CN114334478B - 超级电容3d集流体的卷对卷纳米压印制造方法 - Google Patents

超级电容3d集流体的卷对卷纳米压印制造方法 Download PDF

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Abstract

超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，步骤如下：步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合纳米压印模板或在上光辊表面雕刻出微纳压印结构，形成压印辊；步骤S2：将原始电极A在辊压力下，通过带有一个压印辊和一个光辊的辊压机，原始电极A的金属集流体面正对压印模板或微纳压印结构，得到具有微纳压印结构的3D集流体的电极B；步骤S3、将电极B通过带有2个光辊的辊压机，得到压平后的3D集流体的电极C；本发明制备的3D集流体比商用金属丝网/泡沫集流体低很多的质量和体积密度，并且具有高的微结构，可以与活性电极材料(如活性炭)形成互锁结构，将接触电阻降低至少一个数量级，还能缩短电极中电子的传输路径，提升了超级电容器的倍率性能、功率密度。

Description

超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，特别涉及超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法。
背景技术
超级电容器与锂电池/锂离子电池相比，具有快速充电功能，循环寿命长，工作温度范围宽，超强的稳定性和安全运行等显著优势，广泛应用于可再生能源电网调控、电动汽车、移动电子设备、电磁弹射、航空航天、高功率脉冲器件等。
超级电容器的结构包括活性电极材料、集流体、电解质、隔膜、封装壳等，集流体的主要作用是在充电和放电过程中快速且有效地将电子从活性材料中收集并传导到电源或电器，并支撑活性材料。因此，理想的集流体具有高的导电性、并且与活性材料之间形成高质量的界面接触，以降低接触电阻，从而使超级电容器具有高功率和倍率性能，集流体的结构设计在实现电子的快速传输中发挥着作用，从整体上决定了器件的电荷存储和释放速度。
为了满足上述要求，降低集流体与活性电极材料之间的接触电阻，可以采用3D集流体的形式，国内外在3D集流体方面开展了大量研究，但仍面临多方面的工程问题。例如，采用碳纳米管、石墨烯，可制造成3D集流体，但仍然无法与金属集流体相媲美，这限制了其在大功率器件上的应用。以三维连接网络形式存在的商用金属基集流体，例如钛网、镍泡沫、不锈钢丝网等，已显示出在大功率超级电容器上的巨大潜力，完全连接的3D金属网络对于快速的电子传输非常有利，然而此类3D集流体的厚度超过100μm，单位面积质量超过15mgcm-2，极大地限制了超级电容器的体积和质量能量密度，并且此类3D集流体仍然面临规模化制造的局限性，价格昂贵。纳米结构的3D金属或金属氧化物集流体——化学气相沉积(CVD)生长的氧化铟锡(ITO)纳米线、电镀金属反蛋白石或来自牺牲模板的金属纳米线，例如自组装聚苯乙烯纳米球(PS)或阳极氧化铝(AAO)或皮秒激光器的微/纳米结构铝箔——依赖于纳米结构集流体耗时化学或电化学生长，难以大规模生产以实现大规模储能应用。综上所述，开发一种可大规模制备、工艺简单且能够显著降低接触电阻的集流体，对于规模化制造高性能超级电容具有重要工程意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，解决了目前3D集流体制备工艺复杂，无法大规模制备的问题，并且提升了超级电容器的倍率性能、功率密度。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，具体操作步骤如下：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合纳米压印模板或在上光辊表面雕刻出微纳压印结构，形成压印辊；
步骤S2：将原始电极A在辊压力下，通过带有一个压印辊和一个光辊的辊压机，原始电极A的金属集流体面正对压印模板或微纳压印结构，得到具有比原始电极A厚度高的微纳压印结构的3D集流体的电极B。
本发明操作步骤还包括：步骤S3：将电极B通过带有2个光辊的辊压机，得到与电极A相比厚度相差±100μm的带有压平后的3D集流体的电极C。
所述的步骤S1中的纳米压印模板包括但不限于不同目数的不锈钢丝网、铜丝网、镍丝网和钛丝网，还包括金属辊表面雕刻的压印模板图案。
所述的步骤S2中的辊压力的范围为5～150N/cm。
所述的步骤S2中的电极B的微纳压印结构高度为5～500μm。
所述的步骤S2中的电极B的厚度与电极A相差5～500μm。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优势：
1、由于压印模板的可控性好，本发明所述的金属纳米压印方法简单易行，可操作性高。
2、本发明采用的卷对卷方式制备3D集流体是可大面积的，比报道的纳米结构3D集流体制备更快速，如：电镀或化学镀；并且对环境无害。
3、由于3D集流体本质是是通过压印变形得来的，比商用3D金属集流体的质量和体积密度小很多，这有利于超级电容器的紧凑性。
4、由于3D集流体表面具有大量微结构，本发明制备的3D集流体与活性材料之间形成了互锁，使得活性材料与3D集流体之间连接紧密，减小了接触电阻。
5、由于3D集流体的变形较大，本发明制备的3D集流体具有高的微结构，相对于平面集流体有更短的传输路径，提升了超级电容器的功率密度。
6、由于3D集流体具有高的微结构，本发明制备的3D集流体可以很好地减小活性材料厚度和负载的增加带来的影响。
综上，本发明的3D集流体制备方法可拓展可大面积，操作简单，制备的超级电容器具有好的倍率性能，使得超级电容器能够在智能电网和电动汽车的大型电化学储能等需要紧凑型、高能量和高功率电容器的运用中发挥作用。
附图说明
图1是3D集流体的卷对卷纳米压印示意图。
其中：1.铝箔集流体面；2.3D集流体；3.活性材料颗粒；4.活性炭膜；5.电子传输路径；6.压印辊；7.光辊。
图2是实施例1和对比例1制备的大面积电极快照图。
图3是将实施例1和对比例1制备的电极上部分区域的活性炭粘贴100次后的快照图。
图4是将实施例1和对比例1制备的电极上部分区域的活性炭粘贴100次后的空白区域的SEM图。
图5是实施例1的3D集流体和对比例1的平面集流体的三维形貌图和局部位置-深度曲线图。
图6是实施例1-3和对比例1制备的超级电容器在扫描速度100mV s-1下的CV曲线图。
图7是实施例1-3和对比例1制备的超级电容器在电流密度0.5～50A g-1下的倍率曲线图。
图8是实施例1-3和对比例1制备的超级电容器在10kHz至10mHz的频率范围内的奈奎斯特图。
图9是实施例1和对比例1制备的超级电容器在电流密度10A g-1下的循环寿命曲线图。
图10是实施例1和对比例1制备的超级电容器的拉贡图。
图11是实施例4,5和对比例2,3制备的超级电容器在扫描速度100mV s-1下的CV曲线图。
图12是实施例1,6-12制备的3D集流体的结构深度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细描述3D集流体的制作和其运用在超级电容器上的优势。
实施例1
原始电极的制备：
将活性材料活性炭YP-80F粉末85wt％、导电剂碳纳米管10wt％、粘结剂聚四氟乙烯5wt％混合均匀后，加入去离子水搅拌均匀，得到电极浆料，然后将浆料涂覆在20μm的平面腐蚀铝箔集流体上，经辊压成片后100～120℃烘干压实，裁切成所需尺寸的圆形片，即得超级电容器用的电极A，电极厚度为100μm，负载为5mg cm-2，集流体的质量密度为5.64mgcm-2。
带有3D集流体的电极制备：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合100目不锈钢丝网纳米压印模板，形成压印辊6；
步骤S2：将厚度为100μm的原始电极A在60N/cm的辊压力下通过带有一个具有100目不锈钢丝网的压印辊6和一个光辊的辊压机，铝箔集流体面1正对压印模板；得到厚度为125μm，具有微纳压印结构的3D集流体2的电极B。
步骤S3：将电极B通过带有2个光辊7的辊压机，将3D集流体2凸出的部分压平，得到厚度102μm的带有3D集流体的电极C。
图2为实施例1中制备的带有3D铝集流体的电极C，电极C中活性材料占总体积的77.59％。然后用胶带在电极C上粘贴活性炭膜4近100次，电极上留有大量的活性炭，如图3所示，这表明活性材料与3D集流体之间的优异的互锁。同时，3D集流体上的微钠压印结构提供了更短的电子传输路径5。图4a和图4b分别表示粘贴后电极C的表面SEM图和3D集流体结构放大SEM图，这表明活性炭颗粒3包覆在3D集流体中，形成3D接触，这极大地降低了接触电阻。图5b展示了实施例1中3D铝集流体的激光共聚焦图，可以看出其有明显的高微结构，压平前为88.4μm，压平后62μm。
超级电容器的组装：
将两片电极C中间夹着隔膜一起组装在纽扣电池壳中，形成对称型超级电容器，使用的电解质为1mol Et4NBF4/PC。
图6为实施例1制备的超级电容器在100mV s-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，其CV曲线比对比例1面积大，且更接近矩形，这表明超级电容器具有优良的电容行为。在不同的电流密度下，测试了恒电流充放电曲线，得到了超级电容器倍率曲线，如图7所示，可以看出，在大电流密度30A g-1下，容量保持率为40.7％。然后测试了在10kHz至10mHz的频率范围内的奈奎斯特图，如图8所示，其中高频区出现的半圆直径为接触电阻，实施例1的接触电阻为0.44Ω。在10A g-1的电流密度下，实施例1的超级电容器在20,000循环后，容量保持率为97.5％，如图9所示。图10为实施例1制备的超级电容器的拉贡图，其能量密度为30.6Whkg-1，功率密度为15.4kW kg-1。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于：超级电容器所用电极片为100μm的电极A。
图2为对比例1中制备的带有平面铝集流体的电极A。然后用胶带在电极A上粘贴活性炭膜4近100次，电极上几乎没有留下活性炭，如图3所示。相比于3D集流体，平面集流体具有更长的电子传输路径5。图4c和图4d分别表示粘贴后电极A的表面SEM图和平面集流体结构放大SEM图，其表面只有很浅的活性炭颗粒压痕，这表明活性炭颗粒粘附在平面集流体上，是平面接触，接触电阻较大。图5a展示了实施例1中平面铝集流体的激光共聚焦图，可以看出其没有明显的微结构。
图6为对比例1制备的超级电容器在100mV s-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，其CV曲线偏离矩形，这表明超级电容器的内阻较大。在不同的电流密度下，测试了恒电流充放电曲线，得到了超级电容器倍率曲线，如图7所示，可以看出，在大电流密度30A g-1下，容量保持率只有12.8％。然后测试了在10kHz至10mHz的频率范围内的奈奎斯特图，如图8所示，其中高频区出现的半圆直径为接触电阻，对比例1的接触电阻为5.43Ω。在10A g-1的电流密度下，对比例1的超级电容器在20,000循环后，容量保持率为91.3％，如图9所示。图10为对比例1制备的超级电容器的拉贡图，其能量密度为30.6Wh kg-1，功率密度为15.4kW kg-1。
实施例2
原始电极与实施例1相同。
带有3D集流体的电极制备：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合200目不锈钢丝网纳米压印模板，形成压印辊6；
步骤S2：将厚度为100μm的原始电极A在60N/cm的辊压力下通过带有一个具有200目不锈钢丝网的压印辊6和一个光辊的辊压机，铝箔集流体面正对压印模板，得到厚度为112μm的电极B；
步骤S3：将电极B通过带有2个光辊的辊压机，将3D集流体凸出的部分压平，得到厚度101μm的带有3D集流体的电极C。
超级电容器的组装与实施例1相同。
图6为实施例1制备的超级电容器在100mV s-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，其CV曲线比对比例1面积大，且更接近矩形，这表明超级电容器具有优良的电容行为。在不同的电流密度下，测试了恒电流充放电曲线，得到了超级电容器倍率曲线，如图7所示，可以看出，在大电流密度30A g-1下，容量保持率为54％。然后测试了在10kHz至10mHz的频率范围内的奈奎斯特图，如图8所示，其中高频区出现的半圆直径为接触电阻，实施例1的接触电阻为0.32Ω。
实施例3
原始电极与实施例1相同。
带有3D集流体的电极制备：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合400目不锈钢丝网纳米压印模板，形成压印辊6；
步骤S2：将厚度为100μm的原始电极A在60N/cm的辊压力下通过带有一个具有400目不锈钢丝网的压印辊6和一个光辊的辊压机，铝箔集流体面正对压印模板，得到厚度为108μm的电极B；
步骤S3：将电极B通过带有2个光辊的辊压机，得到厚度102μm的带有3D集流体的电极C。
超级电容器的组装与实施例1相同。
图6为实施例1制备的超级电容器在100mV s-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，其CV曲线比对比例1面积大，且更接近矩形，这表明超级电容器具有优良的电容行为。在不同的电流密度下，测试了恒电流充放电曲线，得到了超级电容器倍率曲线，如图7所示，可以看出，在大电流密度30A g-1下，容量保持率为29.6％。然后测试了在10kHz至10mHz的频率范围内的奈奎斯特图，如图8所示，其中高频区出现的半圆直径为接触电阻，实施例1的接触电阻为0.61Ω。
实施例4
原始电极的制备：
将活性材料活性炭YP-80F粉末85wt％、导电剂碳纳米管10wt％、粘结剂聚四氟乙烯5wt％混合均匀后，加入去离子水搅拌均匀，得到电极浆料，然后将浆料涂覆在20μm的平面铝箔集流体上，经辊压成片后100～120℃烘干压实，裁切成所需尺寸的圆形片，即得超级电容器用的电极A，电极厚度为41μm，负载为1.5mg cm-2，集流体的质量密度为5.64mg cm-2。
带有3D集流体的电极制备：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合100目不锈钢丝网纳米压印模板，形成压印辊6；
步骤S2：将厚度为41μm的原始电极A在60N/cm的辊压力下通过带有一个具有100目不锈钢丝网的压印辊6和一个光辊的辊压机，铝箔集流体面正对压印模板，得到厚度为68μm的电极B；
步骤S3：将电极B通过带有2个光辊的辊压机，将3D集流体凸出的部分压平，得到厚度40μm的带有3D集流体的电极C。
超级电容器的组装：
将两片电极C中间夹着隔膜一起组装在纽扣电池壳中，形成对称型超级电容器，使用的电解质为1mol Et4NBF4/PC。
电极C中活性材料占总体积的44.79％，图11为实施例4制备的超级电容器在100mVs-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，其CV曲线比对比例2面积大，且更接近矩形，这表明超级电容器具有优良的电容行为。
对比例2
对比例2与实施例4不同之处在于：超级电容器所用电极片为41μm的电极A。
图11为对比例2制备的超级电容器在100mV s-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，相对于实施例4，其CV曲线更偏离矩形。
实施例5
原始电极的制备：
将活性材料活性炭YP-80F粉末85wt％、导电剂碳纳米管10wt％、粘结剂聚四氟乙烯5wt％混合均匀后，加入去离子水搅拌均匀，得到电极浆料，然后将浆料涂覆在20μm的平面铝箔集流体上，经辊压成片后100～120℃烘干压实，裁切成所需尺寸的圆形片，即得超级电容器用的电极A，电极厚度为290μm，负载为15mg cm-2，集流体的质量密度为5.64mg cm-2。
带有3D集流体的电极制备：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合100目不锈钢丝网纳米压印模板，形成压印辊6；
步骤S2：将厚度为41μm的原始电极A在60N/cm的辊压力下通过带有一个具有100目不锈钢丝网的压印辊6和一个光辊的辊压机，铝箔集流体面正对压印模板，得到厚度为68μm的电极B；
步骤S3：将电极B通过带有2个光辊的辊压机，将3D集流体凸出的部分压平，得到厚度40μm的带有3D集流体的电极C。
超级电容器的组装：
将两片电极C中间夹着隔膜一起组装在纽扣电池壳中，形成对称型超级电容器，使用的电解质为1mol Et4NBF4/PC。
电极C中活性材料占总体积的92.19％，图11为实施例5制备的超级电容器在100mVs-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，CV曲线偏离矩形，但是比对比例3好，说明制备的3D集流体可以很好地减小活性材料厚度和负载的增加带来的影响。
对比例3
对比例3与实施例5不同之处在于：超级电容器所用电极片为290μm的电极A。
图11为对比例3制备的超级电容器在100mV s-1下的循环伏安(CV)曲线，可以看出，其CV曲线严重矩形，表明超级电容器的内阻很大。
实施例6
实施例6与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为5N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为6.8μm。
实施例7
实施例7与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为11.2N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为23.1μm。
实施例8
实施例8与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为20.6N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为33.4μm。
实施例9
实施例9与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为32.2N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为45.5μm。
实施例10
实施例10与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为41N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为63.2μm。
实施例11
实施例11与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为49.5N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为75.3μm。
实施例12
实施例12与实施例1不同之处在于：步骤S2中的辊压力为74N/cm。图12表示了通过不同辊压力获得的压平前的3D集流体的微结构。实施例6制备的3D集流体的微结构高度约为93.9μm。
显然，以上具体实施方式中实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述具体实施方式对本发明进行了详细说明，所属领域的技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在权利要求范围当中。

Claims (5)

1.超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤S1：在辊压机的上光辊表面贴合纳米压印模板或在上光辊表面雕刻出微纳压印结构，形成压印辊；
步骤S2：将原始电极A在辊压力下，通过带有一个压印辊和一个光辊的辊压机，原始电极A的金属集流体面正对压印模板或微纳压印结构，得到具有比原始电极A厚度高的微纳压印结构的3D集流体的电极B；
步骤S3：将电极B通过带有2个光辊的辊压机，得到与电极A相比厚度相差±100μm的带有压平后的3D集流体的电极C。
2.根据权利要求1所述的超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，其特征在于，所述的步骤S1中的纳米压印模板包括不同目数的不锈钢丝网、铜丝网、镍丝网或钛丝网。
3.根据权利要求1所述的超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，其特征在于，所述的步骤S2中的辊压力的范围为5～150N/cm。
4.根据权利要求1所述的超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，其特征在于，所述的步骤S2中的电极B的微纳压印结构高度为5～500μm。
5.根据权利要求1所述的超级电容3D集流体的卷对卷纳米压印制造方法，其特征在于，所述的步骤S2中的电极B的厚度与电极A相差5～500μm。
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