CN114351007A - 一种耐高温紧固件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温紧固件及其制造方法，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分组成：Ni 60‑65份、Cr 10.2‑13.5份；Ti 1.9‑2.4份；Al 2.2‑3.0份；W 5.2‑8.1份；Mo 2.5‑3.6份；Co 5.2‑5.8份；Nb 0.6‑0.9份；Nd 1.7‑2.2份；La 0.01‑0.05份；Re 5‑8份；C 0.3‑0.5份和其它不可避免的杂质；所述耐高温涂层，由以下重量份的成分组成：改性氮化硅30‑50份、二氧化硅10‑20份、氧化锆10‑20份、氧化铈5‑10份、氧化铝5‑10份、硅酸钠1‑5份、二氧化钛5‑10份。本发明提供的耐高温紧固件，通过在紧固件表面涂覆抗氧化、耐高温涂层，能够紧固件在高温环境中保持高强度以及耐蠕变、疲劳性能。
Description
技术领域
本发明属于紧固件技术领域，具体涉及一种耐高温紧固件及其制造方法。
背景技术
航天、航空飞行器发动机、结构件以及控制调控功能单元需要多种不同规格的紧固件。这些紧固件工作时会暴漏在高温有氧环境下，因此要求具备密度低、力学性能和抗氧化能力好等性能特点。随着飞行器飞行速度的不断提升，对紧固件工作温度的要求也不断提高。新型飞行器对紧固件工作温度的要求已达到了1200.1600℃。除此之外，其他行业如钢铁、玻纤、化工等涉及高温作业环境的行业也迫切需求更高工作温度的紧固件。
近几年来，高温结构材料有了很大发展，但改善材料的抗高温氧化性仅仅从材料本身考虑是不够的。实践证明，高温材料本身要做到既有好的高温强度，又具备优良的抗氧化、抗腐蚀性能十分困难。然而，不论是研制还是使用高温涂层，其经费都比高温材料低得多。
目前国内外耐高温、抗氧化紧固件主要采用铁、钴、镍基高温合金或复合材料。复合材料由于自身特性限制，更适于制备尺寸较大的零部件，加工紧固件难度很高。此外，可供选择的高温紧固件还有陶瓷和贵金属紧固件。陶瓷具有良好的耐温性和抗氧化性，但加工性能差，制备紧固件难度非常大，而且由于脆性大，抗剪切强度不足等因素限制，只能应用在极特殊的环境下。贵金属抗氧化性能较好，但高温强度不足，且成本过于昂贵。这两种紧固件的制备和应用都存在很大的限制和难度。
文献“专利申请号是200810150372.7的中国发明专利”公开了一种碳/碳化硅复合材料表面耐高温涂层的制备方法，该方法是在碳/碳化硅复合材料表面制备ZrC高温抗氧化涂层，工艺较简单，耐高温性能好，所制备的涂层厚度可控制。但是，文献所提供的防氧化涂层的存在一个严重的缺陷是涂层与基体的热膨胀系数不匹配，涂层结合强度较弱，在高速气流冲刷环境下，容易脱落，无法实现对基体的有效保护，致使C/SiC复合材料使用性能严重下降。
综上，可以发现由于可加工性、工作温度、高温强度、价格等因素的共同影响，国内目前缺乏可以在高温环境下使用的紧固件。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温紧固件及其制造方法，通过在紧固件表面涂覆抗氧化、耐高温涂层，能够紧固件在高温环境中保持高强度以及耐蠕变、疲劳性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分制成：Ni 60-65份、Cr 10.2.13.5份；Ti 1.9-2.4份；Al 2.2-3.0份；W 5.2-8.1份；Mo 2.5-3.6份；Co 5.2-5.8份；Nb 0.6-0.9份；Nd 1.7-2.2份；La 0.01.0.05份；Re 5-8份；C0.3.0.5份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分制成：改性氮化硅30.50份、二氧化硅10-20份、氧化锆10-20份、氧化铈5.10份、氧化铝5.10份、硅酸钠1.5份、二氧化钛5.10份、氧化钙3.6份。
优选的，所述紧固件，由如下重量份的成分制成：Ni 63份、Cr 12.5份；Ti 2.2份；Al 2.5份；W 6.5份；Mo 3.0份；Co 5.5份；Nb 0.75份；Nd 2.0份；La 0.03份；Re 7份；C 0.4份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分制成：改性氮化硅50份、二氧化硅20份、氧化锆10份、氧化铈8份、氧化铝7份、硅酸钠5份、二氧化钛9份、氧化钙5份。
优选的，所述改性氮化硅的制备方法，包括以下步骤：
(a)将氮化硅粉末加入到浓盐酸中，在20-30℃下浸渍1.2h，随后用去离子水进行洗涤，干燥后得到预处理氮化硅粉末；
(b)将步骤(a)中得到的预处理氮化硅粉末加入到正丁醇中，随后加入氨水、正硅酸甲酯，搅拌条件下时行反应，反应完成后过滤，洗涤、干燥、研磨，接着进行高温渗氮，得到二氧化硅/氮化硅复合粉末；
(c)将步骤(b)中得到的二氧化硅/氮化硅复合粉末进行电子束辐照，随后再进行热处理，得到改性氮化硅。
优选的，所述步骤(b)中预处理氮化硅粉末：正丁醇∶氨水：正硅酸甲酯的质量比为3∶12∶0.7∶1；反应温度为60.70℃，反应时间为4-8h；渗氮工艺为：渗氮温度1300.1500℃，压力1.3MPa，氮气流速为5-8L/min。
优选的，所述步骤(c)中辐照条件：电子能量为1.4MeV，辐照剂量为15-35兆德拉；热处理温度为400-500℃，热处理时间为1-2h。
本发明还保护上述耐高温紧固件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在20-30Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先在900℃下进行保温10.15h，接着在1100℃下进行保温6.9h，最后在1250℃下保温4.10h，降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在800.1000℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
优选的，步所述骤(3)中固溶处理温度为1300-1400℃，处理时间为5-8h。
优选的，所述步骤(4)中升温速率为200℃/h，降温速率为100℃/h。
优选的，所述步骤(6)中耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为400-500目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
优选的，所述步骤(6)中的烧结分为三个温度段，先将温度调为90℃，保温3h；随后再以10℃/min的速率升温至800℃，保温5h；最后5℃/min的速率升温至1400℃，保温0.5.1h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的耐高温紧固件，制备紧固件本体时，以镍为主料，可以溶解较多金属元素并保持较好的组织稳定性，具有比铁基高温合金更高的高温强度、更好的抗氧化和抗燃气腐蚀能力；加入铬可以提高合金抗氧化和抗腐蚀作用，并有利于保持合金的组织稳定；钛和铝是能够提高合金的高温蠕变强度；钨、钼、钴是固溶强化元素，有利于提高合金的强度和硬度；；加入适量的镧可以通过晶界强化改善合金蠕变特性；铌熔点高，原子半径大，可以提高镍基合金的强度和硬度，并且能使合金晶粒细化，有利于阻止镍基合金高温蠕变下断裂的情况，提高镍基合金的塑性和韧性；铼有利于提高长久耐蠕变性能；加入适量的碳可以净化合金液，改善合金的抗腐蚀性能，减少再结晶的几率，还有利于降低合金缩孔含量。
(2)本发明提供的耐高温紧固件，氮化硅进行改性，通过盐酸溶液对氮化硅进行改性，使粉体表面的电荷属性发生转变，去除其中存在的金属离子等杂质离子，同时还可以改变氮化硅粉体表面-OH含量，改善其流动性；通过在氮化硅表面包覆二氧化硅，可以改变了其表面张力，可以提高涂层的润湿能力，在高温下有利于涂层的铺展，同时，当高温下形成的薄膜出现气孔和裂纹时，由于其良好的润湿性也会及时的将其覆盖，始终在基体表面保持一个完整的保护膜，保护基体免于氧化，通过高温渗氮改变表层的化学成分和组织，获得优良的表面性能，使涂层表面应力集中问题、优化界面结构；最后再经电子辐照处理，使改性氮化硅粉体表面的氧含量降低，C/C-H含量被去除，改进了粉体的抗氧化性能。
(3)本发明提供的耐高温紧固件，制备耐高温涂层时，其中添加一定量的Al2O3、ZrO2和TiO2可以使整个涂层的线膨胀系数明显降低，加入氧化钙和硅酸钠可提高其线膨胀系数，同时硅酸钠可作为粘接剂，保证涂层的致密性和与紧固件本体的连接强度。同时，通过将烧结分为三个温度段，先将温度调为90℃，保温3h，目的是使涂层内的水分及其它低沸点溶剂得以蒸发，但不至沸腾，避免游离水沸腾导致涂层鼓包炸裂等现象；随后再以10℃/min的速率升温至800℃，保温5h，目的是使涂层中的结晶水散失，使涂层内部物质发生一定的反应；最后5℃/min的速率升温至1300-1500℃，保温0.5.1h，目的是使紧固件表面形成均匀且无开裂的抗氧化防护层。
(4)本发明提供的耐高温紧固件，通过在紧固件表面涂覆抗氧化、耐高温涂层，能够紧固件在高温环境中保持高强度以及耐蠕变、疲劳性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分组成：Ni 63份、Cr 12.5份；Ti 2.2份；Al 2.5份；W 6.5份；Mo 3.0份；Co 5.5份；Nb0.75份；Nd 2.0份；La 0.03份；Re 7份；C 0.4份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分组成：改性氮化硅50份、二氧化硅20份、氧化锆10份、氧化铈8份、氧化铝7份、硅酸钠5份、二氧化钛9份、氧化钙5份。
其中，改性氮化硅的制备方法如下：
(a)将氮化硅粉末加入到浓盐酸中，在25℃下浸渍1.5h，随后用去离子水进行洗涤，干燥后得到预处理氮化硅粉末；
(b)将步骤(a)中得到的预处理氮化硅粉末(3份)加入到12份正丁醇中，随后加入0.7份氨水、1份正硅酸甲酯，在65℃搅拌条件下反应6h，反应完成后过滤，洗涤、干燥、研磨，接着进行高温渗氮，得到二氧化硅/氮化硅复合粉末；渗氮工艺为：渗氮温度1400℃，压力2MPa，氮气流速为7L/min；
(c)将步骤(b)中得到的二氧化硅/氮化硅复合粉末进行电子束辐照，辐照条件：电子能量为2MeV，辐照剂量为25兆德拉，随后在500℃下热处理2h，得到改性氮化硅。
一种耐高温紧固件的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在20Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，处理温度为1400℃，处理时间为5h，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先以200℃/h的速率升温到900℃，进行保温15h，接着再以200℃/h的速率升温到1100℃，进行保温9h，最后以200℃/h的速率升温到1250℃，保温4h，随后以100℃/h降温速率降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在1000℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
其中，耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为500目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
实施例2
一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分组成：Ni 60份、Cr 10.2份；Ti 1.9份；Al 2.2份；W 5.2份；Mo 2.5份；Co 5.2份；Nb0.6份；Nd 1.7份；La 0.01份；Re 5份；C 0.3份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分组成：改性氮化硅30份、二氧化硅10份、氧化锆10份、氧化铈5份、氧化铝5份、硅酸钠1份、二氧化钛5份、氧化钙3份。
其中，改性氮化硅的制备方法如下：
(a)将氮化硅粉末加入到浓盐酸中，在25℃下浸渍1.5h，随后用去离子水进行洗涤，干燥后得到预处理氮化硅粉末；
(b)将步骤(a)中得到的预处理氮化硅粉末(3份)加入到12份正丁醇中，随后加入0.7份氨水、1份正硅酸甲酯，在65℃搅拌条件下反应6h，反应完成后过滤，洗涤、干燥、研磨，接着进行高温渗氮，得到二氧化硅/氮化硅复合粉末；渗氮工艺为：渗氮温度1400℃，压力2MPa，氮气流速为7L/min；
(c)将步骤(b)中得到的二氧化硅/氮化硅复合粉末进行电子束辐照，辐照条件：电子能量为2MeV，辐照剂量为25兆德拉，随后在500℃下热处理2h，得到改性氮化硅。
一种耐高温紧固件的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在30Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，处理温度为1350℃，处理时间为6h，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先以200℃/h的速率升温到900℃，进行保温13h，接着再以200℃/h的速率升温到1100℃，进行保温8h，最后以200℃/h的速率升温到1250℃，保温7h，随后以100℃/h降温速率降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在900℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
其中，耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为400目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
实施例3
一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分组成：Ni 65份、Cr 13.5份；Ti 2.4份；Al 3.0份；W 8.1份；Mo 3.6份；Co 5.8份；Nb0.9份；Nd 2.2份；La 0.05份；Re 8份；C 0.5份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分组成：改性氮化硅50份、二氧化硅20份、氧化锆20份、氧化铈10份、氧化铝10份、硅酸钠5份、二氧化钛10份、氧化钙6份。
其中，改性氮化硅的制备方法如下：
(a)将氮化硅粉末加入到浓盐酸中，在25℃下浸渍1.5h，随后用去离子水进行洗涤，干燥后得到预处理氮化硅粉末；
(b)将步骤(a)中得到的预处理氮化硅粉末(3份)加入到12份正丁醇中，随后加入0.7份氨水、1份正硅酸甲酯，在65℃搅拌条件下反应6h，反应完成后过滤，洗涤、干燥、研磨，接着进行高温渗氮，得到二氧化硅/氮化硅复合粉末；渗氮工艺为：渗氮温度1400℃，压力2MPa，氮气流速为7L/min；
(c)将步骤(b)中得到的二氧化硅/氮化硅复合粉末进行电子束辐照，辐照条件：电子能量为2MeV，辐照剂量为25兆德拉，随后在500℃下热处理2h，得到改性氮化硅。
一种耐高温紧固件的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在25Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，处理温度为1300℃，处理时间为8h，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先以200℃/h的速率升温到900℃，进行保温10h，接着再以200℃/h的速率升温到1100℃，进行保温6h，最后以200℃/h的速率升温到1250℃，保温4h，随后以100℃/h降温速率降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在800℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
其中，耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为450目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
对比例1
一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分组成：Ni 63份、Cr 12.5份；Ti 2.2份；Al 2.5份；W6.5份；Mo 3.0份；Co 5.5份；Nb0.75份；Nd 2.0份；La 0.03份；Re 7份；C 0.4份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分组成：二氧化硅20份、氧化锆10份、氧化铈8份、氧化铝7份、硅酸钠5份、二氧化钛9份、氧化钙5份。
一种耐高温紧固件的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在20Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，处理温度为1400℃，处理时间为5h，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先以200℃/h的速率升温到900℃，进行保温15h，接着再以200℃/h的速率升温到1100℃，进行保温9h，最后以200℃/h的速率升温到1250℃，保温4h，随后以100℃/h降温速率降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在1000℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
其中，耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为500目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
对比例2
一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，所述紧固件本体，由以下重量份的成分组成：Ni 63份、Cr 12.5份；Ti 2.2份；Al 2.5份；W 6.5份；Mo 3.0份；Co 5.5份；Nb0.75份；Nd 2.0份；La 0.03份；Re 7份；C 0.4份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分组成：氮化硅50份、二氧化硅20份、氧化铝7份、二氧化钛9份。
一种耐高温紧固件的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在20Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，处理温度为1400℃，处理时间为5h，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先以200℃/h的速率升温到900℃，进行保温15h，接着再以200℃/h的速率升温到1100℃，进行保温9h，最后以200℃/h的速率升温到1250℃，保温4h，随后以100℃/h降温速率降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在1000℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
其中，耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为500目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
将实施例1-3和对比例1-2制备得到的耐高温紧固件进行性能测试，其中按照GB/T2039-2012《金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》中记载的方法进行测试，温度为1000℃，应力为700MPa，得到蠕变断裂时间，结果见表1；按照GB/T 228.2-2015《金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法》中记载的方法进行测试，温度为1000℃，得到抗拉强度和屈服强度，结果见表1。
表1耐高温紧固件的性能测试结果
| 蠕变断裂时间/h | 抗拉强度/MPa | 屈服强度/MPa | |
| 实施例1 | 176.2 | 851 | 628 |
| 实施例2 | 169.2 | 836 | 636 |
| 实施例3 | 171.9 | 825 | 612 |
| 对比例1 | 116.5 | 559 | 367 |
| 对比例2 | 132.1 | 583 | 408 |
从表1中测试结果可以看出，要发明提供的耐高温紧固件，在高温下的力学性能均比较优良，而对比例1中的耐高温涂层未加入改性氮化硅，所以其耐热性能下降较为明显；而对比例2中未加入氧化锆、氧化铈、硅酸钠、氧化钙，由于缺少稀土金属氧化物和高温粘接剂，所以导致耐高温涂层抗高温氧化有所下降，同时涂层与紧固件本体的粘接能力下降，所以耐高温性能有所下降。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种耐高温紧固件，包括紧固件本体和耐高温涂层，其特征在于，所述紧固件本体，由以下重量份的成分制成：Ni 60-65份、Cr 10.2-13.5份；Ti 1.9-2.4份；Al 2.2-3.0份；W5.2-8.1份；Mo 2.5-3.6份；Co 5.2-5.8份；Nb 0.6-0.9份；Nd 1.7-2.2份；La 0.01-0.05份；Re 5-8份；C 0.3-0.5份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分制成：改性氮化硅30-50份、二氧化硅10-20份、氧化锆10-20份、氧化铈5-10份、氧化铝5-10份、硅酸钠1-5份、二氧化钛5-10份、氧化钙3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温紧固件，其特征在于，所述紧固件，由如下重量份的成分制成：Ni 63份、Cr 12.5份；Ti 2.2份；Al 2.5份；W 6.5份；Mo 3.0份；Co 5.5份；Nb0.75份；Nd 2.0份；La 0.03份；Re 7份；C 0.4份和其它不可避免的杂质；
所述耐高温涂层，由以下重量份的成分制成：改性氮化硅50份、二氧化硅20份、氧化锆10份、氧化铈8份、氧化铝7份、硅酸钠5份、二氧化钛9份、氧化钙5份。
3.根据权利要求2所述的耐高温紧固件，其特征在于，所述改性氮化硅的制备方法，包括以下步骤：
(a)将氮化硅粉末加入到浓盐酸中，在20-30℃下浸渍1-2h，随后用去离子水进行洗涤，干燥后得到预处理氮化硅粉末；
(b)将步骤(a)中得到的预处理氮化硅粉末加入到正丁醇中，随后加入氨水、正硅酸甲酯，搅拌条件下时行反应，反应完成后过滤，洗涤、干燥、研磨，接着进行高温渗氮，得到二氧化硅/氮化硅复合粉末；
(c)将步骤(b)中得到的二氧化硅/氮化硅复合粉末进行电子束辐照，随后再进行热处理，得到改性氮化硅。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温紧固件，其特征在于，所述步骤(b)中预处理氮化硅粉末：正丁醇：氨水：正硅酸甲酯的质量比为3：12：0.7：1；反应温度为60-70℃，反应时间为4-8h；渗氮工艺为：渗氮温度1300-1500℃，压力1-3MPa，氮气流速为5-8L/min。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温紧固件，其特征在于，所述步骤(c)中辐照条件：电子能量为1-4MeV，辐照剂量为15-35兆德拉；热处理温度为400-500℃，热处理时间为1-2h。
6.一种权利要求1-5任一项所述耐高温紧固件的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方称取紧固件本体原料，将原料投入冶炼炉中的真空熔炼室，将真空熔炼室的真空度控制在20-30Pa，在真空熔炼室内熔炼，再进行精炼、脱气，得到合金熔液；
(2)采用陶瓷过滤器，一边过滤一边浇注，得到耐高温合金锭；
(3)将步骤(2)中的耐高温合金锭置于马弗炉内，进行固溶处理，冷却后得到耐高温合金固溶体；
(4)对步骤(3)中得到的耐高温合金固溶体进行热处理，先在900℃下进行保温10-15h，接着在1100℃下进行保温6-9h，最后在1250℃下保温4-10h，降至室温后得到热处理胚体；
(5)将步骤(4)中得到的热处理胚体进行抛光，随后加工成所需紧固件尺寸，再放入加热炉内，在800-1000℃下保温10h，以50℃/h的速率降温至700℃，保温6h，自然冷却后，使用高氯酸清洗，得到紧固件本体；
(6)按配方称取耐高温涂层原料，制成耐高温涂层浆料，将得到的耐高温涂层浆料使用喷涂或浸涂的方法均匀涂覆到步骤(5)中得到的紧固件本体表面，随后进行高温烧结，如此重复熔烧3次，即得耐高温紧固件。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，步所述骤(3)中固溶处理温度为1300-1400℃，处理时间为5-8h。
8.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(4)中升温速率为200℃/h，降温速率为100℃/h。
9.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(6)中耐高温涂层浆料的制备方法，具体步骤如下：粒度为400-500目的所有原料粉末充分混合，然后加入占原料粉末体积5倍的乙醇，加入占原料粉末重量0.5％的硬脂酸，球磨1h后制成耐高温涂层浆料。
10.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(6)中的烧结分为三个温度段，先将温度调为90℃，保温3h；随后再以10℃/min的速率升温至800℃，保温5h；最后5℃/min的速率升温至1400℃，保温0.5-1h。
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| CN107903823A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-13 | 湖北航聚科技有限公司 | 一种轻质耐高温外防热涂层及其制备方法 |
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| CN110106397A (zh) * | 2019-05-11 | 2019-08-09 | 温州市洲泰五金制造有限公司 | 一种耐高温螺栓合金材料及螺栓的制造方法 |
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