CN114275814B - 一种五氧化二钒提取方法及提取系统 - Google Patents

一种五氧化二钒提取方法及提取系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五氧化二钒提取方法及提取系统，提取方法采用多单元连续离子交换法对钒酸浸出液进行处理获得五氧化二钒贵液。本发明的方法利用阴树脂的多孔结构及树脂骨架上的强碱性基团进行离子交换，将钒酸浸出液中的含量很低的五氧化二钒吸附到树脂中，从而将五氧化二钒与其它杂质分开且富集到树脂中，相对于萃取法减少污水排放50％以上。采用多单元连续离子交换系统节省树脂用量，树脂利用率高，单位体积树脂吸附金属量提高50％；贵液浓度提高，减少后工序蒸汽消耗约30％。串柱解析节省氢氧化钠用量，解析的贵液浓度较传统工艺提高40‑50％；并联后多级串联吸附保证贫液浓度<0.3g/L，保证了收率90％以上。

Description

一种五氧化二钒提取方法及提取系统
技术领域
本发明涉及钒的制备工艺，尤其涉及一种五氧化二钒制备方法及提取系统。
背景技术
钒酸浸出液中五氧化二钒浓度较低，仅为3-5g/L，目前从酸性浸出液中富集和分离五氧化二钒的主要工艺为萃取法和离子交换法。萃取法产出的污水量较大；离子交换法采用的是间歇式的单柱的解析、再生，存在树脂吸附金属量低，解析浓度低的弊端。
发明内容
本发明为了提高钒酸浸出液贵液浓度，采用连续离子交换方法对钒酸浸出液进行处理，得到含量和浓度较高的贵液，贫液回到前面工序洗矿，基本没有废水外排。
本发明的技术方案为：一种五氧化二钒提取方法，采用多单元连续离子交换法对钒酸浸出液进行处理获得五氧化二钒贵液。
多单元连续离子交换法的步骤如下：
(1)吸附：钒酸浸出液加入到装有强碱性阴离子交换树脂柱使五氧化二钒吸附到离子交换树脂上；
(2)水顶料：对吸附了五氧化二钒的离子交换树脂柱进行水洗；
(3)解析：氢氧化钠溶液加入到吸附了五氧化二钒的离子交换树脂柱中将五氧化二钒从树脂上置换下来，获得五氧化二钒贵液；
(4)水顶碱：解析后的离子交换树脂柱进行水洗；
(5)再生：五氧化二钒解析完成的离子交换树脂柱加入硫酸进行再生；
(6)水顶酸：对再生后的离子交换树脂柱进行水洗；
吸附、水顶料、解析、水顶碱、再生和水顶酸步骤中的离子交换树脂柱通过顺序切换实现同时和连续的运行。切换时仅对需要切换的离子交换树脂柱进行阀门的调整，其余离子交换树脂柱不受影响，继续进行相应的步骤，因此为多单元连续离子交换。
采用多根强碱性阴离子交换树脂柱进行吸附，多根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级，然后多级串联。
2-10根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级。
吸附时第一级的强碱性阴离子交换树脂柱的进料方式为下进上出，第二级及第二级以后的强碱性阴离子交换树脂柱的进料方式为上进下出。
采用多根强碱性阴离子交换树脂柱串联方式进行解析。
钒酸浸出液的进料浓度是2.3-5g/L。
氢氧化钠溶液的浓度是5-6％。
硫酸溶液的浓度是6-8％。
一种五氧化二钒提取系统，包括多单元连续离子交换系统，多单元连续离子交换系统包括吸附区、水洗一区、解析区、水洗二区、再生区和水洗三区，吸附区包括多根强碱性阴离子交换树脂，钒酸浸出液流入吸附区中的强碱性阴离子交换树脂后，五氧化二钒吸附到强碱性阴离子交换树脂柱上；水洗一区包括吸附了五氧化二钒的强碱性阴离子交换树脂柱，水流入水洗一区的强碱性阴离子交换树脂柱；解析区包括经水洗后的吸附了五氧化二钒的强碱性阴离子交换树脂柱，氢氧化钠溶液流入解析区的强碱性阴离子交换树脂柱后，将五氧化二钒从树脂柱上置换下来；水洗二区包括解析后的强碱性阴离子交换树脂柱，水流入水洗二区的强碱性阴离子交换树脂柱；再生区包括经水洗后的已解析完成的强碱性阴离子交换树脂柱，硫酸溶液流入再生区的强碱性阴离子交换树脂柱；水洗三区包括再生完成的强碱性阴离子交换树脂柱，水流入水洗三区的强碱性阴离子交换树脂柱中。
吸附区中多根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级，然后多级串联。
2-10根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级，
吸附区中2-10根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级，然后4级串联。
解析区包括多根串联的强碱性阴离子交换树脂柱。
再生区包括多根串联的强碱性阴离子交换树脂柱。
多单元连续离子交换系统包括循环贵液罐，水洗一区流出的水洗液流入循环贵液罐。
循环贵液罐中的水洗液流入吸附区的第二级强碱性阴离子交换树脂柱中。
吸附区中钒酸浸出液从第一级强碱性阴离子交换树脂柱的下方进料，从至少第二级的强碱性阴离子交换树脂柱的上方进料。
多单元连续离子交换系统的吸附区中的强碱性阴离子交换树脂柱吸附饱和后切换到水洗一区，水洗一区的强碱性阴离子交换树脂柱经水洗后切换到解析区，解析区的强碱性阴离子交换树脂柱解析完成后切换到水洗二区，水洗二区的强碱性阴离子交换树脂柱经水洗后切换到再生区，再生区的强碱性阴离子交换树脂柱再生完成后切换到水洗三区，水洗三区的强碱性阴离子交换树脂柱经水洗后切换到吸附区。
多单元连续离子交换系统通过PLC全自动连续运行。
本发明的方法利用阴树脂的多孔结构及树脂骨架上的强碱性基团进行离子交换，将钒酸浸出液中的含量很低的五氧化二钒吸附到树脂中，从而将五氧化二钒与其它杂质分开且富集到树脂中，相对于萃取法减少污水排放50％以上。采用多单元连续离子交换系统节省树脂用量，树脂利用率高，单位体积树脂吸附金属量提高50％；贵液浓度提高，减少后工序对贵液进行升温处理时的蒸汽消耗约30％。串柱解析节省氢氧化钠用量，解析的贵液浓度较传统工艺提高40-50％；并联后多级串联吸附保证贫液浓度<0.3g/L，保证了收率90％以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是普通离子交换的工艺流程图。
具体实施方法
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。
一种五氧化二钒提取方法，采用多单元连续离子交换法对钒酸浸出液进行处理获得五氧化二钒贵液。
多单元连续离子交换方法的步骤如下：
(1)吸附，钒酸浸出液加入到装有强碱性阴离子交换树脂柱使五氧化二钒吸附到离子交换树脂上；
(2)第一次水洗，对吸附了五氧化二钒的离子交换树脂柱进行水洗，水洗液回收到吸附工序。
(3)解析，氢氧化钠溶液加入到吸附了五氧化二钒的离子交换树脂柱中将五氧化二钒从树脂上置换下来，获得五氧化二钒贵液；
(4)第二次水洗，解析后的离子交换树脂柱进行水洗后，水洗液回收到解析工序；五氧化二钒解析完成的离子交换树脂柱加入硫酸进行再生；
(5)再生，五氧化二钒解析完成的离子交换树脂柱加入硫酸进行再生；
(6)第三次水洗，再生后的离子交换树脂柱进行水洗；
吸附、第一次水洗、解析、第二次水洗、再生和第三次水洗步骤中的离子交换树脂柱通过顺序切换实现同时和连续的离子交换。切换时仅对需要切换的离子交换树脂柱进行阀门的调整，其余离子交换树脂柱不受影响，继续进行相应的步骤，因此为多单元连续离子交换。
多单元连续离子交换方法中使用的强碱性阴离子交换树脂柱采用小柱。
一种五氧化二钒提取系统，采用多单元连续离子交换系统对钒酸浸出液进行处理获得五氧化二钒贵液。
多单元连续离子交换系统如图1所示，包括吸附区1、水洗一区2、解析区3、水洗二区4、再生区5和水洗三区6。
实施例1：采用多单元连续离子交换系统进行五氧化二钒提取
吸附区1包括多根强碱性阴离子交换树脂，2-10根柱子并联为一级，多级串联。优选3-4根柱子并联为一级，4级串联，如图2所示，多根柱并联首先可以增加处理流量，其次是保证每一根离子交换树脂柱在切出吸附区1时都能够吸附饱和；多级串联则确保离子交换树脂柱能够充分吸附，减少钒泄露，优选4级串联则在保证充分吸附的情况下，减少树脂的使用。吸附区1共包括4-18#柱子共15根柱子，钒酸浸出液从第一级的进液总管11分别从下到上进入吸附区1的第一级的3根柱子中后，从第一级的出液总管12流出后分别从上到下流入第二级的4根柱子中后，从第二级的出液总管13流出后分别从上到下流入第三级的4根柱子中后，从第三级的出液总管14流出后分别从上到下流入第四级的4根柱子中，钒酸浸出液流经整个吸附区1的柱子后，五氧化二钒吸附到强碱性阴离子交换树脂柱上；从第四级离子交换树脂柱的下部流出贫液，贫液中五氧化二钒的质量浓度<0.3g/L。吸附区1的柱子通过并串联设置，收率可达90％。吸附区采用的进料方式考虑了上下进料的各自优缺点，下进料(逆流)物料需要足够大的流速将树脂层托起，优点是阻力小，缺点是流速小了树脂层容易乱层，影响指标；上进料优点是树脂层不会受流速小影响，缺点是柱压会高些。钒酸浸出液的进料浓度是2.3-5g/L，在本实施例中，进料浓度可优选2.3-3g/L。
水洗一区2包括多根吸附了五氧化二钒的强碱性阴离子交换树脂柱，优选3根(1-3#柱子)，水通过串柱顺流的方式依次从上到下流过水洗一区2的三根柱子，水洗一区2的出液流入到循环贵液罐中，循环贵液罐中的循环贵液通过管道和吸附区1第一级的出液总管12连通，与吸附区1第一级的出液混合后进入吸附区1第二级再次进行吸附。
解析区3包括多根经水洗后的吸附了五氧化二钒的强碱性阴离子交换树脂柱，优选3根(24-26#柱子)，解析液氢氧化钠溶液通过串柱顺流的方式依次从上到下流过解析区3的三根柱子，进入的解析液是树脂体积的3-3.5倍，解析区3的出液即为五氧化二钒贵液。氢氧化钠溶液的浓度是5-6％。
水洗二区4包括多根解析完成的强碱性阴离子交换树脂柱，优选2根(22-23#柱子)，水通过串柱顺流的方式依次从上到下流过水洗二区4的两根柱子，水洗二区4的水洗液，即出液流入解析液罐，可再次用于解析。
再生区5包括多根解析完成并经水洗的强碱性阴离子交换树脂柱，优选2根(20-21#柱子)，硫酸溶液过串柱顺流的方式依次从上到下流过再生区5的两根柱子，再生区5的出液流入再生液罐。进酸量是树脂体积的2-2.5倍。硫酸溶液的浓度是6-8％。
水洗三区6包括一根或多根再生完成的强碱性阴离子交换树脂柱，优选1根(19#柱子)，水从上到下流过水洗三区6的柱子，水洗三区6的出液流入再生液罐。
本实施例采用了26根柱子，其中吸附区1包含4-18#柱子，水洗一区2包含1-3#柱子，解析区3包含24-26#柱子，水洗二区4包含22-23#柱子，再生区5包含20-21#柱子，水洗三区6包含20#柱子。除吸附区外的其它工序采用串柱顺流，能够节约用水和节省酸碱。
多单元连续离子交换系统通过PLC全自动连续运行，即吸附区1中的第一根柱子吸附达到饱和后，自动切换到水洗一区3，同时，水洗一区3的第一根柱子也切换到解析区3，解析区3的第一根柱子切换到水洗二区4，水洗二区4的第一根柱子切换到再生区5，再生区5的第一根柱子切换到水洗三区6，水洗三区6的柱子切换到吸附区1中，切换方向如图1所示。通过连续离子交换，单位体积树脂吸附金属量提高50％，解析的贵液浓度较传统工艺提高40-50％。
实施例2采用普通离子交换树脂法对五氧化二钒贫液进行提取
普通离子交换树脂法对五氧化二钒贫液进行提取的方法如图2所示，吸附工序采用4柱串柱顺流的方式进行吸附，吸附饱和后的树脂柱切换出来后单柱分别完成第一次水洗(水顶料)、解析、第二次水洗(洗碱)、再生和第三次水洗(洗酸)工序后切换回到吸附工序。这个过程中除吸附为连续离交外，其余工序都不连续。
本申请的工艺(如图1所示)与普通离子交换树脂法提取方法的对比如下表：
表1本申请的方法与普通离交方法的树脂量对比表(为小试状态下)
Figure BDA0003293592970000051
如上表所示，虽然都采用四级吸附，但本申请的四级吸附采用的是15根小柱串并联构成，总的吸附用树脂量为6.15L；普通离交由4根大柱串联构成，总的吸附用树脂量为52m3。本申请的树脂的使用量远远小于普通离交。同时根据吸附流量可知，树脂节约率达到22.8％。
表2本申请的方法与普通离交方法的平均消耗对比表
水洗料 解析液 水洗碱 再生剂 水洗酸
本申请 1.47BV 2.7BV 3.5BV 2BV 2.2BV
普通离交 1.85BV 3.2BV 4.6BV 2.4BV 2.8BV
节约率 20.5％ 15.6％ 19.6％ 16.7％ 21.0％
如上表所示，本申请采用多柱多单元连续运行方式，在吸附工序后的其它工序中各柱连续运行，降低了水、解析液、再生剂的使用，大大降低了提取成本。
表3本申请的方法与普通离交的树脂吸附和解析效率对比表
Figure BDA0003293592970000061
如上表所示，由于本申请采用的小柱并联多级吸附的方式，树脂的吸附效率大大提高，1L树脂的吸附量提高了55％，同时采用小柱串联解析，解析效率也提高了68％。
上述表中数据为小试对比数据，可以根据生产规模，物料处理量等调整树脂量。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种五氧化二钒提取方法，其特征在于，采用多单元连续离子交换法对钒酸浸出液进行处理获得五氧化二钒贵液；多单元连续离子交换法的步骤如下：
(1)吸附：钒酸浸出液加入到装有强碱性阴离子交换树脂柱使五氧化二钒吸附到离子交换树脂上；采用多根强碱性阴离子交换树脂柱进行吸附，多根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级，然后多级串联；吸附时第一级的强碱性阴离子交换树脂柱的进料方式为下进上出，第二级及第二级以后的强碱性阴离子交换树脂柱的进料方式为上进下出；
(2)水顶料：对吸附了五氧化二钒的离子交换树脂柱进行水洗；水洗液回收到吸附工序；
(3)解析：氢氧化钠溶液加入到吸附了五氧化二钒的离子交换树脂柱中将五氧化二钒从树脂上置换下来，获得五氧化二钒贵液，采用多根强碱性阴离子交换树脂柱串联方式进行解析，氢氧化钠溶液的浓度是5-6％，进入的解析液是树脂体积的3-3.5倍；
(4)水顶碱：解析后的离子交换树脂柱进行水洗；水洗液回收到解析工序；
(5)再生：五氧化二钒解析完成的多根离子交换树脂柱加入硫酸进行再生；硫酸溶液通过串柱顺流的方式依次从上到下流过离子交换树脂柱，进酸量是树脂体积的2-2.5倍，硫酸溶液的浓度是6-8％；
(6)水顶酸：对再生后的离子交换树脂柱进行水洗；
吸附、水顶料、解析、水顶碱、再生和水顶酸步骤中的离子交换树脂柱通过顺序切换实现同时和连续的运行。
2.一种五氧化二钒提取系统，其特征在于，包括多单元连续离子交换系统，多单元连续离子交换系统包括吸附区、水洗一区、解析区、水洗二区、再生区和水洗三区，吸附区包括多根强碱性阴离子交换树脂，钒酸浸出液流入吸附区中的强碱性阴离子交换树脂后，五氧化二钒吸附到强碱性阴离子交换树脂柱上，吸附区中多根强碱性阴离子交换树脂柱并联为一级，然后多级串联；水洗一区包括吸附了五氧化二钒的强碱性阴离子交换树脂柱，水流入水洗一区的强碱性阴离子交换树脂柱；解析区包括多根串联的经水洗后的吸附了五氧化二钒的强碱性阴离子交换树脂柱，氢氧化钠溶液流入解析区的强碱性阴离子交换树脂柱后，将五氧化二钒从树脂柱上置换下来；水洗二区包括解析后的强碱性阴离子交换树脂柱，水流入水洗二区的强碱性阴离子交换树脂柱；再生区包括多根串联的经水洗后的已解析完成的强碱性阴离子交换树脂柱，硫酸溶液流入再生区的强碱性阴离子交换树脂柱；水洗三区包括再生完成的强碱性阴离子交换树脂柱，水流入水洗三区的强碱性阴离子交换树脂柱中；多单元连续离子交换系统的吸附区中的强碱性阴离子交换树脂柱吸附饱和后切换到水洗一区，水洗一区的强碱性阴离子交换树脂柱经水洗后切换到解析区，解析区的强碱性阴离子交换树脂柱解析完成后切换到水洗二区，水洗二区的强碱性阴离子交换树脂柱经水洗后切换到再生区，再生区的强碱性阴离子交换树脂柱再生完成后切换到水洗三区，水洗三区的强碱性阴离子交换树脂柱经水洗后切换到吸附区。
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