CN114317087A - 一种利用再生润滑油制备的半合成金属切削液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及了一种利用再生润滑油制备的半合成金属切削液，其利用再生润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，基于重量百分比，所述半合成金属切削液包括以下组分：再生润滑油，15‑25％；缓蚀剂，1‑5％；极压抗磨剂，2‑5％；pH稳定剂，5‑10％；表面活性剂，15‑25％；防锈剂，5‑10％；油性润滑剂，10‑20％；消泡剂，0.1‑0.5％；杀菌剂，0.5‑2％；香精，0.3‑0.6％；去离子水，余量。本发明将处理后的废润滑油作为半合成型切削液的基础油，一方面可使废润滑油更大程度地资源化利用，解决了废机油难处理的问题同时又保护了环境，做到资源回收利用。另一方面，可以有效降低金属切削液的生产成本，获得更大的经济效益。进一步的，本发明开发出适合作为基础油的废润滑油的再生方法。

Description

一种利用再生润滑油制备的半合成金属切削液及其制备方法

技术领域

本发明属于金属切削液加工技术领域，涉及一种半合成金属切削液及其制备方法，尤其涉及一种以废机油作为基础油的半合成金属切削液及其制备方法。

背景技术

切削液是金属切削加工中起到清洁、润滑、防锈以及冷却作用的金属加工液，在现代制造系统所有金属加工操作中必不可少。切削液分为水基和油基，油基里面分为全合成型，半合成型，乳化型切削液。开发出一种绿色环保、对各种金属通用、高性能的再生切削液，对我国现代金属加工行业具有重要意义。

近几年，我国从德国、英国、意大利、日本、荷兰等国引进的柔性加工单元、加工流水线、组合机床等随机带进的各种切削液，较多是这种新型半合成切削液，该类型微乳切削液对不同零件在同一台设备中进行混流加工，可完成车、钻、铣、磨镗、铰等多种切削工序。适合黑色和有色金属的复杂部件，尤其适合汽车流水线中活塞、活塞环、减震器等部件的加工。它对确保高精度、高效率加工及延长刀具的耐用度，提高产品质量起着重要作用。

而目前传统的半合成金属切削液大都以矿物油为基础油，具体的半合成切削液是由5％-30％的矿物油、适量的水和有关添加剂组成的微乳化液。大量的矿物油的使用半合成金属切削液的成本增加。

因此，开发低成本的半合成金属切削液，是人们所希望的。

为了解决以上问题，提出本发明。

发明内容

近十年，我国每年的润滑油消耗量在700万～900万吨之间，废润滑油的产生量约占润滑油消耗量的60％。将废润滑油处理得当可以降低其对环境的污染。本发明首次想到将处理后的废润滑油作为半合成型切削液的基础油，一方面可使废润滑油更大程度地资源化利用，解决了废机油难处理的问题同时又保护了环境，做到资源回收利用。另一方面，可以有效降低金属切削液的生产成本，获得更大的经济效益。进一步的，本发明开发出适合作为基础油的废润滑油的再生方法。

具体的，本发明的技术方案如下：

本发明第一方面提供一种利用再生润滑油制备的半合成金属切削液，其利用再生润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，基于重量百分比，所述半合成金属切削液包括以下组分：

再生润滑油	15-25％
		缓蚀剂	1-5％
极压抗磨剂	2-5％
		pH稳定剂	5-10％
表面活性剂	15-25％
		防锈剂	5-10％
油性润滑剂	10-20％
		消泡剂	0.1-0.5％
杀菌剂	0.5-2％
		香精	0.3-0.6％
去离子水	余量

优选地，所述再生润滑油为经处理后的废润滑油，处理过程包括脱色处理和脱水处理；

脱色处理：取100g废润滑油，将5g絮凝剂聚丙烯酰胺加入，搅拌10-20min后需静置30-50min，再加入5g聚合氯化铝充分搅拌60-80min后沉降处理，待其稳定后取出上层清油，余量可用200目滤纸过滤出来；

脱水处理：将脱色好的澄清废润滑油加热到80-120℃，持续20-30min，将水分和低馏分杂质蒸出完毕后得到再生润滑油。

优选地，所述缓蚀剂选自但不限于聚醚磷酸酯RP710、有机硅氧烷或苯并三氮唑；所述极压抗磨剂选自但不限于氯化石蜡(S-52)或硼酸。

优选地，所述pH稳定剂选自但不限于有机醇胺：一乙醇胺MEA、三乙醇胺TEA或甲基二乙醇胺MDEA；所述表面活性剂选自但不限于石油磺酸钠T702、吐温-80或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7。

优选地，包括防锈剂A和防锈剂B，防锈剂A选自但不限于十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺，防锈剂B选自但不限于苯甲酸钠。优选地防锈剂B可以自行制备，具体为m(妥尔油)和m(三乙醇胺)＝1:3在60℃条件下反应30min所得的自制防锈剂。

优选地，所述油性润滑剂选自但不限于月桂二酸、蓖麻油酸或妥尔油酸；所述消泡剂选自但不限于二甲基硅油；所述杀菌剂选自但不限于均三嗪类杀菌剂M722或异噻唑啉酮。

本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的半合成金属切削液的制备方法，利用界面复合物生成法以再生润滑油为基础油，该方法包括以下步骤：

(1)水相配制：在水浴环境下，向蒸馏水中加入pH稳定剂，使切削液稀释液pH值保持在9～10，完全溶解后分别依次加入防锈剂、表面活性剂、杀菌剂和消泡剂搅拌，静置，得到水相物质；

(2)油相配制：在水浴环境下，向再生润滑油中依次加入油性润滑剂、极压抗磨剂和表面活性剂，搅拌，静置，得到油相物质；

(3)两相相溶：将油相物质缓慢地加入到水相物质中，保持搅拌30-50min，直至混合完全，得到利用再生润滑油制备的半合成金属切削液。

优选地，步骤(1)中，水浴环境温度为50-60℃，搅拌时间为30-60min；其中杀菌剂可根据常使用的工作环境温度适当提高比例。

优选地，步骤(2)中，水浴环境温度为50-60℃，搅拌时间为30-50min。

优选地，所述再生润滑油为经处理后的废润滑油，处理过程包括脱色处理和脱水处理；

脱色处理，取100g废润滑油，将5g絮凝剂聚丙烯酰胺加入，搅拌10-20min后需静置30-50min，再加入5g聚合氯化铝充分搅拌60-80min后沉降处理，待其稳定后取出上层清油，余量可用200目滤纸过滤出来；

脱水处理：将脱色好的澄清废润滑油加热到80-120℃，持续20-30min，将水分和低馏分杂质蒸出完毕后得到再生润滑油。

本发明中废润滑油泛指应用在汽车、飞机、船舶等发动机中的润滑油因空气中的水分或尘土等杂质污染或因高温而氧化分解从而无法继续使用而排出的废润滑油，若不加以处理会对环境造成巨大污染。实际上废机油变质部分所占比并不大，处理得当以后具有很大回收价值，并且可为环保做出贡献。

本发明半合成金属切削液适用于普通磨床、机床等加工方式；满足日常高润滑切削要求。

本发明中涉及的性能指标，及性能检测方法：

(1)摩擦系数和极压性能测定

使用MRS-10A四球摩擦试验机，按照GB/T 3142-2019润滑剂承载能力标准对自制乳化切削油进行摩擦学系数和最大无卡负荷PB值测定。在试验力392N，转速1200r/min条件下进行摩擦系数测定；在1400r/min条件下手动调整力钮，测定最大咬合PB值。

(2)耐腐蚀性能测定

采用湿热耐腐蚀方法和盐雾机进行中性盐雾实验两种方法进行测定。中性盐雾试验参照GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》进行，试片选用四组尺寸为HT30050mm×25mm×3mm一级灰铸铁，用石蜡和松香以1:1的比例将其封边处理后待用。实验效果检测：每喷盐雾6h后停机0.5h，拍摄照片利用AUTOCAD软件对比试片与空白样片的在相同实验条件下的平均腐蚀面积。

湿热耐腐蚀法按SH/T 0218要求，选用HT300一级灰铸铁，T2紫铜，LY12铝作为试验试片。试片试验前需打磨光滑，并用石油醚、无水乙醇擦拭干净。将擦拭好的三种试片，分别全部浸没于装有200mL浓度为5％的稀释乳化液的三只烧杯中。将其放入干燥器，盖上玻璃罩后放置到55℃的恒温鼓风干燥箱中，经过规定时间后趁热取出，擦拭试片表面并观察。

(3)防锈性能测定

按照SHT 0356-1992乳化切削液行业标准要求，采用单片与叠片防锈实验方法。

(4)储存安定性能测试

按照GB/T 6144-2010切削液国家标准要求，取50mL的自制乳化切削液原液倒入100mL的具塞筒量中，放入恒温的鼓风干燥箱中，温度为70℃，5h后将样品取出置于室温环境下冷却；冷却至室温后把样品移至-12℃的冰箱中冷冻24h，后将样品取出，直至恢复至室温并进行记录观测。

(5)冻融试验测试

将100ml样品置于一次性纸杯，用薄膜密封好后放置于-18℃冰箱冷冻16h，取出纸杯置于室温下观测，待融化后观测外观是否有相变等外观变化。

(6)清洗效率测试

将三种废油以质量比1:1:1的比例混合，再以质量比为3:1的铁屑加入上述混合物制备成为人工污垢。将三枚铸铁试片打磨后用酒精棉擦拭干净，放入烘箱1h，干燥冷却后称取质量记作M0。分别涂抹5g人工污垢，再将其放入50℃烘箱干燥20min，冷却后称量记作m1.再将其放于装有自制切削液的超声波清洗器中10min，干燥冷却后称重记为m2。

以称量法表征清洗效率μ洗，按式(1)计算:

(7)基本性能

按照SHT 0356-1992分别对外观，消泡性，稳定性进行测试。

外观测试：在室温条件下，取5％稀释乳化液100ml倒入100ml具塞量筒中，拧紧瓶塞并且静置24h后进行观测。

消泡性能测试：取5％稀释乳液70ml置于100ml具塞量筒中，旋紧瓶塞后上下剧烈摇动1min，摇动速度控制在每分钟100-120次，上下摇动距离不小于0.3m。摇动结束后，在室温条件下，将量筒静置10min后观察泡沫消除情况。若液面上层泡沫体积小于2ml则判定消泡体积合格。

稳定性测试：配制100ml的5％稀释乳液放置于具塞量筒中，拧紧塞口并充分摇匀1min。使用移液管取50ml乳液样品放于容量为50ml的滴定管中，在室温下放置24h，观察上层油皂的析出体积，皂析出体积小于等于0.5ml且油层不析出即为合格。

表面张力测定：将玻璃杯置于测试仪内，调节控制器，待测液体平面接近铂金板。开始测量，铂金板逐渐离开试液平面，当水膜破裂瞬间的表面张力就是该试液的测试值。

NO₂ ^-浓度检测：参照GB/T6144-2010标准。取亚硝酸盐测试条一条，将试纸的测量端插入待测溶液(调节pH值为2～9之间)中，1s后取出，轻轻甩去测试条上的多余液体，等待15秒后与标准色版比较，得到NO₂ ^-的测试值。

本发明半合成金属切削液及其制备方法与现有金属切削液对比有以下优点：

1、本发明首次想到将处理后的废润滑油作为半合成型切削液的基础油，一方面可使废润滑油更大程度地资源化利用，解决了废机油难处理的问题同时又保护了环境，做到资源回收利用。另一方面，可以有效降低金属切削液的生产成本，获得更大的经济效益。

2、本发明开发出适合作为基础油的废润滑油的再生方法。废润滑油需要经过脱色处理和脱水处理后才能作为基础油用于半合成金属切削液中，更关键的是，再生过程中的脱水处理对于制备得到的半合成金属切削液的性能非常重要。通过本发明实施例可知，未脱水处理的废润滑油作为基础油制备成的切削液不能够达到半合成金属切削液的使用标准。

3、本发明提供一种半合成金属切削液及其制备方法，该产品未加入含磷、硫等常见的添加剂，对操作人员和环境危害极小。

4、本发明提供一种半合成金属切削液及其制备方法，所述制备方法简单，适用于日常的工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。

实施例1

本实施例为利用再生润滑油制备的半合成金属切削液，其利用再生润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，基于重量百分比，所述半合成金属切削液包括以下组分：

再生润滑油	23％
		缓蚀剂	4％
极压抗磨剂	4％
		pH稳定剂	8％
表面活性剂	20％
		防锈剂	9％
油性润滑剂	18％
		消泡剂	0.1％
杀菌剂	1％
		香精	0.5％
去离子水	余量

所述再生润滑油为经处理后的废润滑油，处理过程包括脱色处理和脱水处理；

脱色处理：取100g废润滑油，将5g絮凝剂聚丙烯酰胺加入，搅拌10min后需静置30min，再加入5g聚合氯化铝充分搅拌60min后沉降处理，待其稳定后取出上层清油，余量可用200目滤纸过滤出来；

脱水处理：将脱色好的澄清废润滑油加热到100℃，持续30min，将水分和低馏分杂质蒸出完毕后得到再生润滑油。

处理前废润滑油100g处理后再生润滑油86.3414g，回收率为86.34％。

所述缓蚀剂选自聚醚磷酸酯RP710和苯并三氮唑；所述极压抗磨剂选自氯化石蜡S-52和硼酸。所述pH稳定剂选自有机醇胺：甲基二乙醇胺MDEA；所述表面活性剂选自石油磺酸钠T702、吐温-80、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7。所述防锈剂选自防锈剂A：十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺，防锈剂B自制，苯甲酸钠。所述油性润滑剂选自妥尔油酸；所述消泡剂选自二甲基硅油；所述杀菌剂选自异噻唑啉酮。

所述的半合成金属切削液的制备方法，利用界面复合物生成法以再生润滑油为基础油，该方法包括以下步骤：

(1)水相配制：在水浴环境下，向蒸馏水中加入pH稳定剂，使切削液稀释液pH值保持在9～10，溶解后分别依次加入防锈剂、表面活性剂、杀菌剂、缓蚀剂、消泡剂和香精搅拌，静置，得到水相物质；

(2)油相配制：在水浴环境下，向再生润滑油中依次加入油性润滑剂、极压抗磨剂和表面活性剂，搅拌，静置，得到油相物质；

(3)两相相溶：将油相物质加入到水相物质中，保持搅拌30-50min，得到利用再生润滑油制备的半合成金属切削液。

步骤(1)中，水浴环境温度为60℃，切削液稀释液的体积分数为5％，搅拌时间为30min；防锈剂B为m(妥尔油)和m(三乙醇胺)＝1:3在60℃条件下反应30min所得的自制防锈剂。

步骤(2)中，水浴环境温度为60℃，搅拌时间为30min。

对比例1

本对比例直接将未经再生处理的废润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，其制备过程与实施例1一致。

对比例2

本对比例将经过脱色处理但是未经过脱水处理的废润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，脱色处理过程及半合成金属切削液制备过程与实施例1一致。

对比例3

本对比例直接将传统的矿物油作为基础油制备半合成金属切削液，其制备过程与实施例1一致。

对以上4个半合成金属切削液的性能进行测试，结果如下：

通过以上数据可知，直接将未经再生处理的废润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，稳定性、防锈性和润滑性性能均不达标，根本不能作为使用，而经过脱色处理但是未经过脱水处理的废润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，虽然在润滑性能上达标，但是稳定性、防锈性等和传统矿物油作为基础油制备半合成金属切削液相差甚远，这点也是本发明没有预料的地方，再生过程中的脱水处理对于制备得到的半合成金属切削液的性能非常重要。进一步的，经过脱色处理且经过脱水处理的废润滑油作为基础油制备半合成金属切削液与传统矿物油作为基础油制备半合成金属切削液各项性能均接近，完全可以达到取代传统矿物油作为基础油制备半合成金属切削液的目的。

上述的对实施案例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能够理解和使用发明，尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换、和变型。

Claims (10)

1.一种利用再生润滑油制备的半合成金属切削液，其特征在于，其利用再生润滑油作为基础油制备半合成金属切削液，基于重量百分比，所述半合成金属切削液包括以下组分：

再生润滑油 15-25％ 缓蚀剂 1-5％ 极压抗磨剂 2-5％ pH稳定剂 5-10％ 表面活性剂 15-25％ 防锈剂 5-10％ 油性润滑剂 10-20％ 消泡剂 0.1-0.5％ 杀菌剂 0.5-2％ 香精 0.3-0.6％ 去离子水 余量

2.根据权利要求1所述的半合成金属切削液，其特征在于，所述再生润滑油为经处理后的废润滑油，处理过程包括脱色处理和脱水处理；

脱色处理：取100g废润滑油，将5g絮凝剂聚丙烯酰胺加入，搅拌10-20min后需静置30-50min，再加入5g聚合氯化铝充分搅拌60-80min后沉降处理，待其稳定后取出上层清油，余量可用200目滤纸过滤出来；

脱水处理：将脱色好的澄清废润滑油加热到80-120℃，持续20-30min，将水分和低馏分杂质蒸出完毕后得到再生润滑油。

3.根据权利要求1所述的半合成金属切削液，其特征在于，所述缓蚀剂选自聚醚磷酸酯RP710、有机硅氧烷或苯并三氮唑；所述极压抗磨剂选自氯化石蜡S-52或硼酸。

4.根据权利要求1所述的半合成金属切削液，其特征在于，所述pH稳定剂选自有机醇胺：一乙醇胺MEA、三乙醇胺TEA或甲基二乙醇胺MDEA；所述表面活性剂选自石油磺酸钠T702、吐温-80或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7。

5.根据权利要求1所述的半合成金属切削液，其特征在于，所述防锈剂包括防锈剂A和防锈剂B，防锈剂A选自十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺，防锈剂B选自苯甲酸钠。

6.根据权利要求1所述的半合成金属切削液，其特征在于，所述油性润滑剂选自月桂二酸、蓖麻油酸或妥尔油酸；所述消泡剂选自二甲基硅油；所述杀菌剂选自均三嗪类杀菌剂M722或异噻唑啉酮。

7.一种权利要求1至9任一项所述的半合成金属切削液的制备方法，其特征在于，利用界面复合物生成法以再生润滑油为基础油，该方法包括以下步骤：

(1)水相配制：在水浴环境下，向蒸馏水中加入pH稳定剂，使切削液稀释液pH值保持在9～10，溶解后分别依次加入防锈剂、表面活性剂、杀菌剂、缓蚀剂、消泡剂和香精搅拌，静置，得到水相物质；

(2)油相配制：在水浴环境下，向再生润滑油中依次加入油性润滑剂、极压抗磨剂和表面活性剂，搅拌，静置，得到油相物质；

(3)两相相溶：将油相物质加入到水相物质中，保持搅拌30-50min，得到利用再生润滑油制备的半合成金属切削液。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水浴环境温度为50-60℃，搅拌时间为30-60min。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水浴环境温度为50-60℃，搅拌时间为30-50min。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述再生润滑油为经处理后的废润滑油，处理过程包括脱色处理和脱水处理；

脱色处理，取100g废润滑油，将5g絮凝剂聚丙烯酰胺加入，搅拌10-20min后需静置30-50min，再加入5g聚合氯化铝充分搅拌60-80min后沉降处理，待其稳定后取出上层清油，余量可用200目滤纸过滤出来；

脱水处理：将脱色好的澄清废润滑油加热到80-120℃，持续20-30min，将水分和低馏分杂质蒸出完毕后得到再生润滑油。