CN114334461A - 一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法，涉及电解电容器领域。所述成型方法是将纳米级粒径的钽粉置于设定形状和大小的容器内，采取分段等静压成型工艺，按压力从小到大、再从大到小的顺序分为若干段，在设定的条件下通过液体对置于容器内的预成型体施加各向均匀的压力，进行阳极钽块等静压成型，再进行高温烧结成型。解决了现有钽电解电容器阳极钽块烧结成型后容易变形、绝缘可靠性差、坯体密度不均匀的问题，以获得具有一定形状、密度、内部均匀的钽粉成型素坯。烧结后的压坯收缩形变量小，尺寸精度和表面光洁度均优于传统液压机干压成型工艺，为后续的装配工艺和规模化批量生产带来便捷，并有利于提升电容器的电参数、质量一致性和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器领域，进一步来说，涉及钽电解电容器领域，具体来说，涉及一种钽电解电容器阳极钽块成型技术领域。
背景技术
电解电容器作为常见的电子元件，广泛应用于通信、航天和军工、海底电缆和高级电子装置、民用电器、电视机等多方面，在线路中起储能、滤波、旁路、耦合、电源、转相等作用。现有钽电解电容器因为采用传统纵向或纵向液压成型技术，钽芯子所受压力过于集中，压坯内部压力不均、应力释放缓慢，导致烧结后阳极钽块容易发生翘曲变形，给后续的装配及绝缘设计等带来影响，导致产品电性能和使用过程中抗振动等级下降，因此改善现有成型方式，降低钽块压坯内应力已势在必行。
传统干法压制成型技术采用液压机模压工艺，由于干粉颗粒之间以及颗粒与模具壁之间的摩擦力，成型压力向模具内粉体深处传递而逐渐发生衰减，对于单轴加压，压力不仅随着模具的深度衰减，而且沿着径向和轴向同时变化。对于压头不是平面的模具或者长径比较大的压坯，压力不均匀性更为明显。在干压成型中，由于模具填充和压制过程本身的不均匀性，坯体内总是存在密度变化，特别是使用比容高、粒径小、流动性差的钽粉，压坯内部应力分布不均现象尤为严重。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有钽电解电容器阳极钽块烧结成型后容易变形、绝缘可靠性差、坯体密度不均匀的问题，以获得具有一定形状、密度、内部均匀的钽粉成型素坯。
电解电容器阳极钽块通常采用传统干法压制技术成型压坯，由于干粉颗粒之间以及颗粒与模具壁之间的摩擦力，成型压力向模具内粉体深处传递而逐渐发生衰减，对于单轴加压，压力不仅随着模具的深度衰减，而且沿着径向和轴向同时变化。对于压头不是平面的模具或者长径比较大的压坯，压力不均匀性更为明显。在干压成型中，由于模具填充和压制过程本身的不均匀性，坯体内总是存在密度变化，特别是使用比容高、粒径小、流动性差的钽粉，压坯内部应力分布不均现象尤为严重。采取传统干法压制技术时，烧结后的压坯由于应力传递呈现梯度变化，体积收缩不均匀，从而导致阳极钽块翘曲变形，增大后续装配、组装工序难度，严重时会降低产品绝缘性能，出现放电击穿等失效现象。
本发明采取分段等静压成型技术方案，将纳米级粒径的钽粉置于设定形状和大小的容器内，采取分段等静压成型工艺，按压力从小到大、再从大到小的顺序分为若干段，在设定的条件下通过液体对置于容器内的预成型体施加各向均匀的压力，进行阳极钽块等静压成型，再进行高温烧结成型。等静压力成型方式是通过液体对置于容器内的预成型体施加各项均匀的压力，使坯体压实，采用分段施加等静压力，减小了现有液压成型方式中应力集中且释放不均匀的现象，保证阳极坯体压制后均匀致密化，从而改善烧结后体积收缩严重不均匀的问题，保证产品后续装配、绝缘设计以及抗振动等级要求。
等静压成型分为湿袋式等静压成型或干袋式等静压成型。
所述湿袋式等静压成型是将纳米级粒径的钽粉批量地放入可变形的包套内，然后施加各向均匀的压力，压制过程结束后，再将装有坯体的湿袋从容器内取出。该技术的优点是成本较低，成型不同形状制品的灵活性大，利于规模化生产；缺点是成型效率不高。
所述干袋式等静压成型，是将纳米级粒径的钽粉批量地填入柔性预成型模具内，然后施加等静压。其压力较湿袋式低，成型周期短，利于大规模工业化生产；缺点是对压坯形状和尺寸有限制；常用于多层片式元器件成型工艺中。
采用分段等静压成型技术，所述一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法的工艺步骤如下：
(1)将预成型后的坯体抽真空包装，置于等静压设备中，预热规定的时间后，缓慢施加等静压力，在20mpa～40mpa下保持1min～3min；
(2)迅速加压到50mpa～70mpa,并恒压2min～5min；
(3)迅速加压到80mpa～100mpa,恒压5min～10min；
(4)迅速减压至50mpa～70mpa,并恒压1min～3min；
(5)压力将至20mpa～40mpa，并恒压1min～3min。
(6)在真空烧结炉中，通过1100℃～2100℃的高温烧结。
与传统成型技术相比，等静压成型技术具有如下优势：
①压坯的密度均匀一致。在干压成型中，无论是单向还是双向压制，由于粉料与钢模之间的摩擦阻力而会出现压坯密度分布不均现象。这种密度的变化在压制复杂形状制品时，往往可达到10％以上：等静压流体介质传递压力，在各方向上相等。包套与粉料受压缩大体一致，粉料与包套无相对运动，它们之间的摩擦阻力很小，压力只有轻微的下降，这种密度下降梯度一般只有1％以下。因此，可以认为等静压压制的坯体密度是均匀的。由于坯体密度均匀，制品长径比可不受限制，有利于生产棒状、管状细而长的产品。
②坯体密度高，一般要比单向和双向模压成型高15％～50％。由于坯体密度高；烧成收缩小，因而不易变形。
③冷等静压成型的坯体强度高，可以直接进行搬运和机械加工。
④坯体内应力小，减少了坯体开裂、分层等缺陷。
⑤可以少用或不用黏结剂，既减少了对制品的污染.又简化了制坯工序。
⑥可实现坯体近净尺寸成型，减少加工费用和原材料浪费。
烧结后的压坯收缩形变量小，尺寸精度和表面光洁度均优于传统液压机干压成型工艺，为后续的装配工艺和规模化批量生产带来便捷，并有利于电容器产品电容量、ESR、漏导电流等电参数和成品质量一致性的稳步提升。
具体实施方式
下面结合具体产品对本发明的技术方案进行具体应用。在施压过程中施加的等静压力恒压时间误差不超过10s。
以CAX1型75V1200μF、CAX2型100V3300μF、CAX3型125V1100μF耐高温钽电容器为例，包含以下步骤：
(1)将预成型后的坯体抽真空包装，置于等静压设备中，待预热10min后，缓慢施加等静压力，在40mpa下保持1min；
(2)迅速加压到60mpa,并恒压2min；
(3)迅速加压到80mpa,恒压5min；
(4)迅速减压至50mpa,并恒压1min；
(5)压力将至20mpa，并恒压1min；
(6)在真空烧结炉中，通过1200℃的高温烧结。
实验数据如表1所示，钽块是圆柱状或圆片状，测试数据代表：直径Φ×长度(或者厚度)L。经过等静压处理后的产品其本烧尺寸收缩率小，且本烧压坯尺寸一致性优于现有技术，可大大降低原有成型方式下使用高比容钽粉导致的外观不良率。
表1不同成型方式处理后钽芯本烧尺寸对比
单位：mm
所述本烧是指压坯置于真空烧结炉中，通过1100～2100℃高温烧结，生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体的过程。烧结后的压坯尺寸称为本烧尺寸。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法，其特征在于：将纳米级粒径的钽粉置于设定形状和大小的容器内，采取分段等静压成型工艺，按压力从小到大、再从大到小的顺序分为若干段，在设定的条件下通过液体对置于容器内的预成型体施加各向均匀的压力，进行阳极钽块等静压成型，再进行高温烧结成型。
2.如权利要求1所述的一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法，其特征在于：所述等静压成型为湿袋式等静压成型或干袋式等静压成型；
所述湿袋式等静压成型是将纳米级粒径的钽粉批量地放入可变形的包套内，然后施加各向均匀的压力，压制过程结束后，再将装有坯体的湿袋从容器内取出；
所述干袋式等静压成型，是将纳米级粒径的钽粉批量地填入柔性预成型模具内，然后施加等静压。
3.如权利要求1所述的一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)将预成型后的坯体抽真空包装，置于等静压设备中，预热规定的时间后，缓慢施加等静压力，在20mpa～40mpa下保持1min～3min；
(2)迅速加压到50mpa～70mpa,并恒压2min～5min；
(3)迅速加压到80mpa～100mpa,恒压5min～10min；
(4)迅速减压至50mpa～70mpa,并恒压1min～3min；
(5)迅速减压至20mpa～40mpa，并恒压1min～3min；
(6)在真空烧结炉中，通过1100℃～2100℃的高温烧结。
4.如权利要求3所述的一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：
(1)将预成型后的坯体抽真空包装，置于等静压设备中，待预热10min后，缓慢施加等静压力，在40mpa下保持1min；
(2)迅速加压到60mpa,并恒压2min；
(3)迅速加压到80mpa,恒压5min；
(4)迅速减压至50mpa,并恒压1min；
(5)压力将至20mpa，并恒压1min；
(6)在真空烧结炉中，通过1200℃的高温烧结。
5.如权利要求1所述的一种钽电解电容器阳极钽块烧结成型方法，其特征在于，所述阳极钽块是圆柱状或圆片状。
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