CN114261036A - 一种热塑性电磁屏蔽预浸料、制备方法及制得的复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，包括以下步骤：(1)将分散有磁性粒子的热塑性树脂溶液喷涂在镀镍碳纤维毡上，负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡，所述的镀镍碳纤维毡的面密度为10～200g/m2；(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为10～250g/m2的热塑性树脂薄膜中间，采用热压双面浸胶得到所述的热塑性电磁屏蔽预浸料。本发明方法能够制备得到热塑性树脂充分浸渍纤维的预浸料，且镀镍碳纤维毡和磁性粒子协同发挥作用，使得制得的预浸料具有高电磁屏蔽效能，且质轻、可进一步制备轻质、宽频、高电磁屏蔽效能的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，尤其涉及一种热塑性电磁屏蔽预浸料、制备方法及制得的复合材料。
背景技术
电磁干扰(Electromagnetic Interference，EMI)是干扰电缆信号并降低信号完好性的电子噪音，对人类健康和环境具有一定的危害、也会影响高灵敏电子设备的正常使用。电磁屏蔽材料能够以吸收或反射等方式衰减电磁波能量传播，从而有效抑制电磁干扰和污染。为了有效地抑制电磁干扰，电磁屏蔽材料的研究显得尤为重要。
与热固性树脂基复合材料相比，热塑性树脂基复合材料具有优异的机械性能，高抗冲击韧性，可回收和重复使用等优点。但是，热塑性树脂由于具有较高的分子量，熔体粘度高，难以充分浸渍增强纤维，且工艺要求苛刻。现有技术中，电磁屏蔽材料中主要添加有金属填料，包括银、铜、镍等金属粉末，以及金属纤维等，但这些填料的比重大，难以满足轻质的需求，且需要大量添加才能具备较好的电磁屏蔽性能，使得电磁屏蔽材料的制备成本大幅度增加。因此，开发轻质、宽频、力学性能优异的热塑性电磁屏蔽材料是新一代电磁屏蔽材料的发展趋势。
公开号为CN109263172A的中国专利文献公开了一种波浪型碳毡电磁屏蔽结构体；该结构体采用多层波浪型碳毡按照一定的角度组合，其中多层波浪型碳毡采用胶黏剂粘结；所述波浪型碳毡采用树脂为基体，碳纤维毡为功能体。该发明通过内层碳毡曲面对电磁波进行多次反射，结合碳毡内部碳纤维对电磁波的多重散射作用，从而显著增强碳毡结构体对电磁波的损耗和吸收，提高电磁屏蔽效能。
公开号为CN106313782A的中国专利文献公开了一种碳纤维纸增强热塑性树脂夹心复合材料，包括两层树脂皮层和位于两层树脂皮层之间的芯层，所述树脂皮层为热塑性树脂复合材料层，所述芯层为碳纤维纸类增强体，所述热塑性树脂复合材料层由热塑性树脂与助剂混合制成。该发明制得的夹心复合材料的表面电阻较小，抗静电功能优异，但是并未对其电磁屏蔽进行直接验证。
发明内容
本发明提供了一种热塑性电磁屏蔽预浸料，解决了热塑性树脂熔体粘度高，难以充分浸渍增强纤维的问题，该热塑性电磁屏蔽预浸料具有高电磁屏蔽效能，且质轻、制备工艺简单。
具体采用的技术方案如下：
一种热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磁性粒子分散在浓度为0.1～10wt％的热塑性树脂溶液中，得到磁性粒子分散的热塑性树脂溶液，将分散有磁性粒子的热塑性树脂溶液喷涂在镀镍碳纤维毡上，负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡；所述的镀镍碳纤维毡的面密度为10-200g/m2；
(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为10～250g/m2的热塑性树脂薄膜中间，采用热压双面浸胶得到所述的热塑性电磁屏蔽预浸料。
本发明利用热塑性树脂稀溶液对镀镍纤维毡进行喷涂得到浸胶镀镍碳纤维毡，使得纤维表面形成树脂膜，进一步采用热塑性树脂薄膜与浸胶镀镍碳纤维毡在热塑性树脂薄膜熔融温度下进行含浸，纤维表面的树脂膜可以提高热塑性树脂对纤维的浸渍性，能够制备得到热塑性树脂充分浸渍纤维的预浸料；同时，为了使制得的预浸料具有宽频的电磁屏蔽效能，在热塑性树脂稀溶液中引入了磁性粒子，且采用溶液分散喷涂的方法，使磁性粒子均匀分布在镀镍纤维毡表面，镀镍碳纤维毡和磁性粒子协同发挥作用，使得制得的预浸料具有高电磁屏蔽效能，且质轻、可进一步制备性能优异的复合材料。
优选的，所述的磁性粒子为金属、合金、羰基铁、铁氧体、氮化铁，粒径为1nm～150μm；所述的铁氧体包括Fe3O4、CoFe2O4、MnFe2O4和NiFe2O4等。
优选的，所述的磁性粒子分散的热塑性树脂溶液中，磁性粒子的含量为1～10wt％。
优选的，所述的热塑性树脂包括聚碳酸酯、聚酰胺树脂、聚醚酰亚胺，能够溶解于有机溶剂中，所述的有机溶剂包括但不限于二氯甲烷，三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮或甲酸。
优选的，所述的负压干燥温度为80～150℃，负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡，该浸胶镀镍碳纤维毡表面附着一层均匀的磁性粒子，并且纤维表面包裹一层薄薄的热塑性树脂膜。
优选的，热压双面浸胶温度设置为热塑性树脂薄膜的熔融温度，可以使得热塑性树脂充分浸渍镀镍纤维毡。
本发明还提供了所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法制得的热塑性电磁屏蔽预浸料，所述的热塑性电磁屏蔽预浸料中，热塑性树脂含量为35～70wt％，磁性粒子含量为1～50wt％；进一步优选的，磁性粒子的含量为20～40wt％。
优选的，所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的电磁屏蔽效能为：当电磁波频率为0.1～30MHZ时，电磁屏蔽效能≥30dB；当电磁波频率为30MHz～18GHz时，电磁屏蔽效能≥60dB。
本发明还提供了一种由所述的热塑性电磁屏蔽预浸料制得的轻质、宽频、高电磁屏蔽效能的复合材料。
优选的，所述的复合材料为三明治结构，包括上表层、中间层和下表层，其中，上表层和下表层分别包括至少一层热塑性电磁屏蔽预浸料，中间层包括至少一层热塑性碳纤维预浸料；将上述各层铺层后，通过热压成型制得轻质、宽频、高电磁屏蔽效能的复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用热塑性树脂稀溶液对镀镍纤维毡进行喷涂得到浸胶镀镍碳纤维毡，使得纤维表面形成树脂膜，进一步采用热塑性树脂薄膜与浸胶镀镍碳纤维毡进行含浸，纤维表面的树脂膜可以提高热塑性树脂对纤维的浸渍性，能够制备得到热塑性树脂充分浸渍纤维的预浸料，解决了热塑性树脂熔体粘度高，难以充分浸渍增强纤维的问题。
(2)本发明采用溶液分散喷涂的方法，使磁性粒子均匀分布在镀镍纤维毡表面，镀镍碳纤维毡和磁性粒子协同发挥作用，使得制得的热塑性电磁屏蔽预浸料具有优异的电磁屏蔽效能，且质轻、制备工艺简单、条件温和。
(3)利用所述的热塑性电磁屏蔽预浸料制得的复合材料轻质、宽频、且电磁屏蔽效能高，在低频0.1-30MHz范围内，电磁屏蔽效能可达到83dB，在高频30MHz～18GHz范围内，电磁屏蔽效能可达到110dB。
附图说明
图1为实施例2-3制得的热塑性电磁屏蔽预浸料的SEM截面图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1～3及对比例1～2中，镀镍碳纤维毡(镀镍CF毡)购买于英国TFP公司，镍含量为47％；单向碳纤维(CF)织物购买于中复神鹰碳纤维股份有限公司，面密度为150g/m2。
对比例1
(1)将热塑性聚碳酸酯(PC)溶解在二氯甲烷溶剂中得到浓度为5wt％的PC溶液；将PC溶液喷涂在单向碳纤维织物上，干燥后得到浸胶单向碳纤维织物。
(2)将浸胶单向碳纤维织物置于两层面密度为50g/m2的PC薄膜中间，采用双钢带热压机制备热塑性连续单向CF/PC预浸料，其中，树脂含量为40wt％。
(3)将20层0/90°铺层的热塑性连续单向CF/PC预浸料通过热压成型制备电磁屏蔽复合材料。
对比例2
(1)将热塑性聚碳酸酯(PC)溶解在二氯甲烷溶剂中得到浓度为5wt％的PC溶液；将PC溶液喷涂在镀镍碳纤维毡上(镀镍碳纤维毡的面密度为40g/m2)，120℃负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡，该浸胶镀镍碳纤维毡的纤维表面包裹一层薄薄的热塑性PC膜；
(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为20g/m2的PC薄膜中间，采用双钢带热压机制备镀镍CF毡/PC预浸料，其中，树脂含量为50wt％，双钢带设置的塑化温度为300～330℃；
(3)将1层镀镍CF毡/PC预浸料+20层0/90°铺层的热塑性连续单向CF/PC预浸料(对比例1)+1层镀镍CF毡/PC预浸料进行铺层，通过热压成型制备电磁屏蔽复合材料。
实施例1
(1)将热塑性聚碳酸酯(PC)溶解在二氯甲烷溶剂中得到浓度为5wt％的PC溶液；将平均粒径为25μm的坡莫合金(Fe/Ni＝50/50)磁性粒子分散在热塑性树脂溶液中(磁性粒子含量为5％)，得到坡莫合金分散的PC溶液；将坡莫合金分散的PC溶液均匀喷涂在镀镍碳纤维毡上，120℃负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡(镀镍碳纤维毡的面密度为40g/m2)；所述的浸胶镀镍碳纤维毡表面附着一层均匀的坡莫合金粒子，并且纤维表面包裹一层薄薄的热塑性PC树脂膜；
(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为20g/m2的PC薄膜中间，采用双钢带热压机制备镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料(即所述的热塑性电磁屏蔽预浸料)，其中，树脂含量为46.2wt％，磁性粒子含量为10wt％，双钢带设置的塑化温度为300～330℃；
(3)将1层镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料+20层0/90°铺层的热塑性连续单向CF/PC预浸料(对比例1)+1层镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料进行铺层，通过热压成型制备电磁屏蔽复合材料。
实施例2
(1)将热塑性聚碳酸酯(PC)溶解在二氯甲烷溶剂中得到浓度为5wt％的PC溶液；将平均粒径为25μm的坡莫合金(Fe/Ni＝50/50)磁性粒子分散在热塑性树脂溶液中(磁性粒子含量为5％)，得到坡莫合金分散的PC溶液；将坡莫合金分散的PC溶液喷涂在镀镍碳纤维毡上，120℃负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡(镀镍碳纤维毡的面密度为40g/m2)；所述的浸胶镀镍碳纤维毡表面附着一层均匀的坡莫合金粒子，并且纤维表面包裹一层薄薄的热塑性PC树脂膜；
(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为20g/m2的PC薄膜中间，采用双钢带热压机制备镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料(即所述的热塑性电磁屏蔽预浸料)，其中，树脂含量为42.1wt％，磁性粒子含量为20wt％，双钢带设置的塑化温度为300～330℃；
(3)将1层镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料+20层0/90°铺层的热塑性连续单向CF/PC预浸料(对比例1)+1层镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料进行铺层，通过热压成型制备电磁屏蔽复合材料。
实施例3
采用实施例4制备的镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料，将2层镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料+20层0/90°铺层的热塑性连续单向CF/PC预浸料(对比例1)+2层镀镍CF毡/坡莫合金/PC预浸料进行铺层，通过热压成型制备电磁屏蔽复合材料。
实施例4
(1)将热塑性聚酰胺6(PA6)溶解在甲酸溶剂中得到浓度为5wt％的PA溶液；将平均粒径为20nm的Fe3O4磁性粒子分散在热塑性树脂溶液中(磁性粒子含量为5wt％)，得到Fe3O4磁性粒子分散的PA溶液；将Fe3O4磁性粒子分散的PA溶液喷涂在镀镍碳纤维毡上，120℃负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡(镀镍碳纤维毡的面密度为40g/m2)；所述的浸胶镀镍碳纤维毡表面附着一层均匀的Fe3O4磁性粒子，并且纤维表面包裹一层薄薄的热塑性PA树脂膜；
(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为20g/m2的PA薄膜的中间；采用双钢带热压机制备镀镍CF毡/Fe3O4/PA预浸料(即所述的热塑性电磁屏蔽预浸料)，其中，树脂含量为46.2wt％，磁性粒子含量为10wt％，双钢带设置的塑化温度为240～280℃；
(3)将1层镀镍CF毡/Fe3O4/PA预浸料+20层0/90°铺层的热塑性连续单向CF/PA预浸料(制备方法与对比例1相似，区别仅在于把热塑性聚碳酸酯换做热塑性聚酰胺6)+1层镀镍CF毡/Fe3O4/PA预浸料进行铺层，通过热压成型制备电磁屏蔽复合材料。
样品分析
实施例2-3制得的热塑性电磁屏蔽预浸料的SEM截面图如图1所示，浸胶镀镍碳纤维毡表面均匀附着一层坡莫合金磁性粒子，图片中磁性粒子的剥落是在断面制备过程中导致的。
依据GB-T 12190-2006电磁屏蔽室屏蔽效能的测量方法对实施例1～3及对比例1～2的预浸料及电磁屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1～2的预浸料及复合材料的电磁屏蔽效能
由表1数据可知，实施例制得的热塑性电磁屏蔽预浸料具有较好的电磁屏蔽效能，且随着磁性粒子含量的增加，电磁屏蔽效能随之增加。当树脂中磁性粒子含量为20％时，在低频0.1-30MHZ范围内，电磁屏蔽效能高于32dB；在高频30MHz～18GHz范围内，电磁屏蔽效能均高于65dB。
当复合材料铺层相同，随着铺层的热塑性电磁屏蔽预浸料中磁性粒子含量的增加，在低频0.1-30MHZ范围内，电磁屏蔽效能随着增加；喷涂20％含量磁性粒子的热塑性电磁屏蔽预浸料组装得到的复合材料，在低频的电磁屏蔽效能高于40dB；在高频30MHz～18GHz范围内，电磁屏蔽效能均高于70dB。而且随着热塑性电磁屏蔽预浸料层数的增加，复合材料的电磁屏蔽效能增加。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磁性粒子分散在浓度为0.1～10wt％的热塑性树脂溶液中，得到磁性粒子分散的热塑性树脂溶液，将分散有磁性粒子的热塑性树脂溶液喷涂在镀镍碳纤维毡上，负压干燥后得到浸胶镀镍碳纤维毡；所述的镀镍碳纤维毡的面密度为10～200g/m2；
(2)将浸胶镀镍碳纤维毡置于两层面密度为10～250g/m2的热塑性树脂薄膜中间，采用热压双面浸胶得到所述的热塑性电磁屏蔽预浸料。
2.根据权利要求1所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，其特征在于，所述的磁性粒子为金属、合金、羰基铁、铁氧体或氮化铁，粒径为1nm～150μm；所述的铁氧体包括Fe3O4、CoFe2O4、MnFe2O4和NiFe2O4。
3.根据权利要求1所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，其特征在于，所述的磁性粒子分散的热塑性树脂溶液中，磁性粒子的含量为1～10wt％。
4.根据权利要求1所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性树脂包括聚碳酸酯、聚酰胺树脂或聚醚酰亚胺。
5.根据权利要求1所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，其特征在于，负压干燥温度为80～150℃。
6.根据权利要求1所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热压双面浸胶温度设置为热塑性树脂薄膜的熔融温度。
7.根据权利要求1-6任一所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的制备方法制得的热塑性电磁屏蔽预浸料，其特征在于，所述的热塑性电磁屏蔽预浸料中，热塑性树脂含量为35～70wt％，磁性粒子含量为1～50wt％。
8.根据权利要求7所述的热塑性电磁屏蔽预浸料，其特征在于，当电磁波频率为0.1～30MHZ时，所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的电磁屏蔽效能≥30dB；当电磁波频率为30MHz～18GHz时，所述的热塑性电磁屏蔽预浸料的电磁屏蔽效能≥60dB。
9.根据权利要求8所述的热塑性电磁屏蔽预浸料在制备轻质、宽频、高电磁屏蔽效能的复合材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述复合材料为三明治结构，包括上表层、中间层和下表层，其中，上表层和下表层分别包括至少一层热塑性电磁屏蔽预浸料，中间层包括至少一层热塑性碳纤维预浸料；
所述复合材料的制备方法为：将上表层、中间层和下表层铺层后，通过热压成型制得轻质、宽频、高电磁屏蔽效能的复合材料。
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