CN114247487B - 一种液位控制的旋转阳极氧化装置及氧化方法 - Google Patents

一种液位控制的旋转阳极氧化装置及氧化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液位控制的旋转阳极氧化装置，包括液体槽，所述液体槽内为NaOH溶液；电极材料，所述电极材料由可运动的阳极材料和阴极材料组成，所述阳极材料为圆形石墨板，所述阴极材料为铜片；所述阳极材料垂直于水平面且部分浸泡在所述液体槽液面以下，所述阴极材料垂直于水平面且全部浸泡在所述液体槽液面以下。本发明通过调控液面和目标样品圆心的相对位置、阳极的旋转速度、电流强度和电极距离，实现润湿性梯度线分布轨迹和润湿性梯度数值的有效控制。本发明制备出的旋转阳极氧化装置能够实现常温下液滴沿着润湿性梯度方向的可控铺展和高温下沿着润湿性梯度方向的快速滚离，从而实现液滴运动轨迹的精确调控。

Description

一种液位控制的旋转阳极氧化装置及氧化方法
技术领域
本发明涉及仿生微流体技术领域，更具体的说是涉及一种液位控制旋转阳极氧化装置及氧化方法，实现液滴在曲线润湿性梯度表面的自发可控输运。
背景技术
润湿性梯度表面在不借助外力的情况下表现出各向异性的润湿性能，可以实现液滴的自发定向输运，在仿生微流体系统、芯片实验室系统、化学传感器等领域发挥着关键作用。其中，液滴在曲线润湿性梯度表面上的自发可控输运在这些领域中具有不可替代的作用，近几十年来引起了研究者的广泛关注。与直线运动相比，曲线自发输运可以提高有限表面的利用效率，在雾气收集、冷凝换热、界面减阻、油气输运等领域具有重要的应用前景。然而，在以往的大多数研究中，液滴只能沿着预设的表面形态或者化学成分轨道运动，严重限制了其应用范围。
因此，如何运用简单的方式，设计一种能够实现液滴可控曲线运动的液位控制的旋转阳极氧化装置，是目前面临的巨大挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明通过调控液面和目标样品圆心的相对位置，提供了一种具有特殊润湿性梯度线分布的旋转阳极氧化装置(液滴整流器)，实现液滴的自发可控曲线运动。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种液位控制的，包括
液体槽，所述液体槽内为NaOH溶液；
电极材料，所述电极材料由可运动的阳极材料和阴极材料组成，所述阳极材料为圆形导电板，所述阴极材料为铜片；所述阳极材料垂直于水平面且部分浸泡在所述液体槽液面以下，所述阴极材料垂直于水平面且全部浸泡在所述液体槽液面以下。
优选的，在上述一种液位控制的旋转阳极氧化装置中，所述阳极材料和所述阴极材料之间的电极距离为3-10mm，进一步优选为5mm。
上述技术方案的有益效果是：电极距离对阳极氧化过程中的电流密度的大小和分布有重要的影响，从而影响最终形成润湿性梯度的大小和分布。
优选的，在上述一种液位控制的旋转阳极氧化装置中，所述圆形导电板的直径为30mm，厚度为2-5mm，并且所述圆形导电板为石墨板或铜、铝、锌等非惰性金属材料。
需要注意的是，导电板的直径、厚度和密度对本发明的制备过程和预期效果并无明显差异，上述限定只为方便实验室条件制备。
本发明还公开了一种采用上述装置进行液位控制的旋转阳极氧化方法，包括以下步骤：
(1)将圆形导电板分别用无水乙醇和去离子水彻底冲洗干净后，在40-60℃条件下烘干10-30分钟，去除表面残留液体；
(2)将圆形导电板和铜片垂直放置于NaOH溶液中，以圆形导电板为阳极，以铜片为阴极，调整电极之间的距离；
(3)接通电源，标记液面浸没圆形导电板的位置，开始阳极氧化，在氧化的过程中，以匀速电机带动圆形导电板匀速旋转，直到初始浸没部分完全旋出液体为止，调控圆形导电板与液面的相对高度，制备不同类型的润湿性梯度表面。
优选的，在上述一种液位控制的旋转阳极氧化方法中，步骤(2)中所述NaOH溶液的浓度为0.02-0.07M，进一步优选为0.05M。
上述技术方案的有益效果是：NaOH溶液的浓度主要影响电解液的导电性，影响电流密度的大小，从而影响阳极氧化的速度，在NaOH溶液的浓度为0.05M时，氧化速度和旋转时间可以最好的匹配，从而形成预设的润湿性梯度类型。
优选的，在上述一种液位控制的旋转阳极氧化方法中，步骤(3)中所述氧化时间为20-60s，控制电流为0.2-0.7A，进一步优选的，所述氧化时间为40s，控制电流为0.5A。
优选的，在上述一种液位控制的旋转阳极氧化方法中，步骤(3)中所述润湿性梯度大小在0°/mm到5.5°/mm之间变化。
上述技术方案的有益效果是：润湿性梯度的大小主要受到电流密度、旋转时间、液面高度、电极距离的调控，每一种匹配方式都可以调控润湿性梯度的分布类型和大小。只有综合考虑并匹配以上参数，才能获得预期的润湿性梯度分布和大小的表面。
优选的，在上述一种液位控制的旋转阳极氧化方法中，步骤(3)中调控圆形导电板圆心与液面平齐，得到接触角沿着圆形轨迹梯度减小的圆型润湿性梯度表面；调控圆形导电板圆心高于液面高度，得到接触角沿着发散型曲线轨迹梯度减小的发散型润湿性梯度表面；调控圆形导电板圆心低于液面高度，得到接触角沿着收敛型曲线轨迹梯度减小的收敛型润湿性梯度表面。
本发明还提供了一种液位控制的旋转阳极氧化装置的应用，所述旋转阳极氧化装置可实现液滴的可控长程快速曲线运动。
与普通的阳极氧化法不同，本发明采用了动态的旋转阳极氧化法，通过调控旋转速度、液面高度、电流密度和电极距离的数值，调控润湿性梯度的分布类型和数值。因此，制备难点在于如何控制制备过程中旋转速度、液面高度、电流密度和电极距离的匹配关系，以实现预设的润湿性梯度类型和数值。通过调节旋转速度可得出不同的浸润性梯度(yCA＝-1.97tAO+112)。当液面高度(圆心与电解液平行位置)等于0，是圆形梯度，液面高度大于零，是汇聚型梯度，液面高度小于零，是发散型梯度。并且，本发明可以通过实际的液面高度数值调节梯度线的分布轨迹，仅需一步反应就可以在无曲率平面上产生曲线梯度。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种液位控制的旋转阳极氧化装置及氧化方法，具有以下优点：
(1)本发明提出的液位控制旋转阳极氧化法，通过控制液面和圆心的相对位置，实现不同类型的润湿性梯度表面的制备，该方法操作简单，成本低廉，绿色环保；
(2)本发明制备的润湿性梯度表面，能够控制高温下气膜的厚度变化，实现可控的长程快速液滴曲线输运；
(3)本发明制备的润湿性梯度表面，可以准确控制液滴的运动轨迹，实现液滴的点对点输运；
(4)本发明制备的浸润性液滴整流器得益于设计的曲线润湿梯度，液滴可以有效地自我推进，而无需预先构建通道。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为圆形润湿性梯度表面的制备示意图，其中a)-c)为装置图，b)-f)为原理图；
图2为本发明实施例1中制备得到的曲线浸润梯度圆形石墨板的形貌结构SEM图像；
图3为本发明实施例1中制备得到的曲线浸润梯度圆形石墨板浸润性梯度位置的接触角表征图；
图4为本发明实施例1中制备得到的曲线浸润梯度圆形石墨板的液滴运动示意图，其中a)常温液滴曲线铺展，b)高温液滴快速曲线运动。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出的液位控制旋转阳极氧化法，通过控制液面和圆心的相对位置，实现不同类型的润湿性梯度表面的制备。当圆心和液面平行时，润湿性梯度为圆形；当圆心高于液面时，润湿性梯度为发散型、当圆心低于液面时，润湿性梯度为收敛性。通过调控润湿性梯度的类型，可以有效调控液滴在表面上的运动轨迹，实现液滴的点对点可控输运。并且，表面润湿性梯度能够控制高温下气膜的厚度变化，实现可控的长程快速液滴曲线输运。
实施例1
圆形润湿性梯度表面的制备方法，具体步骤如下：
(1)将直径30mm、厚度3mm的圆形石墨板分别用无水乙醇和去离子水彻底冲洗，冲洗干净后烘干；
(2)将圆形石墨板和铜片垂直放入浓度为0.05M的NaOH溶液中，以石墨板为阳极，以铜片为阴极，进行阳极氧化；
(3)在阳极氧化过程中，调控石墨板圆心平行于液面高度，匀速旋转石墨板，使示意图中的1点旋转到2点位置(图1a,d)，制备圆型润湿性梯度表面，阳极氧化过程中，电流为0.5A，氧化时间为40s，电极距离为5mm。
通过扫描电子显微镜(日本电子公司，FE-SEM-6700F)和X射线能量色散谱仪(日本电子公司，JSM-7500F)对润湿性梯度表面的形貌结构和化学组成分析发现，表面不同位置形貌结构基本相同，为无规则的片状结构(图2)，表面氧元素含量随着氧化程度的增加而逐渐增加，形成氧元素含量的梯度，从而在表面形成润湿性梯度(图3)，液滴在表面不同位置的接触角从112°逐渐变化到27°。研究发现，常温条件下，液滴在该表面上沿着圆形润湿性梯度线做曲线铺展；在高温条件下，液滴沿着圆形润湿性梯度线做快速长程曲线滚动(图4)。
实施例2
发散型润湿性梯度表面的制备方法，具体步骤如下：
(1)将直径30mm、厚度3mm的圆形石墨板分别用无水乙醇和去离子水彻底冲洗，冲洗干净后烘干；
(2)将圆形石墨板和铜片垂直放入浓度为0.05M的NaOH溶液中，以石墨板为阳极，以铜片为阴极，进行阳极氧化。
(3)在阳极氧化过程中，调控石墨板圆心高于液面高度3mm，匀速旋转石墨板，使示意图中的1点旋转到2点位置(图1b,e)，制备发散型润湿性梯度表面。阳极氧化过程中，电流为0.5A，氧化时间为40s，电极距离为5mm。
实施例3
收敛型润湿性梯度表面的制备方法，具体步骤如下：
(1)将直径30mm、厚度3mm的圆形石墨板分别用无水乙醇和去离子水彻底冲洗，冲洗干净后烘干；
(2)将圆形石墨板和铜片垂直放入浓度为0.05M的NaOH溶液中，以石墨板为阳极，以铜片为阴极，进行阳极氧化。
(3)在阳极氧化过程中，调控石墨板圆心低于液面高度3mm，匀速旋转石墨板，使示意图中的1点旋转到2点位置(图1c,f)，制备收敛型润湿性梯度表面。阳极氧化过程中，电流为0.5A，氧化时间为40s，电极距离为5mm。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，包括
液体槽，所述液体槽内为NaOH溶液；
电极材料，所述电极材料由可运动的阳极材料和阴极材料组成，所述阳极材料为圆形导电板，所述阴极材料为铜片；所述阳极材料垂直于水平面且部分浸泡在所述液体槽液面以下，所述阴极材料垂直于水平面且全部浸泡在所述液体槽液面以下；
所述装置进行液位控制的旋转阳极氧化方法，包括以下步骤：
（1）将圆形导电板分别用无水乙醇和去离子水彻底冲洗干净后，在40-60℃条件下烘干10-30min，去除表面残留液体；
（2）将圆形导电板和铜片垂直放置于NaOH溶液中，以圆形导电板为阳极，以铜片为阴极，调整电极之间的距离；
（3）接通电源，标记液面浸没圆形导电板的位置，开始阳极氧化，在氧化的过程中，以匀速电机带动圆形导电板匀速旋转，直到初始浸没部分完全旋出液体为止，调控圆形导电板与液面的相对高度，制备不同类型的润湿性梯度表面。
2.根据权利要求1所述的一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，所述阳极材料和所述阴极材料之间的电极距离为3-10 mm。
3.根据权利要求1所述的一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，所述圆形导电板为石墨板或非惰性金属材料。
4.根据权利要求1所述的一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，步骤（2）中所述NaOH溶液的浓度为0.02 - 0.07 M。
5.根据权利要求1所述的一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，步骤（3）中所述氧化时间为20-60 s，控制电流为0.2-0.7 A。
6.根据权利要求1所述的一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，步骤（3）中所述润湿性梯度大小在0°/mm到5.5°/mm之间变化。
7.根据权利要求4所述的一种液位控制的旋转阳极氧化装置，其特征在于，步骤（3）中调控圆形导电板圆心与液面平齐，得到接触角沿着圆形轨迹梯度减小的圆型润湿性梯度表面；调控圆形导电板圆心高于液面高度，得到接触角沿着发散型曲线轨迹梯度减小的发散型润湿性梯度表面；调控圆形导电板圆心低于液面高度，得到接触角沿着收敛型曲线轨迹梯度减小的收敛型润湿性梯度表面。
8.一种权利要求1-3任一项所述的液位控制的旋转阳极氧化装置的应用，其特征在于，所述旋转阳极氧化装置可实现液滴的自发可控曲线运动，或者可实现液滴的可控长程快速曲线运动。
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