CN114235822B - 一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法 - Google Patents

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Abstract

一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，属于工程光学领域，本发明为解决现有技术中缺乏一种简单、可靠的微区电子缺陷能级确定方法的问题，本发明方法具体按如下步骤进行：步骤一、获取紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱，选取荧光强度最高的峰值位置，确定其所处的能级为第一电子缺陷能级；步骤二、根据稳态荧光光谱荧光峰值强度的高低进行排序，强度排第N的荧光峰值则对应第N电子缺陷能级；步骤三、确定导带的荧光峰波段出现荧光信号时的激发光波长，根据该波长对应的单光子能量确定导带的位置；步骤四、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级电子衰减寿命的确定。

Description

一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法
技术领域
本发明属于工程光学领域，具体涉及一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法。
背景技术
紫外光学元件大量应用于激光驱动惯性约束核聚变装置(Inertial ConfinementFusion，ICF)，其抗激光损伤能力严重制约了ICF单条光路激光能流密度的提升。在紫外光学元件的超精密加工过程中，不可避免的会在元件表面微区引入微缺陷，特殊的加工工艺和表面处理工艺方法(如：CO2激光预处理、热退火等工艺)可以有效地减少制造引起的表面微区微缺陷(如：表面或近表面划痕、微裂纹、坑点等缺陷)，从而提升光学元件的抗激光损伤能力。然而，现阶段完全消除光学元件表面微区微缺陷对紫外光学元件抗激光损伤发能力的影响极其困难，即使是加工获得的最高质量紫外光学元件，由于加工表面微区微缺陷的存在，其激光损伤阈值仍比光学元件本征损伤阈值低1～2个数量级。
光学元件的本征损伤过程是指在单光子能量高于元件材料带隙的激光辐照下，材料内部电子吸收光子能量由价带跃迁至导带，使自由电子密度的增大，导致元件材料对激光的强吸收而造成元件的损坏。然而，在表面微区微缺陷的辅助下，即使是在亚带隙激光(单光子能量低于带隙宽度)辐照下，亦会发生严重的激光损伤。紫外光学元件在受到强激光辐射初期，其在表面微区微缺陷区域电子缺陷能级的辅助下宽带隙光学材料与激光相互作用，光学材料内部发生电子跃迁、能量沉积等多种复杂过程，导致元件局部温度升高、熔融、气化，甚至发生材料喷射等现象，最终导致光学元件的激光损伤，这些损伤点在后续激光辐照下会发生急剧扩展，从而导致整块光学元件的迅速报废。
紫外光学元件在超精密机械加工过程中，会在表面产生微区微缺陷，严重降低光学元件的抗激光损伤能力。光学元件在多次激光打靶、曝光后，即使是少数表面微区微缺陷发生损伤也会限制光学元件的使用寿命。然而，现阶段光学表面机械加工缺陷降低元件表面损伤阈值的原因尚不明确。为了探究紫外光学元件表面微区微缺陷降低其损伤阈值的内在原因，近几年来，我们发现：机械加工过程中刀具与光学材料间的机械作用会导致光学元件表面微区的晶格结构完整性遭到破坏，由此产生缺陷、位错等缺陷，同时晶格结构的改变会引起材料能带的变化，从而在价带与导带之间引入新的亚带隙电子缺陷能级。光学元件表面微区微缺陷诱导激光损伤开始于电子缺陷能级辅助下的激光能量沉积，随着激发光功率的增加，微缺陷在电子缺陷能级的作用下开始与亚带隙入射激光相互作用，通过顺序的单光子吸收促进价带电子激发向导带跃迁，结合材料能量沉积和能量输运机制实现损伤初期能量沉积演变。因此，紫外光学元件表面缺陷能级的确定对于揭示紫外光学元件抗激光损伤能力低下的原因，并制定消除光学元件表层微区缺陷、提升其激光损伤阈值的措施，具有重要的理论意义和工程实用价值。
目前，引起紫外光学元件抗激光损伤能力低下的加工表面微区电子缺陷能级尚不明确，缺陷能级的确定主要通过第一性原理进行理论计算，而由于计算效率及引起缺陷能级的缺陷类型难以确定等问题限制了其应用，并且第一性原理的理论计算缺少实验证据的支撑。缺乏一种简单、可靠的微区电子缺陷能级确定方法。
发明内容
为解决现有技术中缺乏一种简单、可靠的微区电子缺陷能级确定方法的问题，而提供一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法。
本发明所采用的技术方案为：一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，所述方法通过改变激发光的波长以获得光学元件表面微区微缺陷的稳态荧光发射光谱，探测元件内部的缺陷能级数量、能级位置大小及自陷带位置；所述方法具体是按如下步骤进行的：
步骤一、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级第一电子缺陷能级的确定；
获取紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱；确定稳态荧光光谱中荧光强度最高的峰值位置，确定其所处的能级为第一电子缺陷能级；随着激发光波长的增大，荧光强度最高的荧光峰值强度逐渐减小至消失，确定其消失时的激发光波长，该波长对应的单光子能量为第一电子缺陷能级与价带之间的能带宽；
步骤二、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级第N电子缺陷能级的确定；
根据步骤一获取的紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱；根据荧光峰值强度的高低进行排序，强度排第N的荧光峰值则对应第N电子缺陷能级；
随着激发光波长的增加，强度排第N的荧光峰放入峰值强度逐渐减小至消失，确定其消失时的激发光波长，该波长对应的单光子能量为缺陷能级N到缺陷能级N-1的能带宽。
步骤三、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级导带能级的确定；
根据步骤一获取的紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱；确定导带的荧光峰波段；随着激发光波长的增大，确定导带的荧光峰波段出现荧光信号时的激发光波长，根据该波长对应的单光子能量确定导带的位置；
步骤四、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级电子衰减寿命的确定。
进一步地所述紫外光学元件为KDP晶体光学元件。
进一步地步骤一中，第一电子缺陷能级与价带之间的能带宽2.35eV。
进一步地步骤一中荧光强度最高的峰值位于1062nm波长处，同时存在1117nm波长处的稳定荧光峰值，二者均处于第一电子缺陷能级，第一电子缺陷能级的电子驰豫至自陷带释放的能量分别为1.17eV和1.11eV。
进一步地步骤二中，确定了一个电子缺陷能级，为第二电子缺陷能级；第二电子缺陷能级与第一电子缺陷能级之间的能带宽为2.51eV。
进一步地在步骤二中，在400nm波长的激发光下，荧光强度最高的峰值位于883nm波长处；被检测缺陷处存在等差排布的自陷带，其范围为1.20eV～1.40eV，公差为0.02eV，第二电子缺陷能级的电子发生弛豫，在等差排布的自陷带中与空穴结合。
进一步地步骤三中，导带与第二电子缺陷能级之间的能带宽为2.91eV。
进一步地步骤三中，出现的荧光峰值位于490nm波长处，导带电子驰豫至其自陷带释放的能量为2.53eV。
步骤四中，选定导带衰减的能量对应的波长为测量波长，经过TCSPC采集到的导带纳秒时间分辨荧光动力学行为信息，对荧光衰减曲线进行e指数函数拟合，确定KDP晶体导带弛豫的能级寿命为2.43ns。
本发明与现有技术相比的有益效果为：本发明基于共聚焦荧光实验确定紫外光学元件微区微缺陷引入缺陷能级的大小，可以通过高倍CCD实现晶体表面微区聚焦，并且基于实验确定缺陷能级结构，对比现有的第一性原理的理论计算，过程简单结果可靠，填补了紫外光学元件微区微缺陷引入缺陷能级无法通过实验确定的空白。
附图说明
图1是不同激发光作用下的KDP晶体光学元件表面缺陷区中红外波段稳态荧光光谱图；
图2是KDP晶体光学元件表面缺陷区中红外波段稳定荧光峰的峰值强度随激发光波长的变化图谱；
图3是KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级第一缺陷能级结构示意图；
图4是不同激发光作用下的KDP晶体光学元件表面缺陷区近红外波段稳态荧光光谱图；
图5是KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级第二缺陷能级结构示意图；
图6是不同激发光作用下的KDP晶体光学元件表面缺陷区可见光波段稳态荧光光谱图；
图7是KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级导带能级结构示意图；
图8是KDP晶体导带电子的荧光寿命衰减曲线图；
图9是KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级结构示意图。
具体实施方式：
在本发明的描述中，应当说明的是，各实施例中的术语名词例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示方位的词语，只是为了简化描述基于说明书附图的位置关系，该类方位名词不构成对本发明的限制。
在本发明的描述中，应当说明的是，在本发明的实施例中所提到的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，并不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明。
实施例1、本实施例选择KDP晶体光学元件作为研究对象展开紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级的确定。
步骤一、KDP晶体光学元件加工表面微区电子缺陷能级第一缺陷能级的确定；
用不同波长的激发光辐照KDP晶体光学元件表面微区微缺陷，得到KDP晶体光学元件表面微区微缺陷的稳态荧光光谱，根据该稳态光谱峰值强度和位置信息，确定第一缺陷能级位于中红外波段(1000～1200nm)，第二缺陷能级位于近红外波段(860～1030nm)，导带位于可见光波段(300～750nm)。
如图1所示，用不同波长的激发光(400nm～610nm)辐照KDP晶体光学元件表面微缺陷中具有代表性的一类缺陷-径向裂纹，得到该微缺陷的稳态荧光光谱；在中红外波段(1000～1200nm)，激发光波长大于610nm(2.03eV)时，不会引起峰值的变化，因此不予考虑。
光谱在中红外波段(1000～1200nm)有两个稳定荧光峰值位于1062nm(1.17eV)和1117nm(1.11eV)波长处，说明元件中发生电子弛豫并释放出两峰值位置对应能量的荧光信号，位于1062nm(1.17eV)波长处的荧光峰值强度相较于其他波段出现的荧光峰值强度较高，说明其所处带隙靠近价带，价带电子受到激发光激发时率先被激发至该能级位置，其所处能级为第一电子缺陷能级。
由于1062nm(1.17eV)和1117nm(1.11eV)波长处对应的单光子能量较为接近，确定二者处于同一电子缺陷能级。如图2所示，随着激发光波长的增大(能量减小)，1062nm(1.17eV)和1117nm(1.11eV)波长处的峰值强度呈减小趋势，1062nm(1.17eV)波长处荧光峰在激发光波长增大至530nm(2.35eV)时消失，1117nm(1.11eV)波长处荧光峰在激发光波长增大至570nm(2.18eV)时消失，故KDP晶体光学元件的第一缺电子陷能级与价带的能带宽为2.35eV(525nm)，第一缺电子陷能级电子驰豫至其自陷带分别释放的能量1.17eV和1.11eV。
如图3所示KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级第一缺陷能级结构。
步骤二、KDP晶体光学元件加工表面微区电子缺陷能级第二电子缺陷能级的确定；
如图4所示，用不同波长的激发光(400nm-470nm)激发步骤一的径向裂纹同一位置，得到其位于近红外波段(860～1030nm)的稳态荧光光谱，及表1所示的不同激发光下的荧光峰值位置；当激发光波长大于470nm(2.64eV)时，波长的增加不会引起荧光峰的变化，因此不予考虑。
在近红外波段(860～1030nm)稳态荧光光谱的峰值强度和峰值位置都随激发光波长的变化发生改变，在400nm激发光下位于883nm(1.40eV)波长处的荧光峰值强度最高的，但与步骤一的1062nm(1.17eV)波长处荧光峰值强度相比小很多，说明883nm(1.40eV)波长处峰值所处的能级位置离价相对较远，确定其位于第二电子缺陷能级。
在近红外波段发光峰单光子能量较为接近，认为各峰值处于同一缺陷能级。随着激发光波长的增加(光子能量减小)，荧光峰值强度呈减小趋势，荧光峰的数量也逐渐减少，直到激发光波长增加至500nm(2.48eV)时，荧光信号消失，说明第二电子缺陷能级与第一电子缺陷能级之间的能带宽为495nm(2.51)波长激发光对应的单光子能量2.51eV。
表1 400nm～470nm激发光下诱发荧光峰值位置表
表2为在400～470nm激发光下，近红外波段所有变化荧光峰值位置对应的能量大小，随着激发光波长的增加，荧光峰值位置对应的波长也逐渐增加，荧光峰值位置对应的单光子能量大小呈等差数列排布，其范围为1.20eV～1.40eV，公差为0.02eV；因此该缺陷处存在等差排布的自陷带，缺陷能级Ⅱ的电子发生弛豫，在等差排布的自陷带中与空穴结合。如图5所示为KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级第二缺陷能级结构。
表2中的峰值位置是通过将表1中各相近峰值位置拟合得到的。
表2荧光峰值位置对应能量大小
步骤三、KDP晶体光学元件加工表面缺陷能级导带的确定；
如图6所示，用不同波长的激发光(400～430nm)辐照步骤一的径向裂纹同一位置，在可见光波段(300～750nm)，随着激发光波长的增加，当激发光波长为430nm(2.89eV)时出现有荧光信号，荧光峰值位于490nm(2.53eV)波长处，因此确定导带与第二电子缺陷能级之间的能带宽为425nm(2.91eV)波长激光所对应能量2.91eV；导带电子驰豫至其自陷带释放的能量为2.53eV。
如图7所示为KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级导带能级结构。
如图8所示，综合以上各缺陷能级，得到KDP晶体光学元件表面微区电子缺陷能级结构。
步骤四、KDP晶体光学元件加工表面微区电子缺陷能级电子衰减寿命的确定；
荧光强度与处于衰减状态的激发态分子数正相关，荧光物质的荧光寿命定义为该物质荧光强度衰减为初始值1/e所需的时间；如图9所示，对离散的光子脉冲的计量是利用单光电子计数器(TCSPC)实现，选定导带衰减的能量对应的波长为测量波长(490nm)，经过TCSPC采集导带纳秒时间分辨荧光发光动力学行为信息，对荧光衰减曲线进行e指数函数拟合，KDP晶体导带弛豫的能级寿命为2.43ns。
通过同样的方式可以确定其他缺陷能级电子衰减寿命。
对本发明得到的KDP晶体加工表面微区电子缺陷能级进行检验：
本方法得到的KDP晶体光学元件价带到导带带隙为7.77eV与KDP晶体材料具有的本征能级7.80eV相接近，证明本发明检测方法的准确性。
本发明的理论依据为：
KDP晶体加工表面微区微缺陷在激光辐照过程中，通过单光子吸收过程，电子从基态激发至缺陷能级，每一个缺陷能级都有数个自陷带，部分电子发生辐射跃迁进入自陷带并释放出荧光信号，部分电子会通过进一步的顺序单光子吸收过程进入下一个缺陷能级，其中又有部分电子辐射跃迁至自陷带，部分电子继续吸收光子能量，直至跃迁至导带。若电子吸收光子能量后，能量超过其所在能级至导带间的带其宽度，将通过无辐射跃迁过程弛豫至导带。因此，通过稳态荧光发射光谱峰值位置信息便可确定缺陷能级的数量，电子的顺序单光子吸收过程决定了远离价带的缺陷能级产生的荧光信号较弱。因此，通过荧光信号的强度信息可以确定缺陷能级间的相对位置。通过改变激发光波长(改变单光子能量)以观察不同峰值出现的临界波长可以获得缺陷能级的位置信息。结合荧光发射光谱，最终便可确定缺陷能级及自陷带的位置。

Claims (9)

1.一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于所述方法通过改变激发光的波长以获得光学元件表面微区微缺陷的稳态荧光发射光谱，探测元件内部的缺陷能级数量、能级位置大小及自陷带位置；所述方法具体是按如下步骤进行的：
步骤一、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级第一电子缺陷能级的确定；
获取紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱； 确定稳态荧光光谱中荧光强度最高的峰值位置，确定其所处的能级为第一电子缺陷能级；随着激发光波长的增大，荧光强度最高的荧光峰值强度逐渐减小至消失，确定其消失时的激发光波长，该波长对应的单光子能量为第一电子缺陷能级与价带之间的能带宽；
步骤二、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级第N电子缺陷能级的确定；
根据步骤一获取的紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱；根据荧光峰值强度的高低进行排序，强度排第N的荧光峰值则对应第N电子缺陷能级；
随着激发光波长的增加，强度排第N的荧光峰峰值强度逐渐减小至消失，确定其消失时的激发光波长，该波长对应的单光子能量为缺陷能级N到缺陷能级N-1的能带宽；
步骤三、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级导带能级的确定；
根据步骤一获取的紫外光学元件表面微区微缺陷在不同激发光波长下的稳态荧光光谱；确定导带的荧光峰波段；随着激发光波长的增大，确定导带的荧光峰波段出现荧光信号时的激发光波长，根据该波长对应的单光子能量确定导带的位置；
步骤四、紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级电子衰减寿命的确定：选定导带衰减的能量对应的波长为测量波长，经过TCSPC采集到的导带纳秒时间分辨荧光动力学行为信息，对荧光衰减曲线进行e指数函数拟合。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于所述紫外光学元件为KDP晶体光学元件。
3.根据权利要求2所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于步骤一中，第一电子缺陷能级与价带之间的能带宽2.35eV。
4.根据权利要求3所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于步骤一中荧光强度最高的峰值位于1062nm波长处，同时存在1117nm波长处的稳定荧光峰值，二者均处于第一电子缺陷能级，第一电子缺陷能级的电子驰豫至自陷带释放的能量分别为1.17eV和1.11eV。
5.根据权利要求4所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于步骤二中，确定了一个电子缺陷能级，为第二电子缺陷能级；第二电子缺陷能级与第一电子缺陷能级之间的能带宽为2.51eV。
6.根据权利要求5所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于在步骤二中，在400nm波长的激发光下，荧光强度最高的峰值位于883nm波长处；被检测缺陷处存在等差排布的自陷带，其范围为1.20eV~1.40eV，公差为0.02eV，第二电子缺陷能级的电子发生弛豫，在等差排布的自陷带中与空穴结合。
7.根据权利要求6所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于步骤三中，导带与第二电子缺陷能级之间的能带宽为2.91eV。
8.根据权利要求7所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于步骤三中，出现的荧光峰值位于490nm波长处，导带电子驰豫至其自陷带释放的能量为2.53eV。
9.根据权利要求8所述的一种紫外光学元件加工表面微区电子缺陷能级确定方法，其特征在于步骤四中，确定KDP晶体导带弛豫的能级寿命为2.43ns。
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