CN114309655A - 一种具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，其采用以下方法制得：采用金属粉末激光烧结3D打印制备具有垂直相交的第一平面和第二平面的金属基底；对所述第二平面的表面涂上第二保护层，然后在所述第一平面的表面滴加表面处理液，使所述第一平面的表面被表面处理液完全浸润；采用溶解液溶解所述第二保护层，然后对所述第一平面的表面涂上第一保护层，接着在所述第二平面的表面滴加表面处理液，使所述第二平面的表面被表面处理液完全浸润；后处理。本发明的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的两个垂直相交平面分别具有接触角连续或阶梯变化的特征，填补了X‑Y‑Z立体梯度润湿表面材料的空白。
Description
技术领域
本发明涉及功能梯度材料技术领域，具体涉及一种具有双平面垂填梯度润湿特征的功能材料及其制备方法。
背景技术
功能梯度材料是指材料的结构、性能、组分随时间或空间阶梯变化或连续变化的一种新型材料。功能梯度材料的微米、纳米、分子等微观结构是形成功能梯度的核心本质。一般来说，可通过表面接触角大小来衡量表面润湿性强弱。材料表面润湿性一般由表面的化学组成和微观结构共同决定。梯度润湿材料是指材料的表面接触角呈现梯度阶梯变化或连续变化的特征。梯度润湿材料以其独特性能，在高效换热、相变冷凝、能量交换等领域具有广泛应用前经景。
现有的梯度润湿表面主要集中在X-Y平面梯度润湿表面的制备。如Chaudhury等在《Science》(2001年第291卷第633～636页)发表的《Fast drop movements resulting fromthe phase change on a gradient surface》文章中，描述了接触角从100°减小到0°梯度润湿表面上的气相冷凝换热，热气流在该表面以滴状形式凝结；通过气相冷凝和梯度润湿表面的共同作用，小液滴聚结成大液滴，换热表面不断更新，换热效果可提高一倍。Suman,B在《Microfluidics and Nanofluidics》(2008年第5卷第655～667页)发表的《Effects ofa surface-tension gradient on the performance of a micro-grooved heat pipe:ananalytical study》文章中，介绍了具有梯度表面张力的表面能够有效降低热管内流体压降，提高液体流动性，加快热管内工质的回流速率和回流量，提高热管换热性能。以上制备的梯度润湿功能表面主要集中在X-Y平面的梯度润湿表面制备，缺乏竖直Z平面方向的梯度润湿表面制备，缺少对X-Y-Z立体梯度润湿表面的关注，限制了梯度润湿材料的进一步应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中梯度润湿功能表面集中在X-Y平面的梯度润湿表面，没有X-Y-Z立体梯度润湿表面的材料，提供了一种制备具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的方法，该方法获得的功能材料的两个相互垂直的平面均具有接触角连续或阶梯变化的特征，扩大梯度润湿表面材料的应用范围。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：采用金属粉末激光烧结3D打印制备具有垂直相交的第一平面和第二平面的金属基底；
S2、第一次表面处理：对所述第二平面的表面涂上第二保护层，然后在所述第一平面的表面滴加表面处理液，使所述第一平面的表面被表面处理液完全浸润；
S3、第二次表面处理：采用溶解液溶解所述第二保护层，然后对所述第一平面的表面涂上第一保护层，接着在所述第二平面的表面滴加表面处理液，使所述第二平面的表面被表面处理液完全浸润；
S4、后处理：采用溶解液溶解所述第一保护层，得到金属功能材料，再用水清洗金属功能材料的表面、干燥；
所述表面处理液按重量份计包括碱性溶液1～50份、氧化性溶液0.01～30份、水10～100份混合而成。
在现有技术中，制备的梯度润湿功能材料主要集中在X-Y平面的梯度润湿表面制度，而没有X-Y-Z立体梯度润湿表面材料的制备，即是现有的梯度润湿材料是在X-Y平面上接触角呈现梯度阶梯变化或连续变化的特征，而没有在两个相互垂直平面上均呈现出梯度阶梯变化或连续变化的特征。本发明人在其前期的金属表面微观形貌变化调控的技术基础上，发现采用金属粉末激光烧结3D打印制备具有相交且垂直的两个平面的金属基底，分别独立地采用本发明人前期发明的表面处理技术进行处理，获得的金属功能材料的两个垂直平面均分别具有梯度润湿特征，能够形成具有立体梯度润湿表面的金属功能材料，进一步扩展了梯度润湿材料的应用范围。
一种实施方式，所述第一保护层和第二保护层均采用石蜡涂覆而成，所述溶解液为二甲苯、丙酮、石油醚、乙醚、甲乙酮、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、甲基异丁基酮中的一种或两种以上混合。
一种实施方式，步骤S1中，金属粉末选用金粉末、银粉末、铜粉末、钴铬合金粉末、镍合金粉末、铝合金粉末、钛合金粉末、不锈钢粉末中的一种或两种以上混合。
一种实施方式，所述第一平面和/或所述第二平面的表面由三边形、由边形、五边形、六边形、七边形、半圆形或者圆形阵列形成。
一种实施方式，所述三边形、四边形、五边形、六边形或者七边形的边长为0.2～1.8mm，所述半圆形或者圆形的直径为0.2～1.8mm。
一种实施方式，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液或者碳酸氢钠溶液中的一种或两种以上，浓度为2mol/L；所述氧化性溶液为硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液、过硫酸钠溶液、氟化氢溶液、氟化铵溶液或氧化氢溶液中的一种或两种以上混合，浓度为2mol/L。
一种实施方式，所述表面处理液按重量份计包括碱性溶液20份、氧化性溶液20份、水35份混合而成。
一种实施方式，所述金属基底在进行表面处理前先进行清洗，所述清洗采用清洗液浸泡10～20min，所述清洗液为丙酮、乙醇、蒸馏水、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的一种或两种以上混合。
一种实施方式，步骤S4中，用水清洗金属功能材料的方法为，置于蒸馏水中清洗1～5次；所述干燥为60～70℃。
一种具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，其采用上述的方法制备而成，具有相交且相互垂直的第一平面和第二平面，所述第一平面和第二平面分别具有接触角连续或阶梯变化的特征，所述接触角在150°±15°～10°±5°范围内呈梯度变化。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本申请发明了具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，该功能材料具有两个相交面且两个相交面相互垂直，两个垂直相交面分别具有梯度润湿特性的功能特征，且该功能材料的制备方法简易，采用现有的金属粉末激光烧结3D打印技术打印具有垂直相交的两个平面的金属基底，两个垂直相交的平面分别独立地进行表面处理，即使得两个垂直相交平面分别具有接触角连续或阶梯变化的特征，且接触角在150°±15°～10°±5°的较大范围内呈梯度变化，填补了X-Y-Z立体梯度润湿表面材料的空白，扩大了梯度润湿功能表面的应用范围，为进一步的应用提供了可能。
附图说明
图1是本发明一种具有立体梯度润湿表面的材料的制备方法工艺图；
图2是本发明一种具有立体梯度润湿表面的材料金属表面几何形貌连续性单调变化图；
图3是本发明一种具有立体梯度润湿表面的材料第一平面接触角分布图；
图4是本发明一种具有立体梯度润湿表面的材料第二平面接触角分布图；
图5是对比例1的材料第一平面接触角分布图；
图6为对比例1的材料第二平面接触角分布图。
具体实施方式
实施例1
一种具有立体梯度润湿表面的材料，该材料采用以下制备方法获得。所述制备方法其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：利用三维建模软件及CAD(Computer-Aided Design，计算机辅助设计)工作站创建具有两个垂直相交平面、即第一平面和第二平面的结构特征的铜基表面三边形排列的微观形貌的三维模型，获得模型三维数据和3D打印工艺文件，选择3D金属激光烧结打印设备完成铜基表面三角形排列的金属基底，三边形的边长为0.5mm。
S2、金属基底表面清洗：将步骤S1得到的铜基材料制成的金属基底置于丙酮中，浸泡清洗15min，得到干净的金属基底。
S3、第一次表面处理：用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液20g，2mol/L的过硫酸铵溶液20g和蒸馏水35g混合后，以25r/min的转速搅拌10min，得到表面处理液。将步骤S2得到的干净的金属基底采用石蜡涂覆第二平面的表面，形成第二保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第一平面被表面处理液完全浸润。
S4、采用二甲苯溶解第二保护层，去除第二保护层后，采用石蜡涂覆第一平面的表面，在第一平面的表面形成第一保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第二平面的表面被表面处理液完全浸润。
S5、后处理：采用二甲苯溶解第一保护层，得到金属功能材料，将得到的金属功能材料置于蒸馏水中清洗3次后，在60℃下干燥，得到具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，该材料的两个相交且相互垂直的表面、即第一平面和第二平面，接触角连续性单调变化。
本实施例的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的表征结果如图2、图3、图4所示，相交且相互垂直的两平面，即第一平面和第二平面均具有接触角连续或阶梯变化的特征。
实施例2
一种具有立体梯度润湿表面的材料，该材料采用以下制备方法获得。所述制备方法其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：利用三维建模软件及CAD(Computer-Aided Design，计算机辅助设计)工作站创建具有两个垂直相交平面、即第一平面和第二平面的结构特征的铜基表面正方形排列的微观形貌的三维模型，获得模型三维数据和3D打印工艺文件，选择3D金属激光烧结打印设备完成铜基表面正方形排列的金属基底，正方形的边长为0.8mm。
S2、金属基底表面清洗：将步骤S1得到的铜基材料制成的金属基底置于丙酮中，浸泡清洗15min，得到干净的金属基底。
S3、第一次表面处理：用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液20g，2mol/L的过硫酸铵溶液20g和蒸馏水35g混合后，以25r/min的转速搅拌10min，得到表面处理液。将步骤S2得到的干净的金属基底采用石蜡涂覆第二平面的表面，形成第二保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第一平面被表面处理液完全浸润。
S4、采用氯仿溶解第二保护层，去除第二保护层后，采用石蜡涂覆第一平面的表面，在第一平面的表面形成第一保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第二平面的表面被表面处理液完全浸润。
S5、后处理：采用氯仿溶解第一保护层，得到金属功能材料，将得到的金属功能材料置于蒸馏水中清洗23次后，在65℃下干燥，得到具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，该材料的两个相交且相互垂直的表面、即第一平面和第二平面，接触角连续性单调变化。
本实施例的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的表征结果与实施1相同，参数的略微变化不影响材料的性质。
实施例3
一种具有立体梯度润湿表面的材料，该材料采用以下制备方法获得。所述制备方法其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：利用三维建模软件及CAD(Computer-Aided Design，计算机辅助设计)工作站创建具有两个垂直相交平面、即第一平面和第二平面的结构特征的铜基表面五边形排列的微观形貌的三维模型，获得模型三维数据和3D打印工艺文件，选择3D金属激光烧结打印设备完成铜基表面五边形排列的金属基底，五边形的边长为0.2mm。
S2、金属基底表面清洗：将步骤S1得到的铜基材料制成的金属基底置于丙酮中，浸泡清洗15min，得到干净的金属基底。
S3、第一次表面处理：用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液20g，2mol/L的过硫酸铵溶液20g和蒸馏水35g混合后，以25r/min的转速搅拌10min，得到表面处理液。将步骤S2得到的干净的金属基底采用石蜡涂覆第二平面的表面，形成第二保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第一平面被表面处理液完全浸润。
S4、采用甲乙酮溶解第二保护层，去除第二保护层后，采用石蜡涂覆第一平面的表面，在第一平面的表面形成第一保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第二平面的表面被表面处理液完全浸润。
S5、后处理：采用甲乙酮溶解第一保护层，得到金属功能材料，将得到的金属功能材料置于蒸馏水中清洗1次后，在70℃下干燥，得到具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，该材料的两个相交且相互垂直的表面、即第一平面和第二平面，接触角连续性单调变化。
本实施例的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的表征结果与实施1相同，参数的略微变化不影响材料的性质。
实施例4
一种具有立体梯度润湿表面的材料，该材料采用以下制备方法获得。所述制备方法其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：利用三维建模软件及CAD(Computer-Aided Design，计算机辅助设计)工作站创建具有两个垂直相交平面、即第一平面和第二平面的结构特征的铜基表面圆形排列的微观形貌的三维模型，获得模型三维数据和3D打印工艺文件，选择3D金属激光烧结打印设备完成铜基表面圆形排列的金属基底，圆形的直径为1.2mm。
S2、金属基底表面清洗：将步骤S1得到的铜基材料制成的金属基底置于丙酮中，浸泡清洗15min，得到干净的金属基底。
S3、第一次表面处理：用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液20g，2mol/L的过硫酸铵溶液20g和蒸馏水35g混合后，以25r/min的转速搅拌10min，得到表面处理液。将步骤S2得到的干净的金属基底采用石蜡涂覆第二平面的表面，形成第二保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第一平面被表面处理液完全浸润。
S4、采用甲基异丁基酮溶解第二保护层，去除第二保护层后，采用石蜡涂覆第一平面的表面，在第一平面的表面形成第一保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第二平面的表面被表面处理液完全浸润。
S5、后处理：采用甲基异丁基酮溶解第一保护层，得到金属功能材料，将得到的金属功能材料置于蒸馏水中清洗5次后，在62℃下干燥，得到具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，该材料的两个相交且相互垂直的表面、即第一平面和第二平面，接触角连续性单调变化。
本实施例的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的表征结果与实施1相同，参数的略微变化不影响材料的性质。
实施例5
一种具有立体梯度润湿表面的材料，该材料采用以下制备方法获得。所述制备方法其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：利用三维建模软件及CAD(Computer-Aided Design，计算机辅助设计)工作站创建具有两个垂直相交平面、即第一平面和第二平面的结构特征的铜基表面半圆形排列的微观形貌的三维模型，获得模型三维数据和3D打印工艺文件，选择3D金属激光烧结打印设备完成铜基表面半圆形排列的金属基底，半圆形的直径为1.8mm。
S2、金属基底表面清洗：将步骤S1得到的铜基材料制成的金属基底置于丙酮中，浸泡清洗15min，得到干净的金属基底。
S3、第一次表面处理：用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液20g，2mol/L的过硫酸铵溶液20g和蒸馏水35g混合后，以25r/min的转速搅拌10min，得到表面处理液。将步骤S2得到的干净的金属基底采用石蜡涂覆第二平面的表面，形成第二保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第一平面被表面处理液完全浸润。
S4、采用四氢呋喃溶解第二保护层，去除第二保护层后，采用石蜡涂覆第一平面的表面，在第一平面的表面形成第一保护层；接着置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第二平面的表面被表面处理液完全浸润。
S5、后处理：采用四氢呋喃溶解第一保护层，得到金属功能材料，将得到的金属功能材料置于蒸馏水中清洗4次后，在68℃下干燥，得到具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，该材料的两个相交且相互垂直的表面、即第一平面和第二平面，接触角连续性单调变化。
本实施例的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的表征结果与实施1相同，参数的略微变化不影响材料的性质。
对比例1
一种梯度润湿表面材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、制备金属基底：利用三维建模软件及CAD(Computer-Aided Design，计算机辅助设计)工作站创建具有两个相交平面、即第一平面和第二平面的结构特征的铜基表面三边形排列的微观形貌的三维模型，获得模型三维数据和3D打印工艺文件，选择3D金属激光烧结打印设备完成铜基表面三角形排列的金属基底，其中，第二平面与第一平面的夹角为90°，三边形的边长为0.5mm。
S2、金属基底表面清洗：将步骤S1得到的铜基材料制成的金属基底置于丙酮中，浸泡清洗15min，得到干净的金属基底。
S3、表面处理：用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液20g，2mol/L的过硫酸铵溶液20g和蒸馏水35g混合后，以25r/min的转速搅拌10min，得到表面处理液。将步骤S2得到的干净的金属基底置于容器中，并向容器中逐渐滴加表面处理液，在30min内滴加完毕，使得金属基底的第一平面和第二平面完全浸润，得到金属功能材料。将得到的金属功能材料置于蒸馏水中清洗3次后，在60℃下干燥，得到具有立体梯度润湿表面的材料，该材料的表面接触角连续性单调变化。
本实施例的具有立体梯度润湿表面的材料的表征结果如图5、图6所示，两个相交平面为相互垂直时，一个平面具有接触角连续或阶梯变化的特征，另一个平面不具有相同的特征。
比较实施例1-5和对比例1可知，当两个垂直相交面在进行表面处理时，如果没有分开独立处理，无法形成两个垂直相交面均具有接触角连续或阶梯变化的特征。
耐热性测试：
将实施例1至实施例5制得的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料置于150℃的蒸馏水中加热2h后，表面接触角未呈明显改变，表明本发明的材料具有良好的耐水性和耐热性。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备金属基底：采用金属粉末激光烧结3D打印制备具有垂直相交的第一平面和第二平面的金属基底；
S2、第一次表面处理：对所述第二平面的表面涂上第二保护层，然后在所述第一平面的表面滴加表面处理液，使所述第一平面的表面被表面处理液完全浸润；
S3、第二次表面处理：采用溶解液溶解所述第二保护层，然后对所述第一平面的表面涂上第一保护层，接着在所述第二平面的表面滴加表面处理液，使所述第二平面的表面被表面处理液完全浸润；
S4、后处理：采用溶解液溶解所述第一保护层，得到金属功能材料，再用水清洗金属功能材料的表面、干燥；
所述表面处理液按重量份计包括碱性溶液1～50份、氧化性溶液0.01～30份、水10～100份混合而成。
2.根据权利要求1所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：所述第一保护层和第二保护层均采用石蜡涂覆而成，所述溶解液为二甲苯、丙酮、石油醚、乙醚、甲乙酮、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、甲基异丁基酮中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，金属粉末选用金粉末、银粉末、铜粉末、钴铬合金粉末、镍合金粉末、铝合金粉末、钛合金粉末、不锈钢粉末中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：所述第一平面和/或所述第二平面的表面由三边形、由边形、五边形、六边形、七边形、半圆形或者圆形阵列形成。
5.根据权利要求4所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：所述三边形、四边形、五边形、六边形或者七边形的边长为0.2～1.8mm，所述半圆形或者圆形的直径为0.2～1.8mm。
6.根据权利要求1所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液或者碳酸氢钠溶液中的一种或两种以上，浓度为2mol/L；所述氧化性溶液为硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液、过硫酸钠溶液、氟化氢溶液、氟化铵溶液或氧化氢溶液中的一种或两种以上混合，浓度为2mol/L。
7.根据权利要求6所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：所述表面处理液按重量份计包括碱性溶液20份、氧化性溶液20份、水35份混合而成。
8.根据权利要求1所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：所述金属基底在进行表面处理前先进行清洗，所述清洗采用清洗液浸泡10～20min，所述清洗液为丙酮、乙醇、蒸馏水、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1所述的具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，用水清洗金属功能材料的方法为，置于蒸馏水中清洗1～5次；所述干燥为60～70℃。
10.一种具有双平面垂直梯度润湿特征的功能材料，其特征在于：采用权利要求1至9任意一项所述的方法制备而成，具有相交且相互垂直的第一平面和第二平面，所述第一平面和第二平面分别具有接触角连续或阶梯变化的特征，所述接触角在150°±15°～10°±5°范围内呈梯度变化。
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