CN114306739B - 晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法,改造钛合金牙科植体表面结构(Ti/TiO2非晶质)形成二氧化钛锐钛矿相结构(215)晶体取向结构(crystallographic structure)有特定晶粒排列方向(晶体取向,crystallographic orientation)的技术在骨整合的应用,引导骨细胞提升活性,缩短骨细胞初期生长的识别期,加速活性人体骨头的整合作用及骨细胞组织钙化,伤口愈合快,提供牙医植牙临床治疗。此结构稳定,不易磨耗破坏,不受表面粗糙度影响及影响骨细胞贴附能力的亲水性,而取决于特定晶粒排列方向(晶体取向,crystallographic orientation),提升细胞活性、亲水性及生物相容性。
Description
技术领域
本发明为一种晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法,尤其涉及一种改造钛合金牙科植体表面结构(Ti/TiO2非晶质)形成Ti/TiO2 anatase(hkl)晶体取向结构(crystallographic structure )有特定晶粒排列方向(晶体取向,crystallographicorientation)的技术应用于骨整合。
背景技术
现有技术中的金属材料的晶体结构虽具有原子规则排列的晶格,有多种晶面组成为多晶方向,晶粒排列方向是紊乱的(random orientation)。但金属材料经金属塑性加工法如滚轧、挤制及抽拉等,金属晶粒变形会延某方向排列,可由电子背向散射绕射(EBSD)分析得知极图的晶粒分布状态。另外,由金属镀膜方法如PVD及电化学电镀法控制晶粒成长方向形成单晶定向结构,单晶延某方向有晶粒排列方向,但其制作不易。本发明提出及公开晶体取向结构(crystallographic structure ),利用金属合金电解开发技术,控制电解与氧化机制,电解金属会产生晶粒排列方向助长氧化形成晶体取向结构包括沉积氧化层结构有特定晶粒排列方向(晶体取向,crystallographic orientation),此方向为氧化层结构的HRXRD的绕射方向的技术应用于钛合金牙科植体骨整合,目前还未有人应用此方法,具有新颖性及创新性。市售品牌钛合金牙科植体利用表面处理技术,如喷砂处理(Sandblasting)、喷砂后酸蚀(Sandblasted Large-grit Acid-etching SLA)、阳极氧化等使表面形成多孔结构及纹理增加骨细胞的贴附能力达到骨整合,但其会受到表面粗糙度的影响,而影响亲水性。
另外现今骨整合议题,现有技术中的钛金属暴露于空气时,表面会立刻形成厚度约2至10奈米的二氧化钛层,因为此氧化层具有生物性惰性、稳定的厚度与抗腐蚀性,而且能够引发化学性和生物性反应,因此具备良好生物相容性,是成功骨整合的关键因素。在文献的报导有鉴于钛金属表面的天然二氧化钛层与骨细胞虽具良好的生物相容性,但呈非晶质结构,因而使得骨细胞在初期附着生长的识别期长。因此缩短与骨细胞附着生长的识别期,让骨细胞在生长初期及后续成长能形成一坚固的交织,衍然成为重要的议题。市售品牌钛合金牙科植体表面结构组成Ti/TiO2为非晶质结构(amorphous structure),不具特定晶粒排列方向,骨整合因而使得骨细胞在初期附着生长的识别期长与骨细胞行为不明显,无法解决骨整合议题。本发明提供一种晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法,改造市售品牌钛合金牙科植体表面结构(Ti/TiO2非晶质)形成Ti/TiO2 anatase(215)(即二氧化钛锐钛矿相结构(215))晶体取向结构(crystallographic structure )有特定晶粒排列方向(晶体取向)的技术在骨整合的应用,引导骨细胞提升活性,缩短骨细胞初期生长的识别期,加速活性人体骨头的整合作用及骨细胞组织钙化,伤口愈合快,提供牙医植牙临床治疗。此结构稳定,不易磨耗破坏,不受表面粗糙度影响及影响骨细胞贴附能力的亲水性,而取决于特定晶粒排列方向(晶体取向),提升细胞活性、亲水性及生物相容性,具有进步性。
发明内容
有鉴于上述问题,目前市售品牌钛合金牙科植体表面处理技术,其表面结构(Ti/TiO2)为非晶质结构,无法解决现今骨整合议题。其结构不稳定,易磨耗破坏,受表面粗糙度影响,影响亲水性。
本发明提供一种晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法,改造钛合金牙科植体表面结构(Ti/TiO2非晶质)形成二氧化钛锐钛矿相结构(215)晶体取向结构(crystallographic structure )有特定晶粒排列方向(晶体取向)的技术在骨整合的应用,引导骨细胞提升活性,缩短骨细胞初期生长的识别期,加速活性人体骨头的整合作用及骨细胞组织钙化,伤口愈合快,提供牙医植牙临床治疗。此结构稳定,不易磨耗破坏,不受表面粗糙度影响及影响骨细胞贴附能力的亲水性,而取决于特定晶粒排列方向(晶体取向),提升细胞活性、亲水性及生物相容性,具有进步性。
晶体取向结构稳定可提高钛合金牙科植体机械强度及磨耗腐蚀,防止金属离子释出问题,增加生物相容性,为一种生医材料。
本发明晶体取向结构钛合金牙科植体,其晶体取向结构组成为二氧化钛锐钛矿相结构(215),金属活性Ti>Al>V。晶粒成长方式:金属钛离子与O2化学反应沉积形成生医陶瓷氧化层结构,有别于市售品牌钛合金牙科植体表面处理技术的表面结构组成(Ti/TiO2)为非晶质结构(amorphous structure)。
晶体取向结构钛合金牙科植体经由高解析X光绕射仪分析(HRXRD)结果显示,其晶体取向结构组成为二氧化钛锐钛矿相结构(215) ,有特定晶粒的排列方向(晶体取向),此方向为二氧化钛锐钛矿相结构氧化层结构的HRXRD绕射方向(215),绕射峰值为2θ=75 度。
由亲水性试验,二氧化钛锐钛矿相结构(215)晶体取向结构样本,量测接触角度较低,更为亲水性,与特定晶粒排列方向(晶体取向)有关,不受表面粗糙度影响,而市售品牌植体的(Ti/TiO2)非晶质结构样本,量测接触角度较高,亲水性低,受表面粗糙度影响。
由测量细胞活性(存活率%)试验,以骨母细胞(MG63)进行样本培养及吸光值(细胞活性)及细胞存活率(MTT assay)分析结果得知Ti/TiO2 anatase(215)晶体取向结构样本吸光值最高,代表细胞活性较高及存活率较高,有特定晶粒排列方向(晶体取向)与吸光值(细胞活性)有关,提升细胞活性。
Ti/TiO2 anatase(215)晶体取向结构钛合金牙科植体不受表面粗糙度影响,取决于特定晶粒排列方向(晶体取向),节省表面处理制程成本,增加产业效益具有进步性。
有稳定的产品指标,晶体取向结构具有稳定相同的晶体取向(crystallographicorientation)的骨整合特性,钛合金材导入钛合金牙科植体产品具有生产性。
附图说明
图1为本发明实施例的X光绕射示意图;
图2为本发明比较例的X光绕射示意图;
图3为MTT细胞存活率分析示意图;
图4为本发明的晶体取向结构钛合金牙科植体的外观示意图;
图5是沿图4的剖面线5-5所取的剖面及局部放大示意图。
附图标记说明
10: 钛合金植体 11:螺纹部
12:固定部 13: 晶体取向结构。
具体实施方式
请参阅图5所示,本发明提供一种晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法如下说明:
其制造方法如下:
(一) 钛合金牙科植体样本化学成分为Ti-6%Al-4%V;
(二) 钛合金牙科植体样本置于阳极,并控制电解及氧化机制,电解钛金属产生晶粒排列方向;
(三) 氧化及形成晶体取向结构: 钛金属产生晶粒排列助长氧化形成晶体取向结构包括沉积氧化层结构有特定的晶粒排列方向(晶体取向),此方向为氧化层结构的HRXRD的绕射方向;
(四) 借此制造出晶体取向结构组成为二氧化钛锐钛矿相结构(215) 金属活性:Ti>Al>V。
晶体取向结构组成以Mx/MxO(hkl)表示,金属活性Mx>My,其中Mx及My为金属元素,MxO为Mx金属氧化物,MxO(hkl)为其HRXRD绕射方向。
钛合金电解开发技术电解液配方及参数:
硫酸(60%) 200 ml
冰醋酸 1000 ml
其参数为:控制温度为 20~25 ℃,电压30V,电流0.5~2A,时间60~180 sec。
钛合金电解开发机制:控制电解及氧化机制;
(电解作用):决定于钛合金成份大小:Ti(被电解)>Al>V;
(氧化作用):决定于钛合金成份活性大小:Ti(被氧化)>Al>V;
于本发明实施例中,晶体取向结构钛合金牙科植体及其制造方法,利用钛合金电解开发技术,控制电解及氧化机制,形成二氧化钛锐钛矿相结构(215)晶体取向结构(crystallographic structure )有特定晶粒排列方向(晶体取向,crystallographicorientation)的技术在骨整合的应用,引导骨细胞提升活性,此结构稳定,不易磨耗,不受表面粗糙度影响及影响骨细胞贴附能力的亲水性,而取决于特定晶粒排列方向(晶体取向,crystallographic orientation),提升细胞活性、亲水性及生物相容性。
以下实施例及比较例将提供所属技术领域的通常知识者一完整揭露与描述物品、装置及/或于此申请专利范围的方法制作与评估,而其纯粹例示本发明并不用来限制本发明的范畴。
实施例:
利用钛合金电解开发技术,为控制电解及氧化机制形成晶体取向结构二氧化钛锐钛矿相结构(h,k,l)样本,使用含水量5 vol%的电解液:硫酸(60%) 200 ml+冰醋酸1000ml。先将样本作磁力研磨后再作前处理经清洁和使用丙酮有机溶剂脱脂、酸洗再进行电解钛合金样本,电压30V,电流0.5~2A,时间60~180 sec。电解过程中须注意电流的导电情形,避免电解作用过大,氧化作用失效或氧化作用过大,电解作用失效,导致电解钛金属产生晶粒排列无法进行,造成金属晶粒排列差,产生电解抛光机制或阳极氧化机制。
比较例:
市售品牌钛合金牙科植体表面处理技术的表面结构(二氧化钛非晶质),样本利用阳极氧化技术,为表面氧化机制,电解液配方使用硫酸(60%)200ml/L,其它为水含量。先将样本作磁力研磨后再作前处理经清洁和使用丙酮有机溶剂脱脂、酸洗再进行阳极氧化。电压30V,电流0.5~2A,时间60~180 sec。
针对本发明方法步骤实施例及比较例进行HRXRD材料分析及进行亲水性及细胞活性试验,实验结果讨论如下:
1.高解析x光绕射仪(HRXRD):低掠角绕射分析
由 HRXRD 绕射分析结果显示: 晶体取向结构(Crystallographic structure)组成为二氧化钛锐钛矿相结构(h,k,l)有特定晶粒的排列方向(晶体取向,crystallographic orientation)此方向为TiO2 anatase氧化层结构的绕射方向(hkl)及峰值2θ。
实施例:钛合金电解开发技术: 有晶体取向结构组成为二氧化钛锐钛矿相结构(215)有特定晶粒的排列方向(晶体取向)为二氧化钛锐钛矿相结构,氧化层结构的绕射方向(215) 绕射面及绕射峰值2θ=75 度,由图1所示。
比较例: 钛合金阳极氧化技术: 结构为(Ti/TiO2)非晶质,晶粒松散,无特定晶粒排列方向,显示无二氧化钛锐钛矿相结构绕射方向及峰值2θ,由图2所示。
2. 亲水性及细胞活性试验:
由试验数据整理表1及图3 MTT细胞存活率分析图结果得知,实验例将本发明制造的二氧化钛(215)晶体取向结构样本与比较例市售品牌植体表面结构(Ti/TiO2 )非晶质结构样本比较,其二氧化钛(215)晶体取向结构的吸光值最高,代表细胞活性较高及存活率较高,接触角较低,显示更为亲水性,更能加速活性人体骨头的整合作用,证实亲水性、细胞活性与特定晶粒排列方向(晶体取向)有关,提升骨整合。
表1:亲水性及细胞活性试验数据
如图4及图5,系利用前述制造方法所得的晶体取向结构钛合金牙科植体,其包括一钛合金植体10,钛合金植体10的一端具有一螺纹部11,钛合金植体10的另一端具有一固定部12;以及一晶体取向结构13,其经由电解与氧化机制形成于钛合金植体10,晶体取向结构13包括沉积氧化层结构有特定的晶粒排列方向(晶体取向),即为藉由HRXRD绕射所测得绕射方向(215),如此晶体取向结构钛合金牙科植体具有前述的功效。
综观上述材料分析结果及试验验证本发明实施例及比较例,解决了上述课题。
显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种晶体取向结构钛合金牙科植体的制造方法,其特征在于,其方法包括以下步骤:一、钛合金牙科植体样本化学成分为Ti-6%Al-4%V;二、 钛合金牙科植体样本置于阳极,并控制电解及氧化机制,电解钛金属产生晶粒排列方向,其中,电解参数为温度20~25 ℃,电压30V,电流0.5~2A,时间60~180 sec;三、 氧化及形成晶体取向结构: 钛金属产生晶粒排列助长氧化形成晶体取向结构包括沉积氧化层结构有特定的晶粒排列方向,此方向为氧化层结构的HRXRD的绕射方向;四、 借此制造出晶体取向结构组成为:二氧化钛锐钛矿相结构(215) ,金属活性:Ti>Al>V,其中,该晶体取向结构的平均接触角为64.52度且吸光值为0.709。
2.如权利要求1所述的晶体取向结构钛合金牙科植体的制造方法,其特征在于,晶粒成长方式:金属钛离子与O2化学反应沉积形成生医陶瓷氧化层结构。
3.如权利要求1所述的晶体取向结构钛合金牙科植体的制造方法,其特征在于,通过高解析X光绕射仪分析结果显示,其晶体取向结构组成为二氧化钛锐钛矿相结构 (215),有特定晶粒的排列方向,此方向为二氧化钛锐钛矿相结构,氧化层结构的HRXRD绕射方向(215)绕射面,绕射峰值为2θ=75 度。
4.如权利要求1所述的晶体取向结构钛合金牙科植体的制造方法,其特征在于,利用钛合金电解,为控制电解与氧化机制,电解金属产生晶粒排列方向,使用电解液配含水量5vol%。
5.如权利要求1所述的晶体取向结构钛合金牙科植体的制造方法,其特征在于,该制造方法应用于金属工业、航天太空及医材产业。
6.一种晶体取向结构钛合金牙科植体,其利用权利要求1的制造方法而得,其特征在于,该晶体取向结构钛合金牙科植体包括:
一钛合金植体;以及
一晶体取向结构:包括沉积氧化层结构,其通过电解与氧化机制形成于该钛合金植体,有特定的晶粒排列方向。
7.如权利要求6所述的晶体取向结构钛合金牙科植体,其特征在于,该钛合金植体一端具有一螺纹部,另一端具有一固定部。
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