CN114350018A - 一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废旧聚酯再生利用技术领域，尤其涉及一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，包括聚酯料仓、送料辊、预混料仓、N,N‑二甲基乙酰胺储存罐、送料计量泵、连续推进反应器、成品处理罐、输送带、成品料仓、过滤器、冷凝器、废液罐、送料泵和N,N‑二甲基乙酰胺回收系统；以废聚酯纺织品为原料，采用化学溶解法去除废聚酯纺织品中氨纶，不破坏聚酯的结构，并建立连续生产系统，实现含有少量氨纶废聚酯纺织品规模回收，为废聚酯纺织品高值、高质利用奠定基础。本发明的生产系统生产成本低、操作简单，制备所得聚酯纺织品可用于制造聚酯泡泡料、再生聚酯纤维等，有利于促进纺织行业的可持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及废旧聚酯再生利用技术领域，尤其涉及一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统。
背景技术
目前，以氨纶为代表的聚酯混纺面料越来越多，含氨纶的面料富有弹性且柔软，做成的服装贴身且无束缚感，极大提高了产品的舒适性。虽然满足了差异化服装市场对面料的需求，但并未考虑该混纺织物的回收利用问题。据有关部门统计含有1~3%氨纶的混纺织物占整个纺织品织物的60%左右，而这些化纤等制品废弃后不轻易降解，长期积累后造成白色污染泛滥，环境受到严重破坏，也造成了极大的资源的浪费。
目前，回收的聚酯纺织品中含有少量的氨纶，因氨纶大多是以混纺的方式存在，采用人工或智能分拣系统均无法将其中氨纶完全的分离出来，这是废聚酯纺织品再利用的难点之一。在利用废聚酯纺织品纺丝过程中，由于氨纶容易热降解或醇解成低分子物质，这些小分子物质容易与聚酯发生反应，会导致聚酯结晶度降低，降低熔体粘度，导致聚酯流动性变差及可纺性变差，同时成品纤维的膨松度和压缩弹性下降、疵点含量和倍长纤维含量增加。
如何高效的去除废聚酯纺织品中的氨纶，实现该类聚酯纺织品的最大化利用和高品质利用是目前整个以废聚酯纺织品为代表的化纤行业的一个棘手问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，以废聚酯纺织品为原料，采用化学溶解法去除废聚酯纺织品中氨纶，不破坏聚酯的结构，并建立连续生产系统，实现含有少量氨纶废聚酯纺织品规模回收，为废聚酯纺织品高值、高质利用奠定基础。本发明的生产系统生产成本低、操作简单，制备所得聚酯纺织品可用于制造聚酯泡泡料、再生聚酯纤维等，有利于促进纺织行业的可持续发展。
为本发明的目的，采用以下技术方案予以实施：
一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，包括聚酯料仓、送料辊、预混料仓、N,N-二甲基乙酰胺储存罐、送料计量泵、连续推进反应器、成品处理罐、输送带、成品料仓、过滤器、冷凝器、废液罐、送料泵和N,N-二甲基乙酰胺回收系统；
聚酯料仓上部设置有废聚酯纺织品入口，聚酯料仓的下部连接预混料仓，聚酯料仓和预混料仓之间设置送料辊；预混料仓的侧部设置一管道，管道连接送料计量泵后与N,N-二甲基乙酰胺储存罐连通；
预混料仓的底部设置有混合液出口，混合液出口的下方设置连续推进反应器，连续推进反应器的输出端与成品处理罐的上端连接，成品处理罐的下部设置排料口和出液管道，排料口的下方设置输送带，输送带的输出端设置成品料仓；出液管道连接过滤器后与废液罐连接；成品处理罐的上端连接有出气管道，出气管道连接冷凝器后与废液罐连接；
成品处理罐用于分离废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺反应液；待反应液排出，继续加热成品处理罐，温度升高到115～125℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺至废液罐，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06Mpa；待回收废聚酯纺织品中残存的非质子极性溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带，送入成品料仓；
废液罐通过送料泵与N,N-二甲基乙酰胺回收系统连接，N,N-二甲基乙酰胺回收系统上设置有回流管道，回流管道连接至N,N-二甲基乙酰胺储存罐。
作为优选，废旧聚酯纺织品在投入聚酯料仓前进行预处理：将回收的含氨纶的废聚酯纺织品，进行分拣、并粉碎成碎片。
作为优选，粉碎后的废聚酯纺织品碎片小于6cm，堆积密度大于0.5g/cm3。
作为优选，废旧聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺混合质量比为1：2～1：3，反应温度为100～120℃，反应时间为0.5～1h。
作为优选，连续推进反应器转速为10～20rpm。
作为优选，N,N-二甲基乙酰胺储存罐具有加热作用，N,N-二甲基乙酰胺温度控制在100～120℃。
作为优选，送料辊进行定量送料。
作为优选，预混料仓内设置有搅拌辊，预混料仓和连续推进反应器通过控制阀连接。
作为优选，连续推进反应器主轴为螺杆式推挤器，直径为600mm，长为10～12m，压缩比为3～3.5，混合液在连续推进反应器中保留时间为0.5～1h，连续推进反应器安装有加热外套，具有温控功能。
作为优选，成品处理罐具有离心和加热作用；成品处理罐有三个，系统生产时，三个成品处理罐轮流工作。
综上所述，本发明的优点是：
1、 针对市场上含氨纶的废聚酯纺织品使用量大、难分离回收的问题，采用本生产系统方法可以分离去除氨纶，实现该类聚酯纺织品的最大化利用和高品质利用，具有较强的实用性。
2、本发明工艺流程短，连续化生产，做到了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液的分离与回收，实现了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液循环使用，适合工业化利用。
3、采用化学溶解法去除废聚酯纺织品中氨纶，氨纶的去除率可以达到100%，并且不破坏聚酯的结构，实现含有少量氨纶废聚酯纺织品规模回收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中：01聚酯料仓、02送料辊、03预混料仓、04 N,N-二甲基乙酰胺储存罐、05送料计量泵、06连续推进反应器、07、08、09成品处理罐、10输送带、11成品料仓、12过滤器、13冷凝器、14废液罐、15送料泵、16 N,N-二甲基乙酰胺回收系统。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和具体实施方法更为清楚，结合附图实例对本申请进行进一步详细说明。
如图1所示为本发明生产系统的工艺流程图。
将粉碎后的废聚酯纺织品送入聚酯料仓01经送料辊02送入预混料仓03，聚酯料仓中含有送料辊，能进行定量送料；同时经送料计量泵05将N,N-二甲基乙酰胺储存罐04中N,N-二甲基乙酰胺注入预混料仓03，形成N,N-二甲基乙酰胺和废聚酯纺织品混合液。预混料仓中含有搅拌辊，能将N,N-二甲基乙酰胺和废聚酯纺织品充分混合，同时预混料仓和连续推进反应器通过控制阀连接，以此控制混合液的注入量。将混合液计量送入连续推进反应器06进行反应，连续推进反应器，主轴为螺杆式推挤器，直径为600mm，长为10～12m，压缩比为3～3.5，混合液在连续推进反应器中保留时间为0.5～1h，连续推进反应器安装有加热外套，具有温控功能。混合液经07（08或09）成品处理罐（生产系统含三个成品处理罐，轮流作用，以实现连续生产）进行废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺分离，成品处理罐具有离心和加热作用，便于去除聚酯纺织品中的残液；N,N-二甲基乙酰胺经N,N-二甲基乙酰胺回收系统16，回收循环使用，废聚酯纺织品经处理，送入成品料仓11。
成品处理罐07（08或09）上端与06连续推进反应器相连，并设有出气管道，出气管道连接冷凝器13后接通到废液罐14；成品处理罐07（08或09）下端设置排料口和出液管道，排料口下方设置输送带10，通过输送带10将废聚酯纺织品送到成品料仓11，出液管道连接有过滤器12，经过滤器12，出液管道连接至废液罐14。
废液罐14通过送料泵与N,N-二甲基乙酰胺回收系统16相连，回收废液中的二甲基乙酰胺，循环使用。
生产系统具体工作方法如下：
将预处理完成的废旧聚酯纺织品与非质子溶剂进行预混，将混合液投入连续推进反应器中，利用该类非质子溶剂溶解废旧聚酯纺织品中氨纶；该方法非质子溶剂采用N,N-二甲基乙酰胺，包括以下步骤：
1）废旧聚酯纺织品的预处理：将回收的含氨纶的废聚酯纺织品（废旧聚酯纺织品包括聚酯瓶片、聚酯浆块、聚酯废丝、废旧聚酯服装、聚酯服装边角料、聚酯窗帘和聚酯地毯中的一种或多种），进行分拣、并粉碎成碎片，粉碎后的废聚酯纺织品碎片小于6cm，堆积密度大于0.5g/cm3；将一定量的粉碎后聚酯碎片与一定量的N,N-二甲基乙酰胺在预混仓中进行预混；废旧聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺混合质量比为1：2～3，反应温度为100～120℃，反应时间(混合液在连续推进反应器保留时间)为0.5～1h；
2）废旧聚酯纺织品去氨纶：将预混仓中混合均匀的N,N-二甲基乙酰胺和聚酯纺织品混合液注入特制连续推进反应器，在一定时间温度下，利用二甲基乙酰胺溶解废旧聚酯纺织品中氨纶；所述连续推进反应器转速为10～20rpm；
3）将连续推进反应器中反应完全的N,N-二甲基乙酰胺和聚酯纺织品混合液排入成品处理罐，分离废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺反应液；
4）将成品处理罐中N,N-二甲基乙酰胺反应液排出，经过滤器后进入废液罐；
5）待反应液排出，继续加热成品处理罐，温度升高到115～125℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺至废液罐，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06Mpa；
6）待回收废聚酯纺织品中残存的非质子极性溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带，送入成品料仓；
7）将废液罐中的反应溶液经送料泵送入N,N-二甲基乙酰胺回收系统，实现N,N-二甲基乙酰胺循环利用；N,N-二甲基乙酰胺储存罐与N,N-二甲基乙酰胺回收系统相连，具有加热作用，N,N-二甲基乙酰胺温度控制在100～120℃。
实施例1
一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的方法具体生产流程如下：
将回收的含5.8%氨纶的聚酯面料粉碎，粉碎后的面料碎片长在1～5cm，密度为0.6～0.75g/cm3。
将粉碎后的废聚酯纺织品送入01聚酯料仓经02送料辊送入03预混料仓，同时经05送料计量泵将04 N,N-二甲基乙酰胺储存罐中N,N-二甲基乙酰胺经注入03预混料仓，形成N,N-二甲基乙酰胺和废聚酯纺织品混合液，废聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）质量比为1：2。将混合液计量送入06连续推进反应器进行反应，06反应器中N,N-二甲基乙酰胺温度控制在100～115℃，混合液保留时间为0.5～0.8h，转速为10～20rpm。
反应完成后，混合液进入07（08或09）成品处理罐，在07（08或09）成品处理罐中排出反应液，经12过滤器过滤后，回收至废液罐14。
待反应液排出，07（08或09）成品处理罐开始进行旋转离心，去除多余残液。离心完成后，继续加热07（08或09）成品处理罐，温度升高到120℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液至废液罐14，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06MPa。
待回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带10，送入成品料仓11。
废液罐14通过第送料泵15与16 N,N-二甲基乙酰胺回收系统相连，回收废液中的二甲基乙酰胺，循环使用。
实施例 2
如实施例1所述，所不同的是：本次原料为含2.8%氨纶的聚酯泡泡料，废聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）质量比为1：3，反应温度为110～120℃，反应时间（保留时间）为1h。
实施例 3
如实施例1所述，所不同的是：本次原料为含8%氨纶的聚酯纱线，废聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）质量比为1：3，反应温度为100～110℃，反应时间为1h。
对比例1
如CN110790980A公布的方法，将实施例1所述的含5.8%氨纶的聚酯面料粉碎，粉碎后的面料碎片长在1～5cm，密度为0.6～0.75g/cm3。投入到含N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的氨纶溶解剂中，升温至145℃并充分浸渍保持20min，然后固液分离，将废聚酯纤维制品挤干后进入清洗池进行漂洗。
试验例
将上述的实施例1-3制备的纺丝熔体按以下的方法进行检测，检测结构如表1所示。
测试方法按如下标准：
氨纶含量测定方法：按GB/T 2910.20-2009 《纺织品 定量化学分析 第20部 分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基乙 酰胺法）》方法测试。
黏度测定方法：按 GB/T 24148.4-2009 《塑料 不饱和聚酯树脂 第4部分:粘度的测定》方法测定。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，包括聚酯料仓（01）、送料辊（02）、预混料仓（03）、N,N-二甲基乙酰胺储存罐（04）、送料计量泵（05）、连续推进反应器（06）、成品处理罐（07、08、09）、输送带（10）、成品料仓（11）、过滤器（12）、冷凝器（13）、废液罐（14）、送料泵（15）和N,N-二甲基乙酰胺回收系统（16）；
聚酯料仓（01）上部设置有废聚酯纺织品入口，聚酯料仓（01）的下部连接预混料仓（03），聚酯料仓（01）和预混料仓（03）之间设置送料辊（02）；预混料仓（03）的侧部设置一管道，管道连接送料计量泵（05）后与N,N-二甲基乙酰胺储存罐（04）连通；
预混料仓（03）的底部设置有混合液出口，混合液出口的下方设置连续推进反应器（06），连续推进反应器（06）的输出端与成品处理罐（07、08、09）的上端连接，成品处理罐（07、08、09）的下部设置排料口和出液管道，排料口的下方设置输送带（10），输送带（10）的输出端设置成品料仓（11）；出液管道连接过滤器（12）后与废液罐（14）连接；成品处理罐（07、08、09）的上端连接有出气管道，出气管道连接冷凝器（13）后与废液罐（14）连接；
成品处理罐（07、08、09）用于分离废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺反应液；待反应液排出，继续加热成品处理罐，温度升高到115～125℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺至废液罐，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06Mpa；待回收废聚酯纺织品中残存的非质子极性溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带（10），送入成品料仓（11）；
废液罐（14）通过送料泵（15）与N,N-二甲基乙酰胺回收系统（16）连接，N,N-二甲基乙酰胺回收系统（16）上设置有回流管道，回流管道连接至N,N-二甲基乙酰胺储存罐（04）。
2.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，废旧聚酯纺织品在投入聚酯料仓（01）前进行预处理：将回收的含氨纶的废聚酯纺织品，进行分拣、并粉碎成碎片。
3.根据权利要求2所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，粉碎后的废聚酯纺织品碎片小于6cm，堆积密度大于0.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，废旧聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺混合质量比为1：2～1：3，反应温度为100～120℃，反应时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，连续推进反应器（06）转速为10～20rpm。
6.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺储存罐（04）具有加热作用，N,N-二甲基乙酰胺温度控制在100～120℃。
7.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，送料辊（02）进行定量送料。
8.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，预混料仓（03）内设置有搅拌辊，预混料仓（03）和连续推进反应器（06）通过控制阀连接。
9.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，连续推进反应器（06）主轴为螺杆式推挤器，直径为600mm，长为10～12m，压缩比为3～3.5，混合液在连续推进反应器中保留时间为0.5～1h，连续推进反应器安装有加热外套，具有温控功能。
10.根据权利要求1所述的一种通过循环预混去除废聚酯纺织品中氨纶的生产系统，其特征在于，成品处理罐（07、08、09）具有离心和加热作用；成品处理罐（07、08、09）有三个，系统生产时，三个成品处理罐（07、08、09）轮流工作。
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