CN114232378A - 一种竹浆粕制备方法及竹浆粕 - Google Patents

一种竹浆粕制备方法及竹浆粕 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种竹浆粕制备方法，包括备料装锅、汽液复合预水解、排酸、碱煮和喷放。该竹浆粕制备方法，采用蒸汽预水解和高温热水预水解交替对竹片进行预水解，且蒸汽预水解与高温热水预水解连续过渡，可明显提高竹片的反应均匀性，同时在一定程度上克服了传统全液相水预水解工艺升温慢、能耗高的缺陷，提高了生产效率，运用DDS节能置换蒸煮工艺和分段加碱，简化了操作程序，提高了竹浆粕的反应活性，从而提高了竹浆粕得率和其中的甲种纤维素含量，并较好地调整聚合度，改善产品质量，同时提高生产效率，降低生产成本，对提高竹浆产品品质、提升竹浆产品市场竞争力具有重要意义。本申请还提供了一种由该竹浆粕制备方法制得的竹浆粕。

Description

一种竹浆粕制备方法及竹浆粕
技术领域
本申请涉及制浆造纸技术领域，具体涉及一种竹浆粕制备方法及竹浆粕。
背景技术
在浆粕制备过程中，需要对原材料进行预水解和碱煮以去除半纤维素和木质素，目前，竹浆粕制备主要有两种工艺，全液相水预水解工艺和蒸汽预水解工艺。传统全液相水预水解工艺升温慢，能耗高，生产效率低，导致竹浆粕的综合生产成本高，市场竞争力严重下降；蒸汽预水解升温快，能耗低，但由于竹片结构致密，渗透性差，导致反应均匀性较差，浆粕反应性不稳定，为下游产品的应用增加了难度，限制了竹浆粕的产业化应用规模。
现阶段，竹浆粕的生产主要以热水预水解为主，升温时间长，浆粕聚合度低，成本高，而在探索蒸汽预水解过程中仍存在反应均匀性问题，目前尚未没有能够较好平衡竹浆粕质量与成本的有效技术措施。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足，本申请提供了一种竹浆粕制备方法，该方法对竹片的预水解采用蒸汽预水解和热水预水解的结合，能够提高竹浆粕的反应均匀性，降低能耗。
本申请采用的一个技术方案是：提供一种竹浆粕制备方法，包括：
备料装锅：将竹材分切为长20～60mm、10～20mm的竹片，装填入蒸煮锅，装锅时从锅底部通低压蒸汽预热竹片；
汽液复合预水解：向锅内通入低压蒸汽升温，冷凝水排出；蒸汽升温至 100～120℃后停排冷凝水，升温至140～150℃时开始向锅内注入高温热水，控制固液比1：2.5～1：3.5；停止通入低压蒸汽，调整为高温热水打循环升温，此时使用中压蒸汽在锅外加热器内加热；升温至150～172℃后，保温 60～180分钟；
排酸:排出蒸煮锅内预水解产生的酸液至贮存槽；
碱煮：
从锅底部注入绝干竹片重量6％～8％的白液进行中和；
从锅底部注入绝干竹片重量10％～16％的白液置换中和液进行碱煮，同时充入热黑液进行升温和置换；
升温至165～175℃，保温20～120分钟；
喷放：蒸煮终点开始从锅底部注入70-90℃的稀黑液将锅内热黑液置换出去，待锅内温度降到100℃以下，利用抽浆泵泵出锅内的原色浆粕。
2、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，该制备方法还包括对喷放的所述原色浆粕进行漂白的步骤：
所述原色浆粕经过逆流洗浆、封闭筛选后送入氧气脱木素工序进行深度脱木素，再经过D0-EOP-D1工序完成漂白，得到漂白浆粕。
3、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述低压蒸汽为压力0.5～0.8MPa的低压饱和蒸汽。
4、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述高温热水打循环升温过程中通入中压蒸汽，蒸汽压力1.6～2.0MPa。
5、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，从锅底部注入绝干竹片重量6％～8％的白液进行中和的同时，通入少量热黑液。
6、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，以氢氧化钠计，所述白液的用碱量为20％～30％，硫化度为18％～20％。
7、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述白液为温度120～150℃、活性碱含量80～120g/l的热白液；所述热黑液为碱煮终点置换所得的温度150～165℃、残碱10～20g/l的黑液。
8、根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述竹材为2～ 3年生的慈竹，堆贮期3～6个月，水分含量12％～20％。
9、一种竹浆粕，其特征在于，由权利要求1所述的竹浆粕制备方法制备得到，所述原色竹浆粕的聚合度为600～1000，甲种纤维素含量94％～96％。
10、一种竹浆粕，其特征在于，由权利要求2所述的竹浆粕制备方法制备得到，所述竹浆粕的聚合度为550～620，甲种纤维素含量94％～97％。
本申请所提供的竹浆粕制备方法，采用蒸汽预水解和热水预水解交替对竹片进行预水解，可明显提高竹片的反应均匀性，运用DDS节能置换蒸煮工艺和分段加碱，简化了操作程序，提高了竹浆粕的反应活性，从而提高了竹浆粕得率和其中的甲种纤维素含量，并较好地调整聚合度，改善产品质量，同时提高生产效率，降低生产成本，对提高竹浆产品品质、提升竹浆产品市场竞争力具有重要意义。本申请还提供了一种由该竹浆粕制备方法制得的竹浆粕。
具体实施方式
下面结合实施例，对本申请作进一步的详细描述。特别指出的是，以下实施例仅用于说明本申请，但不对本申请的范围进行限定。同样的，以下实施例仅为本申请的部分实施例而非全部实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中涉及的竹片制浆术语/参数/指标定义如下：
绝干浆：不含任何水分的固体浆料。
用碱量：指蒸煮液中，活性碱用量对绝干原料质量的百分比。
硫化度：指蒸煮液中Na2S占全部活性碱的百分比。
活性碱：指NaOH+Na2S，均以Na2O表示。
残碱：残余的有效碱的含量。
有效碱：指NaOH+1/2Na2S，均以Na2O表示。
本申请提供了一种竹浆粕制备方法，克服了现有技术竹浆粕制备中热水预水解升温时间长、浆粕聚合度低、成本高，以及蒸汽预水解存在的反应均匀性问题，能够较好的平衡竹浆粕质量与生产成本。
由本申请中竹浆粕制备方法制得的竹浆粕，优选用于粘胶纤维制造。
实施例一：
本实施例提供了一种竹浆粕制备方法，包括如下步骤：
S1.备料装锅：
将竹材分切为长20～60mm、宽10～20mm的竹片，装填入蒸煮锅。
发明人在竹浆粕的生产实践中发现，竹材的品种与贮存对竹浆粕的得率影响较大，本实施例中，优选的，所述竹材选择2～3年生的纤维素含量高、竹节少的慈竹。
在其他实施例中，还可以配以适量的四季竹和绵竹，其中，慈竹的质量占比不少于80％。
此外，在相同制备工艺条件下，不同水分含量的竹材，制备得到的浆粕得率和聚合度均有明显差异，相比之下，贮存期较长的低水分竹材制得的浆粕得率和聚合度相对较高。
本实施例采用的竹材的堆贮期为3～6个月，竹材的水分含量为12％～20％，优选的，竹材的水分含量为14％～16％。
进一步的，在所述竹片装锅的同时，向锅内通入低压蒸汽进行预热，以确保竹片装锅的均匀性。
S2.汽液复合预水解：
蒸汽预水解：完成竹片装锅后，向锅内通入低压蒸汽升温，冷凝水排出；
汽液过渡预水解：升温至100℃后停排冷凝水，继续蒸汽升温同时向锅内通入热水，控制固液比1：2.5，继续升温至150℃；
高温热水预水解：待锅内水量积累到满足蒸煮循环泵循环量时，停止通入低压蒸汽，调整为高温热水打循环升温；升温至172℃后，保温180分钟。
本实施例中，采用蒸汽预水解和高温热水预水解交替对竹片进行预水解，且蒸汽预水解与高温热水预水解连续过渡，可明显提高竹片的反应均匀性，减少了蒸汽耗用，同时在一定程度上克服了传统全液相水预水解工艺升温慢、能耗高的缺陷，提高了生产效率。
进一步的，所述低压蒸汽为压力0.5～0.8MPa的低压饱和蒸汽。
进一步的，所述高温热水打循环升温过程中通入中压蒸汽，该中压蒸汽的压力1.6～2.0MPa。
该步骤通过汽液复合预水解，对竹片中糖份的提取率大大提升，竹片中的糖份大部分进入酸液，解决了蒸汽预水解后竹片中的多糖在碱煮工序进入碱回收系统，造成蒸发负荷增加的问题，降低了能源消耗。
S3.排酸:
汽液复合预水解完成后，排出蒸煮锅内竹片预水解产生的酸液至贮存槽；通过降温浓缩处理，贮存槽内的酸液可送至低聚木糖、糠醛或木质素等的回收精炼工序。
该竹浆粕的制备方法，有利于水解酸液的综合利用，以生产高附加值产品如糠醛、木糖醇、低聚糖等。
S4.碱煮：
一段加碱：完成排酸后，从蒸煮锅的底部注入绝干竹片重量8％的白液进行中和，以中和竹片外的冷凝水和竹片内的酸溶半纤维素，使锅内竹片迅速转为强碱性；
二段加碱：从蒸煮锅底部注入绝干竹片重量11％的白液置换一段加碱的中和液，进行碱煮；
置换：碱煮的同时充入热黑液进行升温和置换；升温至170℃，保温120 分钟。
该碱煮工艺中，以氢氧化钠计，所述白液的用碱量为20％～30％，硫化度为18％～20％。
进一步的，所述白液为温度120～150℃、活性碱含量80～120g/l的热白液，该热白液由中压蒸汽与白液加热器加热制得。
进一步的，所述热黑液为碱煮终点置换所得的温度150～165℃、残碱10～ 20g/l的黑液。
本实施例碱煮工艺运用了DDS节能置换蒸煮工艺和分段加碱，提高了竹浆粕的反应活性，简化了操作程序，蒸煮产生的热黑液循环利用，减少废液排放，提高了能源与化学药品的利用率，节能环保。
S5.喷放：
待锅内温度降到100℃以下，利用抽浆泵泵出锅内的原色浆粕。
为了实现较好的二硫化碳通过性能，现有采用全液相预水解结合一段加碱蒸煮制得的浆粕，聚合度低，产品得率较低，通常在28％～30％，造成成本上升，同时产品甲纤含量较低，一般为91％～93％，给粘胶下游企业增加了应用负担。
由本实施例竹浆粕制备方法制得的原色浆粕，得率36.4％，甲种纤维素含量95.2％，聚合度917，卡伯值7.6，因此，本实施例的竹浆粕制备方法制得的竹浆粕，提高了竹浆粕得率和其中的甲种纤维素含量，并较好地调整聚合度，改善了产品质量，同时提高生产效率，降低生产成本，且便于下游应用，对提高竹浆产品品质、提升竹浆产品市场竞争力具有重要意义。
在本实施例的一个实施方式中，该制备方法还包括对喷放的所述原色浆粕进行漂白的步骤。
具体的，将S5中得到的所述原色浆粕经过逆流洗浆、封闭筛选后送入氧气脱木素工序进行深度脱木素，再经过D0-EOP-D1工序完成漂白，得到漂白浆粕。
其中，氧气脱木素工序中，浆料浓度为12％，硫酸镁用量为0.8％，双氧水用量为2％，氧压0.5MPa，反应温度95℃，反应时间60min。
D0段漂白参数：浆料浓度为12％，ClO2用量为0.9％(有效氯计)，反应温度为55℃，反应pH为3.5，反应时间为3小时。
EOP段漂白参数：浆料浓度为12％，NaOH用量为1.5％，双氧水用量为0.4％，氧压为2公斤，反应温度为85℃，反应时间为2小时。
D1段漂白参数：浆料浓度为12％，ClO2用量为0.5％(有效氯计)，反应温度为60℃，反应初始pH为4，反应时间为5小时。
由本实施方式的竹浆粕制备方法制得的漂白浆粕，得率32.6％，甲种纤维素含量96.3％，聚合度634，反应性能3.3s/11mlCS2。
实施例二：
本实施例提供了一种竹浆粕制备方法，包括如下步骤：
S1.备料装锅：
将竹材分切为长20～60mm、宽10～20mm的竹片，装填入蒸煮锅。
S2.汽液复合预水解：
蒸汽预水解：完成竹片装锅后，向锅内通入低压蒸汽升温，冷凝水排出；
汽液过渡预水解：升温至110℃后停排冷凝水，继续蒸汽升温同时向锅内通入热水，控制固液比1：3，继续升温至145℃；
高温热水预水解：待锅内水量积累到满足蒸煮循环泵循环量时，停止通入低压蒸汽，调整为高温热水打循环升温；升温至165℃后，保温150分钟。
进一步的，所述低压蒸汽为压力0.5～0.8MPa的低压饱和蒸汽。
进一步的，所述高温热水打循环升温过程中通入中压蒸汽，该中压蒸汽的压力1.6～2.0MPa。
S3.排酸:
汽液复合预水解完成后，排出蒸煮锅内竹片预水解产生的酸液至贮存槽；通过降温浓缩处理，贮存槽内的酸液送至低聚木糖、糠醛或木质素等的回收精炼工序。
S4.碱煮：
一段加碱：完成排酸后，从蒸煮锅的底部注入绝干竹片重量8％的白液进行中和，以中和竹片外的冷凝水和竹片内的酸溶半纤维素，使锅内竹片迅速转为强碱性；
二段加碱：从蒸煮锅底部注入绝干竹片重量14％的白液置换一段加碱的中和液，进行碱煮；
置换：碱煮的同时充入热黑液进行升温和置换；升温至170℃，保温100 分钟。
该碱煮工艺中，以氢氧化钠计，所述白液的用碱量为20％～30％，硫化度为18％～20％。
进一步的，所述白液为温度120～150℃、活性碱含量80～120g/l的热白液，该热白液由中压蒸汽与白液加热器加热制得。
不同于上一实施例，本实施例中，在一段加碱的从锅底部注入所述白液进行中和的同时，通入少量热黑液。
进一步的，所述热黑液为碱煮终点置换所得的温度150～165℃、残碱10～ 20g/l的黑液。
S5.喷放：
待锅内温度降到100℃以下，利用抽浆泵泵出锅内的原色浆粕。
由本实施例竹浆粕制备方法制得的原色浆粕，得率37％，甲种纤维素含量 95％，聚合度788，卡伯值11.7。
在本实施例的一个实施方式中，该制备方法还包括对喷放的所述原色浆粕进行漂白的步骤。
具体的，将S5中得到的所述原色浆粕经过逆流洗浆、封闭筛选后送入氧气脱木素工序进行深度脱木素，再经过D0-EOP-D1工序完成漂白，得到漂白浆粕。
其中，氧气脱木素工序中，浆料浓度为11％，氧脱木素所用硫酸镁用量为 1.0％，双氧水用量为1.5％，氧压0.5MPa，反应温度为100℃，反应时间为50 分钟。
D0段漂白参数：浆料浓度为11％，ClO2用量为0.8％(有效氯计)，反应温度为60℃，反应pH为4，反应时间为2小时。
EOP段漂白参数：浆料浓度为11％，NaOH用量为1％，双氧水用量为0.5％，氧压为3公斤，反应温度为95℃，反应时间为1.5小时。
D1段漂白参数：浆料浓度为11％，ClO2用量为0.4％(有效氯计)，反应温度为65℃，反应初始pH为5，反应时间为6小时。
由本实施方式的竹浆粕制备方法制得的漂白浆粕，得率29.9％，甲种纤维素含量95.7％，聚合度613，反应性能4.5s/11mlCS2。
实施例三：
本实施例提供了一种竹浆粕制备方法，包括如下步骤：
S1.备料装锅：
将竹材分切为长20～60mm、宽10～20mm的竹片，装填入蒸煮锅。
S2.汽液复合预水解：
蒸汽预水解：完成竹片装锅后，向锅内通入低压蒸汽升温，冷凝水排出；
汽液过渡预水解：升温至110℃后停排冷凝水，继续蒸汽升温同时向锅内通入热水，控制固液比1：3，继续升温至140℃；
高温热水预水解：待锅内水量积累到满足蒸煮循环泵循环量时，停止通入低压蒸汽，调整为高温热水打循环升温；升温至155℃后，保温120分钟。
进一步的，所述低压蒸汽为压力0.5～0.8MPa的低压饱和蒸汽。
进一步的，所述高温热水打循环升温过程中通入中压蒸汽，该中压蒸汽的压力1.6～2.0MPa。
S3.排酸:
汽液复合预水解完成后，排出蒸煮锅内竹片预水解产生的酸液至贮存槽；通过降温浓缩处理，贮存槽内的酸液送至低聚木糖、糠醛或木质素等的回收精炼工序。
S4.碱煮：
一段加碱：完成排酸后，从蒸煮锅的底部注入绝干竹片重量8％的白液进行中和，以中和竹片外的冷凝水和竹片内的酸溶半纤维素，使锅内竹片迅速转为强碱性；
二段加碱：从蒸煮锅底部注入绝干竹片重量10％的白液置换一段加碱的中和液，进行碱煮；
置换：碱煮的同时充入热黑液进行升温和置换；升温至170℃，保温120 分钟。
该碱煮工艺中，以氢氧化钠计，所述白液的用碱量为20％～30％，硫化度为18％～20％。
进一步的，所述白液为温度120～150℃、活性碱含量80～120g/l的热白液，该热白液由中压蒸汽与白液加热器加热制得。
进一步的，所述热黑液为碱煮终点置换所得的温度150～165℃、残碱10～ 20g/l的黑液。
S5.喷放：
待锅内温度降到100℃以下，利用抽浆泵泵出锅内的原色浆粕。
由本实施例竹浆粕制备方法制得的原色浆粕，得率38.2％，甲种纤维素含量94.2％，聚合度989，卡伯值8。
在本实施例的一个实施方式中，该制备方法还包括对喷放的所述原色浆粕进行漂白的步骤。
具体的，将S5中得到的所述原色浆粕经过逆流洗浆、封闭筛选后送入氧气脱木素工序进行深度脱木素，再经过D0-EOP-D1工序完成漂白，得到漂白浆粕。
其中，氧气脱木素工序中，浆料浓度为10％，氧脱木素所用硫酸镁用量为0.5％，双氧水用量为1.8％，氧压0.5MPa，反应温度为90℃，反应时间为 60分钟。
D0段漂白参数：浆料浓度为10％，ClO2用量为1.2％(有效氯计)，反应温度为65℃，反应pH为4，反应时间为1小时。
EOP段漂白参数：浆料浓度为10％，NaOH用量为1.3％，双氧水用量为0.3％，氧压为3公斤，反应温度为90℃，反应时间为2小时。
D1段漂白参数：浆料浓度为10％，ClO2用量为0.3％(有效氯计)，反应温度为55℃，反应初始pH为5，反应时间为4小时。
由本实施方式的竹浆粕制备方法制得的漂白浆粕，得率32.7％，甲种纤维素含量94.2％，聚合度553，反应性能6.0s/11mlCS2。
本申请还提供了一种竹浆粕，由实施例一、实施例二或实施例三提供的竹浆粕制备方法制备得到，该竹浆粕为原色竹浆粕，所述竹浆粕的得率为33％～40％，聚合度为600～1000，甲种纤维素含量94％～96％。
本申请还提供了一种竹浆粕，由实施例一、实施例二或实施例三提供的竹浆粕制备方法制备得到，该竹浆粕为漂白竹浆粕，所述竹浆粕的得率为28％～ 33％，聚合度为550～620，甲种纤维素含量94％～97％。
本申请所提供的竹浆粕，得率、甲纤含量、聚合度高，便于下游应用，对提高竹浆产品品质、提升竹浆产品市场竞争力具有重要意义。
以上所述仅为本申请的实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种竹浆粕制备方法，其特征在于，包括：
备料装锅：将竹材分切为长20～60mm、10～20mm的竹片，装填入蒸煮锅，装锅时从锅底部通低压蒸汽预热竹片；
汽液复合预水解：向锅内通入低压蒸汽升温，冷凝水排出；蒸汽升温至100～120℃后停排冷凝水，升温至140～150℃时开始向锅内注入高温热水，控制固液比1：2.5～1：3.5；停止通入低压蒸汽，调整为高温热水打循环升温，此时使用中压蒸汽在锅外加热器内加热；升温至150～172℃后，保温60～180分钟；
排酸:排出蒸煮锅内预水解产生的酸液至贮存槽；
碱煮：
从锅底部注入绝干竹片重量6％～8％的白液进行中和；
从锅底部注入绝干竹片重量10％～16％的白液置换中和液进行碱煮，同时充入热黑液进行升温和置换；
升温至165～175℃，保温20～120分钟；
喷放：蒸煮终点开始从锅底部注入70-90℃的稀黑液将锅内热黑液置换出去，待锅内温度降到100℃以下，利用抽浆泵泵出锅内的原色浆粕。
2.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，该制备方法还包括对喷放的所述原色浆粕进行漂白的步骤：
所述原色浆粕经过逆流洗浆、封闭筛选后送入氧气脱木素工序进行深度脱木素，再经过D0-EOP-D1工序完成漂白，得到漂白浆粕。
3.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述低压蒸汽为压力0.5～0.8MPa的低压饱和蒸汽。
4.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述高温热水打循环升温过程中通入中压蒸汽，蒸汽压力1.6～2.0MPa。
5.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，从锅底部注入绝干竹片重量6％～8％的白液进行中和的同时，通入少量热黑液。
6.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，以氢氧化钠计，所述白液的用碱量为20％～30％，硫化度为18％～20％。
7.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述白液为温度120～150℃、活性碱含量80～120g/l的热白液；所述热黑液为碱煮终点置换所得的温度150～165℃、残碱10～20g/l的黑液。
8.根据权利要求1所述的竹浆粕制备方法，其特征在于，所述竹材为2～3年生的慈竹，堆贮期3～6个月，水分含量12％～20％。
9.一种竹浆粕，其特征在于，由权利要求1所述的竹浆粕制备方法制备得到，所述原色竹浆粕的聚合度为900～1400，甲种纤维素含量94％～96％。
10.一种竹浆粕，其特征在于，由权利要求2所述的竹浆粕制备方法制备得到，所述竹浆粕的聚合度为550～620，甲种纤维素含量94％～97％。
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