CN114279981B - 一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，通过对一定量白酒样品的浓缩、澄清，采用分光光度计在450nm波长处测定吸光度值，并选择焦糖色建立黄色量化标准曲线，根据标准曲线量化黄色物质浓度。实现白酒黄色物质浓度的无损检测和自动化检测，辅助判断白酒品质，属于检测技术方法开发领域。

Description

一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法
技术领域
本发明属于检测技术方法开发领域，具体涉及一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法。
背景技术
测量食品的颜色包括目视法、测色仪法，其中目视法虽然快速有效，但较为粗糙，主观程度高，精确性差；色差仪等仪器能有效找出目视法无法分辨的色差，测色仪法主要包括3种颜色体系，包括Hunter Lab体系、CIELAB体系、CIELCH体系，其中Hunter Lab体系色差计在众多领域有着广泛的运用，被国内外很多实验室和企业所采用，CIELAB法已经在蜂蜜、葡萄酒、牛肉、甜辣粉、橄榄油等众多食品中，而CIELCH体系为极性体系，强调颜色的耐受性，在食品颜色描述和食品颜色变化的研究上难以应用。
相较于前两种方法，分光光度法精密度更高，同时仪器价格更高、测量更为复杂。其中，在白酒中分光光度法已经应用在了氰化物的检测中，而在其他食品中酚类、还原糖、二甲胺以及呈味化合物等也使用分光光度法检测。同时分光光度法测定啤酒色度是日本酿造协会、欧洲酿造协会(European Brewing Convention，EBC)和美国酿造化学家学会(TheAmerican Society of Brewing Chem-ists，ASBC)的标准分析方法。
同时，因为白酒的颜色(黄色)极浅，直接分光光度法测量容易低于其检测限，且难以分辨其色差，而且白酒中物质组成较为复杂，难以提取其黄色物质进行直接定量。因此，需建立一个完善的检测方法来量化白酒颜色，本发明研究在参考文献的基础上，选取了焦糖色素作为标准品，通过浓缩分光光度测量法建立了白酒黄色物质浓度的量化方法。
发明内容
本发明的目的在于，提出一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，解决现有技术难以量化检测白酒中黄色物质的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，包括以下测定条件及步骤：
吸收波长的确定：选取颜色差异较大的多种酒液进行蒸发浓缩，浓缩至液体完全蒸发，用甲醇溶解其中的析出物并对溶液进行过滤，定容后置于比色皿中，以甲醇管为参比空白，在一定波长范围内以1nm的间距测定各管的吸光度，确定合适的测定波长；
浓缩及稀释方案的确定：确定合适的吸光度测定波长后，取不同体积的同种酒液浓缩至液体完全蒸发，用甲醇溶解其中的析出物并对溶液进行过滤，定容后置于比色皿中，以甲醇管为参比空白，在先前确定的测定波长下测定各管的吸光度，确定合适的浓缩体积；
绘制标准曲线：称取焦糖，用甲醇溶解并定容，将焦糖甲醇溶液分梯度稀释成不同浓度，过滤后放入比色皿，以甲醇为参比空白，在先前确定的测定波长下测定各管的吸光度，以吸光度为纵坐标，焦糖溶液浓度为横坐标绘制标准曲线；
样品测定：按照先前确定的浓缩体积称取酒样并蒸发至液体完全蒸发，用甲醇溶解其中的析出物并对溶液进行过滤，定容后置于比色皿中，以甲醇管为参比空白，在先前确定的测定波长下测定各管的吸光度，将吸光度数据与标准曲线进行比对，即可测算出酒体中黄色物质的浓度，进而对酒体质量进行评判。
优选的是，所述白酒使用旋转蒸发仪进行蒸发。
优选的是，所述吸收波长的确定步骤中，至少选取三种颜色差异较大的酒液。
优选的是，所述吸收波长的确定步骤中，选取的波长范围为450nm-480nm。
优选的是，所述甲醇为色谱级甲醇。
优选的是，所述过滤操作使用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，过滤后使用甲醇冲洗滤头。
优选的是，所述浓缩及稀释方案的确定步骤中，分别取20、30、40、50、60、80mL的酒液进行测试。
优选的是，所述标准曲线绘制步骤中，称取1mg焦糖，用甲醇溶解并定容于100mL容量瓶，制成10mg/L的焦糖溶液，从其中取出部分溶液稀释成2.5mg/L、2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.25mg/L进行吸光度测试。
本发明产生的有益效果是：利用液体吸光度差异量化检测白酒中的黄色物质浓度浓度，从而辅助评价白酒产品质量等级；本发明所描述的浓缩分光光度测量法操作简单，重现性和灵敏度强，有利于本方法的推广应用。本发明以焦糖色素为标准对照，为白酒中的黄色物质提供了量化标准；本发明采用旋转蒸发仪浓缩白酒样品，使用甲醇溶解其中的析出物进行检测，可检测颜色较浅的白酒样品，针对不同香型白酒具有广泛适用性。
附图说明
图1是白酒进行吸光度检测时波长与吸光值的关系曲线；
图2是白酒浓缩程度与吸光值关系曲线；
图3是焦糖色素吸光度标准曲线；
图4是不同年份基酒黄色强度拟合曲线；
图5是轮次酒黄色强度拟合曲线。
具体实施方式
1白酒黄色测定吸收波长确定
选取黄色深度差异较大的三种白酒使用旋转蒸发仪进行浓缩，浓缩至液体完全蒸发；取析出物溶解于1mL甲醇中，用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，再用甲醇冲洗滤头，定容为3mL，置于3mL比色皿，以甲醇溶液管为参比空白，在黄色溶液最佳测量波长450nm-480nm处以1nm的间距测定各管的吸光度。最终吸光度测定情况如图1，3种不同黄色深度的酒在450-480nm吸光值呈下降趋势，且趋势一致，因此选取450nm作为白酒黄色量化的最优吸光度能更容易分辨颜色相近的白酒，从而选用450nm作为白酒黄色测量的最优吸收波长。
2浓缩体积、稀释率的确定
选取颜色差异较大的三种酒进行前处理，分别取20、30、40、50、60、80mL进行浓缩，浓缩至液体完全蒸发；取析出物溶解于1mL甲醇中，用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，再用甲醇冲洗滤头，定容为3mL，置于3mL比色皿，以甲醇溶液管为参比空白，在450nm处测定各管的吸光度。吸光值线性关系如图2所示，在20-50mL浓缩时测得的吸光值线性关系较为稳定，且呈上升趋势，在60mL与80mL时所测得的吸光值较20-50mL的趋势有所降低，可能是因为在浓缩以及过滤中黄色物质有所损失所导致的。同时在较深黄色白酒中60-80mL浓缩时吸光值超过了1，在此吸光度下难以精准定量，需要稀释再测量，超出了最佳浓缩体积。因此为了精确定量以及较好的分辨率和较大的检测限，选取50mL作为浓缩的最佳体积。
3标准曲线绘制
选取焦糖色素作为建立标曲的基准物质，如图3所示，焦糖色素在450-480nm处的吸收波长规律与酱香型白酒浓缩液基本一致，因此焦糖色素浓度能较好地体现酱香型白酒的黄色强度。
准确称取1mg焦糖，用色谱级甲醇溶解并定容于100mL容量瓶，制成10mg/L的焦糖溶液，从其中取出部分溶液稀释成2.5mg/L、2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.25mg/L；各取3mL，用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，置于3mL比色皿，以0管为参比空白，在450nm处测定各管的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准液浓度为横坐标绘制标准曲线。在所选择的最佳的实验条件下，标准曲线在0-2.5mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为y＝0.2903x，相关系数R＝0.9999。根据国际理论与应用化学联合会(IUPAC)的规定，分光光度法检测样品，扣除空白吸光度以后，样品的吸光度为0.01相对应的浓度即为检出限，因此该样品检出限为0.0344mg/L。白酒中黄色强度以黄色强度来表征，黄色强度＝A(吸光值)/0.2903/50*3000。
4方法准确性的测定
为了考察该方法的准确性，使用中等黄色强度的酱香型白酒样品浓缩，分别进行了6个日内、6个日间的精密度分析。由表1与表2可知样品的稳定性较好，得出的RSD值很低，日内为1.70％，日间为3.76％，均低于5％，同时日间测量的浓度平均值低于日内且大致呈下降趋势，可能是因为在放置过程中有所损失。该方法有较好的重复性，准确度高，处理方法检测方法合理。
表1日内精密度试验结果
表2日间精密度试验结果
实施例1
取酱香型酱香型5、6、7、8、9、12、13、17、18年基酒各50ml，使用旋转蒸发仪浓缩至液体完全蒸发；取析出物溶解于1mL甲醇中，用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，再用甲醇冲洗滤头，定容为3mL，置于3mL比色皿，在450nm处测定其吸光度。
实施例2
取酱香型2015年轮次酒50ml，使用旋转蒸发仪浓缩至液体完全蒸发；取析出物溶解于1mL甲醇中，用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，再用甲醇冲洗滤头，定容为3mL，置于3mL比色皿，在450nm处测定其吸光度。
实施例3
取酱香型2018年轮次酒50ml，使用旋转蒸发仪浓缩至液体完全蒸发；取析出物溶解于1mL甲醇中，用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，再用甲醇冲洗滤头，定容为3mL，置于3mL比色皿，在450nm处测定其吸光度。
将不同年份基酒以年份为横坐标，黄色物质浓度为纵坐标进行Beta函数拟合，拟合结果如图4所示，拟合模型如表3所示。很明显随着年份的增长，黄色成分呈现增长趋势，可能是因为酱香型白酒中黄色物质在自发反应中不断产生，这也符合对于白酒在陈酿过程中颜色加深规律的了解。
表3年份酒拟合模型
如图5所示将2015年酱香型不同轮次的酒以轮次作为横坐标，黄色强度作为纵坐标进行Boltzmann函数拟合，R平方到达了0.99，该函数能较好的拟合轮次酒的颜色变化情况。同时拟合2018年酱香型的轮次酒发现，与2015年酱香型的轮次酒的相似，R平方到达了0.98，拟合模型如表4所示。同时2015年的各个轮次酒的颜色均大于2018年的轮次酒，与年份酒中陈酿越久颜色越深结论相一致。因此该颜色量化方法能较好的说明酒体黄色情况，对于酱香型白酒陈酿以及轮次酒的分析有所帮助。
表4轮次酒拟合模型
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：包括以下测定条件及步骤：
吸收波长的确定：选取颜色差异较大的多种酒液进行蒸发浓缩，浓缩至液体完全蒸发，用甲醇溶解其中的析出物并对溶液进行过滤，定容后置于比色皿中，以甲醇管为参比空白，在一定波长范围内以1nm的间距测定各管的吸光度，确定合适的测定波长；
浓缩及稀释方案的确定：确定合适的吸光度测定波长后，取不同体积的同种酒液浓缩至液体完全蒸发，用甲醇溶解其中的析出物并对溶液进行过滤，定容后置于比色皿中，以甲醇管为参比空白，在先前确定的测定波长下测定各管的吸光度，确定合适的浓缩体积；
绘制标准曲线：称取焦糖，用甲醇溶解并定容，将焦糖甲醇溶液分梯度稀释成不同浓度，过滤后放入比色皿，以甲醇为参比空白，在先前确定的测定波长下测定各管的吸光度，以吸光度为纵坐标，焦糖溶液浓度为横坐标绘制标准曲线；
样品测定：按照先前确定的浓缩体积称取酒样并蒸发至液体完全蒸发，用甲醇溶解其中的析出物并对溶液进行过滤，定容后置于比色皿中，以甲醇管为参比空白，在先前确定的测定波长下测定各管的吸光度，将吸光度数据与标准曲线进行比对，即可测算出酒体中黄色物质的浓度，进而对酒体质量进行评判。
2.根据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述白酒使用旋转蒸发仪进行蒸发。
3.根据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述吸收波长的确定步骤中，至少选取三种颜色差异较大的酒液。
4.根据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述吸收波长的确定步骤中，选取的波长范围为450nm-480nm。
5.根据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述甲醇为色谱级甲醇。
6.根据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述过滤操作使用0.22μm有机系针头式过滤器过滤，过滤后使用甲醇冲洗滤头。
7.据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述浓缩及稀释方案的确定步骤中，分别取20、30、40、50、60、80mL的酒液进行测试。
8.据权利要求1所述一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法，其特征在于：所述标准曲线绘制步骤中，称取1mg焦糖，用甲醇溶解并定容于100mL容量瓶，制成10mg/L的焦糖溶液，从其中取出部分溶液稀释成2.5mg/L、2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.25mg/L进行吸光度测试。
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