CN114252483A - 一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极及其在微量液体分子检测中的应用 - Google Patents

一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极及其在微量液体分子检测中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电化学多电极共面阵列式微电极用微型电解池及其在微量液体分子检测中的应用，具体包括工作电极、参比电极和辅助电极；其中多个工作电极与单一或多个参比电极共用同一辅助电极，单一工作电极、参比电极和辅助电极构成一条检测通路，阵列式微电极包括多个检测通路，可针对不同物质进行同时检测。阵列式微电极表面设置有微型电解池，具体是在所述微电极表面采用PCB油墨构建围坝型微型电解池，可由一层或多层油墨构成，多层油墨可以是多层直径相同的电解池，也可以是自下到上直径逐渐扩大的多层次同心圆形电解池。

Description

一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极及其 在微量液体分子检测中的应用
技术领域
本发明属于电化学检测领域，具体涉及一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极及其在微量液体分子检测中的应用。
背景技术
电化学传感器因为检测速度快，数值准确，可用于现场应急检测，因而得到了广泛关注，时至今日，电化学传感器已经经历了由追求高灵敏度到高集成化便携检测的发展，但现有的电化学传感器仍拥有难制备、难应用、稳定性及可重复性差等缺点。同时，电化学传感器因其复杂的制备工艺，从而无法整合到微芯片的集成化传感器上，从而无法应用于更广泛的领域和场景。基于以上因素，微集成化电化学传感器的研发具有必要意义。
即时检测电化学传感器拥有快速、便捷、节约成本等特点，具体表现为即时得到检测结果，单次检验成本降低，满足在最短时间内得到准确检验结果的要求，在生物医疗和环境监测等领域中逐渐得到广泛应用。
目前的即时检测电化学传感器配套的核心检测元件多采用检测卡、检测条作为耗材，基于多参数电化学检测的技术需求，此类检测元件的加工工艺复杂繁琐，且成本较高，不利于批量化生产，工艺难度大，应用范围也存在局限。
针对以上问题，本专利提供了一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，简化了加工工艺，降低了生产成本，有利于同类产品的批量化生产，并将其应用于诸如血液、尿液等微量液体分子检测。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极及其在微量液体分子检测中的应用。
本发明的目的是提供一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，阵列式微电极包括多个共面微电极，微电极具体包括工作电极、参比电极和辅助电极；其中多个工作电极与单一或多个参比电极共用同一辅助电极，单一工作电极、参比电极和辅助电极构成一条检测通路，阵列式微电极包括多个检测通路，可针对不同物质进行同时检测。
进一步，工作电极和辅助电极间的距离为0.1～1.5mm；参比电极和辅助电极间的距离为0.1～1.5mm。
进一步，阵列式微电极中的工作电极、辅助电极和参比电极分别为形状一致的规则图形，包括方形、圆形、椭圆形。
在阵列式微电极区域设置微型电解池，具体采用PCB油墨构建围坝，可通过多层油墨涂覆构建多层次结构，微型电解池围坝高于电极平面，便于保护工作电极、参比电极和辅助电极表面不受外力划伤。从电极表面自下而上尺寸逐级放大的微型电解池，有利于定量加入工作电极的修饰溶液，包括酶、固体电解质、凝胶电解质等。
微型电解池结构能够在微区上形成涡流结构，有利于液体中被检测分子的有效″富集″，微电解池面积固定，有利于微量液体分子的定量化分析。
进一步，阵列式微电极表面设置有微型电解池，具体是在微电极表面采用PCB油墨构建围坝型微型电解池。
进一步，微型电解池由一层或多层油墨构成，多层油墨可以是多层尺寸相同的电解池，也可以是自下到上尺寸逐渐扩大的多层次同心形电解池。
进一步，构建在同一种类电极表面的微型电解池面积固定，略高于电极平面。微型电解池的油墨围坝总厚度为10～1500μm。
本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极还包括电极基底、微流控池和电极引脚，其中阵列式微电极、微流控池和电极引脚均设置在电极基底正面，阵列式微电极设置于微流控池内部，阵列式微电极和电极引脚通过电极基底表面金属线路分别导通相连，电极引脚与阵列式微电极数量相同。
进一步，电极引脚为均一等距设置，形状包括矩形电极条和圆形电极片。
本发明将阵列式微电极与电极引脚设置于同一平面，微电极与电极引脚相连导通的线路可以设置为电极基底表面金属线路，而不需要采用基板内部埋线导通方式，从而使得电极基底材料选择范围扩大，加工成本和工艺难度也大幅降低。
进一步，电极基底可以为陶瓷、高分子材料、硅基。
如附图1所示，为本发明提供的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极示意图。如图中所示，电极基底正面上共面设置有阵列式微电极和电极引脚。阵列式微电极由工作电极、辅助电极和参比电极组成，具体包括七颗工作电极、一颗辅助电极和七颗参比电极，其中工作电极和参比电极分别设置于辅助电极两侧。十五颗微电极和电极引脚通过电极基底表面金属线路分别导通相连，分别构成七条检测通路，可针对性检测七种特定不同物质。
如附图2所示，为本发明提供的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极的微流控池示意图。如图中所示，在用虚线框标出的微流控池区域设置微流控系统，使得待测液体通过按照顺序流经全部微电极。
如附图3所示，为实施例5中具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极的正面示意图。从图中可看出，电极基底正面上侧设置有圆形微流控池，微流控池内分布有阵列式微电极，包括四颗工作电极、一颗辅助电极和一颗参比电极，并以此为一个阵列单位。具体以缺角矩形的参比电极为中心，四角对称分布有工作电极，并在外侧设置有圆环形辅助电极。阵列式微电极中四颗工作电极共用辅助电极和参比电极，分别构成四条检测通路，可针对性检测四种特定不同物质。
如附图4所示，为实施例5中具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极的背面示意图。从图中可看出，电极基底背面下侧设置有长条矩形电极引脚，引脚数量为六个，与正面的微电极数量相同，阵列式微电极与电极引脚通过电极基底背面的金属线路逐一相连导通。
如附图5所示，为阵列式微电极表面微型电解池剖面示意图。图5A是在阵列式微电极表面修饰单层幽默围坝构成单层微型电解池，图5B是在阵列式微电极表面修饰多层直径一致的多层次微型电解池，图5C是在阵列式微电极表面修饰多层自下到上直径逐渐扩大的同心圆形微型电解池。
本发明的另一目的是提供一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极在微量液体分子检测中的应用，具体包括血液及尿液小分子检测。
如附图6所示，为本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极在微量液体分子检测中(a)微型电解池内待测液体流速剖面示意图、(b)微型电解池内待测液体浓度分布示意图、(c)工作电极表面局部放大示意图、(d)铜离子沉积涡流示意图。从图中可看出，在微型电解池围坝高度为1.0mm、血清样品缓冲液中铜离子浓度为6x10-6mol/L、溶液初始速度为0.007m/s条件下，其中L为扩散层厚度，在微电极表面构建的微型电解池内，在电极附近形成明显的涡流结构，干扰了待测液中铜离子的沉积，从而实现了铜离子在工作电极表面的有效富集。
如附图7所示，为本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极检测铜离子的检测电信号和滞留时间关系图。从图中可看出，待测液体在工作电极表面滞留时间越长，越有利于电信号的检测。
如附图8所示，为本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极检测铜离子的(a)电解池高度与扩散层厚度关系图，(b)电解池高度与电极传感检测信号关系图。从图中可看出，在血清样品溶液中铜离子浓度为6x10-6mol/L、流速为0.007m/s情况下，微型电解池围坝高度从0.6mm增至1.4mm过程中，电化学传感检测信号也随之增强。
如附图9所示，为本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极检测铜离子的(a)液体流速与电解池高度关系图，(b)液体流速与电极传感检测信号关系图。从图中可看出，在血清样品溶液中铜离子浓度为6x10-6mol/L、微型电解池围坝高度为1.0mm情况下，样品流动速度从0.003m/s增至0.011m/s过程中，液体流速越慢，则电化学传感检测信号则随之增强。
综上可知，在工作电极表面构建油墨围坝构成的微型电解池，有利于阵列式微电极检测液体分子。
本发明可以在微流控池区域设置微流控系统，使得待测液体通过进样口按照顺序流经全部微电极，再经出样口排出，构成多电极高集成、并可同时检测多种物质指标的传感芯片。
将电极基底表面集成的多电极以阵列式集成，有利于规划微流控路线和检测线路，有利于缩小并固定电极间距，使得检测结果更为准确和稳定。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将阵列式微电极和与之导通相连的电极引脚共面设置于同一电极基底表面，避免在电极基板中埋线加工，只需在基板表面加工金属线路，大幅降低了加工成本和工艺难度，并使得电极基板选择范围扩大，并适用于高温高压等特殊环境。
(2)本发明在阵列式微电极表面用油墨构建多层次微型电解池，通过电解池略高于工作电极平面的油墨围坝，在检测待测液体时有利于在电极表面微区形成涡流结构，从而令待测液体分子有效富集，增强检测电信号，增加检测灵敏度和准确性，同时便于保护阵列式微电极，避免受外力污染划伤；微型电解池面积固定，便于微量液体分子检测的定量化分析；尺寸自下而上逐渐放大的多层次微型电解池结构便于定量加入工作电极的修饰溶液，包括酶，固体电解质，凝胶电解质等。
(3)本发明将三电极体系的阵列式微电极集成在电极基底同一区域，并将三电极体系的距离固定及缩短，有利于信号传输稳定，提高了微电极的灵敏度和稳定性，同时阵列式微电极设计也便于加工，有利于微流控系统设计规划，调控进样液体流速。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极示意图；
图2是本发明提供的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极的微流控池示意图；
图3是实施例5中具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极的正面示意图；
图4是实施例5中具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极的背面示意图；
图5是阵列式微电极表面微型电解池剖面示意图；
图6是(a)微型电解池内待测液体流速剖面示意图，(b)微型电解池内待测液体浓度分布示意图；(c)工作电极表面局部放大示意图；(d)铜离子沉积涡流示意图；
图7是铜离子检测电信号和滞留时间关系图；
图8是(a)电解池高度与扩散层厚度关系图，(b)电解池高度与电极传感检测信号关系图；
图9是(a)液体流速与电解池高度关系图，(b)液体流速与电极传感检测信号关系图。
图例说明：
图1中，A、工作电极1；B、工作电极2；C、工作电极3；D、工作电极4；E、工作电极5；F、工作电极6；G、工作电极7；H、参比电极1；I、参比电极2；J、参比电极3；K、参比电极4；L、参比电极5；M、参比电极6；N、参比电极7；O、辅助电极。
图2中，1、电极引脚1；2、电极引脚2；3、电极引脚3；4、电极引脚4；5、电极引脚5；6、电极引脚6；7、电极引脚7；8、电极引脚8；9、电极引脚9；10、电极引脚10；11、电极引脚11；12、电极引脚12；13、电极引脚13；14、电极引脚14；15、电极引脚15。
图3中，A、工作电极1；B、工作电极2；C、工作电极3；D、工作电极4；E、参比电极；F、辅助电极。
图4中，1、电极引脚1；2、电极引脚2；3、电极引脚3；4、电极引脚4；5、电极引脚5；6、电极引脚6。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明的具体实施例包括：
实施例1
一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，将工作电极、参比电极、辅助电极集成于同一电极基底表面的微流控区，并安装微流控模块，包括左侧的进样口和右侧的出样口控制待测溶液流经三电极体系。在微电极表面用PCB构建单层结构微型电解池，将微型电解池的围坝高度设置为1.0mm，电解池截面可见附图5A。以铜离子浓度为6x10- 6mol/L的血清溶液作为待测液体，将溶液初始速度设置为0.007m/s，观察血清溶液流经工作电极的流体状态，记录阵列式微电极检测铜离子的电信号，得到附图6和附图7。
实施例2
一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，将工作电极、参比电极、辅助电极集成于同一电极基底表面的微流控区，并安装微流控模块，包括左侧的进样口和右侧的出样口控制待测溶液流经三电极体系。在微电极表面用PCB构建直径相同的多层次圆形微型电解池，调整电解池围坝总高度，电解池截面可见附图5B。以铜离子浓度为6x10- 6mol/L的血清溶液作为待测液体，将溶液初始速度设置为0.007m/s，并在相同条件下用微型电解池围坝高度不同的阵列式微电极进行铜离子测试，其中微型电解池的围坝高度从0.6mm增至1.4mm，记录阵列式微电极检测铜离子的电信号，得到附图8。
实施例3
一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，将工作电极、参比电极、辅助电极集成于同一电极基底表面的微流控区，并安装微流控模块，包括左侧的进样口和右侧的出样口控制待测溶液流经三电极体系。在微电极表面用PCB构建直径自下而上逐渐增大的多层次同心圆形微型电解池，电解池截面可见附图5C，微型电解池的围坝总高度设置为1.0mm。以铜离子浓度为6x10-6mol/L的血清溶液作为待测液体，调整溶液初始速度从0.003m/s增至0.011m/s，记录并阵列式微电极检测铜离子的电信号，其中流体初始速度得到附图9。
实施例4
一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，如附图1所示，电极基底正面上共面设置有阵列式微电极和电极引脚。阵列式微电极由工作电极、辅助电极和参比电极组成，具体包括七颗工作电极、一颗辅助电极和七颗参比电极，其中工作电极和参比电极分别设置于辅助电极两侧，辅助电极为单个长条矩形电极，七颗工作电极为形状规格相同的矩形电极，分布在辅助电极上侧，七颗参比电极为形状规格相同的矩形电极，分布在辅助电极下侧。
如附图2所示，在用虚线框标出的微流控区设置微流控系统，使得待测液体通过按照顺序流经全部微电极。
阵列式微电极表面用PCB油墨构建围坝，形成微型电解池，且微型电解池面积固定，略高于电极平面，具体如附图5所示。
十五颗微电极和电极引脚通过电极基底表面金属线路分别导通相连，分别构成七条检测通路，可针对性检测七种特定不同物质。
实施例选取陶瓷基板为电极基底，阵列式微电极中，工作电极、参比电极和辅助电极分别与同一平面的长条矩形电极引脚对应导通相连，七颗工作电极为形状、面积一致的矩形微电极，七颗参比电极为形状、面积一致的矩形微电极，辅助电极为长条形微电极，十五颗微电极通过陶瓷基板表面加工的金属线路与基板下方均一分布的长条形电极引脚——相连，十五条线路彼此之间并不交错接触，具体情况如下表：
表1.阵列式微电极与电极引脚导通统计表
Figure BDA0003446655960000091
Figure BDA0003446655960000101
在电极基底正面阵列式微电极区域用PCB油墨设置微型电解池，令待测溶液按照顺序流经阵列式微电极表面，并通过电极引脚读取三电极电信号变化，实现特定目标物质的检测。一组三电极可构成一条检测通路，具体情况如下表：
表2.微电极集成传感芯片检测通路统计表
检测通路 工作电极 参比电极 辅助电极
1 A H O
2 B 1 O
3 C J O
4 D K O
5 E L O
6 F M O
7 G N O
实施例5
一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，如附图3所示，电极基底正面上侧设置有圆形微流控池，微流控池内分布有阵列式微电极，包括四颗工作电极、一颗辅助电极和一颗参比电极，并以此为一个阵列单位。具体以缺角矩形的参比电极为中心，四角对称分布有工作电极，并在外侧设置有圆环形辅助电极(附图3中黑色圆环电极)。
在外围圆形的的微流控区设置微流控系统，使得待测液体通过按照顺序流经全部微电极。
如附图4所示，电极基底背面下侧设置有长条矩形电极引脚，引脚数量为六个，与正面的微电极数量相同，阵列式微电极与电极引脚通过电极基底背面的金属线路逐一相连导通。
阵列式微电极表面用PCB油墨构建围坝，形成微型电解池，且微型电解池面积固定，略高于电极平面，具体如附图5所示。
阵列式微电极中四颗工作电极共用辅助电极和参比电极，分别构成四条检测通路，可针对性检测四种特定不同物质。
阵列式微电极中，工作电极A、B、C、D分别与电极引脚1、6、2、5导通相连，参比电极E与电极引脚3导通相连，辅助电极F与电极引脚4导通相连，电极基板内部线路互不接触，具体情况如下表：
表3.阵列式微电极与电极引脚导通统计表
序号 微电极 电极触点 电极种类
1 A 1 工作电极1
2 B 6 工作电极2
3 C 2 工作电极3
4 D 5 工作电极4
5 E 3 参比电极
6 F 4 辅助电极
在传感芯片正面微流控池区域设置微流控系统，令待测溶液按照顺序流经阵列式微电极表面，并通过传感芯片背面的电极引脚读取三电极电信号变化，实现特定目标物质的检测。一组三电极可构成一条检测通路，具体情况如下表：
表4.微电极集成传感芯片检测通路统计表
检测通路 工作电极 参比电极 辅助电极
1 A E F
2 B E F
3 C E F
4 D E F
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经过适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节，均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的，本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。

Claims (10)

1.一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述阵列式微电极包括多个共面微型电极，所述微型电极具体包括工作电极、参比电极和辅助电极；其中多个工作电极与单一或多个参比电极共用同一辅助电极，单一所述工作电极、所述参比电极和所述辅助电极构成一条检测通路，所述阵列式微电极包括多个检测通路，可针对不同物质进行同时检测。
2.根据权利要求1所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述阵列式微电极中，所述工作电极和所述辅助电极间的距离为0.1～1.5mm；所述参比电极和所述辅助电极间的距离为0.1～1.5mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述阵列式微电极中的所述工作电极、所述辅助电极和所述参比电极分别为形状一致的规则图形，包括方形、圆形、椭圆形。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述阵列式微电极表面设置有微型电解池，具体是在所述微电极表面采用PCB油墨构建围坝型微型电解池。
5.根据权利要求4所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述微型电解池由一层或多层油墨构成，多层油墨可以是多层直径相同的电解池，也可以是自下到上直径逐渐扩大的多层次同心圆形电解池。
6.根据权利要求4所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，构建在同一种类电极表面的所述微型电解池面积固定，略高于电极平面，所述微型电解池的围坝总厚度为10～1500μm。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述阵列式微电极还包括电极基底、微流控池和电极引脚，所述阵列式微电极、微流控池和所述电极引脚均设置在所述电极基底正面，所述阵列式微电极设置于所述微流控池内部，所述阵列式微电极和所述电极引脚通过所述电极基底表面金属线路分别导通相连，所述电极引脚与所述阵列式微电极数量相同。
8.根据权利要求7所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述电极引脚为均一等距设置，形状包括矩形电极条和圆形电极片。
9.根据权利要求7所述的一种具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极，其特征在于，所述电极基底可以为陶瓷、高分子材料、硅基。
10.一种如权利要求7所述的具有微型电解池的电化学多电极共面阵列式微电极在微量液体分子检测中的应用，包括血液及尿液小分子检测。
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