CN114276038A - 一种半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法 - Google Patents

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冷廷双
彭建明
张秋林
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Abstract

本发明涉及一种半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，包括对半干法脱硫灰进行氧化处理，然后进行粉磨和混合操作，从而得到得到矿渣微粉。通过将氧化后的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备中，由于氧化后半干法脱硫灰中的组分可以大大提高矿渣微粉的活性，从而不仅降低矿渣微粉的生产成本，而且使得得到的矿渣微粉质量得到大大提升，增加了企业效利的同时，还可以实现半干法脱硫灰的资源化利用，减轻钢铁企业的环保压力。

Description

一种半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法
技术领域
本发明属于工业固废综合治理领域，具体涉及一种半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法。
背景技术
随着环保政策的日益严峻，以及钢铁企业和各大电厂面临废水难处理等问题，越来越多的钢铁企业采用半干法脱硫工艺，也因此产生了大量的半干法脱硫灰。半干法脱硫灰成分复杂，主要成分为CaSO3，因CaSO3水化反应慢且稳定性差，使半干法脱硫灰难以资源化利用。目前半干法脱硫灰主要以堆存、委托外运为主，无法从真正意义上对半干法脱硫灰进行处理，因此面对如此庞大产量的脱硫灰和日益严峻的环保压力，传统处理办法已经不能作为半干法脱硫灰的有效处理途径了，因此实现半干法脱硫灰的资源化利用，对半干法脱硫工艺的普及、实现节能减排具有重要的现实意义。
鉴于半干法脱硫灰具有以上问题，中国专利公开文本CN110864555A公开了利用内外加热回转窑成功将半干法脱硫灰中的CaSO3氧化为II型无水CaSO4的技术方案，消除了脱硫灰中CaSO3的危害，为半干法脱硫灰的利用奠定了良好的基础。
中国专利公开文本CN 101717218 A公开了一种半干法脱硫灰与矿渣复合掺合料及其制备方法，提出了在矿渣中掺入的半干法脱硫灰为3wt％～8wt％。制备方法为：使用半干法烟气脱硫产生的脱硫灰和炼钢产生的高炉矿渣经过干燥处理，保证含水量小于1％；在矿渣中掺入3wt％～8wt％的半干法脱硫灰，同时要保障混合后三氧化硫、氯离子含量不超过现行矿渣粉标准，再将上述混合物进行粉磨，粉磨至比表面积达到300m2/kg～500m2/kg，控制产物的80μm筛余量在10％以内。该方法使用的半干法脱硫灰未经氧化处理，主要成分亚硫酸钙可能对构件凝结时间、耐久性等产生负面影响。
半干法脱硫灰因成分复杂、CaSO3性质不稳定目前普遍处理方式为堆存或委托外运，不能从根本上解决半干法脱硫灰的处置问题，现在市场上还没有半干法脱硫灰的有效处理方法。
发明内容
基于以上现有技术的缺陷，本发明提供了一种利用氧化后的半干法脱硫灰添加至高炉矿渣中的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法。
具体通过如下技术方案实现：
一种半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)对半干法脱硫灰进行氧化：将半干法脱硫灰经过预处理后置入到加热装置内进行氧化处理，加热装置内的温度为500-650℃，然后将氧化后的半干法脱硫灰置入到冷却装置内进行冷却，得到半干法氧化脱硫灰，得到的半干法氧化脱硫灰的化学成分按质量百分比计包含：硫酸钙10-45wt％、亚硫酸钙1-5wt％、氧化钙5-40wt％、氢氧化钙5-20wt％、碳酸钙0-40wt％(余量为不可避免的杂质，杂质主要包括氯化物和不溶物)。
(2)粉磨并混合原料：将高炉矿渣或水淬矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，将步骤(1)得到的半干法氧化脱硫灰进行粉磨，将半干法氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、且0.15mm方孔筛筛余小于10％的粒径，然后将粉磨之后的半干法氧化脱硫灰和粉磨后的高炉矿渣或水淬矿渣均匀混合，其中半干法氧化脱硫灰的添加比例为2～10wt％，得到矿渣微粉。
作为替换，步骤(2)为混合并粉磨原料：将步骤(1)得到的半干法氧化脱硫灰按照2～10wt％的比例添加到高炉矿渣或水淬矿渣中，将得到的混合物一起粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，即得到矿渣微粉。
步骤(2)中，半干法氧化脱硫灰的具体添加比例为2％、4％、6％、8％或10％。
步骤(1)中，对半干法脱硫灰进行氧化：具体为：将半干法脱硫灰原料置入到预热窑内，通过预热使得预热后的半干法脱硫灰的温度为200～300℃；然后将预热后的半干法脱硫灰置入到回转窑内，设置回转窑内温度为500～650℃，然后向回转窑内通入空气或富氧空气，实现对半干法脱硫灰进行氧化处理，反应时间0.6～1.3h；然后将氧化后的半干法氧化脱硫灰置入到冷却窑内进行冷却；得到半干法氧化脱硫灰。
所述矿渣为炼钢产生的高炉矿渣或水淬矿渣(将熔融高炉渣水冷之后形成水淬矿渣，二者的化学成分没有差别)，所述高炉矿渣或水淬矿渣的化学成分按质量百分比计包含：二氧化硅：30～45wt％、三氧化二铝：6～18wt％、氧化钙：30～50wt％、氧化镁：2～16wt％、氧化锰：0.1～4wt％、氧化铁：0.2～3wt％。此外，某些矿渣中还含有微量的氧化钛、氧化钒，含量为氧化钛0～1wt％和氧化钒0～1wt％。
一种矿渣微粉，采用上述制备方法制备得到，所述矿渣微粉的粒径为比表面积大于300kg/m2的粉粒。
本发明的技术效果在于：
如果将半干法脱硫灰未经氧化处理，直接添加至矿渣中粉磨形成矿渣微粉，则脱硫灰中的亚硫酸钙会对建筑物产生不利影响。本发明先将半干法脱硫灰经氧化后，将脱硫灰中的亚硫酸钙氧化为II型无水硫酸钙，使得半干法氧化脱硫灰的成分以有效成分硫酸钙、氧化钙、氢氧化钙为主，而氧化后的半干法脱硫灰中的CaSO4、CaO和/或Ca(OH)2可使矿渣中具有潜在活性的氧化铝和二氧化硅等玻璃体解体，从而可以大大激发矿渣的活性，而本发明通过氧化后的半干法脱硫灰中的“10～40wt％的硫酸钙、5～40wt％的氧化钙和5～20wt％的氢氧化钙”的含量配比更加有利于CaSO4、CaO和Ca(OH)2发挥激发效力，从而对于矿渣微粉而言形成一种很好的激发剂，可以大大提高矿渣微粉的活性，从而使得最终得到的矿渣微粉的活性指数得到提升。虽然现有技术有对脱硫灰进行氧化，但是其并没有对氧化后的半干法脱硫灰的组分含量以及添加量对于形成矿渣微粉时对矿渣微粉的活性激发有研究，也没有现有技术将氧化后的特定组分含量的半干法脱硫灰作为矿渣微粉的原料并实现提高其活性指数的技术效果的技术方案，而本发明通过对其进行添加，实现了其中组分对矿渣微粉活性指数实现提升的技术效果。
由于本发明使用的是脱硫灰和矿渣作为原料(都是固体废弃物)，从而可以大大降低矿渣微粉的生产成本，实现半干法脱硫灰的资源化利用，减轻钢铁企业的环保压力。并且本发明通过将半干法脱硫灰经氧化后按特定比例添加至高炉矿渣或水淬矿渣中，在得到同样重量矿渣微粉的情况下减少了高炉矿渣或水淬矿渣的添加量，减少了成本的同时，通过氧化后的半干法脱硫灰中的特定组分含量使得最终得到的矿渣微粉，不仅成本降低了，而且矿渣微粉的活性指数提高了，实现半干法脱硫灰的资源化利用。
具体实施方式
结合实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
实施例1
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，得到的半干法氧化脱硫灰经检测得到其化学成分按重量百分比计包括：硫酸钙约39wt％、亚硫酸钙约2.8wt％、氧化钙约13wt％、氢氧化钙约8wt％、碳酸钙约28.8wt％(余量为氯化物和其它不溶物杂质)；然后将2％氧化脱硫灰与98％高炉矿渣一起进行粉磨，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
对比例1
将高炉矿渣进行粉磨，粉磨至矿渣与实施例1相同微粉标准规定的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例2
将半干法脱硫灰在615℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，然后将4％氧化脱硫灰与96％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与实施例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例3
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，然后将6％氧化脱硫灰与94％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与实施例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例4
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，然后将8％氧化脱硫灰与92％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与实施例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例5
将半干法脱硫灰在635℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，然后将10％氧化脱硫灰与90％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与实施例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例6
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，将氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、0.15mm方孔筛筛余小于10％，高炉矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，随后将氧化脱硫灰按2％与98％矿渣粉混合均匀，得到矿渣微粉，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例7
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，将氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、0.15mm方孔筛筛余小于10％，高炉矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，随后将氧化脱硫灰按4％与96％矿渣粉混合均匀，得到矿渣微粉，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例8
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，将氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、0.15mm方孔筛筛余小于10％，高炉矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，随后将氧化脱硫灰按6％与94％矿渣粉混合均匀，得到矿渣微粉，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例9
将半干法脱硫灰在630℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，将氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、0.15mm方孔筛筛余小于10％，高炉矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，随后将氧化脱硫灰按8％与92％矿渣粉混合均匀，得到矿渣微粉，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
实施例10
将半干法脱硫灰在625℃回转窑中进行氧化1h，使脱硫灰充分氧化，将氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、0.15mm方孔筛筛余小于10％，高炉矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，随后将氧化脱硫灰按10％与90％矿渣粉混合均匀，得到矿渣微粉，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
对比例2
将2％未经氧化处理的半干法脱硫灰与98％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与对比例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
对比例3
将4％未经氧化处理的半干法脱硫灰与96％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与对比例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
对比例4
将6％未经氧化处理的半干法脱硫灰与94％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与对比例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
对比例5
将8％未经氧化处理的半干法脱硫灰与92％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与对比例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
对比例6
将10％未经氧化处理的半干法脱硫灰与90％高炉矿渣一起进行粉磨，粉磨至与对比例1相同的粒径，按照矿渣微粉活性检测实验方法进行矿渣的活性检测。
以上实施例均按本发明所述的制作工艺，得到矿渣微粉，按照矿渣微粉活性标准检测方法进行活性检测，实施例和对比例的检测数据如表1和表2所示：
表1
7d活性指数/％ 28d活性指数/％ 备注
实施例1 67 106 无异常
实施例2 70 106 无异常
实施例3 83 107 无异常
实施例4 84 103 无异常
实施例5 83 103 无异常
实施例6 67 105 无异常
实施例7 71 106 无异常
实施例8 82 105 无异常
实施例9 82 104 无异常
实施例10 81 101 无异常
表2
Figure BDA0003465666100000081
Figure BDA0003465666100000091
从上述实施例和对比例的实施和对比可得，添加了特定组分含量的氧化后的半干法脱硫灰到矿渣中，最终形成的矿渣微粉的活性指数都得到了较大的提升，从而不仅在保证凝结时间不延长的前提下降低了成本，更为重要的是对矿渣微粉的质量得到了大幅度提升。
虽然上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对半干法脱硫灰进行氧化：将半干法脱硫灰经过预处理后置入到加热装置内进行氧化处理，加热装置内的温度为500-650℃，然后将氧化后的半干法脱硫灰置入到冷却装置内进行冷却，得到半干法氧化脱硫灰，得到的半干法氧化脱硫灰的化学成分按质量百分比计包含：硫酸钙10-45wt％、亚硫酸钙1-5wt％、氧化钙5-40wt％、氢氧化钙5-20wt％、碳酸钙0-40wt％；
(2)粉磨并混合原料：将高炉矿渣或水淬矿渣粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，然后将步骤(1)得到的半干法氧化脱硫灰进行粉磨，将半干法氧化脱硫灰粉磨至0.3mm方孔筛筛余小于1.0％、且0.15mm方孔筛筛余小于10％的粒径，然后将粉磨之后的半干法氧化脱硫灰和粉磨后的高炉矿渣或水淬矿渣均匀混合，其中半干法氧化脱硫灰的添加比例为2～10wt％，得到矿渣微粉。
2.根据权利要求1所述的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，其特征在于，作为替换，步骤(2)为混合并粉磨原料：将步骤(1)得到的半干法氧化脱硫灰按照2～10wt％的比例添加到高炉矿渣或水淬矿渣中，将得到的混合物一起粉磨至比表面积大于300kg/m2的粒径，即得到矿渣微粉。
3.根据权利要求1和2所述的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，半干法氧化脱硫灰的具体添加比例为2％、4％、6％、8％或10％。
4.根据权利要求1所述的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对半干法脱硫灰进行氧化：具体为：将半干法脱硫灰原料置入到预热窑内，通过预热使得预热后的半干法脱硫灰的温度为200～300℃；然后将预热后的半干法脱硫灰置入到回转窑内，设置回转窑内温度为约500～650℃，然后向回转窑内通入空气或富氧空气，实现对半干法脱硫灰进行氧化处理，反应时间约0.6～1.3h；然后将氧化后的半干法氧化脱硫灰置入到冷却窑内进行冷却；得到半干法氧化脱硫灰。
5.根据权利要求1所述的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，其特征在于，所述矿渣为炼钢产生的高炉矿渣或水淬矿渣。
6.根据权利要求5所述的半干法脱硫灰用于矿渣微粉的制备方法，其特征在于，所述高炉矿渣或水淬矿渣的化学成分按质量百分比计包含：二氧化硅：30～45wt％、三氧化二铝：6～18wt％、氧化钙：30～50wt％、氧化镁：2～16wt％、氧化锰：0.1～4wt％、氧化铁：0.2～3wt％、氧化钛0～1wt％以及氧化钒0～1wt％。
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