CN114295769A - 一种快速鉴别肥料中隐性添加禁限用农药的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速鉴别肥料中隐性添加禁限用农药的方法，包括了禁用农药甲胺磷和限用农药氧乐果。称取固体肥料或者液体肥料，用超纯水溶解后加入乙腈和氯化钠，剧烈混合，静置分层后，取上清液；将上清液用毛细管在薄层板上点样，利用石油醚、二氯甲烷和甲醇进行展开，氯化钯进行显色；根据甲胺磷和氧乐果的Rf值和显色可进行快速鉴别，其中甲胺磷显色时间为2min，显色呈现深黄色，Rf为0.36；氧乐果显色时间为10min，显色呈现浅黄绿色，Rf为0.41。本发明公开的鉴别方法操作简便，无需大型前处理设备，用于固体肥料或液体肥料的现场快速检测，仅需通过肉眼对于显色和Rf值的判定即可快速鉴别肥料中隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁限用农药。

Description

一种快速鉴别肥料中隐性添加禁限用农药的方法
技术领域
本发明属于农药残留分析技术领域，公开了一种快速鉴别肥料中隐性添加禁限用农药的方法，具体涉及快速鉴别肥料中隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁限用农药的薄层色谱方法。
背景技术
有机磷农药的种类和用量、农作物种类和环境条件等都能影响食品中有机磷农药的残留量。目前，由于甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏等毒性较高的有机磷农药使用最多且使用最频繁，所以造成了食品尤其是蔬菜中的农药残留超标。有机磷类农药容易造成植物性食品的污染，农药多数直接喷洒在作物表面，因此农药可以停留在植物表面，但是植物也可以通过其生理作用将土壤中的残存农药吸收进植物的内部，尤其是根茎类蔬菜的吸收能力最强，其中在在含有芳香族物质的植物中最容易积累，造成农药残留超标。机磷类农药根据本身毒性大小可以分为高毒类、中毒类和低毒类三类，其中高毒类主要有对硫磷、甲胺磷等，中等毒类的有敌敌畏、乐果等，低毒类的有马拉硫磷、乙酰甲胺磷、三唑磷等。
甲胺磷和氧乐果属于有机磷类杀虫剂，鉴于其毒性较大，已被我国农业农村部列入禁用和限制使用的农药名单，但是两种农药的杀虫效果较好，常出现非法使用的现象。随着农药监管力度的加大，非法使用甲胺磷和氧乐果的现象有所下降，但是在肥料中隐性添加甲胺磷和氧乐果的现象时有发生，仅通过肉眼无法识别，虽然实验室可以采用仪器方法进行鉴别，但是耗时较长，无法实现快速鉴别，直接影响检测质量。
因此，一种快速鉴别肥料中隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁限用农药的方法是目前行业内急需的。
发明内容
基于此，有必要针对现有的仪器鉴别耗时较长的技术问题，提供一种快速鉴别肥料中隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁限用农药的薄层色谱方法，无需大型前处理设备，仅需通过肉眼对于显色和Rf值的判定。
为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种快速鉴别肥料中隐性添加禁限用农药的方法，包括：
1)肥料用超纯水充分溶解，加入适量乙腈和氯化钠，剧烈混合后静置，取0.5ml上清液备用；
2)将上清液用毛细管在薄层板上点样，待挥发完全后，采用混合溶剂进行展开，完全展开后将溶剂挥发完全，利用氯化钯溶液进行显色；
3)根据甲胺磷和氧乐果的不同极性和化学结构，其Rf值和显色的情况不同而进行快速鉴别。
进一步的，步骤1)所述肥料包括固体肥料与液体肥料。
进一步的，所述固体肥料与超纯水的料液比为2:5(m/υ)；所述液体肥料与超纯水的体积比为5:3(υ/υ)。
进一步的，步骤1)所述乙腈添加量为10ml，氯化钠添加量为3g；所述静置时间为30min。
进一步的，步骤2)所述薄层板为GF254硅胶薄层板，点样量为0.5ml。
进一步的，步骤2)所述混合溶剂包括石油醚、二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。
进一步的，所述石油醚、二氯甲烷和甲醇的体积比为3:6:1。
进一步的，步骤2)所述氯化钯溶液由如下方法制得：
称取氯化钯固体0.06g，加入0.5ml浓盐酸、1ml甲醇，再用丙酮定容至10mL，即得氯化钯溶液。
进一步的，所述氯化钯固体的纯度在99％以上。
进一步的，步骤3)所述甲胺磷显色时间为2min，显色呈现深黄色，Rf为0.36；所述氧乐果显色时间为10min，显色呈现浅黄绿色，Rf为0.41。
本发明的有益效果在于：
方法操作简便，无需大型前处理设备，仅需通过肉眼对于显色和Rf值的判定即可快速鉴别肥料中隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁限用农药。
附图说明
图1是甲胺磷和氧乐果的薄层色谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例1中固体肥料中快速鉴别隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁用农药的薄层色谱方法，包括以下步骤：
1)称取固体肥料2g，加入5ml超纯水，充分混合溶解后，加入10ml乙腈和3g氯化钠，剧烈混合，静置30min后，取上清液0.5ml；
2)采用毛细管在GF254硅胶薄层板上点样0.5ml，待溶剂挥发1min后，采用体积比为3:6:1的石油醚、二氯甲烷、甲醇制成的混合溶剂进行展开，完全展开后取出薄层板，待溶剂挥发1min后，利用氯化钯溶液进行显色。氯化钯溶液配置方法：称取氯化钯固体(纯度99％以上)0.06g，加入0.5ml浓盐酸，1ml甲醇，再用丙酮定容至10ml。
3)根据甲胺磷和氧乐果的不同极性和化学结构，甲胺磷显色时间为2min，显色呈现深黄色，Rf为0.36；氧乐果显色时间为10min，显色呈现浅黄绿色，Rf为0.41。
实施例2
本实施例2中液体肥料中快速鉴别隐性添加甲胺磷和氧乐果两种禁用农药的薄层色谱方法，包括以下步骤：
1)量取液体肥料5ml，加入3ml超纯水，充分混合溶解后，加入10ml乙腈和3g氯化钠，剧烈混合，静置30min后，取上清液0.5ml；
2)采用毛细管在GF254硅胶薄层板上点样0.5ml，待溶剂挥发1min后，采用体积比为3:6:1的石油醚、二氯甲烷、甲醇制成的混合溶剂进行展开，完全展开后取出薄层板，待溶剂挥发1min后，利用氯化钯溶液进行显色。氯化钯溶液配置方法：称取氯化钯固体(纯度99％以上)0.06g，加入0.5ml浓盐酸，1ml甲醇，再用丙酮定容至10ml。
3)根据甲胺磷和氧乐果的不同极性和化学结构，甲胺磷显色时间为2min，显色呈现深黄色，Rf为0.36；氧乐果显色时间为10min，显色呈现浅黄绿色，Rf为0.41。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种快速鉴别肥料中隐性添加禁限用农药的方法，包括：
1)肥料用超纯水充分溶解，加入适量乙腈和氯化钠，剧烈混合后静置，取0.5ml上清液备用；
2)将上清液用毛细管在薄层板上点样，待挥发完全后，采用混合溶剂进行展开，完全展开后将溶剂挥发完全，利用氯化钯溶液进行显色；
3)根据甲胺磷和氧乐果的不同极性和化学结构，其Rf值和显色的情况不同而进行快速鉴别。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中：
步骤1)所述肥料包括固体肥料与液体肥料。
3.根据权利要求2所述的鉴别方法，其中：
所述固体肥料与超纯水的料液比为2:5(m/υ)；
所述液体肥料与超纯水的体积比为5:3(υ/υ)。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中：
步骤1)所述乙腈添加量为10ml，氯化钠添加量为3g；
所述静置时间为30min。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中：
步骤2)所述薄层板为GF254硅胶薄层板，点样量为0.5ml。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中：
步骤2)所述混合溶剂包括石油醚、二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的鉴别方法，其中：
所述石油醚、二氯甲烷和甲醇的体积比为3:6:1。
8.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中：
步骤2)所述氯化钯溶液由如下方法制得：
称取氯化钯固体0.06g，加入0.5ml浓盐酸、1ml甲醇，再用丙酮定容至10ml，即得氯化钯溶液。
9.根据权利要求8所述的鉴别方法，其中：
所述氯化钯固体的纯度在99％以上。
10.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中：
步骤3)所述甲胺磷显色时间为2min，显色呈现深黄色，Rf为0.36；
所述氧乐果显色时间为10min，显色呈现浅黄绿色，Rf为0.41。
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