CN114262587B - 一种eva树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种EVA树脂组合物及其制备方法和应用，所述EVA树脂组合物包括乙烯‑醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂；所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、甘油三苯甲酸酯或三羟甲基丙烷三苯甲酸酯中的任意一种或至少两种的组合。本发明所述EVA树脂组合物配方简单，外观透明，具有较低的熔融粘度和较好的物理机械性能，加工方式简单易操作，可应用于热熔胶等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种EVA树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA树脂)是一类通用的乙烯共聚物，由乙烯和乙酸乙烯(VA)两种单体在管式或釜式反应器中，高温高压下共聚得到。EVA树脂在光伏封装胶膜、电线电缆、发泡制品、热熔胶、薄膜、涂覆等领域具有广泛应用。EVA的性能主要由其VA(醋酸乙烯单体)含量和分子量(通常由流动性，也就是熔融指数或熔融粘度来表征)来控制。其中，高熔指规格，如熔指150或400的EVA树脂，广泛应用于热熔胶领域。通常180℃熔融粘度小于18000cps，或熔指高于400的EVA树脂可称之为低粘度EVA，或超高熔指EVA。这类EVA树脂有更为出色的流动性能，在制备热熔胶方面有突出的优点。但低粘度EVA树脂生产难度较大，市场上较为少见。
CN1088942A公开了一种低分子量乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制备方法，其公开的方法是：在C3-C5的一种醛存在下，于高于100℃的温度和低于1000Pa的压力下，经本体自由基共聚制成含多于25重量％乙酸乙烯酯的低分子量乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。这些共聚物可作为改进汽油低温性能的添加剂。其公开的方法从合成工艺出发制备低分子量EVA树脂的方法。此发明在本体共聚反应过程中，通过引入链转移剂丙醛，以及调控一系列复杂参数(如温度、压力、引发剂的注入方式)的方式得到低粘度(低分子量)EVA。然而此类生产工艺比较复杂，生产经济性不佳。目前市面上仅有的超高熔指EVA基本都是类似方法制备的。
CN111116980A公开了一种交联EVA材料的可控裂解工艺，包括以下步骤：1)将废旧EVA材料粉碎，用20～60目筛筛出EVA粉料；2)在步骤1)所得EVA粉料中加入阻聚剂、增容剂、抗氧剂、填料，混合；3)将步骤2)所得物料加入反应装置中，进行预热、裂解、冷却，控制裂解段的温度为250-450℃，即得。其公开的方法通过采用特殊的工艺及组分，可以通过调节工艺得到任意熔融指数的裂解产品，使得废旧的EVA材料得到有效的回收再利用，缓解了因大量废旧交联EVA材料所带来的环境污染问题，同时也避免了巨大的资源浪费，符合当前绿色环保、可持续发展的理念。其主要是在现有EVA树脂的基础上，利用螺杆挤出机高温裂解的方式降低EVA分子量和熔融粘度的方法。但此类工艺难以控制，并可能伴随大量副反应，树脂可能发生明显黄变甚至劣化，且熔融粘度降低不明显。
综上所述，开发一种制备工艺简单的低粘度的EVA树脂至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种EVA树脂组合物及其制备方法和应用，所述EVA树脂具有较低的熔融粘度和较好的物理机械性能，可应用于热熔胶等领域。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种EVA树脂组合物，所述EVA树脂组合物包括乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂；
所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、甘油三苯甲酸酯或三羟甲基丙烷三苯甲酸酯中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：邻苯二甲酸二环己酯和甘油三苯甲酸酯的组合，甘油三苯甲酸酯和三羟甲基丙烷三苯甲酸酯的组合，邻苯二甲酸二环己酯、甘油三苯甲酸酯和三羟甲基丙烷三苯甲酸酯的组合等。
本发明中，通过增塑剂选择邻苯二甲酸二环己酯、甘油三苯甲酸酯或三羟甲基丙烷三苯甲酸酯中的任意一种或至少两种的组合，再与乙烯-醋酸乙酯共聚物，即EVA树脂，配合使用，辅助抗氧剂，即可使所述EVA树脂组合物具有较低的粘度和较高的物理机械性能，原因在于：本发明所述的EVA树脂组合物，含有固体增塑剂，这类增塑剂在室温下呈固态，比起传统的液体增塑剂，如邻苯二甲酸与长链脂肪醇形成的酯，环烷油，石蜡油等，固体增塑剂在保持机械强度、保持耐热性、耐迁移、环保性等方面有更出色的表现。固体增塑剂还需要拥有和EVA树脂良好的相容性，以及较为明显的降低熔融粘度的效果。邻苯二甲酸二环己酯，其侧链的脂肪环结构使其具有高熔点(65℃)，且相对分子质量(330.42)较低，降低熔融粘度的效果非常明显，与EVA相容性好。其毒性和致癌性非常低，FDA以及许多其他地区许可这类增塑剂用于食品包装材料。甘油三苯甲酸酯，熔点约70℃，相对分子质量(404.41)略高，降低熔融粘度的效果比较明显，FDA法规许可这类增塑剂用于食品包装材料。三羟甲基丙烷三苯甲酸酯也具有类似的性能，三者组合使用也具有较好的效果。
优选地，以所述EVA树脂组合物的总质量为100％计，所述EVA树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 64.9％-98.9％
增塑剂 1％-35％
抗氧剂 0.1％-2％。
本发明中，所述EVA树脂组合物由特定比例的乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂组成，所述EVA树脂组合物具有较低的粘度和较高的物理机械性能。其中，增塑剂的重量百分数为1％-35％，控制在此范围的原因在于平衡其粘度和机械性能，占比偏高则机械性能下降明显；占比偏低则粘度改善不显著。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物的重量百分数为64.9％-98.9％，例如65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％等。
增塑剂的重量百分数为1％-35％，例如2％、4％、5％、10％、15％、20％、25％、30％等。
抗氧剂的重量百分数为0.1％-2％，例如0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％等。
优选地，所述增塑剂的重量百分数为5％-25％，例如6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％等。本发明中，所述EVA树脂组合物中，增塑剂的重量百分数优选为5％-25％，优选此范围的原因在于能够更好地平衡其粘度和机械性能，占比偏高则机械性能下降明显；占比偏低则粘度改善不显著。
优选地，所述增塑剂包括邻苯二甲酸环己酯和/或甘油三苯甲酸酯，进一步优选为邻苯二甲酸环己酯。
优选地，所述EVA树脂组合物在180℃下的熔融粘度≤16000cps，例如15000cps、14000cps、13000cps、12000cps等。
本发明中，EVA树脂及其组合物的熔融粘度用布氏粘度(Brookfield viscosity)来表征。熔融粘度的测量采用的布氏粘度计在180℃进行，测量标准为ASTM D3236-15。
优选地，所述乙烯-醋酸乙酯共聚物的熔融指数为125-450g/10min，例如150g/10min、200g/10min、250g/10min、300g/10min、350g/10min、400g/10min等，醋酸乙烯结构单元的质量百分数为15％-30％，例如16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％等。
本发明中，所述熔融指数的测试基于公开的方法，在190℃，2.16kg条件下进行测试，如ASTM D1238或GB/T 3682。
优选地，所述抗氧化剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧化剂168)或季戊四醇二亚磷酸双十八酯(抗氧化剂618)中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：抗氧化剂1010和抗氧化剂168的组合，抗氧化剂168和抗氧化剂618的组合，抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂618的组合等。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的EVA树脂组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂混合，得到所述EVA树脂组合物。
本发明中，所述EVA树脂组合物将原料混合后通过简单的加工方法即可得到，无需复杂的工艺流程，生产效率高，成本低。
优选地，所述混合的工具包括双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、密炼机或搅拌釜中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，加工可采用单一的混合工具，也可采用多种。
优选地，所述混合的温度为120-180℃，例如130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃等。
优选地，所述混合的时间为1-180min，例如10min、20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min等，进一步优选3-60分钟。
第三方面，本发明提供一种热熔胶，所述热熔胶包括第一方面所述的EVA树脂组合物。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述EVA树脂组合物配方简单，外观透明，具有较低的熔融粘度和较好的物理机械性能，加工方式简单易操作，可应用于热熔胶等领域。
(2)本发明所述EVA树脂组合物的断裂伸长率在231％以上，拉伸强度在1.25-1.85MPa之间(拉伸强度大于1.0MPa满足要求)，布氏粘度在13330cps以下，EVA树脂组合物的外观透明。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 94.9％
增塑剂邻苯二甲酸环己酯 5％
抗氧剂1010 0.1％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
将乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂通过搅拌机在150℃混合60min，得到所述EVA树脂组合物。
实施例2
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 89.9％
增塑剂邻苯二甲酸环己酯 10％
抗氧剂1010 0.1％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 79.9％
增塑剂邻苯二甲酸环己酯 20％
抗氧剂1010 0.1％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 79.9％
增塑剂甘油三苯甲酸酯 20％
抗氧剂1010 0.1％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 79.9％
增塑剂三羟甲基丙烷三苯甲酸酯 20％
抗氧剂1010 0.1％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于增塑剂的重量百分数不同，抗氧剂的重量百分数相同，适应性调整乙烯-醋酸乙酯共聚物的重量百分数至100％，具体如下：
增塑剂的重量百分数为25％，抗氧剂1010的重量百分数为0.1％，乙烯-醋酸乙酯共聚物的重量百分数为74.9％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
将乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂通过搅拌机在120℃下混合30分钟，得到所述EVA树脂组合物。
实施例8
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
将乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂通过搅拌机在150℃下混合10分钟，得到所述EVA树脂组合物。
对比例1
本实施例提供一种EVA树脂组合物，所述树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 79.9％
增塑剂蔗糖苯甲酸酯 20％
抗氧剂1010 0.1％。
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物购于江苏斯尔邦石化有限公司，牌号为UE28400，熔融指数为400g/10min，VA含量为28％。
所述EVA树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-8和对比例1所述的EVA树脂组合物进行如下测试：
(1)断裂伸长率：基于标准GB/T 1040.1-2018，在万能拉力机上进行拉伸测试；
(2)拉伸强度：基于标准GB/T 1040.1-2018，在万能拉力机上进行拉伸测试；
(3)布氏粘度：采用布氏粘度计在180℃进行，测量标准为ASTM D3236-15；
(4)外观：样品透明度有助于定性判断组合物中各组分的相容性。良好的透明性通常代表各组分的相容性良好，有利于下游应用。
测试结果汇总于表1中。
表1
分析表1数据可知，本发明所述EVA树脂组合物的断裂伸长率在231％以上，拉伸强度在1.25-1.85MPa之间(拉伸强度大于1.0MPa满足要求)，布氏粘度在13330cps以下，EVA树脂组合物的外观透明。本发明所述EVA树脂组合物配方简单，外观透明，具有较低的熔融粘度和较好的物理机械性能，加工方式简单易操作，可应用于热熔胶等领域。
分析对比例1与实施例3，5，7和8(对比例和实施例固体增塑剂含量皆为20％)可知，增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、甘油三苯甲酸酯或三羟甲基丙烷三苯甲酸酯中的任意一种或至少两种的组合形成的EVA树脂组合物性能更佳。
分析实施例3，5，7和8(实施例固体增塑剂含量皆为20％)可知，实施例3(仅含有邻苯二甲酸酯)的布氏粘度最低，实施例7(含有甘油三苯甲酸酯)次之，实施例5和8(含有三羟基三苯甲酸酯)的布氏粘度较高，证明所述增塑剂优选邻苯二甲酸环己酯和甘油三苯甲酸酯，更优选邻苯二甲酸环己酯，且可以使用这些增塑剂的混合物。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种用于热熔胶的EVA树脂组合物，其特征在于，以所述EVA树脂组合物的总质量为100%计，所述EVA树脂组合物按照重量百分数由如下组分组成：
乙烯-醋酸乙酯共聚物 64.9%-98.9%
增塑剂 1%-35%
抗氧剂 0.1%-2%；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯、甘油三苯甲酸酯或三羟甲基丙烷三苯甲酸酯中的任意一种或至少两种的组合；
所述EVA树脂组合物在180℃下的熔融粘度≤16000 cps；
所述乙烯-醋酸乙酯共聚物的熔融指数为125-450 g/10min，醋酸乙烯结构单元的质量百分数为15%-30%。
2.根据权利要求1所述的EVA树脂组合物，其特征在于，所述增塑剂的重量百分数为5%-25%。
3.根据权利要求1所述的EVA树脂组合物，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸环己酯。
4.根据权利要求1所述的EVA树脂组合物，其特征在于，所述抗氧化剂包括四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或季戊四醇二亚磷酸双十八酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.一种权利要求1-4任一项所述的EVA树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将乙烯-醋酸乙酯共聚物、增塑剂和抗氧剂混合，得到所述EVA树脂组合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合的工具包括双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、密炼机或搅拌釜中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为120-180℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为1-180分钟。
9.一种热熔胶，其特征在于，所述热熔胶包括权利要求1-4任一项所述的EVA树脂组合物。
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