CN114316073A - 一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，采用甘蔗渣作为原料，首先对甘蔗渣依次进行除木质素、除半纤维素处理，得到较为纯净的甘蔗渣纤维素，再将甘蔗渣纤维素与环氧丙基三甲基氯化铵水溶液反应得到甘蔗渣纤维素季铵盐，最后将其与杂多酸反应得到甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐。本发明制备的甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂具有优良的杀菌抑制效果，可广泛用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及季铵盐抑菌剂的制备技术领域，具体涉及一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法。
背景技术
季铵盐抑菌剂是一种阳离子表面活性剂，可杀灭多数细菌繁殖体、霉菌性病毒，其气味温和、安全无毒无腐蚀性、不刺激，水溶性好、水溶液稳定，使用方便并具有去污功能，广泛适用于医院、学校、居家全方面的消毒抑菌。季铵盐类抑菌剂按照组分可以分为三类，包括单一季铵盐组分的消毒剂、多种季铵盐复合的消毒剂，以及与65％-75％乙醇或异丙醇复配的消毒剂，其主要杀菌成分为氯型季铵盐和溴型季铵盐。然而，现有技术中常规使用的抑菌剂对大肠杆菌等这类细菌的抑制效果较差，无法满足人们的需求。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂。
本发明采用如下技术方案：
一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将甘蔗渣干燥后粉碎，过40-60目筛得到甘蔗渣粉末；
步骤二：将甘蔗渣粉末加入氢氧化钠/过碳酸钠进行脱木质素处理，接着对脱除木质素的甘蔗渣用去离子水反复洗涤，直至洗涤水为中性，进行干燥；
步骤三：对步骤二所得的干燥脱木质素甘蔗渣加入氢氧化钠进行脱半纤维素处理，用去离子水对脱半纤维素的甘蔗渣进行洗涤，直至洗涤水为中性，抽滤后得到过滤甘蔗渣，往过滤甘蔗渣中加入过氧化氢溶液进行脱色处理，洗涤干燥后得到甘蔗渣纤维素；
步骤四：将甘蔗渣纤维素通过浓硫酸水解后，得到甘蔗渣纤维素溶液，调节pH为5-7，在搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，反应10-20h，得到甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤五：将甘蔗渣季铵盐溶液洗涤至中性，然后进行抽滤，将所得沉淀放入冷冻室内进行冷冻得到甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤六：将杂多酸与去离子水混合配制杂多酸溶液，将甘蔗渣纤维素季铵盐与去离子水混合配制成甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，将杂多酸溶液加热后滴加甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，在搅拌下反应3-4h，得到初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐；
步骤七：将初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐冷却至室温，然后抽滤，将沉淀物进行真空干燥，最后粉碎即可得到甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为2-3:1，所述甘蔗渣粉末与氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为1:3-4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中脱木质素甘蔗渣与氢氧化钠的质量比为1:2-3，所述过滤甘蔗渣与过氧化氢的质量比为1:3-4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤六中，杂多酸加热的温度为52-55℃，所述杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。
本发明的有益效果是：
本发明采用甘蔗渣作原料制备纤维素，且一开始采用氢氧化钠/过碳酸钠进行脱木质素处理，采用氢氧化钠进行脱半纤维素处理，然后用浓硫酸水解得到不含木质素和半纤维素的甘蔗渣纤维素，这样能够利于后续的季铵盐生成反应，将甘蔗渣纤维素在酸性环境下与环氧丙基三甲基氯化铵水溶液反应得到甘蔗渣纤维素季铵盐，再将其与杂多酸反应得到甘蔗渣杂多酸季铵盐抑菌剂，且杀菌一直效果佳，适合工业生产。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将甘蔗渣干燥后粉碎，过40目筛得到甘蔗渣粉末；
步骤二：将甘蔗渣粉末加入氢氧化钠/过碳酸钠进行脱木质素处理，接着对脱除木质素的甘蔗渣用去离子水反复洗涤，直至洗涤水为中性，进行干燥；
步骤三：对步骤二所得的干燥脱木质素甘蔗渣加入氢氧化钠进行脱半纤维素处理，用去离子水对脱半纤维素的甘蔗渣进行洗涤，直至洗涤水为中性，抽滤后得到过滤甘蔗渣，往过滤甘蔗渣中加入过氧化氢溶液进行脱色处理，洗涤干燥后得到甘蔗渣纤维素；
步骤四：将甘蔗渣纤维素通过浓硫酸水解后，得到甘蔗渣纤维素溶液，调节pH为7，在搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，反应20h，得到甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤五：将甘蔗渣季铵盐溶液洗涤至中性，然后进行抽滤，将所得沉淀放入冷冻室内进行冷冻得到甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤六：将杂多酸与去离子水混合配制杂多酸溶液，将甘蔗渣纤维素季铵盐与去离子水混合配制成甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，将杂多酸溶液加热后滴加甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，在搅拌下反应4h，得到初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐；
步骤七：将初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐冷却至室温，然后抽滤，将沉淀物进行真空干燥，最后粉碎即可得到甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为2:1，所述甘蔗渣粉末与氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为1:3。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中脱木质素甘蔗渣与氢氧化钠的质量比为1:2，所述过滤甘蔗渣与过氧化氢的质量比为1:3。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤六中，杂多酸加热的温度为52-55℃，所述杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。
实施例2
一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将甘蔗渣干燥后粉碎，过50目筛得到甘蔗渣粉末；
步骤二：将甘蔗渣粉末加入氢氧化钠/过碳酸钠进行脱木质素处理，接着对脱除木质素的甘蔗渣用去离子水反复洗涤，直至洗涤水为中性，进行干燥；
步骤三：对步骤二所得的干燥脱木质素甘蔗渣加入氢氧化钠进行脱半纤维素处理，用去离子水对脱半纤维素的甘蔗渣进行洗涤，直至洗涤水为中性，抽滤后得到过滤甘蔗渣，往过滤甘蔗渣中加入过氧化氢溶液进行脱色处理，洗涤干燥后得到甘蔗渣纤维素；
步骤四：将甘蔗渣纤维素通过浓硫酸水解后，得到甘蔗渣纤维素溶液，调节pH为6，在搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，反应15h，得到甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤五：将甘蔗渣季铵盐溶液洗涤至中性，然后进行抽滤，将所得沉淀放入冷冻室内进行冷冻得到甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤六：将杂多酸与去离子水混合配制杂多酸溶液，将甘蔗渣纤维素季铵盐与去离子水混合配制成甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，将杂多酸溶液加热后滴加甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，在搅拌下反应3.5h，得到初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐；
步骤七：将初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐冷却至室温，然后抽滤，将沉淀物进行真空干燥，最后粉碎即可得到甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为2.5:1，所述甘蔗渣粉末与氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为1:3.5。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中脱木质素甘蔗渣与氢氧化钠的质量比为1:2.5，所述过滤甘蔗渣与过氧化氢的质量比为1:3.5。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤六中，杂多酸加热的温度为53℃，所述杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。
实施例3
一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将甘蔗渣干燥后粉碎，过40-60目筛得到甘蔗渣粉末；
步骤二：将甘蔗渣粉末加入氢氧化钠/过碳酸钠进行脱木质素处理，接着对脱除木质素的甘蔗渣用去离子水反复洗涤，直至洗涤水为中性，进行干燥；
步骤三：对步骤二所得的干燥脱木质素甘蔗渣加入氢氧化钠进行脱半纤维素处理，用去离子水对脱半纤维素的甘蔗渣进行洗涤，直至洗涤水为中性，抽滤后得到过滤甘蔗渣，往过滤甘蔗渣中加入过氧化氢溶液进行脱色处理，洗涤干燥后得到甘蔗渣纤维素；
步骤四：将甘蔗渣纤维素通过浓硫酸水解后，得到甘蔗渣纤维素溶液，调节pH为5，在搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，反应10h，得到甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤五：将甘蔗渣季铵盐溶液洗涤至中性，然后进行抽滤，将所得沉淀放入冷冻室内进行冷冻得到甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤六：将杂多酸与去离子水混合配制杂多酸溶液，将甘蔗渣纤维素季铵盐与去离子水混合配制成甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，将杂多酸溶液加热后滴加甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，在搅拌下反应4h，得到初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐；
步骤七：将初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐冷却至室温，然后抽滤，将沉淀物进行真空干燥，最后粉碎即可得到甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为3:1，所述甘蔗渣粉末与氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为1:4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中脱木质素甘蔗渣与氢氧化钠的质量比为1:3，所述过滤甘蔗渣与过氧化氢的质量比为1:4。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤六中，杂多酸加热的温度为55℃，所述杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将甘蔗渣干燥后粉碎，过40-60目筛得到甘蔗渣粉末；
步骤二：将甘蔗渣粉末加入氢氧化钠/过碳酸钠进行脱木质素处理，接着对脱除木质素的甘蔗渣用去离子水反复洗涤，直至洗涤水为中性，进行干燥；
步骤三：对步骤二所得的干燥脱木质素甘蔗渣加入氢氧化钠进行脱半纤维素处理，用去离子水对脱半纤维素的甘蔗渣进行洗涤，直至洗涤水为中性，抽滤后得到过滤甘蔗渣，往过滤甘蔗渣中加入过氧化氢溶液进行脱色处理，洗涤干燥后得到甘蔗渣纤维素；
步骤四：将甘蔗渣纤维素通过浓硫酸水解后，得到甘蔗渣纤维素溶液，调节pH为5-7，在搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，反应10-20h，得到甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤五：将甘蔗渣季铵盐溶液洗涤至中性，然后进行抽滤，将所得沉淀放入冷冻室内进行冷冻得到甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤六：将杂多酸与去离子水混合配制杂多酸溶液，将甘蔗渣纤维素季铵盐与去离子水混合配制成甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，将杂多酸溶液加热后滴加甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，在搅拌下反应3-4h，得到初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐；
步骤七：将初级甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐冷却至室温，然后抽滤，将沉淀物进行真空干燥，最后粉碎即可得到甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为2-3:1，所述甘蔗渣粉末与氢氧化钠/过碳酸钠的质量比为1:3-4。
3.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中脱木质素甘蔗渣与氢氧化钠的质量比为1:2-3，所述过滤甘蔗渣与过氧化氢的质量比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣纤维素杂多酸季铵盐抑菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，杂多酸加热的温度为52-55℃，所述杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。
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