CN114235915A - 同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器及其制备方法和电化学方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学传感器技术领域，具体涉及一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器及其制备方法和电化学方法。电化学传感器的制备包括以下步骤：1)电极修饰液的制备：以β环糊精(CD)的用量就计，将0.9‑1.1gβ环糊精均匀分散于15ml 0.4‑0.55mg·ml‑1的氧化石墨烯(GO)水溶液中，超声分散10‑15小时，得到氧化石墨烯与β环糊精的电极修饰液；2)修饰玻碳电极的制备：将18‑22μL的氧化石墨烯与β环糊精的电极修饰液滴涂至玻碳电极表面，红外线加热烤干，得到修饰玻碳电极。以本发明得到的修饰玻碳电极作为工作电极，可以在低浓度的情况，识别水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸，检测限，灵敏度高。

Description

同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器 及其制备方法和电化学方法
技术领域
本发明属于电化学传感器技术领域，具体涉及一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器及其制备方法和电化学方法。
背景技术
现有对水溶液中生物小分子的检测手段有分光光度法、化学发光法、高效液相色谱法和核磁共振法等。但这些技术具有设备成本昂贵、选择性差、分析时间长、预处理步骤复杂和难以原位监测的缺点。相比之下，电化学技术由于其操作简单、响应迅速、灵敏度高和装置可重复利用等优点，更适合实时监测各种生命物质。
现有电化学测试技术中，通常采用二电极体系和三电极体系探测水溶液中的生物小分子。将工作电极、辅助电极和参比电极插入含有抗生素水溶液的石英电解池中，借助电化学工作站，得到安培电流、伏安电势或阻抗/电导的电信号。
在未经修饰的基体电极上，电活性物质抗坏血酸、多巴胺和尿酸的氧化电位接近，难以实现对三种生物活性分子的同时检测。现有的分辨相邻生物小分子信号峰的手段，通常是在工作电极表面电化学聚合氨基酸类化合物或在工作电极表面涂覆掺杂重金属元素或有机高分子交联聚合物的复合材料，此类制备方式普遍存在制备手段复杂、产品质量不稳定、制备成本高及环境不友好的短板。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器及其制备方法和电化学方法。
本发明所提供的技术方案如下：
一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)电极修饰液的制备：以β环糊精(CD)的用量就计，将0.9-1.1gβ环糊精均匀分散于15ml 0.4-0.55mg·ml-1的氧化石墨烯(GO)水溶液中，超声分散10-15小时，得到氧化石墨烯与β环糊精的电极修饰液；
2)修饰玻碳电极的制备：将18-22μL的氧化石墨烯与β环糊精的电极修饰液滴涂至玻碳电极表面，红外线加热烤干，得到修饰玻碳电极。
上述技术方所得到的修饰玻碳电极，其作为工作电极，可以在低浓度的情况，识别水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸，检测限，灵敏度高。并且，基于β环糊精对特定结构小分子的主客体相互作用，修饰玻碳电极可以放大测量的信号强度，从而解决了低浓度下水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸信号峰难以分辨的问题。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器。
本发明还提供了一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学方法，包括以下步骤：
1)以上述电化学传感器作为工作电极，组成三电极体系；
2)采用步骤1)所得到的三电极体系对抗坏血酸、多巴胺和尿酸和混合水溶液进行电化学分析，分别获得溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的特征峰强度；
3)根据抗坏血酸的拟合公式，通过抗坏血酸的特征峰强度求解其浓度；
根据多巴胺的拟合公式，通过多巴胺的特征峰强度求解其浓度；
根据尿酸的拟合公式，通过尿酸的特征峰强度求解其浓度。
基于本发明所提供的电化学传感器的上述性能，可以实现在低浓度下分别检测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的含量
具体的，所述的电化学分析方法为差分伏安脉冲分析。
较其他的电化学方法，抗坏血酸、多巴胺和尿酸在差分伏安脉冲分析中，彼此特征峰不受干扰，保证了检测的分辨能力。
具体的：
抗坏血酸的特征峰强度为电压在0.31-0.33v之间的峰的强度；
抗坏血酸的拟合公式为：
在浓度为1-200μM之间时，y＝6.47×10-5-5.26×10-5exp(-0.01x)，其中，x为抗坏血酸的实际浓度的数值部分，实际测量单位为μM，y为特征峰强度的数值部分，实际测量单位为A/cm2。
具体的：
多巴胺的特征峰强度为电压在0.41-0.43v之间的峰的强度；
多巴胺的拟合公式为：
在浓度为1-200μM之间时，y＝1.24×10-4-1.19×10-4exp(-0.02x)，其中，x为多巴胺的实际浓度的数值部分，实际测量单位为μM，y为特征峰强度的数值部分，实际测量单位为A/cm2。
具体的：
尿酸的特征峰强度为电压在0.67-0.69v之间的峰的强度；
尿酸的拟合公式为：
在浓度为1-200μM之间时，y＝1.09×10-4-1.04×10-4exp(-0.03x)，其中，x为尿酸的实际浓度的数值部分，实际测量单位为μM，y为特征峰强度的数值部分，实际测量单位为A/cm2。
对比现有的利用有机聚合分子或无机贵金属修饰的电化学传感装置进行测试，本发明的方法制备手段简易、产品质量稳定、制备成本低、环境友好的，很好的解决了低浓度下水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸信号峰难以分辨的问题。
附图说明
图1是GO-CD/GCE对不同浓度抗坏血酸溶液的差分伏安脉冲分析曲线。
图2是GO-CD/GCE对不同浓度多巴胺溶液的差分伏安脉冲分析曲线。
图3是GO-CD/GCE对不同浓度尿酸溶液的差分伏安脉冲分析曲线。
图4是GO-CD/GCE对不同浓度抗坏血酸、多巴胺和尿酸(三种物质均配置为等浓度溶液)混合溶液的差分伏安脉冲分析曲线。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将1gCD均匀分散于15ml 0.5mg·ml-1的GO水溶液中，超声分散12小时，得到GO-CD电极修饰液。将20μLGO-CD电极修饰液滴涂至玻碳电极表面，红外线加热灯烤干，得到修饰电极GO-CD/GCE。配制10μΜ-500μM浓度不等的抗坏血酸溶液作为实验用电解液。利用电化学工作站对超分子传感器进行电化学测试。其电化学测试结果如图1所示。
从图1可以看出，GO-CD/GCE可对单一抗坏血酸溶液进行低浓度探测，并得到抗坏血酸的电化学特征峰位于0.32v附近。
实施例2
按照实例1方法，制备得到修饰电极GO-CD/GCE。配制200nΜ-200μM浓度不等的多巴胺溶液作为实验用电解液。利用电化学工作站对超分子传感器进行电化学测试。其电化学测试结果如图2所示。
从图2可以看出，GO-CD/GCE可对单一多巴胺溶液进行低浓度探测，并得到多巴胺的电化学特征峰位于0.42v附近。
实施例3
按照实例1方法，制备得到修饰电极GO-CD/GCE。配制1μΜ-100μM浓度不等的尿酸溶液作为实验用电解液。利用电化学工作站对超分子传感器进行电化学测试。其电化学测试结果如图3所示。
从图3可以看出，GO-CD/GCE可对单一尿酸溶液进行低浓度探测，并得到尿酸的电化学特征峰位于0.68v附近。
实施例4
按照实例1方法，制备得到修饰电极GO-CD/GCE。配制1μΜ-100μM浓度不等的抗坏血酸、多巴胺及尿酸混合溶液作为实验用电解液。利用电化学工作站对超分子传感器进行电化学测试。其电化学测试结果如图4所示，其中，抗坏血酸、多巴胺及尿酸混合溶液作中各成分的浓度在1μΜ-100μM范围内(每次测试三种溶质浓度均相同)。
从图4可以看出，GO-CD/GCE可对抗坏血酸、多巴胺和尿酸混合溶液进行低浓度探测，解决了低浓度下水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸信号峰难以分辨的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)电极修饰液的制备：以β环糊精的用量就计，将0.9-1.1gβ环糊精均匀分散于15ml0.4-0.55mg·ml-1的氧化石墨烯水溶液中，超声分散10-15小时，得到氧化石墨烯与β环糊精的电极修饰液；
2)修饰玻碳电极的制备：将18-22μL的氧化石墨烯与β环糊精的电极修饰液滴涂至玻碳电极表面，红外线加热烤干，得到修饰玻碳电极。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器。
3.一种同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以权利要求2所述的电化学传感器作为工作电极，组成三电极体系；
2)采用步骤1)所得到的三电极体系对抗坏血酸、多巴胺和尿酸和混合水溶液进行电化学分析，分别获得溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的特征峰强度；
3)根据抗坏血酸的拟合公式，通过抗坏血酸的特征峰强度求解其浓度；
根据多巴胺的拟合公式，通过多巴胺的特征峰强度求解其浓度；
根据尿酸的拟合公式，通过尿酸的特征峰强度求解其浓度。
4.根据权利要求3所述的同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学方法，其特征在于：所述的电化学分析方法为差分伏安脉冲分析。
5.根据权利要求4所述的同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学方法，其特征在于：
抗坏血酸的特征峰强度为电压在0.31-0.33v之间的峰的强度；
抗坏血酸的拟合公式为：
在浓度为1-200μM之间时，y＝6.47×10-5-5.26×10-5exp(-0.01x)，其中，x为抗坏血酸的实际浓度的数值部分，y为特征峰强度的数值部分。
6.根据权利要求4所述的同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学方法，其特征在于：
多巴胺的特征峰强度为电压在0.41-0.43v之间的峰的强度；
多巴胺的拟合公式为：
在浓度为1-200μM之间时，y＝1.24×10-4-1.19×10-4exp(-0.02x)，其中，x为多巴胺的实际浓度的数值部分，y为特征峰强度的数值部分。
7.根据权利要求4所述的同时探测水溶液中抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学方法，其特征在于：
尿酸的特征峰强度为电压在0.67-0.69v之间的峰的强度；
尿酸的拟合公式为：
在浓度为1-200μM之间时，y＝1.09×10-4-1.04×10-4exp(-0.03x)，其中，x为尿酸的实际浓度的数值部分，y为特征峰强度的数值部分。
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