CN114262884B - 一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂及其制备方法，原料按重量份计：转锈剂55.1~71.4份、胶凝材料激发剂33.1~42.8份、粉煤灰50.3~64.9份、苯乙烯‑丙烯酸酯乳液91.5~103份、无水乙醇36.2~48.3份、去离子水50.5~62.9份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸17.9~25.1份、三聚磷酸铝37.2~46.3份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。本发明采用磷酸激发粉煤灰胶凝材料作为铁锈转化剂成分，有效提高了涂层粘结力、硬度及耐久性等性能；充分利用了粉煤灰工业废渣，对保护环境、减少污染、实现循环经济具有重要意义；利用羟基亚乙基二膦酸与三聚磷酸铝的微观协同作用，可显著提高铁锈转化剂的除锈能力、防锈性及耐久性。
Description
技术领域
本发明属于金属表面防锈涂装技术领域，具体涉及一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，钢铁的防腐蚀研究越来越引起人们的重视。据统计，全球每年因钢铁的腐蚀而造成的经济损失约占全球GDP的4%。建筑、船舶、化工、冶金、能源等领域中的金属构件及设备，长期处在易腐蚀的恶劣环境中，其年腐蚀深度1~2mm，局部位置深度可达3mm以上。中国每年约有25%的钢材因遭腐蚀而失效，其中约10%成为铁锈而报废。因此，研究一种长期、高效、稳定的金属防锈技术是当前亟待克服的研究重点。
涂料防锈是金属防锈的重要途径之一，传统的防锈涂料技术需要对待涂饰的金属表面进行打磨及喷砂处理，喷砂处理等级应达到国家标准GB/T 8923.1-2011《涂覆涂料前钢材表面处理表面清洁度的目视评定》所要求的Sa2.5级，不仅耗时、耗力、降低了生产效率，而且提高了施工成本，处理的锈尘还会危害人体健康。在实际施工过程中，处于海洋环境的金属难以进行表面打磨或喷砂预处理，无法达到标准Sa2.5级除锈要求，涂装质量亦无法保证。因此，一种可以省去钢铁表面处理工艺的防锈涂料应运而生，即为铁锈转化剂。
目前，常用的铁锈转化剂为转化型铁锈转化剂，其包含的转锈剂可与铁锈反应生成惰性物质，惰性物质填充在漆膜中，保护金属基体不受外部环境侵蚀，进一步起到防锈的作用。铁锈转化剂可以在短时间内将铁锈转化并生成稳定的物质，可以用于铁锈稍厚的钢铁表面的防护，虽然具有一定的效果，但还存在着诸多问题：
（1）传统铁锈转化剂普遍存在附着力与硬度不足的缺陷，在外力与其它不利环境因素下，涂层作用时间将受到极大影响，导致需要使用铁锈转化剂对金属进行定期涂装，工作量增多，短期的除锈防锈处理对实际工程运作所发挥的作用具有较大局限性。
（2）目前，常用转锈剂的主要成分有单宁酸或磷酸等。采用磷酸时，铁锈转化剂耐水性较差，涂膜遇水易泛白、粉化，且稳定性较差；采用单宁酸时，铁锈转化剂普遍具有需要较为平整的金属锈蚀表面的缺点。因此，研究克服以上二种转锈剂缺陷的新型铁锈转化剂具有重要意义。
（3）铁锈转化剂中常采用铬、铅系复合防锈颜料与转锈剂协同作用，实现防锈目的，但其具有一定的毒性，容易对人体健康造成危害，污染环境。故应采用无毒、对环境无害的防锈颜料来取代铬、铅系复合防锈颜料，使浆料更加绿色环保。
因此，为了提高铁锈转化剂的防锈性、硬度、附着力、铁锈转化能力与耐久性等性能，设计一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂及其制备方法对提高金属应用领域工程工作效率及铁锈转化剂的应用与推广具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂及其制备方法，显著提升了铁锈转化剂的防锈性、硬度、附着力、铁锈转化能力与耐久性等性能，对铁锈转化剂的推广及应用起到了积极的促进作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂，所述铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂55.1~71.4份、胶凝材料激发剂33.1~42.8份、粉煤灰50.3~64.9份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液91.5~103份、无水乙醇36.2~48.3份、去离子水50.5~62.9份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸17.9~25.1份、三聚磷酸铝37.2~46.3份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。
所述磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：A组分的配制；在烧杯中加入去离子水，然后采用磁力搅拌器以500~530r/min的转速搅拌并加入羟基亚乙基二膦酸，同时以6.0~6.8℃/min的升温速率将溶液升温至43±3℃，持续保温搅拌15~25min，即得A组分；
步骤二：B组分的配制；在烧杯中加入无水乙醇，在以400~450r/min的转速搅拌的同时加入三聚磷酸铝，加入速度控制为41.3~54.7g/min，得到B组分；
步骤三：C组分的配制：将B组分注入A组分，并以500~600r/min的转速搅拌均匀，然后依次加入磷酸与粉煤灰，同时以31~38℃/min的升温速率加热至45~50℃，持续保温搅拌15~30min，即得C组分；
步骤四：制备铁锈转化剂：将C组分与苯乙烯-丙烯酸酯乳液混合并以650~700r/min的转速搅拌20min，即得到用于金属表面除锈防锈处理的磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂。
所述加入羟基亚乙基二膦酸的速度控制为35~48g/min。
所述加入磷酸与粉煤灰的速度分别控制为120~135mL/min与37~45g/min。
所述C组分与苯乙烯-丙烯酸酯乳液混合搅拌是将C组分注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中，然后以34~40℃/min的升温速率加热至55~64℃并搅拌20min；所述C组分注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中的速度为55~72mL/min。
所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰。
与已有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明加入磷酸激发粉煤灰胶凝材料成分，在本发明所述的特定的粉煤灰与磷酸比例条件下，粉煤灰中Al2O3、Fe2O3等氧化物可在常温下与磷酸发生反应生成酸性磷酸盐。酸性磷酸盐具有可伸展的氢键，能够为相邻晶体表面的胶结提供坚固的内部结构，从而使其具备强胶凝性，正是由于酸式磷酸盐的存在才使得磷酸粉煤灰水泥具有很强的胶凝性质与较高的强度。因此，加入磷酸激发粉煤灰胶凝材料成分可以有效提高涂层粘结力、硬度及耐久性等性能。此外，磷酸还可以与铁锈中的铁离子与亚铁离子反应形成FePO4、Fe3(PO4)2磷酸盐保护膜，进一步提高除锈防锈效果。
2.本发明中羟基亚乙基二膦酸可通过物理、化学吸附的方式吸附在三聚磷酸铝颗粒上，产生的静电斥力可以阻止三聚磷酸铝在碰撞过程中解离的阴离子的吸附作用，使得颗粒不能吸附大量相同电荷的微晶，从而均匀分散在涂膜中。相较于羟基亚乙基二膦酸和三聚磷酸铝的单一应用，两者的微观协同复合作用更有效地提高了铁锈转化剂的除锈能力、防锈性与耐久性。
3. 本发明采用粉煤灰工业废渣作为铁锈转化剂成分，利用磷酸激发粉煤灰潜在活性，显著提高涂料质量，有效利用了这类工业废渣。粉煤灰是我国工业固体废物中排放量最大的污染源，粉煤灰的存放不仅占用大量的土地资源，还会对大气、水源与土壤造成污染；本发明加入并充分利用粉煤灰工业废渣不仅关系到中国煤炭产业、电力工业及相关工业可持续发展问题，而且对保护环境、减少污染、实现循环经济具有重要意义。
4. 本发明采用无毒、对环境无害的三聚磷酸铝作为防锈颜料，替代具有毒性铬、铅系复合防锈颜料，从而避免对人体健康造成危害或污染环境，使铁锈转化剂更加绿色环保；此外，三聚磷酸铝具有很强的捕获金属离子的能力，比磷酸根离子具有更强的螯合能力，能够钝化金属表面，防止生锈。
具体实施方式
本发明提供的是一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂及其制备方法。为更进一步阐述本发明所采用的技术手段及功效，下面结合具体实施方式，对本发明进行详细的说明。
一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂，所述铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂55.1~71.4份、胶凝材料激发剂33.1~42.8份、粉煤灰50.3~64.9份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液91.5~103份、无水乙醇36.2~48.3份、去离子水50.5~62.9份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸17.9~25.1份、三聚磷酸铝37.2~46.3份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。
所述磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：A组分的配制；在烧杯中加入去离子水，然后采用磁力搅拌器以500~530r/min的转速搅拌并加入羟基亚乙基二膦酸，同时以6.0~6.8℃/min的升温速率将溶液升温至43±3℃，持续保温搅拌15~25min，即得A组分；
步骤二：B组分的配制；在烧杯中加入无水乙醇，在以400~450r/min的转速搅拌的同时加入三聚磷酸铝，加入速度控制为41.3~54.7g/min，得到B组分；
步骤三：C组分的配制：将B组分注入A组分，并以500~600r/min的转速搅拌均匀，然后依次加入磷酸与粉煤灰，同时以31~38℃/min的升温速率加热至45~50℃，持续保温搅拌15~30min，即得C组分；
步骤四：制备铁锈转化剂：将C组分与苯乙烯-丙烯酸酯乳液混合并以650~700r/min的转速搅拌20min，即得到用于金属表面除锈防锈处理的磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂。
所述加入羟基亚乙基二膦酸的速度控制为35~48g/min。
所述加入磷酸与粉煤灰的速度分别控制为120~135mL/min与37~45g/min。
所述C组分与苯乙烯-丙烯酸酯乳液混合搅拌是将C组分注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中，然后以34~40℃/min的升温速率加热至55~64℃并搅拌20min；所述C组分注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中的速度为55~72mL/min。
所述铁锈转化剂中构成磷酸激发粉煤灰胶凝材料的主要胶凝性物质为磷酸铝和磷酸铁的酸式盐，在本发明所述的特定的粉煤灰与磷酸比例条件下，粉煤灰中Al2O3、Fe2O3与磷酸发生如下反应：
Al2O3+6H3PO4 = 2Al(H2PO4)3+3H2O；
Al2O3+3H3PO4 = Al2(HPO4)3+3H2O；
Fe2O3+6H3PO4 = 2Fe(H2PO4)3+3H2O；
Fe2O3+3H3PO4 = Fe(HPO4)3+3H2O。
通过以上作用，粉煤灰中Al2O3、Fe2O3等氧化物在常温下与磷酸发生反应生成酸性磷酸盐。酸性磷酸盐具有可伸展的氢键，能够为相邻晶体表面的胶结提供坚固的内部结构。酸式磷酸盐中的氢结合是一种非晶形结合，这与大部分具有强胶凝性的聚合物相同。酸性磷酸盐倾向于获得不整齐的结构，因而能够促进剩余力的作用，从而提高粘结力，正是由于酸式磷酸盐的存在才使得磷酸粉煤灰水泥具有很强的胶凝性质与较高的强度。在本发明所述的特定的粉煤灰与磷酸比例条件下，磷酸激发粉煤灰的火山灰活性而生成强胶凝性物质，有效提高了涂层粘结力、硬度及耐久性等性能。此外，残余的磷酸还可作为转锈剂与铁锈中的铁离子与亚铁离子反应形成FePO4、Fe3(PO4)2磷酸盐保护膜，进一步提高除锈防锈效果。
所述磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂除锈防锈处理方法，按如下步骤进行：
步骤一：采用毛刷或喷涂机器将磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂均匀涂刷于金属表面；
步骤二：涂层养护时间控制为150~370min，养护温度控制为15~33℃。
所述铁锈转化剂处理对象包括生锈金属与非生锈金属；所述铁锈转化剂涂层厚度控制为1~2mm。
所述铁锈转化剂中羟基亚乙基二膦酸具有不同于其他有机酸的独特结构，使其氢氧根中的O原子带更强的负电荷，与腐蚀层中的铁离子具有更强的螯合能力，具有更好的铁结合能力。羟基亚乙基二膦酸可通过物理、化学吸附的方式吸附在三聚磷酸铝颗粒上，静电斥力可以阻止三聚磷酸铝在碰撞过程中解离的阴离子的物理化学吸附，颗粒不能吸附大量相同电荷的微晶而形成团聚体，它们均匀分散在涂膜中，从而有效提高铁锈转化剂的除锈能力、防锈性与耐久性等性能。
所述铁锈转化剂中的转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸与三聚磷酸铝，相较于羟基亚乙基二膦酸和三聚磷酸铝的单一应用，两者的微观协同复合作用更有效地提高了铁锈转化剂的除锈能力、防锈性与耐久性。其中，三聚磷酸铝既可以作为转锈剂，又可以作为防锈颜料发挥防锈与染色的作用。
所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰。
所述铁锈转化剂中无水乙醇主要用于湿润与渗透锈层，使金属外围疏松的锈层变得致密而连续。
实施例1：
本实施例中，磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂56.2份、胶凝材料激发剂33.8份、粉煤灰50.9份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液93.5份、无水乙醇37.5份、去离子水52.7份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸18.3份、三聚磷酸铝37.9份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。
本实施例中，磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂的制备方法按如下步骤进行：
步骤一：A组分的配制；在烧杯中加入去离子水，然后采用磁力搅拌器以500r/min的转速搅拌并加入羟基亚乙基二膦酸，加入速度控制为41g/min，同时以6.8℃/min的升温速率将溶液升温至46℃，持续保温搅拌20min，即得A组分；
步骤二：B组分的配制；在烧杯中加入无水乙醇，在以430r/min的转速搅拌的同时加入三聚磷酸铝，加入速度控制为51.9g/min，得到B组分；
步骤三：C组分的配制：将B组分注入A组分，并以600r/min的转速搅拌均匀，然后以130mL/min的速度滴加磷酸，以42g/min的速度加入粉煤灰，同时以36℃/min的升温速率加热至45℃，持续保温搅拌20min，即得C组分；
步骤四：制备铁锈转化剂：将C组分以67mL/min的速度注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中，然后以42℃/min的升温速率加热至63℃并以650r/min的转速搅拌20min，即得到用于金属表面除锈防锈处理的磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂。
实施例2：
本实施例中，磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂64.1份、胶凝材料激发剂37.2份、粉煤灰58.1份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液95.8份、无水乙醇41.3份、去离子水57.2份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸21.6份、三聚磷酸铝42.5份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。
本实施例磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂的制作方法同实施例1。
实施例3：
本实施例中，磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂71.1份、胶凝材料激发剂42.5份、粉煤灰64.3份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液102份、无水乙醇48.1份、去离子水62.2份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸24.9份、三聚磷酸铝46.2份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。
本实施例磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂的制作方法同实施例1。
对比例1：不加入胶凝材料激发剂与粉煤灰
本对比例中，铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂56.2份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液93.5份、无水乙醇37.5份、去离子水52.7份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸18.3份、三聚磷酸铝37.9份。
本对比例中，铁锈转化剂的制备方法按如下步骤进行：
步骤一：A组分的配制；在烧杯中加入去离子水，然后采用磁力搅拌器以500r/min的转速搅拌并加入羟基亚乙基二膦酸，加入速度控制为41g/min，同时以6.8℃/min的升温速率将溶液升温至46℃，持续保温搅拌20min，即得A组分；
步骤二：B组分的配制；在烧杯中加入无水乙醇，在以430r/min的转速搅拌的同时加入三聚磷酸铝，加入速度控制为51.9g/min，得到B组分；
步骤三：C组分的配制：将B组分注入A组分，并以600r/min的转速搅拌均匀，同时以36℃/min的升温速率加热至45℃，持续保温搅拌20min，即得C组分；
步骤四：制备铁锈转化剂：将C组分以67mL/min的速度注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中，然后以42℃/min的升温速率加热至63℃并以650r/min的转速搅拌20min，即得到用于金属表面除锈防锈处理的铁锈转化剂。
对比例2：对未生锈的金属进行涂刷处理
本对比例中，磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂56.2份、胶凝材料激发剂33.8份、粉煤灰50.9份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液93.5份、无水乙醇37.5份、去离子水52.7份；所述转锈剂包括羟基亚乙基二膦酸18.3份、三聚磷酸铝37.9份；所述胶凝材料激发剂为磷酸。
本对比例磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂的制作方法同实施例1，将铁锈转化剂均匀涂刷于未生锈的Q235钢板表面。
对比例3：
本对比例中，铁锈转化剂按重量份的原料配比为：转锈剂56.2份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液93.5份、无水乙醇37.5份、去离子水52.7份；所述转锈剂为磷酸。
本对比例中，铁锈转化剂的制备方法按如下步骤进行：
步骤一：A组分的配制；在烧杯中加入去离子水，然后采用磁力搅拌器以500r/min的转速搅拌并加入磷酸，加入速度控制为54mL/min，同时以6.8℃/min的升温速率将溶液升温至46℃，然后以75mL/min的速度加入无水乙醇，持续保温搅拌8min，即得A组分；
步骤二：制备铁锈转化剂；将A组分以67mL/min的速度注入苯乙烯-丙烯酸酯乳液中，然后以42℃/min的升温速率加热至63℃并以650r/min的转速搅拌20min，即得到用于金属表面除锈防锈处理的铁锈转化剂。
根据国家标准GB/T 6739-2006《色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度》，在温度25℃与相对湿度52%的条件下，将涂覆涂料的样板放置于水平、稳固的表面上，当测试仪的尖端接触到涂层后立即推动试板，以0.8mm/s的速度将测试仪朝离开操作者的方向推动7 mm，如未出现划痕，则更换较高硬度的铅笔重复试验，直到出现至少3 mm长的划痕为止，以没有使涂层出现3 mm及以上划痕的最硬的铅笔的硬度表示涂层硬度。
根据国家标准GB/T 1720-2020《漆膜划圈试验》测定涂膜附着力，测定结果如表1所示。对实施例1-3和对比例1-3进行耐水性实验和耐盐水性实验，并在实验过程中记录转化剂的铁锈转化程度、表干时间和实干时间，结果见表1。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂，其特征在于：原料按重量份计：转锈剂55.1~71.4份、胶凝材料激发剂33.1~42.8份、粉煤灰50.3~64.9份、苯乙烯-丙烯酸酯乳液91.5~103份、无水乙醇36.2~48.3份、去离子水50.5~62.9份；所述的转锈剂为羟基亚乙基二膦酸17.9~25.1份、三聚磷酸铝37.2~46.3份；所述的胶凝材料激发剂为磷酸。
2.一种制备如权利要求1所述的铁锈转化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）A组分的配制；在去离子水中加入羟基亚乙基二膦酸，40-46℃保温搅拌15~25min，得到A组分；
（2）B组分的配制；在无水乙醇中加入三聚磷酸铝，得到B组分；
（3）C组分的配制：在A组分中加入B组分，依次加入磷酸与粉煤灰，45~50℃保温搅拌15~30min，得到C组分；
（4）制备铁锈转化剂：在苯乙烯-丙烯酸酯乳液中加入C组分，55~64℃保温搅拌20min，得到所述的磷酸激发粉煤灰胶凝型铁锈转化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中加入羟基亚乙基二膦酸的速度为35~48g/min；搅拌速度为500~530r/min；升温速率为6.0~6.8℃/min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中加入三聚磷酸铝的速度为41.3~54.7g/min；搅拌速度为400~450r/min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中加入磷酸与粉煤灰的速度分别为120~135mL/min与37~45g/min；搅拌速度为500~600r/min；升温速率为31~38℃/min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（4）中加入C组分的速度为55~72mL/min；搅拌速度为650~700r/min；升温速率为34~40℃/min。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰。
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