CN114258919A - 一种除草组合物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明涉及除草技术领域，具体涉及一种能够防治小麦及其他作物田多种阔叶杂草和部分禾本科杂草的除草组合物，包括有效成分吡氟酰草胺、氟氯吡啶酯、双氟磺草胺、甲基二磺隆、氯氟吡氧乙酸和二甲四氯，以及助剂，有效成分和助剂按公知方法加工制成农药上可以接受的可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、可分散油悬浮剂中的任一剂型，本发明的除草组合物通过2‑3种不同的机理杀死杂草，使得杂草抗性产生速度降低，且2‑3种有效成分优势互补，协同增效，极大地提高了除草组合物的杀草活性，除草谱广，封杀双效，施药适期和持效期延长，在提高药效的前提下，降低了药害，减少了残留活性，对小麦及其他作物田及其下茬更安全。
Description
技术领域
本发明涉及除草技术领域，具体涉及一种能够防治小麦及其他作物田多种阔叶杂草和部分禾本科杂草的除草组合物。
背景技术
目前，由于气候变暖，农田耕作制度和栽培技术措施的变化，除草剂的长期单一使用，机械跨区作业，种子远距离调运等，致使小麦及其他作物田草相演变较快，而且多数杂草对现有除草剂产生了抗性，导致一种除草剂只对部分或几种杂草有防治效果，而对其他杂草防治效果较差或没有防治效果。按目前杂草抗药性发展趋势，今后一段时间我国抗药性杂草种类将较快增长。
抗药性问题已成为杂草防除急需解决的难题，除草剂抗性治理在于两点：一是研制新作用机理的化合物，但是，近年来，美国科迪华公司(原美国陶氏益农公司与原美国杜邦公司合并后的新公司)成功商品化一个全新作用机理的除草剂品种氟氯吡啶酯，又叫锐活，虽然它对猪殃殃特效，对播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草在高温下效果也很好，但是对禾本科杂草没有效果，对繁缕，牛繁缕，野油菜、婆婆纳、泽漆、播娘蒿、荠菜等抗性阔叶草没有效果或低温下效果较差，因此，研制新的化合物，有一个缓慢的过程，而且也不一定完美，不能抱太大的期望；二是鉴于目前茎叶处理除草剂的抗性大都比较突出，尝试使用封闭处理来解决杂草抗性问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种能够防治小麦及其他作物田多种阔叶杂草和部分禾本科杂草的除草组合物。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B为有效成分B1、有效成分B2、有效成分B3、有效成分B4中的一种，有效成分B1为氟氯吡啶酯，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，有效成分B3为氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物，有效成分B4为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物；
其中，所述的有效成分A与有效成分B1的质量比为0.4-100:0.05-5；
所述的有效成分A与有效成分B2的质量比为0.4-100:0.05-5：0.05—5；
所述的有效成分A与有效成分B3的质量比为0.4—100：0.05—5：0.2— 3.6；
所述的有效成分A与有效成分B4的质量比为0.4—100：1—40：2—100；
助剂为湿润剂、乳化剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、载体、填充剂、溶剂、稳定剂、吡唑解草酯、橙皮精油中的多种；
由有效成分A、有效成分B和助剂复配而成的除草组合物，按公知方法加工制成农药上可以接受的可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、可分散油悬浮剂中的任一剂型。
所述的湿润剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、拉开粉BX、洗衣粉、系列、月桂醇硫酸钠、皂角粉、茶枯、蚕沙、无患子粉中的一种；
乳化剂为农乳500#、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳 400#、农乳600#、农乳700#、农乳36#、农乳1600#、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、农乳33#、农乳34#、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、肪醇醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、农乳2201#、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚中的一种；
所述的分散剂为木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基萘磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种；
所述的增稠剂和粘结剂分别为黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、聚丙烯酸钠、可溶性淀粉、聚乙二醇、聚羧酸类和水溶性高分子化合物羧甲基纤维素钠、石蜡、石膏、羟丙基甲基纤维素、糊精、果糖中的一种；
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、甘油、尿素中的一种；
所述的崩解剂为膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、葡萄糖、玉米淀粉及其衍生物、低取代羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或海藻酸钠、氯化钙、氯化钠、氯化镁中的一种；
所述的消泡剂为硅酮类、C8～10脂肪醇、C10～20饱和脂肪酸类及酰胺、硅油、硅酮类化合物、有机硅中的一种；
所述的载体和填充剂分别为去离子水、高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙、植物油、石膏、尿素或蔗糖、硫酸铵、磷酸二氢钾、陶土中的一种；
溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、烷基萘、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丙三醇、乙二醇、脂肪醇、环己酮、异氟尔酮、甲乙酮、丙酮、乙醚、乙二醇醚、丙二醇醚、辛酰胺、癸酰胺、N，N—二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、柠檬酸异戊酯、植物油及改性植物油类如菜籽油、棉籽油、向日葵油、大豆油、松节油、松树油、麻枫树油、脂肪酸甲酯、甲基化植物油、环氧大豆油中的一种；
稳定剂为异戊醇、异丙醇、甲醇、乙醇、C4—C8具有侧链的二元醇、二丙二醇、己二醇、丙三醇、异丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、醚、醇醚、酯中的一种。
除草组合物的制剂为悬浮剂，悬浮剂助剂重量百分比为分散剂4％-15％、湿润剂1％-10％、消泡剂0.5％-2％，防冻剂0.1％-5％、增稠剂0.5％-5％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油 1％—5％。
除草组合物的制剂为水分散粒剂，水分散粒剂助剂重量百分比为分散剂4- 10％、湿润剂2-6％、崩解剂1-11％、增稠剂0.5-3％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油1％—5％。
除草组合物的制剂为悬乳剂，悬乳剂助剂重量百分比为分散剂5-10％、乳化剂3-7％、消泡剂0.5-3％、稳定剂0.5-2％、防冻剂1-3％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3 时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油1％—5％。
除草组合物的制剂为可湿性粉剂，可湿性粉剂助剂重量百分比为分散剂3％-15％、湿润剂1％-8％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油1％-5％。
除草组合物的制剂为水乳剂，水乳剂助剂重量百分比为溶剂2-4％、乳化剂 5-15％、增稠剂0.5-3％、防冻剂0.5-4％、消泡剂0.5-2％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3 时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油1％-5％。
除草组合物的制剂为微乳剂，微乳剂助剂重量百分比为溶剂1-4％、防冻剂 1-7％、稳定剂1-5％、乳化剂3-11％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分 A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油1％-5％。
除草组合物的制剂为可分散油悬浮剂，可分散油悬浮剂助剂重量百分比为分散剂3-10％、湿润剂1-5％、乳化剂1-5％、增稠剂或粘结剂1-2％、消泡剂 0.01-0.2％、防冻剂1-5％，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括专用安全剂吡唑解草酯10％—20％、橙皮精油1％-5％。
吡氟酰草胺(diflufenican)和氟吡酰草胺(picolinafen)，同属于吡啶酰胺结构化合物，二者分子式和结构式几乎一样，仅有的差别是前者分子式(吡氟酰草胺C19H11F5N2O2，氟吡酰草胺C19H12F4N2O2)和结构式中的一个氢原子被氟原子取代。
两者化学性质和功能相似，分别是德国拜耳和巴斯夫公司开发的吡啶酰胺类除草剂，前者由拜耳公司1981年申请专利(2001年到期)，后者于2002年上市(专利也已到期)，二者除草效果也相似，主要用于玉米，大豆及麦田防除多数一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草。二者皆为选择性接触和土壤封闭除草剂，作用方式为通过对八氢番茄红素脱氢酶的抑制，阻碍类胡罗卜素的生物合成。杂草发芽时，通过幼芽和根系两个途径吸收药剂，导致叶绿素被破坏，细胞膜破裂，杂草则表现为幼芽脱色或变白色，最后整株萎蔫死亡，死亡速度与光照强度呈正相关。适于冬小麦苗前、苗后早期施用，对小麦及下茬作物安全，苗前施用，大麦和黑麦轻度敏感，春播谷物，苗后早期施用比苗前更安全。与其他吡啶酰胺类除草剂相比，二者具有除草活性高，持续时间长，不易分解，对农作物安全，混配性强等特点。对婆婆纳、卷茎蓼，三色紫罗兰，苋菜等阔叶杂草及看麦娘、早熟禾等禾本科杂草防效较好。
但是，这两个除草剂也有致命的弱点，因其仅具有土壤活性，只限于作物播后苗前和苗后早期施用，同时，苗前使用对部分禾本科杂草和阔叶杂草有效，而苗后使用仅对部分阔叶杂草有效，即使拜耳和巴斯夫在欧洲销售，也是以复配产品为主，如吡氟酰草胺+碘苯腈+溴苯腈、吡氟酰草胺+精二甲四氯丙酸+溴苯腈、吡氟酰草胺+碘苯腈+精二甲四氯丙酸、吡氟酰草胺+氟噻草胺、吡草醚+吡氟酰草胺+异丙隆、呋草酮+氟噻草胺+吡氟酰草胺、吡氟酰草胺+特丁津等配方，大大扩大了杀草谱。该产品进入国内市场以来，由于配方选择不合理，选用多数杂草都对其产生抗性的双氟磺草胺与吡氟酰草胺混配，仅限于小麦苗前及苗后早期，且对土壤湿度敏感，除草效果不太理想。
氟氯吡啶酯(Halauxifen-methyl)，又叫锐活(Arylex)，结构式 C14H11Cl2FN2O3，是美国陶氏益农(现与杜邦合并为科迪华)公司开发的第一个芳基吡啶甲酸酯类化合物，为新一代合成植物生长素类除草剂，对小麦、大麦，燕麦、黑小麦均高度安全。拥有独特的作用机理。它模拟了高剂量天然植物生长激素的作用，引起特定生长素调节基因的过度刺激，干扰敏感植物的多个生长过程。研究表明，与其他上市的合成生长素类除草剂相比，氟氯吡啶酯与受体结合的方式独特，它们的靶标位点不同，且其与位点间的亲和力更强。氟氯吡啶酯可经由植物的茎、叶及根部吸收，通过与植物体内的激素受体结合，刺激植物细胞过度分裂，阻塞传导组织，最后导致植物营养耗尽死亡。其全新的作用机理可以有效防除抗性杂草，对猪殃殃、宝盖草、大巢菜、播娘蒿、荠菜、麦家公、藜、反枝苋、苘麻等阔叶杂草防效很好。氟氯吡啶酯可以通过微生物在环境中快速降解，在土壤中几乎无残留，所以对小麦等作物及其几乎所有下茬都安全。混配性好，几乎所有的除草剂，杀虫剂，杀菌剂，植物生长调节剂，叶面肥都可混用，并具有协同增效性。虽然氟氯吡啶酯对猪殃殃特效，对播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草在高温下效果也很好，但是对禾本科杂草没有效果，对繁缕，牛繁缕，野油菜、婆婆纳、泽漆、播娘蒿、荠菜等抗性阔叶草没有效果或低温下效果较差，因此也并不完美。
双氟磺草胺(florasulam)，分子式：C12H8F3N5O3S，是陶氏益农于20 世纪90年代中期开发成功的三唑嘧啶磺酰胺类除草剂新品种。双氟磺草胺是内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，即使是在2℃时仍能保证稳定药效，这一点是其他除草剂无法比拟的。用于小麦田防除阔叶杂草。双氟磺草胺杀草谱广，可防除麦田大多数阔叶杂草，包括猪殃殃(茜草科)、麦家公(紫草科)等难防杂草，并对麦田中最难防除的泽漆(大戟科)有非常好的抑制作用。同时，它对小麦及其他作物及其下茬也是非常安全，可混性也很好，几乎可以和所有的杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥、调节剂混用。但是，因为与磺酰脲类除草剂苯磺隆有交互抗性，2007年前后开始，播娘蒿、荠菜等杂草已经对其产生了抗性，到2013年前后，几乎所有阔叶杂草都对其产生了抗性。
氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)，美国陶氏益农公司开发生产的有机杂环类选择性内吸传导型苗后除草剂，系植物生长素类除草剂，药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲，最终枯死。适用于小麦、大麦、玉米等禾本科作物田及葡萄等果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草；如猪殃殃、繁缕、泽漆、卷茎蓼、马齿苋、田旋花、蓼、龙葵、大巢菜、鼬瓣花、酸模叶蓼、柳叶刺蓼、反枝苋、鸭跖草、空心莲子菜、香薷、遏蓝菜及小旋花等各种阔叶杂草，对禾本科和莎草科杂草无效。与其他除草剂混用，可扩大杀草谱，降低成本。在小麦田加二甲四氯可有效防除婆婆纳、泽漆、荠菜、碎米荠、离蕊芥、播娘蒿、藜、问荆、苣荬菜、田旋花、藨草、苍耳、苘麻等杂草。对作物安全，在耐药作物体内，它可结合轭合物而失去毒性，在土壤中易降解，半衰期较短，不会对后茬作物造成药害，对小麦等禾谷类作物及其下茬较安全。但在气温高于28℃时用药，或将药液直接喷到果树上，将会产生药害，茶树和香蕉树也易产生药害，禁止使用。但对小麦田播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草无效或效果较差，且对温度敏感，气温低于 15℃效果不好或无效。
二甲四氯(Chipton)，别称：2-甲基-4-氯苯氧乙酸，为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物的输导组织，使生长发育受到干扰，茎叶扭曲，茎基部膨大变粗或者开裂。1946年开发了二甲四氯除草剂，标志着有机合成的第一类除草剂-苯氧羧酸类除草剂类的诞生。挥发性、作用速度比2，4-D低且慢，二甲四氯对禾本科植物的幼苗期很敏感，3-4叶期后抗性逐渐增强，分蘖末期最强，而幼穗分化期敏感性又上升。在气温低于低于 18℃时效果明显变差，对未出土的杂草效果不好。严禁用于双子叶作物！二甲四氯属苯氧羧酸类选择性除草剂，具有较强的内吸传导性，主要用于苗后茎叶处理，药剂穿过角质层和细胞质膜，最后传导到各部分，在不同部位对核酸和蛋白质合成产生不同影响，在植物顶端抑制核酸代谢和蛋白质的合成，使生长点停止生长，幼嫩叶片不能伸展，一直到光合作用不能正常进行；传导到植株下部的药剂，使植物茎部组织的核酸和蛋白质的合成增加，促进细胞异常分裂，根尖膨大，丧失吸收养分的能力，造成茎杆扭曲、畸形，筛管堵塞，韧皮部破坏，有机物运输受阻，从而破坏植物正常的生活能力，最终导致植物死亡。
多年来，二甲四氯被广泛用于小麦田、玉米田、水稻田、城市草坪、麻类作物防除一年生或多年生阔叶杂草如三棱草、鸭舌草、泽泻、野慈姑等；与草甘膦混用防除抗性杂草，加快杀草速度作用明显；也有资料介绍，作为水稻脱根剂使用，能提高拔秧功效。用于土壤处理，对一年生禾草及种子繁殖的多年生杂草幼芽也有一定防效。因其成本低、速度快、无残留对后茬作物安全等优势，被广泛使用，我国获得登记的此类品种有主要有：2甲4氯二甲胺盐、2 甲4氯异辛酯、2甲4氯钠、2甲4氯硫代乙酯、2甲4氯乙硫酯、2甲4氯异丙胺盐、2甲4氯丁酸乙酯。市场常见品种多以单剂和混剂形式出现，其中二甲四氯钠单剂以56％可溶粉剂和13％水剂居多，也有众多与草甘膦、灭草松、唑草酮、异丙隆、氯氟吡氧乙酸、敌草隆、莠灭净、苄嘧磺隆、苯磺隆、溴苯腈、绿麦隆、莠去津做成的混剂品种，开发的剂型涉及到了可湿性粉剂、水剂、乳油、干悬浮剂、可溶液剂五类。
与传统钠盐相比，2甲4氯二甲基胺盐在实际使用中表现出了四个差异点：①适用温度更宽，安全性高，低温情况下，不易产生药害，药效稳定。温度因素影响着除草剂的使用效果和安全性。比如2甲4氯钠盐在低温 (≤15℃)情况下使用容易对作物造成药害。2甲4氯二甲胺盐的最低适宜温度为10℃，在这个温度下，也能保证较好的使用效果。高温强光能促进该类品种的吸收利用，但高温下药剂挥发又会危害到周边的双子叶作物，二甲胺盐不具有挥发性，就避免了高温用药对周边敏感作物的影响。②活性较高，药效稳定。盐喷在作物叶片上进入植株体内转化为酸而发生毒害作用。二甲四氯品种被加工成不同的形态，不同形态的品种除草活性大小依次为：酯>酸>盐，在盐中，胺盐>铵盐>钠盐或钾盐。2甲4氯在特定条件下与二甲胺反应得到了胺盐，提高了产品活性，有助于药效的稳定发挥，对高龄阔叶草也有较高防效。③杂质减少，减少了刺激气味同时减轻了作物代谢压力。传统二甲四氯品种有游离酚的刺激性气味，高浓度2甲4氯二甲胺盐最大程度的去除了杂质，减少了刺激气味，并减轻了作物代谢压力，减少了隐性药害的产生几率，作物产量得以提高。同时药害还有除草剂有毒杂质过多的原因。2甲4氯二甲胺盐杂质量仅为一般钠盐品种的1/20，在低温下，也能较好的做到对作物高度安全。④喷雾机具更易清理。较2.4滴等品种相比，2甲4氯二甲胺盐与喷雾器的结合力较弱，减少了清理喷雾机具的劳动量，减轻了因为喷雾药械残留药剂造成的除草剂药害。
同时，在实际使用中也发现了2甲4氯胺盐的一些不足之处，如杀草速度优于钠盐但慢于2.4D类品种，长期储存条件下，返酸现象比较明显会影响制剂理化性质。由于长时间应用，对猪殃殃等杂草产生了抗性。
甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)，由赫斯特公司1996年发现，由德国拜耳开发的磺酰脲类高效除草剂，其专利2014年到期。它通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用，杂草根和叶吸收，在植株体内传导，使杂草停止生长而后枯死。该药剂对冬小麦、春小麦一年生禾本科杂草和繁缕等部分阔叶杂草有较好防效。是德国拜耳开发的防治小麦田及其他作物田禾本科杂草及部分阔叶杂草且是目前唯一对苗后节节麦特效的除草剂。主要通过植物的茎叶吸收，经韧皮部和木质部传导，少量通过土壤吸收，抑制敏感植物体内的乙酰乳酸合成酶的活性，导致支链氨繁酸的合成受阻，从而抑制细胞分裂，导致敏感植物死亡。一般情况下，施药2～4小时后，敏感杂草的吸收量达到高峰，2天后停止生长，4～7天后叶片开始黄化，随后出现枯斑，2～4周后死亡。本品中含有的安全剂，能促进其在作物体内迅速分解，而不影响其在靶标杂草体内的降解，从而达到杀死杂草、保护作物的目的。适用于在软质型和半硬质型冬小麦品种中使用。可防除看麦娘、野燕麦、棒头草、早熟禾、硬草、碱茅、多花黑麦草、毒麦、雀麦、蜡烛草、节节麦、茼草、冰草、牛繁缕、自生油菜等。荠菜、播娘蒿、婆婆纳等阔叶杂草已经产生了抗性。不同的小麦品种对该药的敏感性有一定差异，角质型硬质小麦相对比较敏感，但在用药条件适宜的情况下，不同品种的小麦田均可以正常施用甲基二磺隆除草。扬麦158、镇麦9号蛋白质含量较高，对甲基二磺隆相对敏感，在遇霜冻、泽涝、盐害等环境胁迫时可能引起药害。该药在小麦田施用不当容易产生药害，应严格按推荐的施用剂量、时期和方法均匀喷施，不可超量、超范围使用，不重喷、漏喷。生产上如果遇阴雨天田间过湿、低洼积水或者麦苗受涝害、冻害、盐碱危害、病虫危害及植株营养不良时不能用药，小麦拔节或株高达13厘米后不能使用，否则容易产生药害。施药后4天内有大雨、霜冻容易产生药害。施药时田间不能有积水，施药前后2天内不能大水漫灌，以免出现药害。冰冻条件下施用甲基二磺隆容易发生药害，导致小麦叶片发黄、矮缩不长，严重的出现死苗。
为弥补以上单剂和已报道复配制剂在实际应用过程中存在的不足，我们进行了大量深入的研究、探索，经过大量的室内筛选试验和田间药效试验的基础上发现，吡氟酰草胺(或氟吡酰草胺，以下单用吡氟酰草胺，即代表二者其中任意一个)与氟氯吡啶酯等二元或三元组合，能很好的解决以上单剂及所报道的复配制剂难以解决的杀草谱窄、杂草产生了抗性等问题。选用杂草对其没有抗性或抗性不强的氟氯吡啶酯和氯氟吡氧乙酸、二甲四氯钠，甲基二磺隆等与以封闭为主的吡氟酰草胺配方组合，较好的解决了单一除草剂除草谱窄，防除抗性杂草效果不理想的难题，取得了良好的除草效果。
橙皮精油，是巴西进口的，从橙子皮中提取的具有杀虫、杀菌、除草与植物生长调节活性的混合冷榨橙油，既可以单独作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂或植物生长调节剂使用，又可以作为常规农药和叶面肥的助剂使用，降低农药用量，促进作物对农药和叶面肥的吸收利用。与除草剂混配，可以加快死草速度，提高除草效果，防止杂草反弹，对于节节麦等恶性、抗性杂草防治，显得特别重要。而且橙皮精油高效环保，对作物安全，应用前景广阔。
本发明的积极效果是：一、除草活性高，本发明的除草组合物可以通过2- 3种不同的机理杀死杂草，使得杂草抗性产生速度降低，且2-3种有效成分优势互补，协同增效，极大地提高了除草组合物的杀草活性；
二、除草谱广，封杀双效，施药适期和持效期延长；用2-3种有效成分以特定比例混配制得的除草组合物，结合了这2-3种药剂的除草谱和活性，使得混合制剂的除草谱更宽，加上封杀双效，苗前苗后均可施用，从而延长了施药适期，持效期也相应延长；
三、安全性高，本发明的除草组合物，2-3种有效成分在一定配比范围内复配表现出极好的优势互补和协同增效作用，混合后的组合物较单剂显著提高了除草效果，从而降低了使用剂量，在提高药效的前提下，降低了药害，减少了残留活性，对小麦及其他作物田及其下茬更安全；
四、延缓了杂草抗性的产生及发展，2-3种不同杀草机理的除草剂混配，避免了杂草抗性的快速出现，从而延缓了杂草抗性的产生及发展；
五、混配后提高了除草效果，从而减少了使用量，节省了成本，减轻了环境污染。
具体实施方式
实施例1
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为30:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取60克(折百的纯药，下同)吡氟酰草胺和2克氟氯吡啶酯，将有效成分A、有效成分B1、分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入填充剂后在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，即可制成本发明所述的悬浮剂产品，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺30％、有效成分B1氟氯吡啶酯1 ％、分散剂聚羧酸盐6％、湿润剂拉开粉BX3％、消泡剂硅酮类0.5％、增稠剂黄原胶0.5％、防冻剂乙二醇4％、去离子水加至100％。
实施例2
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为60:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取60克吡氟酰草胺和1克氟氯吡啶酯，制备方法同实施例 1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺60％、有效成分B1氟氯吡啶酯1％，助剂成分和含量同实施例1。
实施例3
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为120:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取60克吡氟酰草胺和0.5克氟氯吡啶酯，制备方法同实施例 1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺60％、有效成分B1氟氯吡啶酯0.5％，助剂成分和含量同实施例1。
实施例4
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为15:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和2克氟氯吡啶酯，制备方法同实施例1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺30％、有效成分B1氟氯吡啶酯2％，助剂成分和含量同实施例1。
实施例5
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为0.4:0.05；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取32克吡氟酰草胺和4克氟氯吡啶酯，制备方法同实施例1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺 32％、有效成分B1氟氯吡啶酯4％，助剂成分和含量同实施例1。
实施例6
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为12.5:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制水分散粒剂，用电子天平分别称取74.08克吡氟酰草胺和5.92克氟氯吡啶酯，将有效成分A、有效成分B1、分散剂、润湿剂、崩解剂、增稠剂、填充剂一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，即可制成80％吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯复配的水分散粒剂产品，组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺 74.08％、有效成分B1氟氯吡啶酯5.92％、分散剂木质素磺酸盐7％、湿润剂奈磺酸盐4％、崩解剂氯化镁5％、增稠剂羟甲基纤维素1.5％、填充剂白炭黑加至100％。
实施例7
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为25:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制水分散粒剂，用电子天平分别称取76.93克吡氟酰草胺和3.07克氟氯吡啶酯，制备方法同实施例6，组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺76.93％、有效成分B1氟氯吡啶酯3.07％，助剂成分和含量同实施例6。
实施例8
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B1、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B1为氟氯吡啶酯，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯的质量比为50:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药配制水分散粒剂，用电子天平分别称取78.43克吡氟酰草胺和1.57克氟氯吡啶酯，制备方法同实施例6，组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺78.43％、有效成分B1氟氯吡啶酯1.57％，助剂成分和含量同实施例6。
实施例9
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为30:1:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和1克氟氯吡啶酯、1克双氟磺草胺，将有效成分A、有效成分B2、分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入填充剂后在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm 以下，即可制成本实施例所述的悬浮剂产品，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺30％、有效成分B2氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物2％、分散剂木质素磺酸盐5.5％、湿润剂烷基磺酸盐3.2％、消泡剂硅油0.4％、防冻剂乙二醇4％、增稠剂黄原胶0.5％、填充剂去离子水加至 100％。
实施例10
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为120:2:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和0.5克氟氯吡啶酯、0.25克双氟磺草胺，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺30％、有效成分B2氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物0.75％，助剂成分和含量同实施例9。
实施例11
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为240:2:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和0.25克氟氯吡啶酯、0.125克双氟磺草胺，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺30％、有效成分B2氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物0.375％，助剂成分和含量同实施例9。
实施例12
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为30:2:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和2克氟氯吡啶酯、1克双氟磺草胺，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺 30％、有效成分B2氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物3％，助剂成分和含量同实施例9。
实施例13
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为60:2:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和1克氟氯吡啶酯、0.5克双氟磺草胺，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺 30％、有效成分B2氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物1.5％，助剂成分和含量同实施例9。
实施例14
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为15:2:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制悬浮剂，用电子天平分别称取30克吡氟酰草胺和4克氟氯吡啶酯、2克双氟磺草胺，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A吡氟酰草胺 30％、有效成分B2氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物6％，助剂成分和含量同实施例9。
实施例15
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为12.5:1:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制水分散粒剂，用电子天平分别称取69克吡氟酰草胺和5.5克氟氯吡啶酯、5.5克双氟磺草胺，加上6克分散剂聚羧酸盐，4克润湿剂十二烷基硫酸钠，4克崩解剂硫酸铵、1克增稠剂羟甲基纤维素、5克填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料；将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成80％的水分散粒剂。
实施例16
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为25:1:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制水分散粒剂，用电子天平分别称取74克吡氟酰草胺和3克氟氯吡啶酯、3克双氟磺草胺，加上6 克分散剂聚羧酸盐，4克润湿剂十二烷基硫酸钠，4克崩解剂硫酸铵、1克增稠剂羟甲基纤维素、5克填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料；将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成80％的水分散粒剂。
实施例17
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B2、助剂，有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物的质量比为50:1:1；取98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药配制水分散粒剂，用电子天平分别称取77克吡氟酰草胺和1.5克氟氯吡啶酯、1.5克双氟磺草胺，加上6克分散剂聚羧酸盐、4克润湿剂十二烷基硫酸钠、4克崩解剂硫酸铵、1克增稠剂羟甲基纤维素、5克填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料；将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成 80％的水分散粒剂。
实施例18
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为12克吡氟酰草胺，有效成分B4为9克氯氟吡氧乙酸和30克二甲四氯的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸 (fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A12％，有效成分B4氯氟吡氧乙酸9％及二甲四氯30％，聚羧酸盐5.5％、拉开粉3％、硅酮类 0.6％、黄原胶0.4％、乙二醇5％、去离子水加至100％。
实施例19
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为12克吡氟酰草胺，有效成分B4为4.5克氯氟吡氧乙酸和30克二甲四氯的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分12％，有效成分B4氯氟吡氧乙酸4.5％及二甲四氯30％，分散剂聚羧酸盐5.5％，湿润剂拉开粉3％，消泡剂硅酮类0.6％，防冻剂黄原胶0.4％，增稠剂乙二醇5％，填充剂或载体去离子水加至100％。
实施例20
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为8克吡氟酰草胺，有效成分B4为1.5克氯氟吡氧乙酸和20克二甲四氯的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸 (fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A8％，有效成分 B4氯氟吡氧乙酸1.5％及二甲四氯20％，分散剂聚羧酸盐6％，湿润剂拉开粉 3％，消泡剂硅酮类0.6％，防冻剂黄原胶0.4％，增稠剂乙二醇5％，填充剂或载体去离子水加至100％。
实施例21
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为7.5克吡氟酰草胺，有效成分B4为11.25克氯氟吡氧乙酸和18.75 克二甲四氯的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A7.5％，有效成分B4氯氟吡氧乙酸11.25％及二甲四氯18.75％，分散剂聚羧酸盐6％，湿润剂拉开粉3％，消泡剂硅酮类0.6％，防冻剂黄原胶0.4％，增稠剂乙二醇 5％，填充剂或载体去离子水加至100％。
实施例22
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为60克吡氟酰草胺，有效成分B4为180克氯氟吡氧乙酸和150克二甲四氯的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例9，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A6％，有效成分B4氯氟吡氧乙酸18％及二甲四氯15％，分散剂聚羧酸盐6％，湿润剂拉开粉 3％，消泡剂硅酮类0.6％，防冻剂黄原胶0.4％，增稠剂乙二醇5％，填充剂或载体去离子水加至100％。
实施例23
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B4为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物，吡氟酰草胺与氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物的质量比为1：1：2；取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、 97％二甲四氯(Chipton)原药配制水分散粒剂，按1：1：2比例称取有效成分 A和有效成分B4，加上7％分散剂聚羧酸盐、4％润湿剂拉开粉、6％崩解剂硫酸铵、2％增稠剂羟甲基纤维素，其余为填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成水分散粒剂。助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％。
实施例24
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B4为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物，吡氟酰草胺与氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物的质量比为1：1：3；取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制水分散粒剂，按1：1：3比例称取有效成分 A和有效成分B4，加上7％分散剂聚羧酸盐、4％润湿剂拉开粉、6％崩解剂硫酸铵、2％增稠剂羟甲基纤维素，其余为填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成水分散粒剂。助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％。
实施例25
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B4，为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物吡氟酰草胺与氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物的质量比为1.5：1：3；取 98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制水分散粒剂，按1.5：1：3比例称取有效成分A和有效成分B4，加上7％分散剂聚羧酸盐、4％润湿剂拉开粉、6％崩解剂硫酸铵、2％增稠剂羟甲基纤维素，其余为填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成水分散粒剂。助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％。
实施例26
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B4为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物，吡氟酰草胺与氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物的质量比为1.5：1：4.5；取 98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制水分散粒剂，按1.5：1：4.5比例称取有效成分A和有效成分B4，加上7％分散剂聚羧酸盐、4％润湿剂拉开粉、6％崩解剂硫酸铵、2％增稠剂羟甲基纤维素，其余为填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成水分散粒剂。助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％。
实施例27
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B4、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B4为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物，吡氟酰草胺与氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物的质量比为1：1.5：3；取 98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药、97％二甲四氯(Chipton)原药配制水分散粒剂，按1：1.5：3比例称取有效成分A和有效成分B4，加上7％分散剂聚羧酸盐、4％润湿剂拉开粉、6％崩解剂硫酸铵、2％增稠剂羟甲基纤维素，其余为填充剂白炭黑一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制成水分散粒剂。助剂与有效成分A、有效成分B之和为100％。
实施例28
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B3、助剂，其中有效成分A为60克吡氟酰草胺，有效成分B3为2克氟氯吡啶酯和5克甲基二磺隆的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氟氯吡啶酯 (halauxifen-methyl)原药、95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A30％，有效成分B3(氟氯吡啶酯1％和甲基二磺隆2.5％)，分散剂烷基苯磺酸钙盐4％、湿润剂烷基硫酸盐3％、消泡剂硅酮类1％，防冻剂聚乙二醇0.1％、增稠剂甲基纤维素0.5％，吡唑解草酯15％，橙皮精油3％，其余为溶剂甲基化植物油，即配成33.5％悬浮剂。
实施例29
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B3、助剂，其中有效成分A为60克吡氟酰草胺，有效成分B3为8克氟氯吡啶酯和5克甲基二磺隆的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氟氯吡啶酯 (halauxifen-methyl)原药、95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A30％，有效成分B3(氟氯吡啶酯4％和甲基二磺隆2.5％)，分散剂烷基苯磺酸钙盐4％、湿润剂烷基硫酸盐3％、消泡剂硅酮类1％，防冻剂聚乙二醇0.1％、增稠剂甲基纤维素0.5％，吡唑解草酯15％，橙皮精油3％，其余为溶剂甲基化植物油，即配成36.5％悬浮剂。
实施例30
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B3、助剂，其中有效成分A为240克吡氟酰草胺，有效成分B3为8克氟氯吡啶酯和20克甲基二磺隆的混合物，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氟氯吡啶酯 (halauxifen-methyl)原药、95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药配制悬浮剂，制备方法同实施例1，组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A48％，有效成分B3(氟氯吡啶酯1.6％和甲基二磺隆4％)，分散剂烷基苯磺酸钙盐4％、湿润剂烷基硫酸盐3％、消泡剂硅酮类1％，防冻剂聚乙二醇0.1％、增稠剂甲基纤维素0.5％，吡唑解草酯15％，橙皮精油3％，其余为溶剂甲基化植物油，即配成53.6％水分散粒剂。
实施例31
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B3、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B3为氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物的质量比为12.5:1:2，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氟氯吡啶酯(halauxifen- methyl)原药、95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药配制悬乳剂，用电子天平分别称取25克吡氟酰草胺和2克氟氯吡啶酯，4克甲基二磺隆，将分散剂、消泡剂、防冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均匀，加入有效成分A原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得吡氟酰草胺悬浮剂，然后将有效成分B3、乳化剂及填充剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，即可制成31％吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯、甲基二磺隆复配的悬乳剂；组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量：有效成分A25％、有效成分B3(氟氯吡啶酯2％和甲基二磺隆4％)、分散剂烷基萘磺酸盐8％、乳化剂农乳400#6％、消泡剂硅油2％、稳定剂烷基萘1％、防冻剂乙二醇2％、吡唑解草酯15％、橙皮精油3％，其余为轻质碳酸钙，即配成31％悬乳剂。
实施例32
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B3、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B3为氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物的质量比为25:1:3，取98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氟氯吡啶酯(halauxifen-methyl) 原药、95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药配制微乳剂，用电子天平分别称取25克吡氟酰草胺和1克氟氯吡啶酯，3克甲基二磺隆，将有效成分A 与有效成分B3原药溶解在装有溶剂和填充剂的均化器中；将乳化剂、稳定剂以及防冻剂、水加入到装有上述溶液的均化器中后予以强烈混合并匀化，最后得到外观清澈透明的29％吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯、甲基二磺隆复配的微乳剂，组合物制成微乳剂时包括如下组分含量：有效成分A25％，有效成分B3 (氟氯吡啶酯1％和甲基二磺隆3％)，溶剂脂肪醇4％、防冻剂聚乙二醇6％、稳定剂辛酰胺5％、乳化剂十二烷基苯磺酸钙8％，吡唑解草酯15％，橙皮精油 3％，其余为甲基化植物油，即配成29％微乳剂。
实施例33
一种除草组合物，它包括除草的有效成分A、有效成分B3、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B3为氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物的质量比为12.5:1:2，取 98％吡氟酰草胺(diflufenican)原药、95％氟氯吡啶酯(halauxifen- methyl)原药、95％甲基二磺隆(Mesosulfuron-methyl)原药配制可分散油悬浮剂，用电子天平分别称取12.5克吡氟酰草胺和1克氟氯吡啶酯，2克甲基二磺隆，将有效成分A、有效成分B3、分散剂、湿润剂，乳化剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、填充剂混合均匀后，先高速剪切分散，再进行研磨，即制得 15.5％吡氟酰草胺与氟氯吡啶、甲基二磺隆复配的可分散油悬浮剂，组合物制成可分散油悬浮剂时包括如下组分含量：有效成分A12.5％，有效成分B3(氟氯吡啶酯1％和甲基二磺隆2％)，分散剂烷基苯磺酸钙盐10％、湿润剂拉开粉 5％、乳化剂农乳300#5％、增稠剂或粘结剂硅酸镁铝2％、消泡剂C8～10脂肪醇 0.2％、防冻剂丙三醇4％，吡唑解草酯15％，橙皮精油3％，其余为甲基化植物油，即配成15.5％可分散油悬浮剂。
生测实施例1：有效成分A吡氟酰草胺和有效成分B1氟氯吡啶酯复配联合作用测定及除草活性测定试验
为了防除农业生产上的小麦田杂草，本发明进行了吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯相互复配的增效作用研究，采用室内盆栽法进行土壤处理，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.7-2006农药室内生物测定试验准则—除草剂》第7部分：混配的联合作用测定中教导的Colby法。
供试药剂：98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药
1、试验条件
供试杂草为猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘。在有暖气的玻璃温室中进行试验试材的培养，温度15-25℃，自然光照。将定量的猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘种子播于直径为10cm内装定量土的塑料盆中，覆土1cm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，定期以底部渗灌方式补水，以保持土壤湿度。等水渗到土表后转移入人工气候室待用。
2、试验设计
剂量设置，吡氟酰草胺设60、120、240ga.i./ha，氟氯吡啶酯设2、 4、8ga.i./ha，吡氟酰草胺、氟氯吡啶酯原药复配悬浮剂使用剂量按照实施例1～5中的数值。
试验于杂草2-5叶期茎叶均匀喷雾处理。
采用ASS-4型自动控制喷洒系统，扇形喷头，结合喷头压力、流量等，按实际喷药面积(1.1m2)喷洒25mL药液(折合亩用水量15kg)，调试好运行速度，将待处理的塑料盆均匀排列在喷雾台上，均匀喷雾处理。喷雾压力 0.4KPa，扇形喷头流量800mL/min。由低量至高量依次喷施。每处理重复4 次。
3、试验结果计算
用Gowing法评价混用后的联合作用类型。
Gowing法理论防效计算式为：
E0＝X+Y×(100－X)÷100
式中X、Y分别为两单剂的实测防效值(％)，E为不同配比混用的实测防效值(％)，E0为理论防效值(％)。当E-E0介于-10～10时为加成作用、 E-E0>10时为增效作用、E-E0<-10时为拮抗作用。
表1氟氯吡啶酯与吡氟酰草胺混配联合作用室内测定
由表1看出，吡氟酰草胺对小麦田婆婆纳、繁缕、看麦娘防效突出，对猪殃殃、播娘蒿、荠菜防效稍差；氟氯吡啶酯对猪殃殃、播娘蒿、荠菜防效突出，对婆婆纳、繁缕防效稍差，对看麦娘等禾本科杂草无效。
由表1看出，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后对猪殃殃防效增加，E-E0为正，表现为协同增效作用。有效成分重量比30:1时E-E0值最高为3.7，其次是重量比60:1时E-E0值为3.4，第三是重量比120:1和15:1时E-E0值为2.2,有效成分重量比在7.5:1到120:1范围内E-E0值为正，表现为协同增效作用，重量比在7.5:1到120:1中间E-E0值较大，重量比在15:1到120:1中间E-E0值很大。
由表1看出，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后对婆婆纳防效增加，E-E0值为正，表现为协同增效作用。重量比在30:1时E-E0值最高为3.1，其次是重量比15:1时E-E0值为1.9，第三是重量比为60:1时E-E0值为1.1-1.3。重量比在 7.5:1到120:1中间E-E0值为正，表现为协同增效作用，重量比在15:1到60:1 中间E-E0值较大，重量比在15:1到30:1中间E-E0值很大。
由表1看出，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后对繁缕防效增加，E-E0值为正，表现为协同增效作用。重量比在30:1时E-E0值最高为2.9-4.0，其次是重量比15:1时E-E0值为2.4-2.8，第三是重量比为60:1时E-E0值为2.3。重量比在7.5:1到120:1中间E-E0值为正，表现为协同增效作用，重量比在15:1到 60:1中间E-E0值较大，重量比在15:1到30:1中间E-E0值很大。
由表1看出，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后对播娘蒿防效增加，E-E0值为正，表现为协同增效作用。重量比在30:1时E-E0值最高为7.4，其次是重量比15:1时E-E0值为4.2，第三是重量比为60:1时E-E0值为4.1。重量比在 7.5:1到120:1中间E-E0值为正，表现为协同增效作用，重量比在15:1到60:1 中间E-E0值较大，重量比在15:1到30:1中间E-E0值很大。
由表1看出，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后对荠菜防效增加，E-E0值为正，表现为协同增效作用。重量比在30:1时E-E0值最高为1.9，其次是重量比 60:1时E-E0值为1.8，第三是重量比为15:1时E-E0值为1.2。重量比在7.5:1 到120:1中间E-E0值为正，表现为协同增效作用，重量比在15:1到60:1中间 E-E0值较大，重量比在30：1到:60:1中间E-E0值很大。
由表1看出，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后对看麦娘防效增加，E-E0值为正，表现为协同增效作用。重量比在30:1时E-E0值最高为1.9-2.6，其次是重量比15:1时E-E0值为1.7-2.0，第三是重量比为60:1时E-E0值为1.4。重量比在7.5:1到120:1中间E-E0值为正，表现为协同增效作用，重量比在15:1到 60:1中间E-E0值较大，重量比在15:1到30:1中间E-E0值很大。
综上所述，吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯混配后优势互补，对猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘等都有很高的防效，混配后有明显的协同增效作用。
生测实施例2：吡氟酰草胺和氟氯吡啶酯、双氟磺草胺复配联合作用测定及除草活性测定试验
为了防除农业生产上的小麦田杂草，本发明进行了吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和双氟磺草胺相互复配的增效作用研究，采用室内盆栽法进行土壤处理，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.7-2006农药室内生物测定试验准则—除草剂》第7部分：混配的联合作用测定中教导的Colby法。
供试药剂：98％吡氟酰草胺原药、95％氟氯吡啶酯原药、98％双氟磺草胺原药。
1、试验条件
供试杂草为猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘。在有暖气的玻璃温室中进行试验试材的培养，温度15-25℃，自然光照。将定量的猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘种子播于直径为10cm内装定量土的塑料盆中，覆土1cm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，定期以底部渗灌方式补水，以保持土壤湿度。等水渗到土表后转移入人工气候室待用。
2、试验设计
剂量设置，吡氟酰草胺设60、120、240ga.i./ha，氟氯吡啶酯设2、4、 8ga.i./ha，双氟磺草胺设1、2、4ga.i./ha，吡氟酰草胺、氟氯吡啶酯、双氟磺草胺原药复配悬浮剂使用剂量按照实施例9-14中的数值。
试验于杂草2-5叶期茎叶均匀喷雾处理。并设清水对照区。
采用ASS-4型自动控制喷洒系统，扇形喷头，结合喷头压力、流量等，按实际喷药面积(1.1m2)喷洒25mL药液(折合亩用水量15kg)，调试好运行速度，将待处理的塑料盆均匀排列在喷雾台上，均匀喷雾处理。喷雾压力 0.4KPa，扇形喷头流量800mL/min。由低量至高量依次喷施。每处理重复4 次。
杂草调查与分析方法
施药后，定期观察记载杂草出苗情况及出苗后的生长状态。药后30天称量地上部分鲜重，计算杂草存活率E，并采用Colby法评价混用药剂的作用类型，进一步探讨配比的合理性。
E＝处理区杂草鲜重×100/对照区杂草鲜重…………………………(1)
Colby法计算公式：
E0＝XYZ/10000…………………………………………………………(2)
X——用量为P时除草剂A的杂草存活率；
Y——用量为Q时除草剂B的杂草存活率；
Z——用量为W时除草剂C的杂草存活率；
E0——用量为(P+Q+W)时除草剂(A+B+C)的理论杂草存活率；
E0-E＞10％为增效作用；E0-E＜-10％为拮抗作用；E0-E值介于±10％为相加作用。
结果与分析见表2。
表2、有效成分A(吡氟酰草胺)、B2(氟氯吡啶酯和双氟磺草胺)混配对杂草的实测存活率和理论存活率
由表2看出，有效成分A、B2对猪殃殃的联合毒力：有效成分氟氯吡啶酯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效较差，双氟磺草胺成分最差，随着氟氯吡啶酯用量的增加，混用后对猪殃殃的防效提高。
由表2看出，有效成分A、B2对婆婆纳的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氟氯吡啶酯成分防效较差，双氟磺草胺成分防效最差，随着吡氟酰草胺成分用量的增加，混用后对婆婆纳的防效提高。
由表2看出，有效成分A、B2对繁缕的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氟氯吡啶酯成分防效较差，双氟磺草胺成分防效最差，随着吡氟酰草胺成分用量的增加，混用后对繁缕的防效提高。
由表2看出，有效成分A、B2对播娘蒿的联合毒力：有效成分氟氯吡啶酯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效较差，双氟磺草胺成分最差，随着氟氯吡啶酯用量的增加，混用后对播娘蒿的防效提高。
由表2看出，有效成分A、B2对荠菜的联合毒力：有效成分氟氯吡啶酯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效较差，双氟磺草胺成分最差，随着氟氯吡啶酯用量的增加，混用后对荠菜的防效提高。
由表2看出，有效成分A、B2对看麦娘的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氟氯吡啶酯成分和双氟磺草胺成分对看麦娘无效，随着吡氟酰草胺成分用量的增加，混用后对看麦娘的防效提高。
室内毒力测定结果表明，有效成分A、B2在重量比在(60—120)：(2—8)：(1—4)的范围内混用对杂草表现为相加或增效作用，扩大了杀草谱，达到了同时防除小麦田主要杂草的目的。
生测实施例3：吡氟酰草胺和氟氯吡啶酯、甲基二磺隆复配联合作用测定及除草活性测定试验
为了防除农业生产上的小麦田杂草，特别是能与甲基二磺隆复配，达到禾阔双除、一次性解决麦田绝大多杂草、且相对安全的目的，本发明进行了吡氟酰草胺与氟氯吡啶酯和甲基二磺隆相互复配的增效作用研究，采用室内盆栽法进行土壤处理，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.7-2006 农药室内生物测定试验准则—除草剂》第7部分：混配的联合作用测定中教导的Colby法。
供试药剂
98％吡氟酰草胺原药
95％氟氯吡啶酯原药
95％甲基二磺隆原药
1、试验条件
供试杂草为猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、节节麦。在有暖气的玻璃温室中进行试验试材的培养，温度15-25℃，自然光照。将定量的猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、节节麦种子播于直径为10cm内装定量土的塑料盆中，覆土1cm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，定期以底部渗灌方式补水，以保持土壤湿度。等水渗到土表后转移入人工气候室待用。
2、试验设计
剂量设置，吡氟酰草胺设60、120、240ga.i./ha，氟氯吡啶酯设2、 4、8ga.i./ha，甲基二磺隆设5、10、20ga.i./ha，吡氟酰草胺、氟氯吡啶酯、甲基二磺隆原药复配悬浮剂使用剂量按照实施例29-30中的数值。
试验于小麦4叶期，杂草2-5叶期茎叶均匀喷雾处理。并设清水对照区。
采用ASS-4型自动控制喷洒系统，扇形喷头，结合喷头压力、流量等，按实际喷药面积(1.1m2)喷洒25mL药液(折合亩用水量15kg)，调试好运行速度，将待处理的塑料盆均匀排列在喷雾台上，均匀喷雾处理。喷雾压力0.4 KPa，扇形喷头流量800mL/min。由低量至高量依次喷施。每处理重复4次。
杂草调查与分析方法
施药后，定期观察记载杂草出苗情况及出苗后的生长状态。药后30天称量地上部分鲜重，计算杂草存活率E，并采用Colby法评价混用药剂的作用类型，进一步探讨配比的合理性。
E＝处理区杂草鲜重×100/对照区杂草鲜重…………………………(1)
Colby法计算公式：
E0＝XYZ/10000…………………………………………………………(2)
X——用量为P时除草剂A的杂草存活率；
Y——用量为Q时除草剂B的杂草存活率；
Z——用量为W时除草剂C的杂草存活率；
E0——用量为(P+Q+W)时除草剂(A+B+C)的理论杂草存活率；
E0-E＞10％为增效作用；E0-E＜-10％为拮抗作用；E0-E值介于±10％为相加作用。
结果与分析见表3
表3、有效成分A、有效成分B3混配对杂草的实测存活率和理论存活率
由表3看出，有效成分A、B3对猪殃殃的联合毒力：有效成分氟氯吡啶酯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，甲基二磺隆成分最差，随着氟氯吡啶酯用量的增加，混用后对猪殃殃的防效提高。
由表3看出，有效成分A、B3对婆婆纳的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氟氯吡啶酯成分防效次之，甲基二磺隆成分最差，随吡氟酰草胺成分用量的增加，混用后对婆婆纳的防效提高。
由表3看出，有效成分A、B3对繁缕的联合毒力：有效成分甲基二磺隆的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，氟氯吡啶酯成分最差，随着甲基二磺隆用量的增加，混用后对繁缕的防效提高。
由表3看出，有效成分A、B3对播娘蒿的联合毒力：有效成分氟氯吡啶酯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，甲基二磺隆成分最差，随氟氯吡啶酯成分用量的增加，混用后对播娘蒿的防效提高。
由表3看出，有效成分A、B3对荠菜的联合毒力：有效成分氟氯吡啶酯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，甲基二磺隆成分最差，随着氟氯吡啶酯用量的增加，混用后对荠菜的防效提高。
由表3看出，有效成分A、B3对节节麦的联合毒力：有效成分甲基二磺隆的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，氟氯吡啶酯成分无效，随甲基二磺隆成分用量的增加，混用后对节节麦的防效提高。
室内毒力测定结果表明，有效成分A、B3在重量比在(12—120)：(1— 1.6)：(1—10)的范围内混用对杂草表现为相加或增效作用，扩大了杀草谱，达到了防除小麦田主要难防杂草、禾阔双除的目的。
生测实施例4：吡氟酰草胺和氯氟吡氧乙酸、二甲四氯复配联合作用测定及除草活性测定试验
为了防除农业生产上的小麦田杂草，本发明进行了吡氟酰草胺和氯氟吡氧乙酸、2甲4氯相互复配的增效作用研究，采用室内盆栽法进行土壤处理，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.7-2006农药室内生物测定试验准则—除草剂》第7部分：混配的联合作用测定中教导的Colby法。
供试药剂：
98％吡氟酰草胺原药；
95％氯氟吡氧乙酸原药；
97％2甲4氯原药。
1、试验条件
供试杂草为猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘。在有暖气的玻璃温室中进行试验试材的培养，温度15-25℃，自然光照。将定量的猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘种子播于直径为10cm内装定量土的塑料盆中，覆土1cm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，定期以底部渗灌方式补水，以保持土壤湿度。等水渗到土表后转移入人工气候室待用。
2、试验设计
剂量设置，吡氟酰草胺设60、120、240ga.i./ha，氯氟吡氧乙酸设 45、90、180ga.i./ha，2甲4氯设150、300、600ga.i./ha，吡氟酰草胺和氯氟吡氧乙酸、2甲4氯原药复配悬浮剂使用剂量按照实施例18-22中的数值。
试验于小麦4叶期，杂草2-5叶期茎叶均匀喷雾处理。并设清水对照区。采用ASS-4型自动控制喷洒系统，扇形喷头，结合喷头压力、流量等，按实际喷药面积(1.1m2)喷洒25mL药液(折合亩用水量15kg)，调试好运行速度，将待处理的塑料盆均匀排列在喷雾台上，均匀喷雾处理。喷雾压力0.4KPa，扇形喷头流量800mL/min。由低量至高量依次喷施。每处理重复4次。
杂草调查与分析方法：
施药后，定期观察记载杂草出苗情况及出苗后的生长状态。药后30天称量地上部分鲜重，计算杂草存活率E，并采用Colby法评价混用药剂的作用类型，进一步探讨配比的合理性。
E＝处理区杂草鲜重×100/对照区杂草鲜重…………………………(1)
Colby法计算公式：
E0＝XYZ/10000…………………………………………………………(2)
X——用量为P时除草剂A的杂草存活率；
Y——用量为Q时除草剂B的杂草存活率；
Z——用量为W时除草剂C的杂草存活率；
E0——用量为(P+Q+W)时除草剂(A+B+C)的理论杂草存活率；
E0-E＞10％为增效作用；E0-E＜-10％为拮抗作用；E0-E值介于±10％为相加作用。
结果与分析见表4。
表4、有效成分A(吡氟酰草胺)与有效成分B4(氯氟吡氧乙酸、二甲四氯)混配杂草的实测存活率与理论存活率
由表4看出，有效成分A、B4对猪殃殃的联合毒力：有效成分氯氟吡氧乙酸的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，二甲四氯成分最差，随着氯氟吡氧乙酸用量的增加，混用后对猪殃殃的防效提高。
由表4看出，有效成分A、B4对婆婆纳的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氯氟吡氧乙酸成分防效次之，二甲四氯成分防效最差，随着吡氟酰草胺和氯氟吡氧乙酸成分用量的增加，混用后对婆婆纳的防效提高。
由表4看出，有效成分A、B4对繁缕的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氯氟吡氧乙酸成分防效次之，二甲四氯成分防效最差，随着吡氟酰草胺和氯氟吡氧乙酸成分用量的增加，混用后对繁缕的防效提高。
由表4看出，有效成分A、B4对播娘蒿的联合毒力：有效成分二甲四氯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，氯氟吡氧乙酸成分最差，随着二甲四氯用量的增加，混用后对播娘蒿的防效提高。
由表4看出，有效成分A、B4对荠菜的联合毒力：有效成分二甲四氯的防效最好，吡氟酰草胺成分防效次之，氯氟吡氧乙酸成分最差，随着二甲四氯用量的增加，混用后对荠菜的防效提高。
由表4看出，有效成分A、B4对看麦娘的联合毒力：有效成分吡氟酰草胺的防效最好，氯氟吡氧乙酸成分和二甲四氯成分对看麦娘无效，随着吡氟酰草胺成分用量的增加，混用后对看麦娘的防效提高。
室内毒力测定结果表明，有效成分A和B4在重量比在(1—5.33)： (1—3)：(2.5—13.33)的范围内混用对杂草表现为相加或增效作用，扩大了杀草谱，达到了同时防除小麦田主要杂草的目的。
田间药效试验1
1、试验设计
试验药剂：10％氟氯吡啶酯WG，50％吡氟酰草胺WP，80％吡氟酰草胺. 氟氯吡啶酯WG(配比分别为12.5：1、25：1、50：1，即实施例6-8制剂)。
试验方法：采用15升装电动喷雾器，每亩一桶水均匀喷雾，主要杂草是猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘等。在小麦3叶期，杂草2-5 叶期用药。
防治效果：药后30天调查。分别调查杂草种类和株数，计算杂草株防效。
株防效(％)＝(对照区杂草数－处理区药后杂草残株数)÷对照区杂草数×100
表5、80％吡氟酰草胺.氟氯吡啶酯WG小麦田间防效
由表5看出，50％吡氟酰草胺对婆婆纳、繁缕、看麦娘防效较好，对猪殃殃、播娘蒿、荠菜防效稍差；10％氟氯吡啶酯对猪殃殃、播娘蒿、荠菜防效很好，对婆婆纳、繁缕防效一般，对看麦娘等禾本科杂草无效；80％吡氟酰草胺. 氟氯吡啶酯WG几个配比对上述杂草均高效。
由表5看出，80％吡氟酰草胺.氟氯吡啶酯WG配比以25：1效果最好，总防效最高达98.1％，配比12.5：1次之，总防效达95.4％。
据调查，该配方各配比在小麦各个生育期(从播种到成熟)应用，均未发现对小麦及其下茬有药害。
本发明复配比使用单一成分扩大了杀草谱，延长了施药时期，一次施药即能控制小麦整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对小麦及其下茬作物无影响。
田间药效试验2
1、试验设计
试验药剂：50％吡氟酰草胺WP，10％氟氯吡啶酯WG，5％双氟磺草胺 SC，80％吡氟酰草胺.氟氯吡啶酯.双氟磺草胺WG(配比分别为12.5：1：1、 25：1：1、50：1：1，即实施例15-17制剂)。
试验方法：采用15升装电动喷雾器，每亩一桶水均匀喷雾，主要杂草是猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜、看麦娘等。在小麦2-4叶期，杂草2-5 叶期用药。
防治效果：药后30天调查。分别调查杂草种类和株数，计算杂草株防效。
株防效(％)＝(对照区杂草数－处理区药后杂草残株数)÷对照区杂草数×100。
表6 80％吡氟酰草胺.氟氯吡啶酯.双氟磺草胺WG小麦田间防效
由表6看出，50％吡氟酰草胺对婆婆纳、繁缕、看麦娘防效较好，对猪殃殃、播娘蒿、荠菜防效稍差；10％氟氯吡啶酯对猪殃殃、播娘蒿、荠菜防效很好，对婆婆纳、繁缕防效一般，对看麦娘等禾本科杂草无效；5％双氟磺草胺因为近年产生了抗性，对试验杂草防效均较差；80％吡氟酰草胺.氟氯吡啶酯.双氟磺草胺WG几个配比对上述杂草均高效。
由表6看出，80％吡氟酰草胺.氟氯吡啶酯.双氟磺草胺WG配比以12.5： 1：1效果最好，总防效最高达97.4％，配比25：1：1次之，总防效达95.1％，配比50：1：1居第三，总防效93.2％。
据调查，该配方各配比在小麦各个生育期(从播种到成熟)应用，均未发现对小麦及其下茬有药害。
本发明的复配制剂，比使用单一成分扩大了杀草谱，复配后对多数阔叶杂草均有很好的防效，又对看麦娘等部分禾本科杂草有很好的防效，同时封杀双效，又延长了施药时期，一次施药即能控制小麦整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对小麦及其下茬作物无影响。
Claims (9)
1.一种除草组合物，其特征在于：它包括除草的有效成分A、有效成分B、助剂，其中有效成分A为吡氟酰草胺，有效成分B为有效成分B1、有效成分B2、有效成分B3、有效成分B4中的一种，有效成分B1为氟氯吡啶酯，有效成分B2为氟氯吡啶酯和双氟磺草胺的混合物，有效成分B3为氟氯吡啶酯和甲基二磺隆的混合物，有效成分B4为氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的混合物；
其中，所述的有效成分A与有效成分B1的质量比为0.4-100:0.05-5；
所述的有效成分A与有效成分B2的质量比为0.4-100:0.05-5：0.05—5；
所述的有效成分A与有效成分B3的质量比为0.4—100：0.05—5：0.2—3.6；
所述的有效成分A与有效成分B4的质量比为0.4—100：1—40：2—100；
助剂为湿润剂、乳化剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、载体、填充剂、溶剂、稳定剂、吡唑解草酯、橙皮精油中的多种；
由有效成分A、有效成分B和助剂复配而成的除草组合物，按公知方法加工制成农药上可以接受的可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、可分散油悬浮剂中的任一剂型。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于：所述的湿润剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、拉开粉BX、洗衣粉、系列、月桂醇硫酸钠、皂角粉、茶枯、蚕沙、无患子粉中的一种；
乳化剂为农乳500#、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#、农乳600#、农乳700#、农乳36#、农乳1600#、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、农乳33#、农乳34#、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、肪醇醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、农乳2201#、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚中的一种；
所述的分散剂为木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基萘磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种；
所述的增稠剂和粘结剂分别为黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、聚丙烯酸钠、可溶性淀粉、聚乙二醇、聚羧酸类和水溶性高分子化合物羧甲基纤维素钠、石蜡、石膏、羟丙基甲基纤维素、糊精、果糖中的一种；
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、甘油、尿素中的一种；
所述的崩解剂为膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、葡萄糖、玉米淀粉及其衍生物、低取代羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或海藻酸钠、氯化钙、氯化钠、氯化镁中的一种；
所述的消泡剂为硅酮类、C8～10脂肪醇、C10～20饱和脂肪酸类及酰胺、硅油、硅酮类化合物、有机硅中的一种；
所述的载体和填充剂分别为去离子水、高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙、植物油、石膏、尿素或蔗糖、硫酸铵、磷酸二氢钾、陶土中的一种；
溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、烷基萘、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丙三醇、乙二醇、脂肪醇、环己酮、异氟尔酮、甲乙酮、丙酮、乙醚、乙二醇醚、丙二醇醚、辛酰胺、癸酰胺、N，N—二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、柠檬酸异戊酯、植物油及改性植物油类如菜籽油、棉籽油、向日葵油、大豆油、松节油、松树油、麻枫树油、脂肪酸甲酯、甲基化植物油、环氧大豆油中的一种；
稳定剂为异戊醇、异丙醇、甲醇、乙醇、C4—C8具有侧链的二元醇、二丙二醇、己二醇、丙三醇、异丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、醚、醇醚、酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为悬浮剂，悬浮剂助剂重量百分比为分散剂4%-15%、湿润剂1%-10%、消泡剂0.5%-2%，防冻剂0.1%-5%、增稠剂0.5%-5%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯10%—20%、橙皮精油1%—5%。
4.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为水分散粒剂，水分散粒剂助剂重量百分比为分散剂4-10%、湿润剂2-6%、崩解剂1-11%、增稠剂0.5-3%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯10%—20%、橙皮精油1%—5。
5.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为悬乳剂，悬乳剂助剂重量百分比为分散剂5-10%、乳化剂3-7%、消泡剂0.5-3%、稳定剂0.5-2%、防冻剂1-3%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯10%—20%、橙皮精油1%—5%。
6.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为可湿性粉剂，可湿性粉剂助剂重量百分比为分散剂3%-15%、湿润剂1%-8%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯10%—20%、橙皮精油1%-5%。
7.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为水乳剂，水乳剂助剂重量百分比为溶剂2-4%、乳化剂5-15%、增稠剂0.5-3%、防冻剂0.5-4%、消泡剂0.5-2%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯10%—20%、橙皮精油1%-5%。
8.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为微乳剂，微乳剂助剂重量百分比为溶剂1-4%、防冻剂1-7%、稳定剂1-5%、乳化剂3-11%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯10%—20%、橙皮精油1%-5%。
9.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物的制剂为可分散油悬浮剂，可分散油悬浮剂助剂重量百分比为分散剂3-10%、湿润剂1-5%、乳化剂1-5%、增稠剂或粘结剂1-2%、消泡剂0.01-0.2%、防冻剂1-5%，其余为填充剂或载体，助剂与有效成分A、有效成分B之和为100%，其中，有效成分为A和B3时，助剂还包括吡唑解草酯1%-5%、橙皮精油1%-5%。
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| CN101959410A (zh) * | 2008-02-27 | 2011-01-26 | 拜尔农作物科学股份公司 | 含吡氟酰草胺的除草结合物 |
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| CN105613527A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-06-01 | 北京燕化永乐生物科技股份有限公司 | 具有增效作用的除草组合物 |
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