CN114316497A - 一种低接触热阻相变触发型热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种低接触热阻相变触发型热界面材料及其制备方法，热界面材料基体中分散有纳米导热填料/相变材料的相变微囊，具备相变触发功能，当电子设备的工作温度超过相变温度，可触发相变材料的固‑液相转变，显著降低热界面材料表面模量并在压力作用下渗透出微量的具有较好界面填充性和高导热的纳米导热填料/相变材料熔体，实现对界面微纳间隙的高度浸润填充。
Description
技术领域
本申请涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种低接触热阻相变触发型热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着芯片集成度的不断提高以及电子设备的高速化和多功能化，电子设备在使用过程中产生的热量越来越多，迫切需要开发高性能的热界面材料实现对热量的有效管理。
研究表明，超过50％的电子设备故障都是来源于过高的工作温度。存在过热问题的电子设备需要通过散热器将热量传导出去，但固体表面离散的点接触导致电子设备与散热器之间存在大量的导热率极低的界面空气，从而严重降低了散热器/电子设备界面传热效率。高分子基热界面材料作为热管理材料中重要的一类，其作用是填充于电子设备与散热器之间，尽可能地减少散热器/电子设备界面之间的接触热阻，从而实现热量从电子电器元件到散热器的高效热传导。
热界面材料具有非常广泛的应用，正在到来的5G时代对热界面材料性能也提出了更高要求：低热阻、低压应力和高可靠性。针对如何提高热界面材料的导热系数，研究者们已开展了大量的研究工作。例如，刘等利用3D打印技术制备了具有功能梯度结构的聚己内酯(PCL)/AlN导热复合材料，其面外导热系数高达1.54W/mK；封等利用蜜胺泡沫(MF)作为骨架结构制备了一种具有可压缩的双连续网络石墨烯/PDMS/MF导热复合材料，当压缩率为70％时其面外导热系数为2.19W/mK。然后，学者在热界面材料设计和制备过程中也未充分考虑接触热阻的影响，导热填料的添加在显著改善聚合物导热性能的同时不可避免地提高了接触热阻，所制备的热界面材料仍难以充分满足实际应用的需求。实际应用中，热界面材料与热源间的界面间隙尺寸一般在0.1-2μm，因此，工业领域常用的微米尺寸导热填料难以填充进界面间隙中。为了解决这一问题，一般通过低粘度硅油和纳米导热填料共混的方式制备具有较好界面填充性能的导热脂/膏。但这类热界面材料通常又存在导热系数差和易迁移等问题。
基于此，研究并开发出一种具有高导热性能和低接触热阻的相变触发型热界面材料尤为重要。
发明内容
本申请公开了一种低接触热阻相变触发型热界面材料及其制备方法，热界面材料基体中分散有纳米导热填料/相变材料的相变微囊，具备相变触发功能，当电子设备的工作温度超过相变温度如25-50℃时，可触发相变材料的固-液相转变，显著降低热界面材料表面模量并在压力作用下渗透出微量的具有较好界面填充性和高导热的纳米导热填料/相变材料熔体，实现对界面微纳间隙的高度浸润填充。
在本申请的一些实施例中，本申请的热界面材料中存在微米尺寸导热填料构筑的高效导热通路，能够提供高的面外导热性能和优异的电绝缘性。
在本申请的一些实施例中，一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，所述热界面材料的原料包括：5-90wt％热塑性弹性体，1-50wt％纳米导热填料/相变材料的相变微囊，5-50wt％微米尺寸导热填料；
所述热界面材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先选用热塑性弹性体为基体材料，在熔融共混过程中，添加0.5-1.5phr的过氧化二异丙苯(DCP)对热塑性弹性体进行交联，共混时间为5-10分钟，共混温度为170-180℃，得到交联热塑性弹性体，提高热稳定性和后期溶胀程度；
(2)选用尺寸为10-100nm的纳米导热填料分散在熔融的相变材料中，通过机械搅拌和超声处理提高分散性，得到纳米导热填料/相变材料的混合物，纳米导热填料的含量为5-30wt％；得到纳米导热填料/相变材料共混物；
(3)将步骤(2)制备的产物分批次加入到步骤(1)得到的交联基体材料中，溶胀时间为2-20分钟，溶胀温度为150-190℃，熔融的纳米导热填料/相变材料能够进入到交联的热塑性弹性体分子链间并使其产生溶胀，高粘度的交联热塑性弹性体阻止纳米导热填料进入到热塑性弹性体相；
(4)将10-50wt％尺寸为5-100μm的微米尺寸导热填料加入到步骤(3)所述产物中，混合均匀；
(5)利用热压成型工艺在0.1-1mm厚度模具中压制成最终的热界面材料。
在本申请的一些实施例中，所述热塑性弹性体选自：甲基乙烯基硅橡胶、乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己烯共聚物中至少一种。
在本申请的一些是实施例中，纳米导热填料的选择性分布是由聚合物的润湿性系数决定，能够通过纳米导热填料的表面改性，如羟基化等，调整其与两相的相互作用，最终实现纳米导热填料选择性分布在相变材料中。
在本申请的一些实施例中，所述纳米导热填料选自：石墨烯、银纳米颗粒和BN纳米片中至少一种。
在本申请的一些实施例中，所述微米尺寸导热填料选自：氮化硼微米片、氧化铝、鳞片石墨和碳化硅中至少一种。
在本申请的一些实施例中，所述微米尺寸导热填料形状为二维或球形。
在本申请的一些实施例中，所述相变材料包括C18-C25正烷烃、分子量1000-4000的聚乙二醇(PEG)和脂肪酸中的至少一种，相变温度控制在30-50℃。
在本申请的一些实施例中，还涉及上述方法制备得到的热界面材料。
本申请的低接触热阻相变触发型热界面材料与现有热界面材料相比，具有如下的优点和有益效果：
(1)现有热界面材料中稳定导热通路的构筑在增强导热性能的同时将不可避免地损坏界面填充性，导致高接触热阻。本申请设计的具有“相变触发”功能的可表面浸润热界面材料可以很好的解决该矛盾，热界面材料中构筑的导热通路提供高导热性，表面浸润的较好界面填充性和高导热的相变材料熔体可实现界面微纳间隙的充分填充和低接触热阻。
(2)本申请所述低接触热阻“相变触发”型热界面材料制备方法，纳米导热填料/相变材料共混物通过后面的交联聚合物溶胀过程，得到纳米导热填料/相变材料相变微囊，分散在基体内，主要是利用熔融加工方法，没有利用有机溶剂，具有成本低和易于工业化等优点。
(3)本申请利用受限尺寸下热压成型技术，通过控制球形填料直径和热界面材料厚度，可实现面外方向上高效导热通路的构筑，最终赋予复合膜材料较高的面外导热系数。
(4)本申请的制备方法可以根据电子设备的工作温度选择具有特定相变温度的相变材料，制备得到的热界面材料可以适用各种电子设备。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一些实施例制备的热界面材料的结构示意图；
图2是本申请一些实施例制备的热界面材料的工作示意图；
图3是SEBS/十八烷/氮化硼纳米片/Al2O3热界面材料的SEM图；
1-基体材料，2-含有纳米导热填料/相变材料的相变微囊，3-微米尺寸的导热填料。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
如图1和图2所示，本申请的热界面材料作用填充于芯片与散热器之间，尽可能地减少界面间的接触热阻，热界面材料基体中分散有纳米导热填料/相变材料的相变微囊，具备相变触发功能，当电子设备的工作温度超过相变温度时(30-50℃)可触发相变材料的固-液相转变，显著降低热界面材料表面模量并在压力作用下渗透出微量的具有较好界面填充性和高导热的纳米导热填料/相变材料熔体，实现对界面微纳间隙的高度浸润填充。
实施例1
一种利用熔融共混法制备SEBS/十八烷/氮化硼纳米片/Al2O3相变触发型热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
(1)首先取100g SEBS，0.5g DCP加入到170℃的密炼机中，熔融共混5分钟；
(2)分别取5g尺寸为20nm的氮化硼纳米片和10g十八烷混合，在80℃下，超声分散30min；然后机械搅拌1小时；
(3)将上述步骤2)得到氮化硼纳米片/十八烷共混物分批次加入到步骤1)得到的交联SEBS中，在170℃的密炼机中，熔融共混5分钟，得到共混物；
(4)取30g尺寸为15μm的球型Al2O3加入到上述共混物中，在170℃的密炼机中，熔融共混5分钟；
(5)将步骤4)得到的SEBS/十八烷/氮化硼纳米片/Al2O3混合物在平板硫化机中热压10min，压力为10MPa，温度为160℃，模具的厚度为0.2mm，得到最终的热界面材料。
如图3所述，制备得到的热界面材料，十八烷相变材料很好的溶胀在交联SEBS中，十八烷/氮化硼纳米片相变微囊呈“岛”相结构均匀的分布在基体中，相畴尺寸为2μm左右。
利用激光法测量热界面材料的导热性能；所得热界面材料的面内方向的导热系数为5W/mK，面外方向的导热系数为3.1W/mK。所得热界面材料的厚度为2.1mm，密度为1.8gcm-3，相变触发温度为28℃。
实施例2
一种利用熔融共混法制备POE/聚乙二醇/纳米银/氮化硼微米片/Al2O3相变触发型热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
(1)首先取100g POE，0.4g DCP加入到150℃的密炼机中，熔融共混6分钟，得到交联POE；
(2)分别称取10g尺寸为20nm的纳米银颗粒，20g分子量为4000的聚乙二醇混合，在60℃下，超声分散30min；然后机械搅拌1小时，得到纳米银/聚乙二醇共混物；
(3)将上述步骤(2)得到纳米银/聚乙二醇共混物分批次加入到步骤(1)得到的交联POE中，在150℃的密炼机中，熔融共混5分钟，得到共混物；
(4)取10g尺寸为15μm的球型Al2O3和15g尺寸为30μm的片状氮化硼加入到步骤(3)的共混物中，在150℃的密炼机中，熔融共混5分钟；
(5)将步骤4)得到的POE/聚乙二醇/纳米银/氮化硼微米片/Al2O3混合物在平板硫化机中热压10min，压力为10MPa，温度为150℃，模具的厚度为0.2mm，得到最终的热界面材料。
利用激光法测量热界面材料的导热性能；所得热界面材料的面内方向的导热系数为6.1W/mK，面外方向的导热系数为4.7W/mK。所得热界面材料的厚度为2.2mm，密度为1.9gcm-3，相变触发温度为45℃。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不驱使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，所述热界面材料的原料包括：5-90wt％热塑性弹性体，1-50wt％纳米导热填料/相变材料的相变微囊，5-50wt％微米尺寸导热填料；
所述热界面材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先选用热塑性弹性体为基体材料，在熔融共混过程中，添加0.5-1.5phr的过氧化二异丙苯(DCP)对热塑性弹性体进行交联，共混时间为5-10分钟，共混温度为170-180℃，得到交联热塑性弹性体，提高热稳定性和后期溶胀程度；
(2)选用尺寸为10-100nm的纳米导热填料分散在熔融的相变材料中，通过机械搅拌和超声处理提高分散性，得到纳米导热填料/相变材料的混合物，纳米导热填料的含量为5-30wt％；得到纳米导热填料/相变材料共混物；
(3)将步骤(2)制备的产物分批次加入到步骤(1)得到的交联基体材料中，溶胀时间为2-20分钟，溶胀温度为150-190℃，熔融的纳米导热填料/相变材料能够进入到交联的热塑性弹性体分子链间并使其产生溶胀，高粘度的交联热塑性弹性体阻止纳米导热填料进入到热塑性弹性体相；
(4)将10-50wt％尺寸为5-100μm的微米尺寸导热填料加入到步骤(3)所述产物中，混合均匀；
(5)利用热压成型工艺在0.1-1mm厚度模具中压制成最终的热界面材料。
2.如权利要求1所述的一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性弹性体选自：甲基乙烯基硅橡胶、乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己烯共聚物中至少一种。
3.如权利要求1所述的一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，所述纳米导热填料选自：石墨烯、银纳米颗粒和BN纳米片中至少一种。
4.如权利要求1所述的一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，所述微米尺寸导热填料选自：氮化硼微米片、氧化铝、鳞片石墨和碳化硅中至少一种。
5.如权利要求1所述的一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，所述微米尺寸导热填料形状为二维或球形。
6.如权利要求1所述的一种低接触热阻相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，所述相变材料包括C18-C25正烷烃、分子量1000-4000的聚乙二醇(PEG)和脂肪酸中的至少一种，相变温度控制在30-50℃。
7.一种利用熔融共混法制备SEBS/十八烷/氮化硼纳米片/Al2O3相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，其制备方法按照如下步骤进行：
(1)首先取100g SEBS，0.5g DCP加入到170℃的密炼机中，熔融共混5分钟；
(2)分别取5g尺寸为20nm的氮化硼纳米片和10g十八烷混合，在80℃下，超声分散30min；然后机械搅拌1小时；
(3)将上述步骤2)得到氮化硼纳米片/十八烷共混物分批次加入到步骤1)得到的交联SEBS中，在170℃的密炼机中，熔融共混5分钟，得到共混物；
(4)取30g尺寸为15μm的球型Al2O3加入到上述共混物中，在170℃的密炼机中，熔融共混5分钟；
(5)将步骤4)得到的SEBS/十八烷/氮化硼纳米片/Al2O3混合物在平板硫化机中热压10min，压力为10MPa，温度为160℃，模具的厚度为0.2mm，得到最终的热界面材料。
8.一种利用熔融共混法制备POE/聚乙二醇/纳米银/氮化硼微米片/Al2O3相变触发型热界面材料的制备方法，其特征在于，其制备方法按照如下步骤进行：
(1)首先取100g POE，0.4g DCP加入到150℃的密炼机中，熔融共混6分钟，得到交联POE；
(2)分别称取10g尺寸为20nm的纳米银颗粒，20g分子量为4000的聚乙二醇混合，在60℃下，超声分散30min；然后机械搅拌1小时，得到纳米银/聚乙二醇共混物；
(3)将上述步骤(2)得到纳米银/聚乙二醇共混物分批次加入到步骤(1)得到的交联POE中，在150℃的密炼机中，熔融共混5分钟，得到共混物；
(4)取10g尺寸为15μm的球型Al2O3和15g尺寸为30μm的片状氮化硼加入到步骤(3)的共混物中，在150℃的密炼机中，熔融共混5分钟；
(5)将步骤4)得到的POE/聚乙二醇/纳米银/氮化硼微米片/Al2O3混合物在平板硫化机中热压10min，压力为10MPa，温度为150℃，模具的厚度为0.2mm，得到最终的热界面材料。
9.如权利要求7所述方法制备得到的相变触发型热界面材料，其特征在于，所述热界面材料中，十八烷相变材料很好的溶胀在交联SEBS中，十八烷/氮化硼纳米片相变微囊呈“岛”相结构均匀的分布在基体中，相畴尺寸为2μm左右；
利用激光法测量热界面材料的导热性能；所得热界面材料的面内方向的导热系数为5W/mK，面外方向的导热系数为3.1W/mK，所得热界面材料的厚度为2.1mm，密度为1.8g cm-3，相变触发温度为28℃。
10.如权利要求8所述方法制备得到的相变触发型热界面材料，其特征在于，利用激光法测量热界面材料的导热性能；所得热界面材料的面内方向的导热系数为6.1W/mK，面外方向的导热系数为4.7W/mK，所得热界面材料的厚度为2.2mm，密度为1.9g cm-3，相变触发温度为45℃。
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