CN114348977B - 等离子体诱导多级非晶氮化碳的制法及所得氮化碳与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了等离子体诱导多级非晶氮化碳的制法及所得氮化碳与应用，制备方法为先在低温条件下，将三聚氰胺和三聚氰酸溶解在浓硫酸，再加入高锰酸钾进行氧化处理得到褐色胶体；将褐色液体先中温反应，再高温反应，待其冷却至室温，逐滴加入过氧化氢，得到前驱体沉淀物；将得沉淀物充分洗涤、干燥，并进行氢气等离子体处理，制备得到多级非晶氮化碳。本发明工艺流程简单易操作，通过氢气等离子体处理，得到由纳米片组成的三维纳米网络状的非晶氮化碳。该材料结构稳定，光电化学性能好，在光催化产过氧化氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备，具体涉及一种等离子体诱导多级纳米结构非晶氮化碳的制备方法。
背景技术
二维氮化碳 (CN)纳米片已被广泛报道证实，它可以提供丰富的活性位点、较短的电荷扩散距离、提高比表面积和促进光生电子和空穴的氧化还原能力。然而，二维CN纳米片有两个致命的问题，一是纳米片容易团聚，这会降低比表面积；另一个是由于共轭长度的减少和强量子限制效应（QCE），CN纳米片的带隙将大大增加；这严重限制了其在太阳能转换中的实际应用。
研究表明，通过构建多级结构可以获得稳定的无团聚的纳米片结构，因为多级结构可以减少纳米材料的嵌入，提供大的比表面积和丰富的孔隙。然而，分层的二维CN纳米片仍然存在大带隙。理论和实验证实，非晶半导体最显著的优点之一是由于最高占据电子态和最低未占据电子态之间的能级差较小，带隙远小于其结晶相，可以有效克服二维纳米片的带隙增加的问题。由于非对称结构，非晶结构具有很强的带尾，这使得它们具有更广泛的光吸收范围，从而获得更大比例的太阳辐射。这是减小带隙的先决条件。因此，探索高效无定形CN（ACN）光催化剂仍然是可取的，
迄今为止，关于ACN光催化的报道很少，特别是没有关于光催化产H2O2的报道。此外，大多数研究都集中在通过引入外来原子来破坏短程有序结构以获得ACN。但是，外来金属元素的引入会影响CN的非金属性能。因此，探索完全由C和N组成的纯ACN光催化剂仍然具有挑战性。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种由氢气等离子体处理得到多级纳米结构非晶氮化碳的方法；本发明的第二目的在于提供一种具有稳定分级连续纳米片网络结构的多级非晶氮化碳；本发明的第三目的在于提供上述多级非晶氮化碳在作为制备过氧化氢光催化剂的应用。
技术方案：本发明的一种等离子体诱导多级非晶氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）在低温条件下，将三聚氰胺和三聚氰酸溶解在浓硫酸，再加入一定量的高锰酸钾进行氧化处理得到褐色胶体；
（2）将褐色液体先中温反应，再高温反应，待其冷却至室温，逐滴加入过氧化氢，得到前驱体沉淀物；
（3）将得到的沉淀物充分洗涤、干燥，并进行氢气等离子体处理，制备得到多级非晶氮化碳。
进一步的，所述步骤（1）中，三聚氰胺、三聚氰酸和高锰酸钾的质量比为0.5~1.5：1：0.2~3。
进一步的，所述步骤（1）中，低温条件的温度为-10~0℃。
进一步的，所述步骤（2）中，中温反应的反应温度为25~45℃，反应时间为1~3 h。
进一步的，所述步骤（2）中，高温反应的反应温度为80~98℃，反应时间为1~2 h。
进一步的，所述步骤（2）中，褐色液体与过氧化氢的体积比为1：1~3；其中，过氧化氢的质量浓度为30~35wt%。
进一步的，所述步骤（3）中，氢气等离子体处理的氢气气体流量为10~60 sccm，处理温度为350~500℃，升温速率为5~10℃/min，保温时间为1~3 h，处理压强为100~300 pa。
本发明还保护一种多级非晶氮化碳，该氮化碳是由纳米片组成的三维网络结构，每一个氮化碳结构单元内具有两个N2C位空位。
本发明还保护所述的多级非晶氮化碳作为光催化产H2O2催化材料的应用。
本发明的制备原理：在低温阶段，三聚氰胺和三聚氰酸在硫酸溶液中通过氢键自组装形成超分子(MCS)前驱体；同时后续反应过程中，需要先经过中温反应，再经过高温反应，这是因为可以让高锰酸钾和超分子前驱体充分地接触反应；最后通过滴加过氧化氢除去多余的高锰酸钾制得前驱体沉淀物；将前驱体沉淀物进行H2等离子体处理，由于H2等离子体作为高能粒子轰击N晶格位点，伴随着NH3的释放，因此产生连续的纳米网络结构；此外，等离子体是由离子、电子和未电离的中性粒子等组成的高能颗粒物质，可以引入氮空位，与分级连续纳米片网络结构协同作用，表现出窄带隙和强带尾，解决了纳米材料二维纳米片团聚、带隙增大和可见光捕获能力有限的问题，在一步H2等离子体处理后，以在一个氮化碳结构单元中诱导具有两个N2C位空位的分层纳米结构，避免了外来元素掺杂，为氮化碳在光催化产H2O2的实际应用中提供了有效依据。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具有如下显著优点：本发明通过简单的氢气等离子体处理，得到由纳米片组成的三维纳米网络状的非晶氮化碳，此外，通过实验和第一性原理计算该非晶氮化碳一个结构单元中含有两个N2C空位；通过优化实验条件，制备出多级纳米结构非晶氮化碳，该样品结构稳定，光电化学性能好，在光催化产过氧化氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的ACN扫描和透射电镜图；
图2为ACN、BCN和GCN的结构表征数据体；
图3为实施例1制备的ACN的 XPS总谱图；
图4为ACN、BCN和GCN的EPR和NMR光谱；
图5为第一性原理计算ACN中一个单元中含有不同N空位的能带和结构图；
图6为实施例4的光催化产H2O2的实验测试图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
在冰浴0℃的条件下，将2.5g三聚氰胺和2.5g三聚氰酸分别溶解在10mL的浓硫酸中，接着在冰浴条件下将2.5g 的KMnO4加入上述混合胶体中。随后，将混合胶体在 35℃下加热2 h，然后在98℃下加热1.5 h；随后，滴加20 mL的质量浓度为30wt%的 H2O2以去除残留的KMnO4，在依次经过离心、蒸馏水洗涤、80℃干燥48 h后得到三聚氰胺-三聚氰酸超分子(MCS)前驱体。
然后将前驱体转至管式炉里面进行H2等离子处理，参数设置为：氢气气体流量35sccm、温度450℃、升温速率8℃/min、保温时间2小时、压强200 pa，得到多级结构的非晶氮化碳(ACN)。
参见图1，其中(a)为前驱体（MCS）的SEM图像；(b)-(c)为ACN的SEM图；(d)-(e)为ACN的TEM图；(f)为ACN的选区电子衍射图。SEM和TEM图像进一步证实分层连续纳米网络@纳米片纳米结构的成功形成，通过选区电子衍射，说明了ACN展示出典型的非晶结构。
将本实施例制备的非晶氮化碳(ACN)与石墨相氮化碳（GCN）和块体氮化碳（BCN）进行对比，参见图2，其中，(a)为BCN、GCN和ACN 的N2吸附等温线；(b)为BCN、GCN和ACN 的XRD光谱；(c)为BCN、GCN和ACN 的325 nm激光激发的拉曼光谱；(d)为BCN、GCN和ACN 的FT-IR光谱。通过BET测试发现，对比GCN和BCN，多级纳米结构的ACN具有超高的比表面积，经过XRD、拉曼谱图、红外测试可以完全证实制备出的材料是非晶结构，且排除了氮掺杂碳材料的可能。
参见图3，其中，(b)-(d)分别为C 1s、N 1s和O 1s的高分辨率XPS光谱；参见图4，其中，(a)为EPR光谱；(b)为XPS积分面积中的N2C与N3C基团的面积比；(c)为ACN和GCN的13C固态MAS NMR谱；(d)为一个 CN 单元中不同的两个N2C空位的模型结构。图3-4的结构可知，N空位是发生在N2C的晶格位点上，且一个单元中存在2个N2C空位；进一步参见图5，通过第一性原理计算可以进一步得出2个N2C空位的位置是在相邻的位置上，当2个N2C空位处在相邻的位置上时，才会出现与实验相匹配的带隙结构。
实施例2
在-5℃的条件下，将1.25g三聚氰胺和2.5g三聚氰酸分别溶解在10mL的浓硫酸中，接着在冰浴条件下将0.5g 的KMnO4加入上述混合胶体中。随后，将混合胶体在 25℃下加热1 h，然后在80℃下加热1 h；随后，滴加10 mL质量浓度为35wt%的 H2O2以去除残留的KMnO4，在依次经过离心、蒸馏水洗涤、80℃干燥48 h后得到三聚氰胺-三聚氰酸超分子(MCS)前驱体。
然后将前驱体转至管式炉里面进行H2等离子处理，参数设置为：氢气气体流量10sccm、温度350℃、升温速率5℃/min、保温时间1小时、压强100 pa，得到多级结构的非晶氮化碳。
实施例3
在-10℃的条件下，将1.5g三聚氰胺和1g三聚氰酸分别溶解在10mL的浓硫酸中，接着在冰浴条件下将3g 的KMnO4加入上述混合胶体中。随后，将混合胶体在 45℃下加热3 h，然后在90℃下加热2 h；随后，滴加30 mL质量浓度为30wt%的 H2O2以去除残留的KMnO4，在依次经过离心、蒸馏水洗涤、80℃干燥48 h后得到三聚氰胺-三聚氰酸超分子(MCS)前驱体。
然后将前驱体转至管式炉里面进行H2等离子处理，参数设置为：氢气气体流量60sccm、温度500℃、升温速率10℃/min、保温时间3小时、压强300 pa，得到多级结构的非晶氮化碳。
实施例4
去实施例1制备的非晶氮化碳（ACN），将25mg的非晶氮化碳溶解在50 mL 10%异丙醇(IPA)溶液中。在照射前，将O2鼓泡到混合溶液中30分钟以确保吸附-解吸平衡。然后，将混合溶液暴露于具有鼓泡O2流的300W 氙气灯。每隔一定时间，取反应液1.5ml，离心得到上清液，通过紫外可见吸收光谱可以测试的H2O2浓度。同时取石墨相氮化碳（GCN）和块体氮化碳（BCN）进行对比。
参见图6，(a)为模拟太阳照射下2小时后的光催化H2O2产量，其中，BCN的光催化剂仅产生 1647.8 μmol的H2O2，表明光催化活性较差；对于ACN，由于分层结构，提供了高比表面积，导致H2O2产量增加到3312.2 μmol；然而与 ACN 相比，GCN (1137.4 μmol) 大大降低了H2O2的产量，这是因为ACN具有宽的光谱响应和短的电子传输路径，有利于光驱动H2O2的产生；(b)为H2O2的产率，可以清楚地观察到ACN的H2O2产量分别为 BCN和GCN的2倍和2.9倍，证明了其特定分层结构具有提高产率的优势；(c)为可见光(λ≥420 nm)下光催化H2O2生产的活性，ACN的H2O2浓度为112 µmol h-1，比BCN (23 µmol h-1) 高约5倍，说明了ACN具有优异的产H2O2能力。
Claims (5)
1.一种等离子体诱导多级非晶氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在低温条件下，将三聚氰胺和三聚氰酸溶解在浓硫酸，再加入一定量的高锰酸钾进行氧化处理得到褐色胶体；
（2）将褐色胶体先中温反应，再高温反应，待其冷却至室温，逐滴加入过氧化氢，得到前驱体沉淀物；
（3）将得到的沉淀物充分洗涤、干燥，并进行氢气等离子体处理，制备得到多级非晶氮化碳；
所述步骤（1）中，三聚氰胺、三聚氰酸和高锰酸钾的质量比为0.5~1.5：1：0.2~3，低温条件的温度为-10~0℃；
所述步骤（2）中，中温反应的反应温度为25~45℃，反应时间为1~3 h，高温反应的反应温度为80~98℃，反应时间为1~2 h；
所述步骤（2）中，褐色液体与过氧化氢的体积比为1：1~3；其中，过氧化氢的质量浓度为30~35wt%。
2.根据权利要求1所述的等离子体诱导多级非晶氮化碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氢气等离子体处理的氢气气体流量为10~60 sccm，处理温度为350~500℃，升温速率为5~10℃/min，保温时间为1~3 h，处理压强为100~300 Pa。
3.一种权利要求1所述制备方法制备得到的多级非晶氮化碳。
4.根据权利要求3所述的多级非晶氮化碳，其特征在于：该氮化碳是由纳米片组成的三维网络结构，每一个氮化碳结构单元内具有两个N2C 位空位。
5.权利要求3所述的多级非晶氮化碳作为光催化产H2O2催化材料的应用。
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