CN114316756A - 一种感温变色粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种感温变色粉末涂料，包括端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、氧化铝、感温变色材料、分散剂、改性沉淀硫酸钡、流平剂、流变助剂、光亮剂、安息香、聚四氟乙烯、颜料的成分，本发明通过优化配方组成成分及含量，使得配方体系整体相容性优异且不容易破坏感温变色材料，具有显著的变色稳定性以及使用性；另外，本申请的感温变色粉末涂料在形成涂层时，具有表面无针孔、颜色均匀、遮盖力强以及稳定性优异的优点。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备领域，具体而言，涉及一种感温变色粉末涂料及其制备方法。
背景技术
感温变色涂料是一种会随着温度变化而产生颜色变化的涂料，一般分为可逆和不可逆两种。可逆型变色涂料可以反复使用其变色特性，而不可逆性变色涂料主要用于一次性使用。现有变色涂料的变色机理主要有光照、湿度、酸碱度、和温度控制变色。其中，温度变色涂料中，低温变色实现非常困难，且原料成本高。现有技术中也有将感温变色材料应用于制备涂料，但由于感温变色材料本身的特性，大部分应用于液态涂料中，在制备具有感温变色粉末涂料时会导致产品表面会有针孔、流平差、颜色分散不均、遮盖力差以及变色不稳定等问题。
综上，在制备感温变色粉末涂料领域，仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术中感温变色粉末涂料存在针孔、流平差、颜色分散不均、遮盖力差以及变色不稳定的问题，本发明提供了一种感温变色粉末涂料及其制备方法，具体技术方案如下：
一种感温变色粉末涂料，按照质量百分比计，包括以下制备原料：端羧基聚酯树脂50.0％-60.0％、异氰尿酸三缩水甘油酯3.3％-3.8％、氧化铝0.1％-0.2％、感温变色材料20.0％-30.0％、分散剂1.0％-1.5％、改性沉淀硫酸钡10.0％-15.0％、流平剂0.5％-1.0％、流变助剂0.2％-0.3％、光亮剂0％-0.5％、安息香0.2％-0.5％、聚四氟乙烯0.2％-1.0％、颜料0％-3.0％。
进一步地，所述感温变色材料包括以下制备原料：3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、双酚A以及溶剂。
进一步地，所述溶剂为十四醇、十六醇、十八醇中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、所述双酚A以及所述溶剂的重量份比为7-25:5-20:20-45。
进一步地，所述分散剂为有机硅和聚醚大分子单体改性聚丙烯酸酯。
进一步地，所述改性沉淀硫酸钡的中位粒径为0.80μm-0.85μm。
进一步地，所述流平剂为聚硅氧烷改性的聚醚、聚酯改性的聚醚中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述流变助剂为聚羟基羧酸酰胺。
进一步地，所述光亮剂为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
本发明还提供一种所述的感温变色粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将改性沉淀硫酸钡、分散剂、感温变色材料以及流变助剂添加至混合釜中，以第一搅拌条件搅拌混合，然后烘烤处理，得到混合物A；
往所述混合物A中添加所述端羧基聚酯树脂、所述异氰尿酸三缩水甘油酯、所述安息香、所述聚四氟乙烯、所述光亮剂、所述流平剂以及所述颜料，以第二搅拌条件搅拌混合，然后经过熔融挤出处理、破碎处理以及磨粉处理，得到混合物B；
往所述混合物B中添加所述氧化铝，加热至50℃-60℃，以第三搅拌条件搅拌混合，得到感温变色粉末涂料。
上述方案中通过优化配方组成成分及含量，使得配方体系整体相容性优异且不容易破坏感温变色材料，使其具有显著的变色稳定性以及使用性；本发明中采用低酸值的端羧基聚酯树脂，结合流变助剂的降低粘度，改善体系流变性能，再加上改性沉淀硫酸钡的助提高体系流动性、分散性以及应用界面的亲和性，最后结合分散剂来改善体系的流平性以增加涂料表面爽滑的作用，使得配方体系混合物在熔融挤出处理的过程中，更有利于感温变色材料的分散，且不容易破坏感温变色材料，使其能有效发挥温变特性；另外，本申请的感温变色粉末涂料在形成涂层时，具有表面无针孔、颜色均匀、遮盖力强以及稳定性优异的优点。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种感温变色粉末涂料，按照质量百分比计，包括以下制备原料：端羧基聚酯树脂50.0％-60.0％、异氰尿酸三缩水甘油酯3.3％-3.8％、氧化铝0.1％-0.2％、感温变色材料20.0％-30.0％、分散剂1.0％-1.5％、改性沉淀硫酸钡10.0％-15.0％、流平剂0.5％-1.0％、流变助剂0.2％-0.3％、光亮剂0％-0.5％、安息香0.2％-0.5％、聚四氟乙烯0.2％-1.0％、颜料0％-3.0％。
在其中一个实施例中，所述感温变色材料包括以下制备原料：3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、双酚A以及溶剂。
在其中一个实施例中，所述溶剂为十四醇、十六醇、十八醇中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、所述双酚A以及所述溶剂的重量份比为7-25:5-20:20-45。
在其中一个实施例中，所述感温变色材料还包括以下制备原料：二异氰酸酯、乙二胺以及聚乙烯醇。
在其中一个实施例中，所述二异氰酸酯、所述乙二胺以及所述聚乙烯醇的重量份比为2-7:1-5:1.5。
在其中一个实施例中，所述感温变色材料的制备方法为：将所述3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、所述双酚A以及所述溶剂混合，加热至45℃-85℃，50r/min-100r/min的条件下搅拌5min-15min，然后加入所述二异氰酸酯以及所述聚乙烯醇，搅拌20min-40min后，再加入所述乙二胺，继续搅拌5min-15min后，经过洗涤、过滤后得到微胶囊状的感温变色材料。
在其中一个实施例中，所述端羧基聚酯树脂的酸值为25mgKOH/g-32mgKOH/g，所述端羧基聚酯树脂在160℃的条件下粘度为40Pa·s-47Pa·s，Tg≥61℃。
在其中一个实施例中，所述异氰尿酸三缩水甘油酯的环氧值≥0.92eq/100g。
在其中一个实施例中，所述氧化铝的平均粒径为10nm-13nm。
在其中一个实施例中，所述感温变色材料的中位粒径为2μm-7μm。
在其中一个实施例中，所述分散剂为有机硅和聚醚大分子单体改性聚丙烯酸酯。
在其中一个实施例中，所述改性沉淀硫酸钡的中位粒径为0.80μm-0.85μm。
在其中一个实施例中，所述流平剂为聚硅氧烷改性的聚醚、聚酯改性的聚醚中的一种或两种的混合物。
在其中一个实施例中，所述流变助剂为聚羟基羧酸酰胺。
在其中一个实施例中，所述光亮剂为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
在其中一个实施例中，所述聚四氟乙烯的中位粒径为3μm-6μm。
本发明还提供一种所述的感温变色粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将改性沉淀硫酸钡、分散剂、感温变色材料以及流变助剂添加至混合釜中，以第一搅拌条件搅拌混合，然后烘烤处理，得到混合物A；
往所述混合物A中添加所述端羧基聚酯树脂、所述异氰尿酸三缩水甘油酯、所述安息香、所述聚四氟乙烯、所述光亮剂、所述流平剂以及所述颜料，以第二搅拌条件搅拌混合，然后经过熔融挤出处理、破碎处理以及磨粉处理，得到混合物B；
往所述混合物B中添加所述氧化铝，加热至50℃-60℃，以第三搅拌条件搅拌混合，得到感温变色粉末涂料。
在其中一个实施例中，所述第一搅拌条件为：搅拌速度为200r/min-300r/min，搅拌的时间为15min-20min。
在其中一个实施例中，所述烘烤处理的条件为：温度为90℃-100℃，时间为10min-15min。
在其中一个实施例中，所述第二搅拌条件为：搅拌速度为100r/min-150r/min，时间为10min-30min。
在其中一个实施例中，所述熔融挤出处理的条件为：挤出机一区的温度为90℃-100℃，挤出机二区的温度为100℃-105℃，挤出机三区的温度为100℃-110℃，挤出机四区的温度为120℃-130℃，挤出机的转速为15HZ-25HZ。
在其中一个实施例中，所述第三搅拌添加为：搅拌速度为100r/min-150r/min，搅拌时间为10min-15min。
上述方案中通过优化配方组成成分及含量，使得配方体系整体相容性优异且不容易破坏感温变色材料，使其具有显著的变色稳定性以及使用性；本发明中采用低酸值的端羧基聚酯树脂，结合流变助剂的降低粘度，改善体系流变性能，再加上改性沉淀硫酸钡的助提高体系流动性、分散性以及应用界面的亲和性，最后结合分散剂来改善体系的流平性以增加涂料表面爽滑的作用，使得配方体系混合物在熔融挤出处理的过程中，更有利于感温变色材料的分散，且不容易破坏感温变色材料，使其能有效发挥温变特性；另外，本申请的感温变色粉末涂料在形成涂层时，具有表面无针孔、颜色均匀、遮盖力强以及稳定性优异的优点。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1-3中的感温变色粉末涂料的配方成分以及成分含量如表1所示：
实施例1-3的感温变色粉末涂料的制备方法如下：
一种所述的感温变色粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将15份3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、12份双酚A以及32份十四醇混合，加热至65℃，以80r/min的条件下搅拌10min，然后加入5份二异氰酸酯以及3份聚乙烯醇，搅拌35min后，再加入2份乙二胺，继续搅拌10min后，经过洗涤、过滤后得到微胶囊状的感温变色材料；
将改性沉淀硫酸钡、分散剂、感温变色材料以及聚羟基羧酸酰胺添加至混合釜中，以250r/min的搅拌速度搅拌混合20min，然后于90℃的温度条件下烘烤处理15min，得到混合物A；
往所述混合物A中添加端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、安息香、聚四氟乙烯、光亮剂、流平剂以及颜料，以120r/min的搅拌速度搅拌混合20min，然后于挤出机一区的温度为95℃，挤出机二区的温度为105℃，挤出机三区的温度为110℃，挤出机四区的温度为130℃，挤出机的转速为25HZ的条件下熔融挤出处理，再经过破碎处理以及磨粉处理，得到混合物B；
往所述混合物B中添加氧化铝，加热至55℃，以150r/min的搅拌速度搅拌混合15min，得到感温变色粉末涂料。
实施例4：
一种所述的感温变色粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将20份3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、20份双酚A以及40份十四醇混合，加热至65℃，80r/min的条件下搅拌10min，然后加入7份二异氰酸酯以及3份聚乙烯醇，搅拌35min后，再加入4份乙二胺，继续搅拌10min后，经过洗涤、过滤后得到微胶囊状的感温变色材料；
将12.4％改性沉淀硫酸钡、1.0％分散剂、25％感温变色材料以及0.3％聚羟基羧酸酰胺添加至混合釜中，以250r/min的搅拌速度搅拌混合20min，然后于90℃的温度条件下烘烤处理15min，得到混合物A；
往所述混合物A中添加54％端羧基聚酯树脂、3.4％异氰尿酸三缩水甘油酯、0.3％安息香、0.5％聚四氟乙烯、0.5％光亮剂、0.5％流平剂以及2.0％颜料，以120r/min的搅拌速度搅拌混合20min，然后于挤出机一区的温度为95℃，挤出机二区的温度为105℃，挤出机三区的温度为110℃，挤出机四区的温度为130℃，挤出机的转速为25HZ的条件下熔融挤出处理，再经过破碎处理以及磨粉处理，得到混合物B；
往所述混合物B中添加0.1％氧化铝，加热至55℃，以1500r/min的搅拌速度搅拌混合15min，得到感温变色粉末涂料。
实施例5：
一种所述的感温变色粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将15份3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、12份双酚A以及32份十四醇混合，加热至65℃，以80r/min的条件下搅拌10min，然后加入5份二异氰酸酯以及3份聚乙烯醇，搅拌35min后，再加入2份乙二胺，继续搅拌10min后，经过洗涤、过滤后得到微胶囊状的感温变色材料；
将12.4％改性沉淀硫酸钡、1.0％分散剂、25％感温变色材料以及0.3％聚羟基羧酸酰胺添加至混合釜中，以300r/min的搅拌速度搅拌混合15min，然后于100℃的温度条件下烘烤处理15min，得到混合物A；
往所述混合物A中添加54％端羧基聚酯树脂、3.4％异氰尿酸三缩水甘油酯、0.3％安息香、0.5％聚四氟乙烯、0.5％光亮剂、0.5％流平剂以及2.0％颜料，以100r/min的搅拌速度搅拌混合30min，然后于挤出机一区的温度为100℃，挤出机二区的温度为105℃，挤出机三区的温度为100℃，挤出机四区的温度为130℃，挤出机的转速为20HZ的条件下熔融挤出处理，再经过破碎处理以及磨粉处理，得到混合物B；
往所述混合物B中添加0.1％氧化铝，加热至60℃，以100r/min的搅拌速度搅拌混合15min，得到感温变色粉末涂料。
对比例1-5：
对比例1-5与实施例3的区别仅在于感温变色粉末涂料的配方组成成分以及成分含量不同，其制备方法与实施例3相同，对比例1-5具体的感温变色粉末涂料的配方组成成分以及含量如表1所示。
表1：
对比例6：
一种所述的感温变色粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将20份3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、20份双酚A以及40份十四醇混合，加热至65℃，80r/min的条件下搅拌10min，然后加入7份二异氰酸酯以及3份聚乙烯醇，搅拌35min后，再加入4份乙二胺，继续搅拌10min后，经过洗涤、过滤后得到微胶囊状的感温变色材料；
将12.4％改性沉淀硫酸钡、1.0％分散剂、25％感温变色材料、0.3％聚羟基羧酸酰胺、54％端羧基聚酯树脂、3.4％异氰尿酸三缩水甘油酯、0.3％安息香、0.5％聚四氟乙烯、0.5％光亮剂、0.5％流平剂以及2.0％颜料，以120r/min的搅拌速度搅拌混合20min，然后于挤出机一区的温度为95℃，挤出机二区的温度为105℃，挤出机三区的温度为110℃，挤出机四区的温度为130℃，挤出机的转速为50HZ的条件下熔融挤出处理，再经过破碎处理以及磨粉处理，得到混合物；
往所述混合物中添加0.1％氧化铝，加热至55℃，以150r/min的搅拌速度搅拌混合15min，得到感温变色粉末涂料。
对实施例1-5制备的粉末涂料以及对比例1-6制备的粉末涂料进行效果验证，其中变色试验为将实施例1-5制备的粉末涂料以及对比例1-6制备的粉末涂料分别在电压为60Kv、1.5Mpa的条件下进行静电喷涂试验，在190-195℃下烘烤12min-15min，室温后，然后进行变色性能检测。结果如下表2所示。单位：℃。
表2：
由表2的数据分析可知，本发明的粉末涂料在20℃开始显蓝色、在28℃开始显红色、在40℃开始显紫色，且在对应的温度区间内颜色随着温度变深，对比例6中工艺改变，导致无变色，说明了本申请的粉末涂料能在较低的温度条件下表现出变色，且在不同的温度条件下显示不同的颜色，工艺的改变也会影响变色效果。
为了验证本发明感温变色涂料变色的稳定性，将实施例3-4中粉末涂料以及对比例1-6制备的粉末涂料进行效果验证，具体的试验步骤为：将实施例3-4中制备的粉末涂料以及对比例1-6制备的粉末涂料分别在电压为60Kv、1.5Mpa的条件下进行静电喷涂试验，在190-195℃下烘烤12min-15min，室温后，均反复变色处理500次，其变色性能稳定性如下表3所示。
表3：
由表3的结果分析可知，本申请中的粉末涂料经过反复变色处理500次后，依然具有稳定的温变性能，但是对比例1-3以及对比例5中的粉末涂料，存在变色温度差异，对比例6中的粉末涂料未变色，说明了本申请的配方体系以及制备工艺对粉末涂料的变色稳定性有影响。本申请在配方组成成分、成分含量以及制备工艺的协同作用下，能获得稳定性更高的感温变色粉末涂料。
需要说明的是，表2以及表3中的原色指的是粉末涂料的颜色状态，与配方中的颜料添加有关，为了更明显地显色，本申请的粉末涂料一般制备为白色、无色或浅色系的颜色,对此不做限定以及赘述。
涂层的表观情况如下表4所示。
表4：
需要说明的是上述表观情况是技术人员通过肉眼主观观察记载。由表4的结果分析可知，本申请中的制备的粉末提料形成的涂层表面光滑、无针孔、颜色均匀、遮盖力强，但是对比例1-3中配方组成成分以及配方成分的含量不同，影响涂层的表观性能，对比例5中添加高含量的感温变色材料，也会影响形成涂层的表观性能，对比例6中的工艺参数改变，其表观性能也比实施例1-5中的差，且试验过程中不变色，进一步说明了配方组成成分、含量以及工艺对制备感温变色粉末涂料的影响。
为了进一步本请的挤压工艺参数对变色效果影响，还做以下验证试验，以下试验与实施例3相比，仅仅是挤出机的转速不一样，其它与实施例3相同，具体试验条件以及试验结果如下表5所示。
表5：
| 挤出机的转速/HZ | 变色温度区间的变色结果 |
| 16 | 变色明显 |
| 18 | 变色明显 |
| 20 | 变色明显 |
| 25 | 变色明显 |
| 30 | 变色不明显 |
| 40 | 变色不明显 |
| 50 | 无变色 |
由表5的结果分析可知，本申请中的挤出机的转速对制备的感温变色涂料有明显的影响，说明挤出机的转速过高对感温变色材料有一定的破坏作用，本申请在工艺参数上做了优化，能有助于感温变色粉末涂料具有优异的变色效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种感温变色粉末涂料，其特征在于，按照质量百分比计，包括以下制备原料：端羧基聚酯树脂50.0％-60.0％、异氰尿酸三缩水甘油酯3.3％-3.8％、氧化铝0.1％-0.2％、感温变色材料20.0％-30.0％、分散剂1.0％-1.5％、改性沉淀硫酸钡10.0％-15.0％、流平剂0.5％-1.0％、流变助剂0.2％-0.3％、光亮剂0％-0.5％、安息香0.2％-0.5％、聚四氟乙烯0.2％-1.0％、颜料0％-3.0％。
2.根据权利要求1所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述感温变色材料包括以下制备原料：3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、双酚A以及溶剂。
3.根据权利要求2所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述溶剂为十四醇、十六醇、十八醇中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯肽、所述双酚A以及所述溶剂的重量份比为7-25:5-20:20-45。
5.根据权利要求1所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述分散剂为有机硅和聚醚大分子单体改性聚丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述改性沉淀硫酸钡的中位粒径为0.80μm-0.85μm。
7.根据权利要求1所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述流平剂为聚硅氧烷改性的聚醚、聚酯改性的聚醚中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述流变助剂为聚羟基羧酸酰胺。
9.根据权利要求1所述的感温变色粉末涂料，其特征在于，所述光亮剂为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的感温变色粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性沉淀硫酸钡、分散剂、感温变色材料以及流变助剂添加至混合釜中，以第一搅拌条件搅拌混合，然后烘烤处理，得到混合物A；
往所述混合物A中添加所述端羧基聚酯树脂、所述异氰尿酸三缩水甘油酯、所述安息香、所述聚四氟乙烯、所述光亮剂、所述流平剂以及所述颜料，以第二搅拌条件搅拌混合，然后经过熔融挤出处理、破碎处理以及磨粉处理，得到混合物B；
往所述混合物B中添加所述氧化铝，加热至50℃-60℃，以第三搅拌条件搅拌混合，得到感温变色粉末涂料。
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