CN114350297A - 一种贮存稳定性好的厌氧胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法，其特征在于主要成分为：多管能团的多管能团的丙烯酸酯单体、丙烯酸酯齐聚物、空心玻璃微珠、阻聚剂、螯合剂、助促进剂、促进剂、引发剂；本发明的优点是：1.应用空心玻璃微珠做为补强填充剂，提高产品的贮存稳定性；2.使用滚筒式混合机进行制胶生产，有效防止空心微珠的破坏；3.应用氨基三亚基膦酸：乙二胺四乙酸二钠盐按重量比1:1混合，胺类促进剂：亚乙基硫脲按重量比2～1：0.5～1进行复配，发挥相互的协同效应，赋予产品较好的贮存稳定性和快速固化效果；3.产品具有贮存稳定性好、比重轻的特点外，且解决厌氧胶平衡体系的活性衰减，造成固化时间的延长和强度下降。
Description
技术领域
本发明涉及厌氧胶技术领域，具体为种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法，广泛应用于机械设备、电子电器、电机、船舶、汽车、建筑、家具等行业的螺纹锁固、结构粘结、平面密封、圆柱形零件固持等。
背景技术
厌氧胶又名绝氧胶、嫌氧胶、机械胶。它与氧气或空气接触时不会固化，一旦隔绝空气后就迅速聚合成交联状的固体聚合物。厌氧胶以丙烯酸酯为主体，配以促进剂、助促进剂、阻聚剂、填料、引发剂等原料混合反应而成的胶黏剂，厌氧胶具有固化快、强度高、工艺简单、使用方便、污染小等特点，已广泛应用于航空、汽车、五金机械、船舶、化工管道等行业，主要起到螺纹锁固、结构粘结、平面密封、圆柱形零件固持等作用。厌氧胶的固化体系主要由促进剂和引发剂组成，当胶液与空气或氧气接触时，各组分处于动态的平衡中，胶液保持在稳定状态。但厌氧胶的保质期一般要求在1年以上，在厌氧胶的贮存过程中，由于各组分之间的相互反应，消耗胶液中的活性自由基，逐渐失去精密的平衡状态，活性下降，导致厌氧胶在使用时固化速度变慢甚至不固化，强度也因长时间贮存后降低，达不到预期要求。现在市面上的厌氧胶，一般贮存半年以上，由于胶液中氧气的消耗，使平衡体系活性自由基减小，固化时间和粘接强度相应也会下降。因此，开发一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服上面所述厌氧胶的技术缺陷，利用空心玻璃微珠的质轻、外壳坚硬及透气性的特性，使胶液长期与空气有效接触，大大减小了活性自由基的消耗，解决了厌氧胶长时间贮存过程中活性降低而造成固化速度变慢和粘接强度下降；同时因空心玻璃微珠容重轻质，赋予产品较轻的比重，符合制造业轻量化、低能耗的发展趋势。
本发明一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法，按重量份配比包括：
多管能团的丙烯酸酯单体23～38份；
丙烯酸酯齐聚物40～47份；
空心玻璃微珠15～25份；
阻聚剂0.05～0.1份；
螯合剂0.5～1.5份；
助促进剂0.5～1.5份；
促进剂0.2～0.6份；
引发剂2.5～5.0份；
其中所使用制胶设备为100L滚筒式混合机，滚筒式混料桶内镀有搪瓷釉面。
所述的多管能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯的至少一种；所述的丙烯酸酯齐聚物为双酚A环氧丙烯酸脂、酚醛环氧丙烯酸酯、酚醛环氧甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚氨酯甲基丙烯酸酯的至少一种；所述的空心玻璃微珠是一种轻质多功能无机填料，主要成分为SiO2和AI2O3，直径20～100µm，壁厚为直径的8%～10%；所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯醚、对叔丁基苯酚的至少一种；所述的螯合剂为氨基三亚基膦酸与乙二胺四乙酸二钠盐，按重量份配比氨基三亚基膦酸：乙二胺四乙酸二钠盐＝1:1；所述的助促进剂为糖精、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸的至少一种；所述促进剂为胺类促进剂和亚乙基硫脲促进剂，所述胺促进剂为乙酰苯肼、苯甲酰肼、三乙胺、N，N-二甲基对甲苯胺的至少一种，其中按重量份配比，胺类促进剂：亚乙基硫脲＝2～1： 0.5～1；所述的引发剂为异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯的至少一种。
所述的一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法的制备方法，其特征在于，(a)按重量份配比将多管能团的丙烯酸酯单体和丙烯酸酯齐聚物、空心玻璃微珠加入100L到滚筒式混料桶内，其中滚筒式混料桶内镀有搪瓷釉面，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入阻聚剂、螯合剂，在常温常压下预混反应3～5h；再依次按重量份加入助促进剂、促进剂、引发剂，搅拌1h即可出料。
本发明具有如下优点：
1.应用空心玻璃微珠做为补强填充剂，提高产品的贮存稳定性和减少容质比重；
2.使用滚筒式混合机进行制胶生产，有效防止空心微珠的破坏；
3.应用氨基三亚基膦酸：乙二胺四乙酸二钠盐按重量比1:1混合，胺类促进剂：亚乙基硫脲按重量比2～1： 0.5～1进行复配，发挥相互的协同效应，赋予产品较好的贮存稳定性和快速固化效果；
4.使产品具有贮存稳定性好、比重轻的特点外，且解决厌氧胶平衡体系的活性衰减，造成固化时间的延长和强度下降。
具体实施方式 ：
所述一种贮存稳定好的厌氧胶的制造方法，其特征在于，(a)按重量份配比将多管能团的丙烯酸酯单体和丙烯酸酯齐聚物、空心玻璃微珠加入到100L滚筒式混料桶内，其中滚筒式混料桶内镀有搪瓷釉面，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入阻聚剂、螯合剂，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入助促进剂、促进剂引发剂，搅拌1h即可出料。
实施例1
按重量份配比将甲基丙烯酸羟乙酯17份，一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯6份，双酚A环氧丙烯酸脂46.95份，空心玻璃微珠25份加入到100L滚筒式混料桶内，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入对苯二酚0.05份，氨基三亚基膦酸0.7份，乙二胺四乙酸二钠盐0.7份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.5份，乙酰苯肼0.45份，亚乙基硫脲0.15份，异丙苯过氧化氢2.5份，搅拌1h即可出料。
实施例2
按重量份配比将甲基丙烯酸羟乙酯19份，三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯6份，酚醛环氧丙烯酸酯46.54份，空心玻璃微珠23份加入到100L滚筒式混料桶内，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入对甲氧基苯醚0.06份，氨基三亚基膦酸0.55份，乙二胺四乙酸二钠盐0.55份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.5份、丙烯酸0.3份，苯甲酰肼0.38份，亚乙基硫脲0.12份，叔丁基过氧化氢3.0份，搅拌1h即可出料。
实施例3
按重量份配比将甲基丙烯酸羟丙酯22份，二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯6份，聚氨酯丙烯酸酯44.93份，空心玻璃微珠21份加入到100L滚筒式混料桶内，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入对甲氧基苯醚0.07份，氨基三亚基膦酸0.45份，乙二胺四乙酸二钠盐0.45份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.5份、甲基丙烯酸0.5份，三乙胺0.3份，亚乙基硫脲0.1份，叔丁基过氧化氢2.7份、过氧化二异丙苯1份，搅拌1h即可出料。
实施例4
按重量份配比将甲基丙烯酸羟丙酯26份，三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯7份，聚氨酯甲基丙烯酸酯42.375份，空心玻璃微珠18份加入到100L滚筒式混料桶内，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入对叔丁基苯酚0.08份，氨基三亚基膦酸0.35份，乙二胺四乙酸二钠盐0.35份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.8份、马来酸0.45份，N，N-二甲基对甲苯胺0.22份，亚乙基硫脲0.075份，叔丁基过氧化氢3.3份、1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯1份，搅拌1h即可出料。
实施例5
按重量份配比将甲基丙烯酸羟丙酯28份，二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯10份，酚醛环氧甲基丙烯酸酯39.7份，空心玻璃微珠15份加入到100L滚筒式混料桶内，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入对叔丁基苯酚0.1份，氨基三亚基膦酸0.25份，乙二胺四乙酸二钠盐0.25份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.5份、丙烯酸1份，乙酰苯肼0.15份，亚乙基硫脲0.05份，异丙苯过氧化氢5.0份，搅拌1h即可出料。
比较例1
按重量份配比将甲基丙烯酸羟丙酯32.46份，二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯7份，双酚A环氧丙烯酸脂55份，加入到搅拌釜内，以20～35转/min进行搅拌0.5h；(b)依次按重量份加入对甲氧基苯醚0.09份，乙二胺四乙酸二钠盐0.45份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.5份、甲基丙烯酸0.5份，乙酰苯肼0.3份，叔丁基过氧化氢2.7份、过氧化二异丙苯1份，搅拌1h即可出料。
比较例1
按重量份配比将甲基丙烯酸羟乙酯32.11份，二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯6份，聚氨酯甲基丙烯酸酯55份，加入到搅拌釜内，以20～35转/min进行搅拌0.5h；(b)依次按重量份加入对甲氧基苯醚0.09份，乙二胺四乙酸二钠盐0.5份，在常温常压下预混3～5h；再依次按重量份加入糖精0.6份、甲基丙烯酸1.5份，乙酰苯肼0.5份，叔丁基过氧化氢3.7份，搅拌1h即可出料。
固化速度测试
将钢制M10标准螺栓螺母用丙酮清洗干净并干燥；将上述实施例1～5和比较例1～2厌氧胶涂覆在螺栓上，装配螺母，于23℃放置固化，测其手拧不动所需的时间即为固化速度。
破坏扭矩/平均拆卸扭矩测试：按GB/T 18747.1-2002测试。
热贮稳定性测试
称取50g上述实施例1～5和比较例1～2厌氧胶于100ml低密度聚乙烯瓶中，分别置于温度80℃环境中贮放至胶液结团凝胶，并记录凝胶时间，50℃的环境中贮放60天后进行测试。
实施例1～5和比较例1～2所得的厌氧胶的相关性能测试结果如下表1所示：
表1
将以上实施例1～5和比较例1～2在50℃环境中贮存60天后，测试其相关性能，结果如下表2所示：
表2
Claims (3)
1.一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法，其特征在于，按重量份配比，包括：
多管能团的丙烯酸酯单体23～38份；
丙烯酸酯齐聚物40～47份；
空心玻璃微珠15～25份；
阻聚剂0.05～0.1份；
螯合剂0.5～1.5份；
助促进剂0.5～1.5份；
促进剂0.2～0.6份；
引发剂2.5～5.0份；
其中所使用制胶设备为100L滚筒式混合机，滚筒式混料桶内镀有搪瓷釉面。
2.根据权利要求1所述的一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法，其特征在于，所述的多管能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯的至少一种；所述的丙烯酸酯齐聚物为双酚A环氧丙烯酸脂、酚醛环氧丙烯酸酯、酚醛环氧甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚氨酯甲基丙烯酸酯的至少一种；所述的空心玻璃微珠是一种轻质多功能无机填料，主要成分为SiO2和AI2O3，直径20～100µm，壁厚为直径的8%～10%；所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯醚、对叔丁基苯酚的至少一种；所述的螯合剂为氨基三亚基膦酸与乙二胺四乙酸二钠盐，按重量份配比氨基三亚基膦酸：乙二胺四乙酸二钠盐＝1:1；所述的助促进剂为糖精、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸的至少一种；所述促进剂为胺类促进剂和亚乙基硫脲促进剂，所述胺促进剂为乙酰苯肼、苯甲酰肼、三乙胺、N，N-二甲基对甲苯胺的至少一种，其中按重量份配比，胺类促进剂：亚乙基硫脲＝2～1： 0.5～1；所述的引发剂为异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯的至少一种。
3.所述的一种贮存稳定好的厌氧胶及制备方法的制备方法，其特征在于，(a)按重量份配比将多管能团的丙烯酸酯单体和丙烯酸酯齐聚物、空心玻璃微珠加入100L到滚筒式混料桶内，其中滚筒式混料桶内镀有搪瓷釉面，以15～25转/min进行翻滚，预混合0.5h；(b)依次按重量份加入阻聚剂、螯合剂，在常温常压下预混反应3～5h；再依次按重量份加入助促进剂、促进剂、引发剂，搅拌1h即可出料。
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