CN114314514A - 一种副产氯水制备次氯酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及消毒剂的制备领域，尤其是一种副产氯水生产次氯酸水的制备方法。具体操作为：在不同的pH点加入不同的碱性助剂调节氯水PH，使其体系内形成电离平衡，从而得到稳定的次氯酸。本发明采用的原料为无附加值的氯水，一方面降低了次氯酸生产原料的成本，另一方面，还降低了副产物氯水的处理成本。同时，通过该方法工艺操作简单，没有温度和压力方面的要求，使用普通的搅拌釜即可生产，设备投入较低。此外，通过该方法生产的次氯酸具有较好的稳定性，有效氯含量较高，可有效的提升单位时间的产能，从而也大大降低了产品的成本。
Description
技术领域
本发明涉及消毒剂的制备领域，尤其是一种副产氯水生产次氯酸水的制备方法。
背景技术
目前，市场上现有的次氯酸产品繁多，品质参差不齐。但归根结底，其生产工艺大致为电解法和化学法。电解法需要投入电解装置，其阴阳电极造价昂贵，后期维护费用较高。而化学法大多采用次氯酸钠和盐酸反应，生成次氯酸。为了避免次氯酸继续和盐酸反应生成氯气，需要采用专门的混合器进行反应，确保微观状态下，次氯酸周围不会存在过量的盐酸。
以上工艺路线，导致现有的次氯酸产品生产成本较高，过高的市场定价导致其虽然有安全性高、快速杀菌、无残留等特点，但对于大部分消费者而言，仍不愿意为这些卖点买单，也限制了其在消费者中的推广速度。
而在氯碱行业生产过程中，常常会产生大量的氯水。由于其中溶解了氯气，无法直接排放，还需要再次进行脱氯处理。不仅增加了额外的生产成本，而且资源没有得到充分利用。
发明内容
针对上述工艺中存在的问题，本发明拟提供一种利用副产氯水制备稳定的次氯酸的方法，该方法操作简便，成本低。
发明人结合公司作为氯碱企业的现状：即在生产氢氧化钾时，会产生大量的氯水，需要通入脱氯塔回收氯气，增加了额外的处理成本，使得企业生产成本提高，提出将生产过程中的氯水进行回收，制备次氯酸。一方面能够降低次氯酸生产原料的成本，另一方面，还可以降低氯水的处理成本，从而提高企业的经济效益。
在氯水中存在如下的平衡反应：
因此理论上，向氯水中加入碱性助剂，消耗体系中的H+离子，可以使可逆反应向正向进行，从而不断有次氯酸生成。但是，由于次氯酸的稳定性较差，易发生分解产生HCl，反应如下：
3HClO→2HCl+HClO3
2HClO→2HCl+O2
因此，仅仅通过调节PH并不能制备稳定的次氯酸。发明人通过研究次氯酸在水溶液中存在的特性，在不同的pH点加入不同的碱性助剂调节氯水PH，使其体系内形成电离平衡，从而得到稳定的次氯酸产品。
按照现有工艺，氯水如果是作为废品处理，常用的方法是采用脱氯塔，不仅修建脱氯塔需要花费大量的人工、设备成本，且处理氯水也需要不断的投入资金，得不到具有高附加值的产品，只有投入成本，没有收益。而采用本发明的工艺生产次氯酸，需投入的设备为普通的搅拌釜和泵，设备投入按20万计算，每年折旧费用2万。按年产次氯酸产品(100ppm)5000吨计算，市场价格以400-1000 元/吨计算，预估每年可带来200-500万元产值。成本费用为设备折旧(2万)、人工(20万)、助剂及能耗(5万)，即每年可带来收益173-473万元，不仅能够解决废弃氯水的处理问题，还能提高企业经济效益。
本发明提供的技术方案是：一种副产氯水制备次氯酸的方法，包括以下步骤：
(1)用碱性助剂A调节氯水至pH为2.5-4.1；
(2)用碱性助剂B调节氯水至pH为4.1-4.8；
(3)用碱性助剂C调节氯水至pH为4.8-5.3；
其中，其中，所述碱性助剂A为碱或碱盐，碱性助剂B、C为碱盐。
所述碱为常见碱，比如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡等，所述碱盐为常见碱盐，比如碳酸钾或碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾、乙酸钾或乙酸钠、硼酸钾或硼酸钠等。
进一步地，所述碱性助剂A选自氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钙或碳酸钾或碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾、醋酸钠或醋酸钾中的任意一种；碱性助剂B、C选自碳酸钠或碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾、醋酸钠或醋酸钾中的任意一种。
进一步地，所述碱性助剂A选自氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾，进一步为氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱性助剂B为醋酸钠或醋酸钾；所述碱性助剂C为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
进一步地，所述步骤(1)优选为3.8-4.1，更优选为4.0。
所述步骤(2)优选为4.5-4.7，更优选为4.5。
所述步骤(3)优选为5.15-5.25，更优选为5.20。
在本发明实施例中，首先通过加入氢氧化钠使得体系中的HCl几乎反应完全，而后续加入的醋酸钠和碳酸氢钠这两种强碱弱酸盐，在水溶液中呈弱碱性，在调节pH的同时，不会像NaOH一样消耗次氯酸，而是使体系形成一个电离平衡，如下：
该电离平衡可有效的确保体系的pH值保持稳定，从而保证次氯酸的稳定。
如果碱盐只加入醋酸钠或碳酸氢钠，体系中也可以形成一定的电离平衡，但是其稳定性不如同时加入醋酸钠和碳酸氢钠，因此，本发明中选择在不同的PH 点加入两种碱盐。
其中，所使用的副产氯水的初始有效氯为2000-3000ppm，初始pH为1-2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过在不同的pH点加入不同的碱性助剂调节氯水PH，使其体系内形成稳定的电离平衡，从而得到稳定的次氯酸溶液，经过长时间的储存后有效氯仍然较高，能够满足使用要求。由于本发明采用的原料为无附加值的氯水，一方面降低了次氯酸生产原料的成本，另一方面，还降低了副产物氯水的处理成本。同时，通过该方法工艺操作简单，没有温度和压力方面的要求，使用普通的搅拌釜即可生产，设备投入较低。此外，通过该方法生产的次氯酸具有较好的稳定性，有效氯含量较高，可有效的提升单位时间的产能，从而也大大降低了产品的成本。
附图说明
图1不同pH下氯水中氯的不同型式百分比曲线
具体实施方式
本方案采用的原料氯水为氯氢工段的副产氯水，初始有效氯为2600ppm左右，初始pH为1.52左右。
实施例1
1、用碱性助剂NaOH调节氯水至pH为4.0；
2、用碱性助剂CH3COONa调节氯水至pH为4.5；
3、用碱性助剂NaHCO3调节氯水至pH为5.2；
4、将调节pH后的半成品稀释至相应浓度即可。
实施例2
1、用碱性助剂NaHCO3调节氯水至pH为4.0；
2、用碱性助剂CH3COONa调节氯水至pH为4.5；
3、用碱性助剂NaHCO3调节氯水至pH为5.2；
4、将调节pH后的半成品稀释至相应浓度即可。
实施例3
1、用碱性助剂NaOH调节氯水至pH为3.5；
2、用碱性助剂CH3COONa调节氯水至pH为4.5；
3、用碱性助剂NaHCO3调节氯水至pH为5.2；
4、将调节pH后的半成品稀释至相应浓度即可。
实验一单独采用碱性助剂调节氯水pH
选择常用的碱性助剂，包括氢氧化钠、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠，将氯水pH值调节至5.5左右。所得产物经过稀释后，在不同时间检测其PH值。
表1单独采用碱性助剂调节氯水pH结果
根据表1可以看出，单独采用碱性助剂调节氯水pH后，稀释液的pH稳定性均不佳。①仅添加NaOH，反应后，体系中仅含有次氯酸及次氯酸根，而根据次氯酸的性质，在酸性条件下，其稳定性较差，因此极易发生分解产生HCl，从而导致pH值不稳定；②添加碳酸钙，在pH值较低时，可溶解，但随着酸性减弱，不足以使碳酸钙溶解，从而导致浑浊。并且，碳酸钙溶解后，带入的Ca离子反而会催化HClO分解，导致pH值不稳定；③加入碳酸钠可形成一定的缓冲体系，但由于HClO酸性强于HCO3 -，因此也会促使一部分的次氯酸与CO3 2-反应生成HCO3 -，导致稳定性不足；④NaHCO3在静置时间较短时，都能较好地维持体系pH的稳定，但当时间延长时，pH的稳定性仍显不足，分析原因为次氯酸分解后产生的HCl 与HCO3 -反应，生成CO2逸出，导致缓冲体系失效；⑤CH3COONa与NaHCO3相似，分析原因为醋酸钠碱性较低，在调节氯水pH时，当pH＞4.5后，需要添加大量的醋酸钠才能将氯水的pH继续提高至5.20左右。根据文献及实践可知，次氯酸不耐有机物，而醋酸钠本身作为一种有机物，其含量较高时，则反而容易导致次氯酸的分解，从而导致体系pH的降低。
实验二不同碱性助剂搭配调节氯水pH
在上述筛选实验的基础上，选择不同的碱性助剂进行搭配，并在1.52、4.0、 4.7三个pH点依次加入。所得产物经过稀释后，在不同时间检测其PH值。
表2不同碱性助剂搭配调节氯水pH结果
根据表2可以看出，通过不同碱性助剂的搭配，能够较好的稳定次氯酸溶液的pH值。但鉴于碳酸氢钠成本较氢氧化钠高，且在初始阶段，碳酸氢钠调节pH 的效率不及氢氧化钠，因此，优选方案一的碱性助剂搭配进行氯水pH的调节。
实验三方案一的碱性助剂搭配的pH值调节优化
在上述方案一的基础上，调节加入的pH点，所得产物经过稀释后，在不同时间检测其PH值。
表3碱性助剂搭配的pH值调节优化测定结果
根据表3可以看出，改变三种碱性助剂调节氯水的pH点，所得的次氯酸溶液稳定性不同，优化方案一所得到的次氯酸溶液的稳定性最佳，在热贮后有效氯含量更高。
其中，采用优化方案一，用NaOH调节氯水pH为4.0，根据图1不同pH下氯水中氯的不同型式百分比曲线可以看出，此时体系中的HCl几乎反应完全。醋酸钠和碳酸氢钠，这两种组分均为强碱弱酸盐，在水溶液中呈弱碱性，加入体系后，在调节pH的同时，不会像NaOH一样消耗次氯酸，而是使体系形成一个电离平衡，如下：
该电离平衡可有效的确保体系的pH值保持稳定，从而保证次氯酸的稳定。
Claims (10)
1.一种副产氯水制备次氯酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用碱性助剂A调节氯水至pH为2.5-4.1；
(2)用碱性助剂B调节氯水至pH为4.1-4.8；
(3)用碱性助剂C调节氯水至pH为4.8-5.3；
其中，所述碱性助剂A为碱或碱盐，碱性助剂B、C为碱盐。
2.根据权利要求1所述制备次氯酸的方法，其特征在于，所述碱性助剂A选自氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钙或碳酸钾或碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾、醋酸钠或醋酸钾中的任意一种；碱性助剂B、C选自碳酸钠或碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾、醋酸钠或醋酸钾中的任意一种。
3.根据权利要求2所述制备次氯酸的方法，其特征在于，所述碱性助剂A选自氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾，进一步为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求2所述制备次氯酸的方法，其特征在于，所述碱性助剂B为醋酸钠或醋酸钾。
5.根据权利要求2所述制备次氯酸的方法，其特征在于，所述碱性助剂C为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
6.根据权利要求1所述制备次氯酸的方法，其特征在于，步骤(1)pH为3.8-4.1。
7.根据权利要求1所述制备次氯酸的方法，其特征在于，步骤(2)pH优选为4.5-4.7。
8.根据权利要求1所述制备次氯酸的方法，其特征在于，步骤(3)pH优选为5.15-5.25。
9.根据权利要求1所述制备次氯酸的方法，其特征在于，步骤(1)pH为4.0；步骤(2)pH为4.5；步骤(3)pH为5.2。
10.根据权利要求1所述制备次氯酸的方法，其特征在于，所述副产氯水的初始有效氯为2000-3000ppm，初始pH为1-2。
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