CN114242295A - 一种放射性废液玻璃固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及放射性废物处理与处置技术领域，公开了一种放射性废液玻璃固化方法，其包括如下步骤：S1.将放射性废液进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；S2.将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体进行破碎，形成粉体状放射性废液冷冻体；S3.将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与玻璃基料粉体进行混合，得到预混料；S4.将步骤S3中得到的预混料进行冷冻干燥，得到干燥的混合粉体料；S5.将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料进行熔制，形成玻璃固化体。本发明提供的放射性废液玻璃固化处理技术，工艺流程简单、设备可操作性强、能耗低，玻璃固化体的安全稳定性更高，实现了放射性废液的低温安全高效玻璃固化处理，具有极高的应用前景和社会经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及放射性废物处理与处置技术领域，具体地，涉及一种放射性废液玻璃固化方法。
背景技术
核能因其清洁高效性，已经成为了重要的战略能源。核能开发及核设施运行过程中，将产生大量的放射性废物，由于其放射性将危害环境和生态安全，需要进行安全的处理处置。放射性废液(中低、高放)是放射性废物中体量最大、最为复杂的放射性产物。放射性废液由于其不稳定性需要进行处理形成稳定固化体，固化体最终进入地下处置场进行永久性处置，实现与生态圈的安全隔离。放射性废液的处理形式一般为水泥固化、沥青固化、玻璃固化等。水泥固化目前主要适用于中低放废液的处理，水泥固化过程中由于其固化特点，固化体增容量相对较大，将对地质处置库提出较高的要求；同时由水泥固化体的物理化学稳定性相对较差，美国已经提出中低放废物也需要进行玻璃固化实现其长期稳定性。沥青固化技术主要是采用沥青将放射性废物直接包容固化形成固化体，因其稳定性和生产工艺复杂，已经基本不再采用该工艺技术固化处理。玻璃固化技术因其固化体的长期稳定性能好和包容性高，一般用作高放废液的固化处理。目前放射性废物玻璃固化主要采用焦耳炉加热和冷坩埚技术实现放射性废物的固化，由于其技术难度高(高温、复杂成分、分相、结晶)、设备复杂(屏蔽、废气处理)，目前主要掌握在几个主要核发达国家，如美国、德国、法国、日本等，我国引进的高放废物玻璃固化于2021年8月进行试运行。
玻璃固化技术设备投入高，一般投入上十亿元；运行成本高；同时由于设备在高温环境(一般高于1000℃)，对炉体材料提出了极高的要求，设备的寿期短，制约了放射性废物的玻璃固化。
玻璃固化是放射性废物处理较为理想的处理方式，但其经济可行性、操作性限制了其在放射性废物处理中的应用。因此，开发低温、简洁、工艺流程简单、经济可行的玻璃固化技术具有重要的社会和经济意义。
发明内容
针对放射性废液的固化处理难题，本发明有必要提供一种放射性废液玻璃固化方法，实现放射性废液的低温安全高效玻璃固化处理，该方法同时可以适用于固体废物处理领域，为解决放射性废物的安全稳定固化提供一种全新的技术方案。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种放射性废液玻璃固化方法，其包括如下步骤：
S1.将放射性废液进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；
S2.将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体进行破碎，形成粉体状放射性废液冷冻体；
S3.将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与玻璃基料粉体进行混合，得到预混料；
S4.将步骤S3中得到的预混料进行冷冻干燥，得到干燥的混合粉体料；
S5.将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料进行熔制，形成玻璃固化体。
上述的放射性废液玻璃固化方法中，先采用冷冻技术直接将放射性废液进行冷冻，并将破碎后的粉体状放射性废液冷冻体和玻璃基料粉体进行混合，实现了废液中的成分和基础玻璃材料的均匀混合，可以有效避免固化体的分相和均匀性问题；再采用冷冻干燥技术实现预混料的干燥过程，避免了干燥过程中由于干燥温度过高导致放射性废物溢出的问题，并且可以极大的减少放射性废物的容量，达到废物最小化的目的，可以优先避免增容量较大的问题，同时冷冻干燥不会导致材料板结，有利于材料取料；最后，混合粉体料的熔制过程为固相熔制，可在熔制过程大大减少气体排放量。
优选地，步骤S5中，所述熔制的过程如下：将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料装入到容器中并进行压实，在容器上预留排气孔后，将容器预密封，然后对容器内的混合粉体料进行熔制。
优选地，步骤S3中，所述玻璃基料粉体为低温玻璃粉，所述低温玻璃粉的熔点范围为300～600℃。
优选地，所述熔制的温度范围为300～800℃，所述熔制的保温时间为10～30h。
优选地，所述容器为铜桶。
优选地，在步骤S1中，所述冷冻的温度为-10～0℃。
优选地，在步骤S2中，所述破碎过程在-10～0℃的环境中进行，所述破碎后形成的粉体状放射性废液冷冻体的颗粒度为1～100um。
优选地，所述冷冻干燥的过程为：在0.1～1×10-3Pa的真空环境下，先在0℃以下进行干燥，然后将温度控制在30～80℃，继续干燥。
优选地，在0℃以下时所述干燥的时间为10h，在30～80℃下时所述继续干燥的时间为10～20h。
优选地，上述放射性废液玻璃固化方法还包括如下步骤：
S6.将步骤S5中形成的玻璃固化体及完成熔制后的容器降温冷却，冷却后将容器上预留的排气孔密封，形成玻璃固化体包装体，最后将玻璃固化体包装体直接放入地质处置库进行永久处置。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的放射性废液玻璃固化处理技术，实现了放射性废液的低温安全高效玻璃固化处理。本发明全流程采用低温技术实现放射性废液的玻璃固化，工艺流程简单、安全可靠、设备可操作性强、能耗低，玻璃固化体的安全稳定性更高，具有极高的应用前景和社会经济效益。
2、本发明通过将放射性废液进行冷冻、破碎后和低温玻璃粉进行混合，实现了废液中的成分和基础玻璃材料的均匀混合，可以有效避免固化体的分相和均匀性问题，并且在后续的熔制过程中不需要搅拌。
3、目前放射性废液干燥主要是采用蒸发系统进行蒸发，温度一般在100-200℃，会导致废液中部分核素外溢。本发明的预混料采用低温冷冻干燥技术实现粉体的干燥，避免了干燥过程中的放射性废物的溢出，并且可以极大的减少放射性废物的容量，达到废物最小化的目的，可以优先避免增容量较大的问题，同时冷冻干燥不会导致材料板结，有利于材料取料。
4、目前玻璃固化的熔制温度一般均高于1000℃，对于设备和包装体要求均较高，设备和系统复杂。本发明采用低温玻璃粉作为基础材料，可以有效降低玻璃固化体的熔制温度，有效解决玻璃固化的设备和工艺要求。
5、本发明在熔制过程中采用的固相熔制，在低温熔制过程中大大减少了气体排放量。
附图说明
图1为本发明放射性废液玻璃固化方法中实施例的主要流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好理解本发明方案，下面对本发明进行更全面的描述。
一种放射性废液玻璃固化方法，其包括如下步骤：
S1.将放射性废液进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；
S2.将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体进行破碎，形成粉体状放射性废液冷冻体；
S3.将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与玻璃基料粉体进行混合，得到预混料；
S4.将步骤S3中得到的预混料进行冷冻干燥，得到干燥的混合粉体料；
S5.将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料进行熔制，形成玻璃固化体。
其中，步骤S5中，所述熔制的过程如下：将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料装入到容器中并进行压实，在容器上预留排气孔后，将容器预密封，然后对容器内的混合粉体料进行熔制。由于废料粉体已经实现均匀混合和压实，在熔制过程中不需要搅拌，而预留的排气孔可以满足熔制过程中的气体排放和热胀冷缩。熔制时，可将预密封好的容器放入到加热炉中，或者是其它的加热装置中，将该容器直接用作加热受体和包装体，使混合粉体料直接在容器内进行熔制。
其中，步骤S3中，所述玻璃基料粉体为低温玻璃粉，所述低温玻璃粉的熔点范围为300～600℃。低温玻璃粉也称为低熔点玻璃粉，其具有较低的熔化温度和化学稳定性。目前玻璃固化的熔制温度一般均高于1000℃，对于设备和包装体要求均较高，设备和系统复杂。本发明采用低熔点玻璃粉体作为基础材料，可以有效降低后续废料粉体的熔制温度，有效解决玻璃固化的设备和工艺要求，以及减少高温导致的放射性核素挥发。
其中，所述熔制的温度为300～800℃，所述熔制的保温时间为10～30h。利用低温玻璃粉的低熔点，可在较低的熔制温度实现放射性废液玻璃固化体的熔制，并根据实际情况选择熔点温度，对于一些难熔的废物可以将其温度提高到800℃，以保证玻璃的熔制均匀。
其中，所述容器为铜桶，所述铜桶配有密封盖，所述密封盖预留一定数量的排气孔，在铜桶上盖上预留有排空孔的密封盖，即能在容器上预留排气孔。该预留的排气孔用于排出熔制过程产生的气体，由于本发明在熔制过程中采用的固相熔制，在低温熔制过程中大大减少了气体排放量，所以虽然铜桶密封后的排气孔相对较小，但是已可以满足熔制过程中气体排放和热胀冷缩。可将从密封盖的排气孔外排的气体排入废气处理系统，以免污染空气。该排气孔设置成较小的规格，因为较小的排气口能减小废气的处理设备。本发明采用铜桶作为加热受体和包装体，是因为铜具有很好的延展性和导热性能，而且铜的熔点为1053℃，高于熔制过程的温度，因此可以直接将铜桶作为包装和加热容器实现桶内玻璃固化。同时铜材料具有很好的长期稳定性和延展性，可以适用于放射性废物固化体的长期地质处置；同时可以避免玻璃固化体包装容器的开发费用。
其中，步骤S1中，所述冷冻的温度范围为-10～0℃。放射性废液具有一定的含盐量，一般含盐量较高的放射性废液(高放废液)冷冻温度比含盐量低的放射性废液的冷冻温度要低一些，对于含盐量较高的放射性废液(高放废液)可将冷冻温度降至-10℃，以将放射性废液冻结完全。
其中，步骤S2中，所述破碎过程在-10～0℃的环境中进行，所述破碎后形成的粉体状放射性废液冷冻体的颗粒度为1～100um。将粉体状放射性废液冷冻体粉碎成较小的颗粒度，以方便与低温玻璃粉进行混合，颗粒度范围控制在1～100um，与低温玻璃粉料的粒径尽量一致，以便混合混匀。
其中，所述冷冻干燥的过程为：在0.1～1×10-3Pa的真空环境下，先在0℃以下进行干燥10h左右，然后将温度控制在30～80℃，继续干燥10～20h。进行负压冷冻干燥的主要作用是去除预混料中的水份，采用的干燥温度不高于80℃，是因为在低温情况下水不会沸腾，材料和元素仍保持在原位，进而保证材料的均匀性，并且避免了干燥过程中的放射性废物的溢出，同时冷冻干燥不会导致材料板结，有利于材料取料。
其中，上述放射性废液玻璃固化方法还包括如下步骤：
S6.将步骤S5中形成的玻璃固化体及完成熔制后的容器降温冷却，冷却后将容器上预留的排气孔密封，形成玻璃固化体包装体，最后将玻璃固化体包装体直接放入地质处置库进行永久处置。
将预留的排气口密封就能形成完全密封的玻璃固化体包装体，密封处理后的玻璃固化体包装体可以直接进入地质处置库。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种放射性废液玻璃固化方法，其包括如下步骤：
S1.放射性废液冷冻：将形成的放射性废液搅拌均匀后，在-10℃的低温环境下进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；
S2.冷冻体破碎：将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体在0℃的低温环境下进行破碎，破碎成颗粒度范围为1～100um的粉体，形成粉体状放射性废液冷冻体；
S3.混料：将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与低温玻璃粉(熔点为300℃)进行混合，得到预混料；
S4.冷冻干燥：将步骤S3中得到的预混料在0.1～1×10-3Pa真空环境下，先在0℃以下进行干燥10h左右，然后将温度控制在80℃，继续干燥10h，得到干燥的混合粉体料；
S5.装桶压实：将S4中冷冻干燥后的混合粉体料装入到铜桶中并进行压实，压实后，对铜桶盖上预留有排气孔的密封盖，进行预密封；
S6.玻璃熔制：将预密封好的铜桶放入加热炉中，对铜桶内的混合粉体料进行熔制，使混合粉体料形成玻璃固化体；熔制温度控制在300℃，保温时间为30h；
S7.玻璃固化体包装：将步骤S6中形成的玻璃固化体和完成熔制后的铜桶进行冷却，冷却至室温后将密封盖预留的排气孔密封，形成玻璃固化体包装体，最后将玻璃固化体包装体直接放入地质处置库进行永久处置。
实施例2
一种放射性废液玻璃固化方法，其包括如下步骤：
S1.放射性废液冷冻：将形成的放射性废液搅拌均匀后，在0℃的低温环境下进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；
S2.冷冻体破碎：将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体在-10℃的低温环境下进行破碎，破碎成颗粒度范围为1～100um的粉体，形成粉体状放射性废液冷冻体；
S3.混料：将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与低温玻璃粉(熔点为600℃)进行混合，得到预混料；
S4.冷冻干燥：将步骤S3中得到的预混料在0.1～1×10-3Pa真空环境下，先在0℃以下进行干燥10h左右，然后将温度控制在30℃，继续干燥20h，得到干燥的混合粉体料，得到干燥的混合粉体料；
S5.装桶压实：将S4中冷冻干燥后的混合粉体料装入到铜桶中并进行压实，压实后，对铜桶盖上预留有排气孔的密封盖，进行预密封；
S6.玻璃熔制：将预密封好的铜桶放入加热炉中，对铜桶内的混合粉体料进行熔制，使混合粉体料形成玻璃固化体；熔制温度控制在800℃，保温时间为10h；
S7.玻璃固化体包装：将步骤S6中形成的玻璃固化体和完成熔制后的铜桶进行冷却，冷却至室温后将密封盖预留的排气孔密封，形成玻璃固化体包装体，最后将玻璃固化体包装体直接放入地质处置库进行永久处置。
实施例3
一种放射性废液玻璃固化方法，其包括如下步骤：
S1.放射性废液冷冻：将形成的放射性废液搅拌均匀后，在-5℃的低温环境下进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；
S2.冷冻体破碎：将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体在-5℃的低温环境下进行破碎，破碎成颗粒度范围为1～100um的粉体，形成粉体状放射性废液冷冻体；
S3.混料：将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与低温玻璃粉(熔点为450℃)进行混合，得到预混料；
S4.冷冻干燥：将步骤S3中得到的预混料在0.1～1×10-3Pa真空环境下，先在0℃以下进行干燥10h左右，然后将温度控制在55℃，继续干燥15h，得到干燥的混合粉体料，得到干燥的混合粉体料；
S5.装桶压实：将S4中冷冻干燥后的混合粉体料装入到铜桶中并进行压实，压实后，对铜桶盖上预留有排气孔的密封盖，进行预密封；
S6.玻璃熔制：将预密封好的铜桶放入加热炉中，对铜桶内的混合粉体料进行熔制，使混合粉体料形成玻璃固化体；熔制温度控制在550℃，保温时间为20h；
S7.玻璃固化体包装：将步骤S6中形成的玻璃固化体和完成熔制后的铜桶进行冷却，冷却至室温后将密封盖预留的排气孔密封，形成玻璃固化体包装体，最后将玻璃固化体包装体直接放入地质处置库进行永久处置。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将放射性废液进行冷冻，形成放射性废液冷冻体；
S2.将步骤S1中形成的放射性废液冷冻体进行破碎，形成粉体状放射性废液冷冻体；
S3.将步骤S2中形成的粉体状放射性废液冷冻体与玻璃基料粉体进行混合，得到预混料；
S4.将步骤S3中得到的预混料进行冷冻干燥，得到干燥的混合粉体料；
S5.将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料进行熔制，形成玻璃固化体。
2.根据权利要求1所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，步骤S5中，所述熔制的过程如下：将步骤S4中冷冻干燥后的混合粉体料装入到容器中并进行压实，在容器上预留排气孔后，将容器预密封，然后对容器内的混合粉体料进行熔制。
3.根据权利要求2所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，步骤S3中，所述玻璃基料粉体为低温玻璃粉，所述低温玻璃粉的熔点为300～600℃。
4.根据权利要求2所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，所述熔制的温度为300～800℃，所述熔制的保温时间为10～30h。
5.根据权利要求4所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，所述容器为铜桶。
6.根据权利要求2所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，步骤S1中，所述冷冻的温度范围为-10～0℃。
7.根据权利要求2所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，步骤S2中，所述破碎过程在-10～0℃的环境中进行，所述破碎后形成的粉体状放射性废液冷冻体的颗粒度为1～100um。
8.根据权利要求2所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，所述冷冻干燥的过程为：在0.1～1×10-3Pa的真空环境下，先在0℃以下进行干燥，然后将温度控制在30～80℃，继续干燥。
9.根据权利要求8所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，在0℃以下时所述干燥的时间为10h，在30～80℃下所述继续干燥的时间为10～20h。
10.根据权利要求2-9任一项所述的放射性废液玻璃固化方法，其特征在于，还包括如下步骤：
S6.将步骤S5中形成的玻璃固化体及完成熔制后的容器冷却，冷却后将容器上预留的排气孔密封，形成玻璃固化体包装体，最后将玻璃固化体包装体直接放入地质处置库进行永久处置。
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