CN114306138A - 一种含有氯苯苷醚的防腐剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氯苯苷醚的防腐剂组合物及其制备方法和应用,属于个人护理品领域,本发明氯苯甘醚复合防腐剂包括以下按质量分数计组分:氯苯苷醚5‑25%、植物精油2‑25%、多元醇55‑80%;其制备方法包括,将氯苯苷醚和多元醇加热溶解混合均匀;降温后加入植物精油混合均匀得到所述防腐剂。本发明中的植物精油可以显著增强氯苯苷醚的防腐功效,低刺激,且气味清新,非常适合在个人护理产品中应用。
Description
技术领域
本发明属于个人护理品领域,尤其涉及一种含有氯苯苷醚的防腐剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
氯苯甘醚是一种安全性高的防腐剂被收录于《国际化妆品原料字典和手册》中。氯苯甘醚可以有效地抵御革兰氏阳性及阴性菌,尤其对黑曲霉IMl149007 及嗜松青霉IMI87160(真菌)有较强的杀菌活性,而且对白色念珠菌NCPF3179和酿酒酵母NCPF3275(酵母)有很好的抑制作用。
相对于传统防腐剂,如卡松、尼泊金酯等,氯苯苷醚添加量小、无甲醛释放、局部皮肤和粘膜耐受性好、安全性高。因此其作为防腐剂常用于个人护理品如牙膏、香皂、洗发、护肤产品和眼部粘膜接触产品中。氯苯苷醚可以与其它防腐剂复配,达到减小使用剂量和协同增效的效果。目前有报道氯苯甘醚:乙基己基甘油:苯氧乙醇以2:2:6的比例复配,可协同增效。
氯苯苷醚有一种特殊的气味,主要是由其中的残留杂质对氯苯酚引起,此不愉快气味会影响产品的最终感官评价。目前尚未有植物精油与氯苯苷醚复配的研究。
发明内容
本发明提供了一种含有氯苯甘醚的防腐剂组合物及其制备方法和应用,所述组合物将植物精油与氯苯甘醚复配,以求协同增效且掩盖不良气味的。
为实现以上技术方案,本发明采用以下技术方案:
一种含有氯苯甘醚的防腐剂组合物,由以下质量分数组分组成:氯苯苷醚 5-25%,植物精油2-25%,溶剂55-80%。
优选的,所述植物精油为欧洲冷杉树精油,欧洲冷杉树精油可以通过蒸馏、溶剂萃取或CO2超临界萃取工艺获得,所述欧洲冷杉树精油含柠檬烯>50%;
优选的,所述溶剂为多元醇,所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、戊二醇、双丙甘醇、甘油、双甘油中的一种或几种。
一种含有氯苯甘醚的防腐剂组合物的制备方法,包括以下步骤:将氯苯甘醚和多元醇加热溶解混合均匀;降温后加入植物精油混合均匀,得到防腐剂组合物。
以上所述步骤中,所述加热溶解温度为60-70℃,加热的同时进行搅拌,降温到40-45℃加入植物精油。
有益效果:本发明提供了一种含有氯苯甘醚的防腐剂组合物及其制备方法和应用,采用植物精油与氯苯甘醚复配,植物精油可以增加氯苯甘醚的防腐功效;并且遮盖了氯苯甘醚的特殊气味,制备过程简单,所制备得到的防腐剂安全性高,对皮肤刺激性小,所得的防腐剂可用于护肤膏霜乳、洁面产品、精华、保湿水/ 爽肤水等个人护理产品和除臭产品中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明:
防腐剂的制备
将各组分按不同配比按如下制备方法制备防腐剂,将氯苯苷醚和多元醇在 60-70℃条件下混合搅拌溶解后,再降温至40-45℃,加入欧洲冷杉精油搅拌,即得。同时配制氯苯甘醚:乙基己基甘油:苯氧乙醇-2:2:6的防腐剂作为对比例。各成分及含量如下表1所示:
表1防腐剂各成分的含量配比(重量份)
最小抑菌浓度的测定
对上述制得的防腐剂进行最小抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC)的测定
试验菌种:
按照《消毒技术规范》2017年版中的检测方法,检测氯苯甘醚和实施例的最低抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC),结果见表2:
表2最小抑菌浓度(MIC)
由表2结果可知,相对于单用氯苯苷醚,复配的防腐剂抑菌效果突出,尤其是实施例6、实施例9和实施例10,较少的用量就可以良好的抑菌效果。
化妆品防腐剂的安全性评价实验(人体皮肤斑贴实验)
试验品:氯苯甘醚、实施例6、实施例9、实施例10、对比例
受试人群
性别数目:女12人,男12人
年龄:22~40岁之间
健康状况:受试者皮肤健康、无皮肤病过敏史,符合受试者志愿入选标准。
斑贴方法:选用合格的斑试器,以封闭式斑贴实验方式,将试验品约0.15ml 滴于斑试器内,外用专用胶带贴覆于受试者背部,每个受试者10个涂布点,24 小时后去除受试物,分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应,按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准(表3)并评分,计算平均值,同时做空白对照,试验结果见表4。
表3.人体皮肤开放型斑贴试验标准表
反应程度 | 评分 | 皮肤临床评判标准 |
-- | 0 | 阴性反应 |
± | 1 | 微弱红斑、皮肤干燥、皱褶 |
+ | 2 | 红斑、水肿、丘疹、风团、脱屑、裂隙 |
++ | 3 | 明显红斑、水肿、水疱 |
+++ | 4 | 重度红斑、水肿、大疱、糜烂、色素沉着 |
表4皮肤斑贴实验评分结果
实施例 | 0.5h | 24h | 48h |
氯苯甘醚 | 0 | 0 | 1 |
实施例6 | 0 | 0 | 0 |
实施例9 | 0 | 0 | 0 |
实施例10 | 0 | 0 | 0 |
对比例 | 0 | 1 | 1 |
空白组 | 0 | 0 | 0 |
从表4试验结果可以看出实施例6、实施例9、实施例10对皮肤无明显的刺激性。氯苯甘醚和对比例(即氯苯甘醚:乙基己基甘油:苯氧乙醇的组合物)对皮肤均有刺激性,且对比例刺激性更强,主要由于苯氧乙醇有更强的刺激性。
防腐剂组合物的稳定性测试
分别在高温、低温、高低温交替及室温下静置,待恢复至室温后,观察溶液状态、透明性、有无沉淀分层等,来测试本发明防腐剂的稳定性。
高温稳定性:在45±1℃下静置3个月
低温稳定性:在-5~-10℃下静置一周
高低温交替稳定性:在45±1℃下静置24小时后,转至-5~-10℃下静置24 小时后,再在45±1℃下静置24小时后,又转至-5~-10℃下静置24小时后,如此往复持续1周。
室温稳定性:在25℃下静置3个月离心稳定性:3000rpm,30min,考察有无分层。
测试结果见下表6。
表6.氯苯甘醚防腐剂组合物的稳定性考察
高温 | 低温 | 高低温交替 | 室温 | 离心 | |
实施例6 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 |
实施例9 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 |
实施例10 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 | 透明均一 |
由上述结果可以看出实施例6、实施例9和实施例10具有很好的稳定性。
化妆品防腐剂在水中的分散性和稳定性评价
首先制备化妆品防腐剂的分散系,将所述实施例6、实施例9和实施例10 与纯化水混合,混合比例按质量比为5:95,观察分散性和溶解性,并于24小时后观察溶液有无沉淀,结果见下表7。
表7.溶解分散性评价
由上述结果可以看出实施例6、实施例9和实施例10能很好的分散水中,方便应用。
防腐挑战测试
主要依据美国ASTM E640-06(2012)《Standard Test Method for Preservativesin Water-Containing Cosmetics》和欧洲药典5.1.3《Efficacy of antimicrobialpreservation》。
1、护肤霜和精华液配方见表8和表9。
2、检测条件:恒湿恒温箱,生物培养箱,消毒中口200ml的样品瓶,生物安全柜,消毒的各系列的移液枪及枪头,消毒搅拌棒,往复式摇床,微波炉,消毒摇菌管,酶标仪,酶标条一排,培养基,消毒后的空瓶若干。
3、试验菌株同试验四菌株,采用混合菌接种,细菌混合菌悬浊液107cfu/mL;真菌混合菌悬浊液106cfu/mL。
4、试验样品:按表8和表9配制的护肤霜和精华液,考察防腐剂在不同体系的抑菌效果。
5、样品接种:分别称取护肤霜1~5以及精华液1~5各100g,分别加入1mL 细菌混合悬浊液和1mL真菌混合悬浊液,混合均匀,将样品于室温(25℃)保存,并分别于0、2、7、14、21、28天检测面膜液中的菌落数。判定标准:细菌总数从初始到14天的细菌数对数减少值不能小于2.0,并且从14天到28天细菌数不能增加;霉菌与酵母菌总数从初始到14天和28天,霉菌与酵母菌不能增加。
6、在接种的第0、2、7、14、21和28天取样检测,结果见表10。
表8.护肤霜配方,按重量份计
该护肤霜制备工艺如下:
a.将A相各组分加热至80℃,搅拌10-30分钟至完全溶解混匀;
b.将B相各组分加热至80℃,搅拌10-30分钟至完全溶解混匀;
c.将B相泵入至乳化锅,再将A相慢慢泵入至乳化锅,均质10-20分钟;
d.料体冷却降温至45℃,加入C相,均质3分钟;降至室温;
f.用柠檬酸调剂pH至6-6.5。
表9.精华液配方,按重量份计
该精华液制备工艺如下:
a.将卡波940预先溶胀,配制成2%水溶液。
b.将A相各组分加热至75℃,搅拌10-30分钟至完全溶解混匀;
c.A相降温至45℃,加入B相,搅拌均匀;
d.加入C相,搅拌均匀;降至室温;
f.用柠檬酸调剂pH至6-6.5。
表10.防腐挑战检测结果
由表10结果可知,护肤霜1~3和精华液1~3添加了实施例10防腐剂后,细菌在7天内减少4个数量级,真菌在7天内减少了5个数量级。结果符合《化妆品安全技术规范》中规定的化妆品中微生物指标限制的规定。而护肤霜4和精华液4未添加本发明的化妆品防腐剂及其它防腐剂,细菌和真菌在测试期内大量增加。上述测试结果说明本发明的防腐剂能够有效地抑制、杀灭化妆品中的微生物,确保产品在货架期符合微生物指标,防止产品长菌变质。
以上实施例仅是本发明优选实施例,本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种含有氯苯甘醚的防腐剂组合物,其特征在于,由以下质量分数组分组成:氯苯苷醚5-25%,植物精油2-25%,溶剂55-80%。
2.根据权利要求1所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物,其特征在于,所述植物精油为欧洲冷杉树精油。
3.据权利要求2所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物,其特征在于,所述欧洲冷杉树精油的柠檬烯含量大于50%。
4.根据权利要求1所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物,其特征在于,所述溶剂为多元醇。
5.根据权利要求4所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物,其特征在于,所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、戊二醇、双丙甘醇、甘油、双甘油中的一种或几种。
6.一种含有氯苯甘醚的防腐剂组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将氯苯甘醚和多元醇加热溶解混合均匀;降温后加入植物精油混合均匀,得到防腐剂。
7.根据权利要求6所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物的制备方法,其特征在于,所述加热溶解温度为60-70℃。
8.根据权利要求6或7所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物的制备方法,其特征在于,加热的同时进行搅拌。
9.根据权利要求6所述的含有氯苯甘醚的防腐剂组合物的制备方法,其特征在于,降温到40-45℃加入植物精油。
10.权利要求1-5任一项所述含有氯苯甘醚的防腐剂组合物在个人护理品和除臭产品中的应用。
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