明。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中可以不对其进行进一步定义和解释。
本实施例所描述的不溶性钾矿资源开发利用方法，包括如下步骤：
S1：采用限氧裂解法在300℃～700℃下制备生物炭。
采用限氧裂解法分别在300℃、500℃和700℃下制备玉米秸秆炭、小麦秸秆炭和稻壳炭。
稻壳炭电镜扫描图如图1，图1中RHC表示稻壳炭，RHC300表示采用限氧裂解法在300℃条件下制备得到的稻壳炭，RHC500表示采用限氧裂解法在500℃条件下制备得到的稻壳炭，RHC700表示采用限氧裂解法在700℃条件下制备得到的稻壳炭。
玉米秸秆炭电镜扫描图如图3，图3中MSC表示玉米秸秆炭，MSC300表示采用限氧裂解法在300℃条件下制备得到的玉米秸秆炭，MSC500表示采用限氧裂解法在500℃条件下制备得到的玉米秸秆炭，MSC700表示采用限氧裂解法在700℃条件下制备得到的玉米秸秆炭。
小麦秸秆炭电镜扫描图如图5。图5中WSC表示小麦秸秆炭，WSC300表示采用限氧裂解法在300℃条件下制备得到的小麦秸秆炭，WSC500表示采用限氧裂解法在500℃条件下制备得到的小麦秸秆炭，WSC700表示采用限氧裂解法在700℃条件下制备得到的小麦秸秆炭。
经过研究发现，采用限氧裂解法在500℃条件下制备得到的玉米秸秆炭，对本实施例中寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株的吸附效果最好。
S2：将解钾菌活化并固定在所述生物炭上，得到生物炭固定化解钾菌的复合材料。
解钾菌可以是本申请日以前已经发现的解钾菌，也可以是本申请人发现并保藏的解钾菌：寡养单胞菌(Stenotrophomonas sp.)Ab27，生物保藏编号为：CCTCC M 2021355。保藏日期：2021年4月12日，保藏单位：中国典型培养物保藏中心，保藏地址：武汉大学。该菌株是发明人分离、筛选出的，对紫色土固有钾源具有解钾能力的高效解钾菌。因此，该菌株可用于紫色土耕地或林地土壤的解钾任务。
将解钾菌活化并固定在所述生物炭上，具体操作如下：
将寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株接入LB液体培养基的活化，将接入LB液体培养基的活化菌株按照5％接种量接入添加1％生物炭的牛肉膏蛋白胨培养基上培养12-24h，培养后固体用磷酸盐缓冲液反复洗涤、离心，冷冻干燥后得到生物炭固定化解钾菌复合材料，利用MTT法检测生物炭上细胞存活情况以筛选出合适的载体。洗涤、离心为常规操作。冷冻干燥使用的冻干机型号为YB-FD-1，使用前先将冷冻干燥机预冷6h，温度达到-20℃到-35℃即可，设置条件为：打开真空泵抽真空，冷阱温度为-55℃，真空度为0.1pa，冷冻干燥时间为8-12h，冻干后的生物炭负载解钾菌菌粉放置无菌袋于4℃低温保存。建议低温保存时间不超过1年。
负载有寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株的稻壳炭电镜扫描图如图2，图2中RHC300-KSB、RHC300-KSB、RHC300-KSB中，RHC表示稻壳炭，KSB表示寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株，300、500、700分别表示热解温度。
负载有寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株的玉米秸秆炭电镜扫描图如图4，图4中MSC300-KSB、MSC500-KSB、MSC700-KSB中，MSC表示玉米秸秆炭，RHC表示稻壳炭，KSB表示寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株，300、500、700分别表示热解温度。
负载有寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株的小麦秸秆炭电镜扫描图如图6。图6中WSC300-KSB、WSC500-KSB、WSC700-KSB中，WSC表示小麦秸秆炭，KSB表示寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株，300、500、700分别表示热解温度。
MTT比色法结果表明，玉米秸秆炭、小麦秸秆炭和稻壳炭3种生物炭材料均显著提高了寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株的细胞数量，各热解温度的玉米秸秆生物炭负载菌株的甲臜生成率随着培养时间的增加而提升。截至24h，以玉米秸秆500℃热解生物炭对甲臜的提升效果更显著，相较玉米秸秆300℃热解和700℃热解分别增加了40.9％和20％。
通过测量OD510nm吸光值，反应出生物炭对菌株细胞生长的影响，见下表1所示：
表1生物炭对菌株细胞生长的影响
Figure BDA0003468842060000051
注：*不同小写字母表示同一材料在同一热解温度下，吸光值在p<0.05水平上的差异显著；不同大写字母表示同一材料在不同热解温度下，吸光值在p<0.05水平上的差异显著。
通过扫描电子显微镜(SEM)(见图1至图6)与衰减全反射光谱(ATR-FTIR)(见图7)对生物炭材料的表面形貌结构和官能团特征观察发现，以玉米秸秆500℃热解对细胞的吸附程度最为显著，其良好的孔隙结构能为菌株细胞提供足够的生存空间，生物炭负载菌株后表面官能团的增加会促使生物炭表面负电荷的增加，从而增加生物炭对菌株的吸附力。图7中虚线表示生物炭原始材料，实线表示生物炭负载菌株的复合材料。
S3：将不溶性钾矿矿料粉碎，得到钾矿粉末。
本实施例中，不溶性钾矿选用黑云母矿。当然，也可以是其它不溶性钾矿。钾矿粉末过100～325目筛，优选过200目筛。不溶性钾矿矿料也可以选择尾矿矿料，本发明方法对不溶性钾矿尾矿矿料利用率相比于现有技术对对尾矿矿料的利用率更高。
S4：将所述复合材料与所述钾矿粉末按预设比例混合，得第一混合料。
将S2中负载有寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株的小麦秸秆炭、玉米秸秆炭或稻壳炭与S3所得的钾矿粉末按照1:1的比例均匀混合，得到第一混合料。第一混合料可以装袋或造粒后装袋，4℃以下保存备用。
S5：调整混合料的含水量至18％～23％，得第二混合料。
施用前调整第一混合料的含水量至18％～23％，使菌株活化，得第二混合料。优选地，调整第一混合料的含水量至20％，得到第二混合料。本实施例中，第二混合料表示为C-B-KSB。
S6：将所述第二混合料施入耕地或林地，特别是紫色土耕地或林地。
本实施例中，以黑麦草为试验对象，对本发明的技术效果进行说明。
1.1菌悬液(KSB)的制备
将甘油保藏的寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp.)菌株接入解钾固体培养基中，于30℃倒置培养5天，活化后的菌株接种至LB液体扩大培养基，于30℃、180r/min培养过夜，菌悬液于10000r/min离心10分钟，倾倒多余的培养液，利用无菌蒸馏水多次润洗并调整OD600值为1，按照5％的质量比施在土壤中。
1.2黑麦草种子的处理
选取籽粒大小均一的一年生黑麦草(Lolium perenne L.perenne L.)种子，称取所需种子量的1.5倍，加入去离子水搅拌浸泡2h，去除上层干瘪种子，加入3％双氧水浸泡30min，用去离子水冲洗干净并放入25℃培养箱24h，接入培养皿中培养1～2d，种子一端白芽生长约0.5cm时播种于盆栽中。
1.3盆栽试验设计
供试土壤采自雅安市雨城区老板山的酸性紫色土农田内，采集0～30cm深的土壤自然风干后，去除石砾等杂质过2mm筛保存备用。其基本理化性质：pH 4.01，全氮0.97g/kg，全磷0.19g/kg，速效磷1.88mg/kg，全钾8.08g/kg，缓效钾139.51mg/kg，速效钾42.74mg/kg。
试验在四川农业大学设施大棚内进行，试验设置7个处理(如表2所示)，CK为空白对照，每盆装紫色土2kg，供试肥料为氯化钾(KCL，60％)，基施尿素(N，46.2％)和过磷酸钙(P2O5，12％)，每个处理重复3次。期间定期浇水，保持盆中无杂草生长，30d后进行收割，测定每茬作物生物量及土壤速效钾含量，每茬收获后，将盆土重新压碎过筛，并与剪碎为0.5～1cm的植株地下部混匀后装盆，重新施入尿素和过磷酸钙后播种下一茬黑麦草，连续种植5茬。
表2各组处理方法
Figure BDA0003468842060000061
注：+表示添加。
2数据处理
采用EXCEL 2016和SPSS 22.0进行试验数据处理，不同处理差异显著性分析采用单因素方差分析(最小显著差法LSD)。
2.1黑麦草生物量
接种解钾菌各处理均不同程度地促进了黑麦草的生长(见表3)。与CK相比，KSB处理的黑麦草生物量增加了32.95％，说明接种解钾菌对黑麦草有促生效果，C-KSB处理的黑麦草生物量增加121.90％，说明生物炭负载解钾菌促生效果较好，C-B-KSB处理的黑麦草生物量增加144.86％，表明生物炭协同钾矿材料对黑麦草的促生效果更好。与KCl相比，C-KSB、C-B-KSB处理的黑麦草生物量分别提高了58.44％、74.83％，说明解钾菌在生物炭及生物炭协同钾矿材料负载下对于黑麦草的促生效果显著，这有利于减少钾肥施用，缓解钾肥缺乏的矛盾。
表3各处理黑麦草生物量
Figure BDA0003468842060000071
注：*不同小写字母表示同一处理在不同种植茬数下，黑麦草生物量在p<0.05水平上的差异显著；不同大写字母表示不同处理在同一茬数下，黑麦草生物量在p<0.05水平上的差异显著。
2.2黑麦草吸钾量
不同施钾方式下各处理黑麦草吸钾量均得到显著提升(见表4)。在持续耗钾过程中，种植第1茬、第3茬、第5茬时，C-KSB、C-B-KSB处理黑麦草吸钾量均明显高于其余处理，说明生物炭负载解钾菌及生物炭协同钾矿材料负载解钾菌均能够显著提高黑麦草吸钾量，对于提高黑麦草吸钾量具有长期效应，且该作用能持续发挥，对土壤长期供钾潜力有着较好的正效应。
表4各处理黑麦草吸钾量
Figure BDA0003468842060000072
注：*不同小写字母表示同一处理在不同种植茬数下，黑麦草吸钾量在p<0.05水平上的差异显著；不同大写字母表示不同处理在同一茬数下，黑麦草吸钾量在p<0.05水平上的差异显著。
2.3添加解钾细菌对土壤速效钾的影响
连续盆栽耗钾试验后，不同施钾方式下各处理土壤速效钾含量均存在显著下降的趋势(见表5)，添加解钾菌使土壤速效钾含量得到了提升。结果表明，C-KSB、C-B-KSB处理土壤速效钾含量均明显高于其他各组，且长期供应效果较好；C-B-KSB处理对土壤速效钾的提升效果最好，且表现出持续的速效钾供应潜力。与CK相比，KSB处理前3茬土壤速效钾含量没有显著差异，当种植至第四茬时，土壤速效钾含量有所上升，显著高于CK和KCL处理，原因可能是土壤中仍存活的KSB菌株持续释放了土壤中被固定的钾，进而增加了土壤中可溶性的钾含量。KCL处理的土壤速效钾含量仅在前三茬高于KSB处理，钾肥的持续效用并不长，施入土壤后能快速被作物吸收，作物的大量带走可能是导致土壤速效钾含量持续降低的原因。
表5各处理土壤速效钾含量
Figure BDA0003468842060000081
注：*不同小写字母表示同一处理在不同种植茬数下，黑麦草生物量在p<0.05水平上的差异显著；不同大写字母表示不同处理在同一茬数下，黑麦草生物量在p<0.05水平上的差异显著。
本发明从酸性紫色土中筛选得到的寡氧单胞菌具稳定的解钾性能，特别适用于酸性紫色土中。菌液在提高土壤速效钾含量及促进黑麦草生长方面效果显著，具有开发利用潜力，为紫色土地区开发环境友好的生物菌肥提供了良好的菌种资源。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：采用限氧裂解法在300℃~700℃下制备生物炭；
S2：将解钾菌活化并固定在所述生物炭上，得到生物炭固定化解钾菌的复合材料；所述解钾菌为寡养单胞属Stenotrophomonas sp.菌株，保藏编号为CCTCC M 2021355；
S3：将不溶性钾矿矿料粉碎，得到钾矿粉末；
S4：将所述复合材料与所述钾矿粉末按预设比例混合，得第一混合料；
S5：调整混合料的含水量至18%~23%，得第二混合料；
S6：将所述第二混合料施入耕地或林地。
2.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述生物炭为玉米秸秆炭、小麦秸秆炭或稻壳炭。
3.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述S2为：将解钾菌接入LB液体培养基活化，接入LB液体培养基的活化菌株接入添加生物炭的牛肉膏蛋白胨培养基上培养，培养后固体用磷酸盐缓冲液反复洗涤、离心、冷冻干燥，得到生物炭固定化解钾菌复合材料。
4.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述S2具体为：将解钾菌接入LB液体培养基活化，接入LB液体培养基的活化菌株按照5%接种量接入添加1%生物炭的牛肉膏蛋白胨培养基上培养，培养后固体用磷酸盐缓冲液反复洗涤、离心、冷冻干燥，得到生物炭固定化解钾菌复合材料。
5.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述耕地或林地为紫色土耕地或林地。
6.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述矿料为黑云母。
7.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述粉末的粒径为100~325目。
8.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，所述矿料为尾矿矿料。
9.根据权利要求1所述的不溶性钾矿资源开发利用方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S41：将所述第一混合料装袋或造粒后装袋待用。
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