RU2424387C1 - Использование полисульфида при модифицированной варке целлюлозы - Google Patents
Использование полисульфида при модифицированной варке целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2424387C1 RU2424387C1 RU2010122806/12A RU2010122806A RU2424387C1 RU 2424387 C1 RU2424387 C1 RU 2424387C1 RU 2010122806/12 A RU2010122806/12 A RU 2010122806/12A RU 2010122806 A RU2010122806 A RU 2010122806A RU 2424387 C1 RU2424387 C1 RU 2424387C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cooking
- liquor
- digester
- polysulfide
- alkali
- Prior art date
Links
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 title claims abstract description 98
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 238000004537 pulping Methods 0.000 title claims abstract description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 27
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 66
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 28
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 21
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims description 306
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 claims description 90
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 claims description 90
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 51
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 48
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 45
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 16
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 230000008901 benefit Effects 0.000 claims description 11
- 150000001720 carbohydrates Chemical group 0.000 claims description 8
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000012978 lignocellulosic material Substances 0.000 claims description 7
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 3
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003265 pulping liquor Substances 0.000 abstract 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 abstract 1
- 235000005018 Pinus echinata Nutrition 0.000 description 6
- 241001236219 Pinus echinata Species 0.000 description 6
- 235000017339 Pinus palustris Nutrition 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 3
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 3
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- -1 sulfide ions Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
- D21C3/022—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes in presence of S-containing compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
- D21C11/04—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters of alkali lye
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/22—Other features of pulping processes
- D21C3/222—Use of compounds accelerating the pulping processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Способ касается сульфатной варки целлюлозы с использованием полисульфидной варки и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности. Способ включает пропитку целлюлозы полисульфидным щелоком, взятым в количестве более 75% от дозы щелочи, требуемой для процесса варки. На первой ступени варки в сущности весь полисульфид полностью реагирует с лигноцеллюлозным материалом. Из варочного сосуда удаляют первое количество варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи (ЭЩ). В конце первой ступени добавляют второе количество варочного щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ. Нагревают содержимое варочного котла до температуры варки. Удаляют второе количество варочного щелока после достижения максимальной температуры варки. По выбору добавляют первое количество варочного щелока в варочный сосуд на ступень в процессе варки, где концентрация ЭЩ относительно низкая. Предложены также варианты данного способа. Техническим результатом является максимальное повышение выхода продукта. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 8 ил., 3 табл.
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к сульфатной варке целлюлозы с применением модифицированной технологии варки в сочетании с технологией полисульфидной варки целлюлозы в варочном котле с целью получения более высокого выхода продукта по сравнению с получаемым ранее при модифицированной варке или полисульфидной варке.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Полисульфид является добавкой при варке, которая коммерчески используется для увеличения выхода продукта варки. Повышенный выход продукта улучшает экономику варки путем уменьшения количества используемой древесины и/или увеличивая пропускную способность. Полисульфид производят в коммерческих масштабах способом каталитического окисления части ионов сульфида, содержащихся в щелочном растворе для сульфатной варки, часто называемом "белый щелок" в области сульфатной варки. Этот процесс окисления в настоящее время является наиболее коммерчески действенной технологией, которая преобразует сульфид в белом щелоке в полисульфид, придавая получаемой жидкости оранжевый цвет. Полисульфидный щелок также в данной области называют "оранжевый щелок".
Выяснено, что полисульфид эффективно увеличивает выход при варке только когда его применяют в начале варки, например до ступени пропитки, температура на которой обычно ниже ~140°С (~284°F) и время выдержки обычно составляет 15-45 минут. При или выше ~140°С (~284°F) полисульфид начинает быстро разлагаться и теряет свою эффективность как вещество, повышающее выход при варке. Выявлено, что увеличение выхода при варке возрастает пропорционально количеству полисульфида, добавленного в начале варки (приблизительно до 7% полисульфида от загрузки древесины). Таким образом, при полисульфидной варке весь полисульфидный щелок (оранжевый щелок) наиболее предпочтительно добавлять в начале варки, чтобы максимально увеличить выход. Этот прием хорошо работает при традиционной сульфатной варке целлюлозы. В известной сульфатной варке, которая была единственной коммерческой технологией до конца 1970-х годов, общее количество загружаемой щелочи при варке добавляли в начале варки.
В модифицированной технологии сульфатной варки целлюлозы, разработанной в конце 1970-х годов, общую загрузку щелочи делят по меньшей мере на две или больше частей. Обычно в начале модифицированной варки добавляют приблизительно только 45-75% от общего количества щелочи. Путем разделения общего количества щелочи на несколько частей, добавляемых на разных ступенях варки, профиль концентрации щелочи в модифицированной варке даже больше повышает пропускную способность, чем при традиционной сульфатной варке. Особую важность имеет концентрация эффективной щелочи (ЭЩ) на ранней ступени варки, когда температуру поднимают с температуры пропитки - обычно <135°С (<275°F) - до максимальной температуры варки - обычно в диапазоне 150-175°С (302-347°F). Если на этой ранней ступени варки концентрация ЭЩ чрезмерно высокая, происходят большие потери в выходе и прочности целлюлозы. Поэтому модифицированная варка с более равномерным профилем щелочи, в частности с пониженной концентрацией ЭЩ, приводит к значительно более высокому выходу и прочности целлюлозы, чем при традиционной сульфатной варке, где всю загрузку щелочи добавляют в начале варки и концентрация ЭЩ высокая на ранней ступени.
Однако при применении коммерческой в настоящее время технологии полисульфидной варки целлюлозы к модифицированной варке только 45-75% от общего количества полисульфида добавляют в начале варки, поскольку в начале варки добавляют только 45-75% щелока, содержащего полисульфид. В результате этого по сравнению с традиционной варкой с полисульфидом реализуется только доля суммарного увеличения выхода, поскольку увеличение выхода пропорционально количеству полисульфида, добавленного в начале варки, как сказано выше. Это означает, что в уровне техники модифицированная варка в настоящее время не может пользоваться полным преимуществом полисульфидной варки для максимального повышения выхода. Другими словами, применяемая в настоящее время модифицированная технология варки не полностью совместима с используемой в настоящее время коммерческой технологией полисульфидной варки.
Настоящее изобретение направлено на преодоление вышеупомянутой несовместимости модифицированной сульфатной варки с используемой в настоящее время коммерческой технологией полисульфидной варки. Оно обладает всеми преимуществами модифицированной варки по сравнению с традиционной варкой и максимальным повышением выхода продукта как при полисульфидной варке.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение включает способ, направленный на сульфатную варку с применением модифицированного способа варки в сочетании с технологией полисульфидной варки в варочном котле для получения повышенного выхода целлюлозы по сравнению с выходом при модифицированной варке без полисульфида, традиционной варке с полисульфидом или полисульфидной варке, примененной к модифицированной варке, как сказано в уровне техники. Согласно настоящему изобретению всю дозу варочной щелочи в форме полисульфидного щелока добавляют в начале варки, обычно на ступени пропитки, как в случае традиционной варки. В конце ступени пропитки, когда весь полисульфид в сущности прореагировал с лигноцеллюлозным материалом, чтобы повысить выход целлюлозы, при температуре ниже ~135°С (~275°F), при или ниже которой не происходит существенного разрушения углеводов, например ближе к концу ступени пропитки, часть варочного щелока (первое количество) с высокой концентрацией эффективной щелочи (ЭЩ) удаляют из варки и заменяют варочным щелоком (второе количество) с низкой концентрацией ЭЩ и его удаляют в другой технологической точке, причем он может быть равным, больше или меньше, чем первое количество. Удаленное первое количество варочного щелока затем добавляют в другой точке технологической линии, где концентрация ЭЩ низкая, например, рядом с той точкой, где удаляют второе количество варочного щелока. Путем выполнения этой "замены" варочного щелока реализуется преимущество максимального выхода полисульфидной варки, и в то же время достигается более равномерный профиль концентрации ЭЩ, благодаря чему могут быть получены преимущества повышенных выхода и прочности целлюлозы как при модифицированной варке.
Более конкретно, настоящее изобретение в одном варианте осуществления включает следующие ступени: (а) добавление всей дозы щелочи в форме полисульфидного щелока на первой ступени варки при температуре 100-140°С в течение приблизительно 15-45 минут; (b) в конце первой ступени удаление из котла первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи (ЭЩ), которое должно быть добавлено обратно в котел на более поздней ступени; (с) добавление в конце первой ступени второго количества варочного щелока, которое было удалено на более поздней ступени варки и имеет относительно низкую концентрацию ЭЩ; (d) нагрев до максимальной температуры варки; (е) причем второе количество варочного щелока удаляют приблизительно через 0-200 минут после достижения максимальной температуры варки; (f) добавление первого количества варочного щелока в котел на более поздней ступени варки, чем его удаление, или в другом цикле варки и (g) продолжение варки до завершения. Количества, а также места и время удаления и добавления первого и второго варочных щелоков контролируют для получения профиля концентрации ЭЩ, который подобен такому профилю при современной модифицированной варке и более равномерен, чем при традиционной сульфатной варке.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Вышеуказанные, а также другие цели и преимущества настоящего изобретения станут очевидными из последующего подробного описания, взятого вместе с прилагаемыми чертежами, на которых одинаковые ссылочные символы обозначают одинаковые детали на нескольких видах и на которых:
Фиг.1а и 1b - технологические схемы варки согласно одному предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения;
Фиг.2 - диаграмма, сравнивающая увеличение выходов целлюлозы после сит при модифицированной варке (MC-Ref), традиционной сульфатной варке с полисульфидом (CK-PS), модифицированной варке с полисульфидом (MC-PS) и модифицированной варке с улучшенным полисульфидным процессом согласно изобретению (MC-EPS) относительно традиционной сульфатной варки (СК) при числе каппа 15 из лабораторной варки смешанной лиственной древесины из южной части США с добавлением 0,05% (от массы древесины) антрахинона;
Фиг.3 - диаграмма, сравнивающая увеличение выходов целлюлозы после сит при модифицированной варке (MC-Ref), традиционной сульфатной варке с полисульфидом (CK-PS), модифицированной варке с полисульфидом (MC-PS) и модифицированной варке с улучшенным полисульфидным процессом согласно изобретению (MC-EPS) относительно традиционной сульфатной варки (СК) при числе каппа 30 из лабораторной варки южной сосны с добавлением 0,05% (от массы древесины) антрахинона;
Фиг.4 - диаграмма, сравнивающая увеличение выходов целлюлозы после сит при традиционной сульфатной варке с полисульфидом (CK-PS), модифицированной варке с полисульфидом (MC-PS) и модифицированной варке с улучшенным полисульфидным процессом согласно изобретению (MC-EPS) относительно традиционной сульфатной варки (СК) при числе каппа 30 из лабораторной варки другой композиции южной сосны без добавления антрахинона;
Фиг.5 - иллюстративный вариант осуществления настоящего изобретения в вертикальном одиночном варочном котле непрерывного действия, в котором все зоны варки прямоточные;
Фиг.6 - еще один вариант осуществления настоящего изобретения в варочном котле непрерывного действия, в котором последняя ступень варки проходит в режиме противотока;
Фиг.7а и 7b - иллюстративная установка согласно настоящего изобретения в батарее варочных котлов периодического действия.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ варки согласно настоящему изобретению указан в общем для способа варки с одной ступеней пропитки и одной параллельной ступеней варки в позиции 10 на Фиг.1а. Согласно настоящему изобретению 100% требуемой дозы щелочи в форме потока 11 полисульфидного (PS) щелока добавляют в поток 12 древесной щепы на ступени пропитки 13 реакционного сосуда (варочного котла), например, в верхней части варочного котла непрерывного действия. После реакции при температуре до ~135°С (~275°F) в течение приблизительно 15-60 минут, когда в сущности весь полисульфид прореагирует с лигноцеллюлозным материалом для стабилизации углеводов с целью повышения выхода целлюлозы, первое количество 14 щелока после пропитки удаляют из всего щелока 15 после пропитки, который имеет относительно высокую концентрацию ЭЩ. Второе количество 16 щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ удаляют в другое время способа, которое отстоит по меньшей мере на 30 минут от момента достижения целевой максимальной температуры варки на ступени варки или в конце ступени варки, и добавляют обратно в варочный котел в той технологической точке (или сразу же после нее), где было удалено первое количество щелока с повышенной концентрацией ЭЩ. Второе количество может быть равным, больше или меньше, чем первое количество удаленного варочного щелока. Удаленное первое количество варочного щелока с высокой концентрацией ЭЩ направляют в другой процесс, например в другой процесс варки с использованием или без полисульфида.
Другой вариант осуществления настоящего изобретения показан на Фиг.1b. Процесс варки 10' состоит из одной ступени пропитки 13' и двух параллельных ступеней варки. Согласно настоящему изобретению 100% требуемой дозы щелочи в форме потока полисульфидного (PS) щелока добавляют в поток 12' древесной щепы на ступени пропитки 13' в реакционный сосуд (варочный котел), например, в верхней части варочного котла непрерывного действия. После реакции при температуре до ~135°С (~275°F) в течение приблизительно 15-60 минут, когда в сущности весь полисульфид прореагирует с лигноцеллюлозным материалом для стабилизации углеводов с целью повышения выхода целлюлозы, первое количество 14' щелока после пропитки удаляют из всего щелока 15' после пропитки, который имеет относительно высокую концентрацию ЭЩ. Второе количество 16' или 17' щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ удаляют в другое время процесса, которое отстоит по меньшей мере на 30 минут от момента достижения целевой максимальной температуры варки на первой ступени варки, или в конце первой ступени варки, или, альтернативно, в конце второй ступени варки и добавляют обратно в варочный котел в технологической точке или сразу после нее, в которой было удалено первое количество щелока с повышенной концентрацией ЭЩ. Второе количество может быть равным, больше или меньше, чем первое количество удаленного варочного щелока. Удаленное первое количество варочного щелока с высокой концентрацией ЭЩ добавляют в варочный котел после точки его удаления, в месте или сразу же после точки удаления второго количества варочного щелока.
Термины "после" и "до" относятся к направлению свободного протекания щелока в сосуде варочного котла непрерывного действия или ко времени процесса в варочной системе периодического действия с несколькими сосудами варочного котла периодического действия. Путем регулировки количеств первого и второго варочных щелоков и технологических точек их удаления и добавления специалист в области сульфатной варки целлюлозы способен достигнуть относительно равномерного профиля концентрации ЭЩ на последующих ступенях варки (ступени варки 1 и 2) по сравнению с профилем, получаемым в современной модифицированной варке. Таким образом, настоящее изобретение позволяет получить максимальные потенциальные преимущества выхода целлюлозы при полисульфидной варке, а также более высокие выход и прочность целлюлозы при более равномерном профиле концентрации ЭЩ при модифицированной варке, этим преодолевая несовместимость известных способов модифицированной варки с использованием коммерческих технологий полисульфидной варки целлюлозы.
Еще один вариант осуществления настоящего изобретения состоит из: (а) добавления всей требуемой загрузки щелочи в форме полисульфидного варочного щелока (оранжевого щелока) на самой первой ступени варки, обычно на ступени пропитки и контроля условий на этой ступени температура обычно приблизительно или ниже 135°С (275°F) и выдержка 15-45 минут, чтобы в сущности весь полисульфид прореагировал с лигноцеллюлозным материалом и при этом не произошло существенного разложения углеводов и теплового разложения полисульфида; и (b) регулирования первого количества и второго количество щелоков, которые удаляют в определенных технологических точках и добавляют обратно в других технологических точках, а также регулирования технологических точек удаления и добавления, чтобы поддерживать максимальную концентрацию эффективной щелочи на уровне или ниже 18 г/л в пересчете на NaOH (0,45 М NaOH или 14 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступеней пропитки.
Альтернативно, настоящее изобретение может быть осуществлено на практике, когда максимальная эффективная концентрация щелочи на всех ступенях варки, которые следуют за ступеней пропитки, контролируют так, чтобы она была на уровне или ниже 24 г/л в пересчете на NaOH (0,6 М NaOH или 18,6 г/л в пересчете на Na2O).
Другой способ практического осуществления настоящего изобретения заключается в контроле максимальной концентрации щелочи на уровне или ниже 12 г/л в пересчете на NaOH (0,3 М NaOH, или 9.3 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступеней пропитки.
Примеры
Пример 1:
В таблице 1 суммированы выходы целлюлозы при варке смешанной композиции лиственной древесины из южной части США с числом каппа 15 в лаборатории. Эти результаты также отражены на Фиг.2.
CK-Ref обозначает контрольные варки традиционного сульфатного типа, которые состоят из: (а) нагрева щепы паром низкого давления с температурой ~100°С (~212°F) в течение 10 минут в лабораторном варочном котле, оснащенном внешней циркуляцией и электронагревателем; (b) дренирования всего свободного парового конденсата; (с) добавления всего варочного щелока (в форме белого щелока с сульфидностью ~30% в пересчете на активную щелочь (АЩ)), соответствуя загрузке ЭЩ/древесины 20,0% в пересчете на NaOH (15,5% в пересчете на Na2O) в начале варки, и доведения отношения варочного щелока/древесины до 3,5 путем добавления требуемого количества воды; (d) нагрева варочной композиции приблизительно с 60°С до 120°С за 15 минут; (е) выдержки варочной композиции при температуре 120°С в течение 30 минут для осуществления ступени пропитки; (f) нагрева варочной композиции до максимальной температуры варки приблизительно 160°С (320°F) за 30 минут и выдержки ее при этой температуре в течение 100 минут, чтобы достигнуть целевого числа каппа ~15; (g) охлаждения варочной композиции до температуры ниже 100°С; (h) промывки вареной щепы водопроводной водой; (i) переработки промытой щепы в волокна целлюлозы путем механического перемешивания в разбавленной водной суспензии; и (j) пропускания целлюлозы через сито, используя плоское лабораторной сито с прорезями 0,25 мм (0,01 дюйма) перед определением выхода целлюлозы, брака, числа каппа и других свойств целлюлозы.
MC-Ref обозначает контрольные варки, выполненные по модифицированному способу, включающему в сущности такие же ступени, которые указаны выше для варок CK-Ref, за исключением ступени (с), когда добавляют только 65% от всей загрузки щелочи в начале варки, и ступени (f), когда количество второго добавления ЭЩ составляет 20% от всей загрузки щелочи и осуществляется дозатором перед нагревом варочной композиции до 157°С (~315°F) за 30 минут, выдержки при этой температуре в течение 45 минут перед добавлением третьего количества ЭЩ, равного 15% от всей загрузки щелочи, и продолжения варки при этой максимальной температуре в течение еще 150 минут, чтобы достигнуть целевого числа каппа ~15.
CK-PS и MC-PS представляют полисульфидные (PS) варки, выполняемые по вышеупомянутым процедурам СК-Ref и MC-Ref соответственно, и использования вместо белого щелока полисульфидного щелока, полученного каталитическим окислением белого щелока и содержащего количество общего полисульфида, эквивалентное 0,7% от массы древесины, с сульфидностью ~14% в пересчете на АЩ. Кроме того, антрахинон в количестве 0,05% от массы древесины добавили в эти варочные PS композиции вместе с первой загрузкой ЭЩ в начале варки.
Варки MC-EPS выполнили согласно настоящему изобретению следующими ступенями: (а) нагрев щепы паром низкого давления с температурой ~100°С (~212°F) в течение 10 минут в лабораторном варочном котле, оснащенном внешней циркуляцией и электронагревателем; (b) дренирование всего свободного парового конденсата; (с) добавление 0,05% антрахинона и всей требуемой щелочи в форме полисульфидного щелока (содержащего эквивалент 0,7% полисульфида от массы древесины с сульфидностью 14% в пересчете на АЩ), соответствуя загрузке ЭЩ/древесины 20,0% в пересчете нa NaOH (15,5% в пересчете на Na2O) в начале варки, и доведение отношения варочного щелока/древесины до 3,5 путем добавления требуемого количества воды; (d) нагрев варочной композиции приблизительно с 60°С до 120°С за 15 минут; (е) выдержка варочной композиции при 120°С в течение 30 минут для осуществления ступени пропитки; (f) отбор первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией ЭЩ в количестве, эквивалентном приблизительно 1,2 от общей загрузки древесины по массе через охлаждающее устройство из варочного котла для использования при следующей варке MC-EPS; (g) добавление в варочный котел через дозирующее устройство второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ, отобранного из предыдущей варки MC-EPS; (h) нагрев варочной композиции до максимальной температуры варки приблизительно 157°С (315°F) за 30 минут и выдержка ее при этой температуре в течение 45 минут; (i) отбор второго количества варочного щелока в количестве приблизительно 1,2 от общей загрузки древесины по массе через охлаждающее устройство из варочного котла и хранение этого второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ для использования в следующей варке MC-EPS; (j) добавление в варочный котел vessel через дозирующее устройство первого количества варочного щелока, отобранного из предыдущей варки MC-EPS, и поддержание максимальной температуры варки во время этой замены щелока; (k) продолжение варки при максимальной температуре варки в течение еще 150 минут для достижения целевого числа каппа ~15; (1) охлаждение варочной композиции до температуры ниже 100°С; (m) промывка вареной щепы водопроводной водой; (n) переработка промытой вареной щепы в волокна целлюлозы путем механического перемешивания в разбавленной водной суспензии; (о) пропускание целлюлозы через лабораторное плоское сито с прорезями 0,25 мм (0,01 дюйма) перед определением выхода целлюлозы, брака, числа каппа и других параметров.
Таблица 1 | ||||||
Выход целлюлозы при числе каппа 15 для смешанной лиственной древесины с юга США | ||||||
Тип варки | CK-Ref | MC-Ref | CK-PS | MC-PS | MC-EPS | |
Выход после сита, % по древесине | 47,1 | 48,0 | 49,2 | 49,4 | 50,4 | |
Увеличение по сравнению с CK-Ref, % | 0,9 | 2,1 | 2,3 | 3,3 | ||
Увеличение по сравнению с MC-Ref, % | 1,2 | 1,4 | 2,4 | |||
0,05% антрахинона добавлено во все варочные композиции PS и EPS. |
Эти результаты показывают, что модифицированная варка смешанной лиственной древесины с юга США до числа каппа 15 (MC-Ref) привела к увеличению выхода целлюлозы приблизительно на 0,9% по древесине в сравнении с традиционными контрольными варками (CK-Ref). Загрузка требуемой щелочи в форме полисульфидного щелока, содержащая приблизительно 0,7% полисульфида и 0,05% антрахинона, оба по массе древесины, в начале традиционной сульфатной варки (CK-PS) повысила выход целлюлозы приблизительно на 2,1% по сравнению с традиционными контрольными варками и приблизительно на 1,2% по сравнению с варкой MC-Ref. Как ожидали на основе известного уровня техники, когда 65% от всего полисульфидного щелока добавили вначале и остальной полисульфидный щелок добавили на последующих ступенях модифицированной варки (МС-PS), итоговое увеличение выхода целлюлозы составило только 1,4% по массе древесины по сравнению с выходом варки MC-Ref (2,1% по сравнению с варкой CK-Ref), что значительно ниже, чем ожидаемая сумма (0,9%+2,1%)=3,0% увеличения выхода из-за модифицированной варки и добавления полисульфида. При применении настоящего изобретения, т.е. улучшенного полисульфидного процесса с модифицированной варкой (МС-EPS), итоговое увеличение выхода составило 3,3% по массе древесины, что приблизительно является суммой увеличения на 0,9% при модифицированной варке по сравнению с традиционной сульфатной варкой и на 2,1% при полисульфидной варке.
Пример 2
Подобные результаты были получены при лабораторной варке южной сосны, как показано в таблице 2 и на Фиг.3. Процедуры варки были такими же, как описанные в Примере 1 для варки каждого типа.
Было установлено, что модифицированная варка (MC-Ref) до числа каппа приблизительно 30 увеличивает выход целлюлозы на ~0,5% по массе древесины по сравнению с традиционными сульфатными варками (CK-Ref) как контрольными. Добавление 0,05% антрахинона и 0,7% полисульфида к варкам СК увеличило выход целлюлозы приблизительно на 1,7% по массе древесины. Как ожидали на основании известного уровня техники, при добавлении полисульфида в варку МС без использования настоящего изобретения, т.е. при разделении общей загрузки щелочи на несколько партий и добавлении только 65% от всей загрузки щелочи в начале варки, итоговое увеличение выхода целлюлозы составило только ~1,5% по сравнению с CK-Ref и 1,0% по сравнению с MC-Ref, что значительно ниже, чем ожидаемая сумма ~2,2% (~0,5% из-за модифицированной варки и 1,7% из-за добавления полисульфида). При применении настоящего изобретения с использованием улучшенной концепции полисульфидного процесса итоговое увеличение выхода в варках MC-EPS составило ~2,3% по сравнению с варкой CK-Ref и ~1,8% по сравнению с варками MC-Ref.
Таблица 2 | ||||||
Выход целлюлозы при числе каппа 30 для композиции 1 с южной сосной | ||||||
Тип варки | CK-Ref | MC-Ref | CK-PS | MC-PS | MC-EPS | |
Выход после сита, % по древесине | 44,6 | 45,1 | 46,3 | 46,1 | 46,9 | |
Увеличение по сравнению с CK-Ref, % | 0,5 | 1,7 | 1,5 | 2,3 | ||
Увеличение по сравнению с MC-Ref, % | - | 1,2 | 1,0 | 1,8 | ||
0,05% антрахинона добавлено во все варочные композиции PS и EPS. |
Пример 3
В еще одном лабораторном исследовании варки другой композиции с южной сосной, но без добавления антрахинона, результаты также четко показали значительное преимущество настоящего изобретения. Процедуры варки были такими же, как в Примере 1 для варки каждого типа.
Как можно видеть в таблице 3 и на Фиг.4, добавление всей требуемой щелочи в форме полисульфидного щелока (содержащего 0,7% полисульфида по массе древесины) в начале варки (CK-PS) увеличило выход целлюлозы приблизительно на 1,0% по массе древесины. Как ожидали на основании известного уровня техники, добавление полисульфида при модифицированной варке без использования настоящего изобретения, т.е. при разделении общей загрузки щелочи на несколько партий и добавлении только 65% от всей загрузки щелочи в начале варки (MC-PS), итоговое увеличение выхода целлюлозы составило только ~0,6% по сравнению с CK-Ref. При применении настоящего изобретения с использованием улучшенной концепции полисульфидного процесса итоговое увеличение выхода в модифицированной варке MC-EPS составило ~1,0% по сравнению с варкой CK-Ref.
Таблица 3 | ||||
Выход целлюлозы при числе каппа 30 для композиции 2 с южной сосной | ||||
Тип варки | CK-Ref | CK-PS | MC-PS | MC-EPS |
Выход после сита, % по массе древесины | 45,4 | 46,4 | 46 | 46,4 |
Увеличение по сравнению с варкой CK-Ref, % | 1,0 | 0,6 | 1,0 | |
Антрахинон при варках не добавляли. |
Вышеприведенные три примера четко демонстрируют преимущества настоящего изобретения над известным уровнем техники в использовании полисульфида в модифицированных способах варки.
Пример 4
На Фиг.5 показан иллюстративный вариант осуществления настоящего изобретения в вертикальном варочном котле 20 с одним сосудом непрерывного действия, где этот вариант включает одну ступень пропитки 21 в верху и три параллельные ступени варки 22, 23 и 24 ниже ступени пропитки. Первый циркуляционный контур 25 выходит из варочного котла в конце ступени пропитки и повторно входит в ступень пропитки рядом с верхним концом варочного котла. Второй циркуляционный контур 26 выходит из варочного котла в конце первой ступени 22 варки и повторно входит в первую ступень варки рядом с ее верхним концом. Третий циркуляционный контур 27 выходит из варочного котла в конце второй ступени варки 23 и повторно входит во вторую ступень варки рядом с ее верхним концом. Древесную щепу 28, обычно после пропаривания для подогрева и удаления воздуха, и 100% всей требуемой загрузки щелочи в форме полисульфидного щелока 29 подают в верхнюю часть варочного котла, т.е. в начале варки. Щепа и варочный щелок продвигаются вниз до первого комплекта сит 30, обычно за 30-45 минут в диапазоне температур от ~110°С до ~135°С на так называемой ступени пропитки. В конце этой ступени пропитки в сущности весь полисульфид прореагировал с компонентами древесины, делая углеводы древесной щепы более стабильными к разложению, катализируемому щелочью, и создавая более высокий выход целлюлозы. Первое количество 31 варочного щелока с относительно высокой концентрацией ЭЩ удаляют через первый комплект сит 30 сразу же после ступени пропитки рядом с верхней частью варочного котла, как показано на Фиг.5. Второе количество 32 варочного щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ удаляют с последнего (самого низкого) комплекта сит 33, как показано на Фиг.5. Альтернативно, что не показано, второе количество варочного щелока может быть удалено со второго (среднего) комплекта сит 34. Удаленное первое количество варочного щелока 31 добавляют обратно в варочный котел в третьем циркуляционном контуре 27, как показано на Фиг.5, или альтернативно, что не показано, во втором циркуляционном контуре 26. Удаленное второе количество 32 варочного щелока добавляют обратно в варочный котел в первом циркуляционном контуре 25, как показано на Фиг.5, или альтернативно (не показано), во втором циркуляционном контуре.
Первое и второе количества варочного щелока, удаленные в определенных технологических точках и добавляемые обратно в других технологических точках, должны корректироваться, чтобы достигнуть наиболее предпочтительного профиля концентрации ЭЩ на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки. Также следует уделить внимание местам удаления и добавления щелока с учетом поддержания жидкостного баланса варочного котла, а также легкости движения щепы в колонне для операционной стабильности усовершенствованного варочного котла.
При осуществлении настоящего изобретения на практике профиль концентрации ЭЩ при полисульфидной модифицированной варке в варочном котле непрерывного действия более равномерный, чем при традиционной сульфатной варке при сохранении всех существенных выгод модифицированной варки. В то же время, поскольку весь полисульфид используют в начале варки, реализуется максимальное увеличение выхода целлюлозы как при полисульфидной варке.
Пример 5
На Фиг.6 показан другой вариант осуществления настоящего изобретения в варочном котле 20' непрерывного действия, где последняя ступень варки 24' осуществляется в противоточном режиме. Третий, последний, циркуляционный контур 27' в данном варианте осуществления выходит из варочного котла в конце третьей ступени варки 24' и затем повторно входит в третью ступень варки в более ранней точке. Первое количество 31' варочного щелока с относительно высокой концентрацией ЭЩ удаляют с первого комплекта сит 30 в конце ступени пропитки 21 и добавляют в последний циркуляционный контур 27'. Второе количество 32' варочного щелока с относительно низкой концентрацией ЭЩ удаляют из средней точки экстракции 35 (из варочного котла на втором комплекте сит 34) и добавляют в первый циркуляционный контур 25, вход которого расположен после точки удаления первого количества щелока.
Как сказано выше, первое и второе количества варочного щелока, удаленные в определенных технологических точках и добавляемые обратно в других технологических точках, должны корректироваться, чтобы достигнуть наиболее предпочтительного профиля концентрации ЭЩ на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки. Также следует уделить внимание местам удаления и добавления щелока с учетом поддержания жидкостного баланса варочного котла, а также легкости движения щепы в колонне для операционной стабильности усовершенствованного варочного котла.
Пример 6
На Фиг.7а и 7b показано применение настоящего изобретения в батарее варочных котлов 410, 420, 430 и 440 периодического действия, которые могут использоваться для модифицированной периодической варки. В каждый варочный котел 100% требуемой дозы щелочи в форме полисульфидного (оранжевого) щелока добавляют в начале варки или вместе с древесной щепой, или после добавления всей требуемой древесной щепы. Каждый варочный котел периодического действия, например варочный котел №1, оснащен циркуляционным контуром 411, состоящим из дренажного комплекта (экстракционное сито) 412, циркуляционного насоса 413 и нагревателя 414. Первое количество варочного щелока 44 с высокой концентрацией эффективной щелочи удаляют из варочного котла №1, который находится в конце ступени пропитки, и добавляют в другой варочный котел (сосуд №4), в котором завершена ступень пропитки и в течение существенного времени, например, не меньше 30 минут, проходит варка при температуре варки и после удаления из этого котла второго количества варочного щелока с низкой концентрацией эффективной щелочи. Второе количество варочного щелока 46 с низкой концентрацией эффективной щелочи, удаленное из варочного котла №3, добавляют в варочный котел №2 после удаления первого количества.
Альтернативно, первое количество и второе количество удаленного щелока могут храниться в отдельных резервуарах для щелока перед закачкой в другой варочный котел на другой ступени варки, чтобы достигнуть предпочтительного профиля концентрации щелочи.
Как можно видеть, согласно изобретению варочный щелок с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи заменяется на варочный щелок с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи, причем варочные щелоки с относительно высокой и относительно низкой концентрацией соответственно отбирают в ходе варки в разных технологических точках или в разное время и повторно вводят в процесс в других точках или в другое время.
Хотя конкретные варианты осуществления изобретения были проиллюстрированы и описаны подробно выше, необходимо понимать, что в изобретение могут быть внесены различные изменения и модификации без отхода от сути и смысла изобретения, которые определены в прилагаемой формуле изобретения.
Claims (15)
1. Способ сульфатной варки целлюлозы с использованием модифицированной варки в сочетании с технологиями полисульфидной варки, который включает следующие этапы:
a) пропитка с использованием более 75% от дозы щелочи, требуемой для процесса варки, в форме полисульфидного щелока на первой ступени варки, на которой в сущности весь полисульфид полностью реагирует с лигноцеллюлозным материалом;
b) удаление из варочного сосуда первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи;
c) добавление в конце первой ступени второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи;
d) нагрев содержимого варочного котла до температуры варки;
e) удаление второго количества варочного щелока после достижения максимальной температуры варки;
f) по выбору, добавление первого количества варочного щелока в варочный сосуд на ступень в процессе варки, где концентрация эффективной щелочи относительно низкая.
a) пропитка с использованием более 75% от дозы щелочи, требуемой для процесса варки, в форме полисульфидного щелока на первой ступени варки, на которой в сущности весь полисульфид полностью реагирует с лигноцеллюлозным материалом;
b) удаление из варочного сосуда первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи;
c) добавление в конце первой ступени второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи;
d) нагрев содержимого варочного котла до температуры варки;
e) удаление второго количества варочного щелока после достижения максимальной температуры варки;
f) по выбору, добавление первого количества варочного щелока в варочный сосуд на ступень в процессе варки, где концентрация эффективной щелочи относительно низкая.
2. Способ по п.1, который кроме того включает этап выдержки содержимого варочного котла при температуре приблизительно 120°С для осуществления ступени пропитки.
3. Способ по п.1, в котором количества, а также точки удаления и добавления первого и второго варочных щелоков регулируют для получения профиля концентрации эффективной щелочи, который подобен профилю при современной модифицированной варке, и более равномерного профиля чем профиль при традиционной сульфатной варке.
4. Способ сульфатной варки целлюлозы с применением модифицированной варки в сочетании с технологиями полисульфидной варки в варочном котле для получения более высоких выходов целлюлозы, чем получали прежде, отличающийся тем, что:
первое количество варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи отбирают в процессе варки в первой точке модифицированной варки и заменяют на второе количество варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи, отобранное в процессе модифицированной варки в другой точке.
первое количество варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи отбирают в процессе варки в первой точке модифицированной варки и заменяют на второе количество варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи, отобранное в процессе модифицированной варки в другой точке.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что:
всю требуемую загрузку щелочи для варки в форме полисульфидного щелока добавляют в начале варки, и после того, как в сущности весь полисульфид прореагировал с лигноцеллюлозным материалом при температуре ниже ~135°С, при или ниже которой не происходит значительного разложения углеводов, упомянутое первое количество варочного щелока с высокой концентрацией эффективной щелочи удаляют из упомянутой первой точки в процессе варки и заменяют на упомянутое второе количество варочного щелока с низкой концентрацией эффективной щелочи, причем второе количество варочного щелока равно, больше или меньше чем первое количество, и удаленное первое количество варочного щелока затем добавляют в любом месте в процессе варки, где концентрация эффективной щелочи низкая, посредством чего реализуют преимущество максимального выхода от полисульфидной варки, в то же время достигая более равномерного профиля концентрации эффективной щелочи, чтобы сохранить преимущества модифицированной варки.
всю требуемую загрузку щелочи для варки в форме полисульфидного щелока добавляют в начале варки, и после того, как в сущности весь полисульфид прореагировал с лигноцеллюлозным материалом при температуре ниже ~135°С, при или ниже которой не происходит значительного разложения углеводов, упомянутое первое количество варочного щелока с высокой концентрацией эффективной щелочи удаляют из упомянутой первой точки в процессе варки и заменяют на упомянутое второе количество варочного щелока с низкой концентрацией эффективной щелочи, причем второе количество варочного щелока равно, больше или меньше чем первое количество, и удаленное первое количество варочного щелока затем добавляют в любом месте в процессе варки, где концентрация эффективной щелочи низкая, посредством чего реализуют преимущество максимального выхода от полисульфидной варки, в то же время достигая более равномерного профиля концентрации эффективной щелочи, чтобы сохранить преимущества модифицированной варки.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что:
начальная или первая ступень варки включает ступень пропитки и условия на ступени пропитки регулируют так, чтобы температура составляла приблизительно или ниже 135°С в течение 15-45 мин, чтобы в сущности весь полисульфид прореагировал с лигноцеллюлозным материалом и чтобы не произошло значительного разложения углеводов и теплового разложения полисульфида, при этом регулируя первое количество и второе количество щелока, удаляемые из соответствующих технологических точек, такие количества должны быть добавлены обратно в содержимое варочного котла в других технологических точках, а также в соответствующие точки их удаления и добавления, чтобы регулировать максимальную концентрацию эффективной щелочи на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
начальная или первая ступень варки включает ступень пропитки и условия на ступени пропитки регулируют так, чтобы температура составляла приблизительно или ниже 135°С в течение 15-45 мин, чтобы в сущности весь полисульфид прореагировал с лигноцеллюлозным материалом и чтобы не произошло значительного разложения углеводов и теплового разложения полисульфида, при этом регулируя первое количество и второе количество щелока, удаляемые из соответствующих технологических точек, такие количества должны быть добавлены обратно в содержимое варочного котла в других технологических точках, а также в соответствующие точки их удаления и добавления, чтобы регулировать максимальную концентрацию эффективной щелочи на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что:
максимальную концентрацию эффективной щелочи поддерживают на уровне или меньше 18 г/л в пересчете на NaOH (0,45 М NaOH или 14 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
максимальную концентрацию эффективной щелочи поддерживают на уровне или меньше 18 г/л в пересчете на NaOH (0,45 М NaOH или 14 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
8. Способ по п.6, отличающийся тем, что:
максимальную концентрацию щелочи поддерживают на уровне или меньше 12 г/л в пересчете на NaOH (0,3 М NaOH или 9,3 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
максимальную концентрацию щелочи поддерживают на уровне или меньше 12 г/л в пересчете на NaOH (0,3 М NaOH или 9,3 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
9. Способ по п.6, отличающийся тем, что:
максимальную концентрацию щелочи поддерживают на уровне или меньше 24 г/л в пересчете на NaOH (0,6 М NaOH или 18,6 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
максимальную концентрацию щелочи поддерживают на уровне или меньше 24 г/л в пересчете на NaOH (0,6 М NaOH или 18,6 г/л в пересчете на Na2O) на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
10. Способ сульфатной варки целлюлозы с применением модифицированной варки в сочетании с технологиями полисульфидной варки, включающий следующие этапы:
(a) нагрев композиции древесной щепы в варочном котле;
(b) добавление всей загрузки щелочи, требуемой для варки, в форме полисульфидного щелока, содержащего эквивалент приблизительно 0,7% полисульфида по массе древесины с сульфидностью приблизительно 14% в пересчете на активную щелочь, соответствующего загрузке эффективной щелочи/древесины приблизительно 20,0% в пересчете на NaOH (15,5% в пересчете на Na2O) в начале варки, и доведения отношения варочный щелок/древесина приблизительно до 3,5 путем добавления соответствующего количества воды в варочный котел;
(d) нагрев содержимого варочного котла с приблизительно 60°С до приблизительно 120°С приблизительно за 15 мин;
(e) выдержка содержимого варочного котла при температуре приблизительно 120°С в течение приблизительно 30 мин для осуществления ступени пропитки;
(f) отбор первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи в количестве, равном приблизительно 1,2 от общей загрузки древесины по массе для использования в следующей варке;
(g) добавление в варочный котел второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи, отобранного в ходе предыдущей варки;
(h) нагрев содержимого варочного котла до максимальной температуры варки приблизительно 157°С приблизительно за 30 мин и выдержки содержимого варочного котла при этой температуре в течение приблизительно 45 мин;
(i) отбор из варочного котла еще одного второго количества варочного щелока в количестве, равном приблизительно 1,2 от общей загрузки древесины по массе, и хранение этого второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи для использования в следующей варке;
(j) добавление в варочный котел другого первого количества варочного щелока, отобранного в ходе предыдущей варки, и поддержание максимальной температуры варки во время этой замены щелока;
(k) продолжение варки при этой максимальной температуре в течение приблизительно еще 150 мин;
(1) охлаждение содержимого варочного котла приблизительно до 100°С;
(m) промывка вареной щепы водой;
(n) переработка промытой вареной щепы в волокна путем механического перемешивания в разбавленной водной суспензии;
(о) пропускания целлюлозы через сито.
(a) нагрев композиции древесной щепы в варочном котле;
(b) добавление всей загрузки щелочи, требуемой для варки, в форме полисульфидного щелока, содержащего эквивалент приблизительно 0,7% полисульфида по массе древесины с сульфидностью приблизительно 14% в пересчете на активную щелочь, соответствующего загрузке эффективной щелочи/древесины приблизительно 20,0% в пересчете на NaOH (15,5% в пересчете на Na2O) в начале варки, и доведения отношения варочный щелок/древесина приблизительно до 3,5 путем добавления соответствующего количества воды в варочный котел;
(d) нагрев содержимого варочного котла с приблизительно 60°С до приблизительно 120°С приблизительно за 15 мин;
(e) выдержка содержимого варочного котла при температуре приблизительно 120°С в течение приблизительно 30 мин для осуществления ступени пропитки;
(f) отбор первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи в количестве, равном приблизительно 1,2 от общей загрузки древесины по массе для использования в следующей варке;
(g) добавление в варочный котел второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи, отобранного в ходе предыдущей варки;
(h) нагрев содержимого варочного котла до максимальной температуры варки приблизительно 157°С приблизительно за 30 мин и выдержки содержимого варочного котла при этой температуре в течение приблизительно 45 мин;
(i) отбор из варочного котла еще одного второго количества варочного щелока в количестве, равном приблизительно 1,2 от общей загрузки древесины по массе, и хранение этого второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи для использования в следующей варке;
(j) добавление в варочный котел другого первого количества варочного щелока, отобранного в ходе предыдущей варки, и поддержание максимальной температуры варки во время этой замены щелока;
(k) продолжение варки при этой максимальной температуре в течение приблизительно еще 150 мин;
(1) охлаждение содержимого варочного котла приблизительно до 100°С;
(m) промывка вареной щепы водой;
(n) переработка промытой вареной щепы в волокна путем механического перемешивания в разбавленной водной суспензии;
(о) пропускания целлюлозы через сито.
11. Способ по п.10, включающий добавление 0,05% антрахинона в начале варки.
12. Способ сульфатной варки целлюлозы с применением модифицированной варки в сочетании с технологиями полисульфидной варки в вертикальном варочном котле с одним сосудом непрерывного действия, включающий одну ступень пропитки в верхней части и несколько ступеней варки ниже ступени пропитки и включающий следующие этапы:
подача в верхнюю часть варочного котла подогретой древесной щепы;
добавление в верхнюю часть варочного котла в начале варки более 75% от всей загрузки требуемой щелочи в форме полисульфидного щелока;
движение щепы и варочного щелока вниз с верхней части варочного котла и через ступень пропитки до первого комплекта сит в конце ступени пропитки и рядом с верхней частью варочного котла в диапазоне температур приблизительно от 110°С до 135°С, где в сущности весь полисульфид реагирует с древесными компонентами, делая углеводы древесной щепы более стабильными к разложению, катализируемому щелочью, и создавая повышенный выход целлюлозы;
удаление первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи через первый комплект сит в конце ступени пропитки;
удаление второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи из технологической точки после ступени пропитки;
добавление удаленного первого количества варочного щелока обратно в варочный котел в технологической точке перед точкой удаления упомянутого второго количества варочного щелока;
добавление удаленного второго количества варочного щелока обратно в варочный котел в технологической точке перед точкой удаления первого количества варочного щелока; и
регулирование первого и второго количеств варочного щелока, удаляемых из определенных технологических точек и добавляемых в другие технологические точки для получения желательного профиля концентрации эффективной щелочи на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
подача в верхнюю часть варочного котла подогретой древесной щепы;
добавление в верхнюю часть варочного котла в начале варки более 75% от всей загрузки требуемой щелочи в форме полисульфидного щелока;
движение щепы и варочного щелока вниз с верхней части варочного котла и через ступень пропитки до первого комплекта сит в конце ступени пропитки и рядом с верхней частью варочного котла в диапазоне температур приблизительно от 110°С до 135°С, где в сущности весь полисульфид реагирует с древесными компонентами, делая углеводы древесной щепы более стабильными к разложению, катализируемому щелочью, и создавая повышенный выход целлюлозы;
удаление первого количества варочного щелока с относительно высокой концентрацией эффективной щелочи через первый комплект сит в конце ступени пропитки;
удаление второго количества варочного щелока с относительно низкой концентрацией эффективной щелочи из технологической точки после ступени пропитки;
добавление удаленного первого количества варочного щелока обратно в варочный котел в технологической точке перед точкой удаления упомянутого второго количества варочного щелока;
добавление удаленного второго количества варочного щелока обратно в варочный котел в технологической точке перед точкой удаления первого количества варочного щелока; и
регулирование первого и второго количеств варочного щелока, удаляемых из определенных технологических точек и добавляемых в другие технологические точки для получения желательного профиля концентрации эффективной щелочи на всех ступенях варки, которые следуют за ступенью пропитки.
13. Способ по п.12, в котором несколько ступеней варки выполняют в параллельном режиме.
14. Способ по п.12, в котором несколько ступеней варки включают по меньшей мере одну ступень варки в противоточном режиме после ступени пропитки.
15. Способ по п.12, в котором несколько ступеней варки включают:
три ступени варки после ступени пропитки;
первый циркуляционный контур выходит из варочного котла в конце ступени пропитки и повторно входит в варочный котел в точке до ступени пропитки;
второй циркуляционный контур выходит из варочного котла в конце первой ступени варки и повторно входит в варочный котел в точке до второй ступени варки;
третий циркуляционный контур выходит из варочного котла в конце второй ступени варки и повторно входит в варочный котел в точке до второй ступени варки;
упомянутое удаленное первое количество варочного щелока добавляют в третий циркуляционный контур; и
упомянутое удаленное второе количество варочного щелока добавляют в первый циркуляционный контур.
три ступени варки после ступени пропитки;
первый циркуляционный контур выходит из варочного котла в конце ступени пропитки и повторно входит в варочный котел в точке до ступени пропитки;
второй циркуляционный контур выходит из варочного котла в конце первой ступени варки и повторно входит в варочный котел в точке до второй ступени варки;
третий циркуляционный контур выходит из варочного котла в конце второй ступени варки и повторно входит в варочный котел в точке до второй ступени варки;
упомянутое удаленное первое количество варочного щелока добавляют в третий циркуляционный контур; и
упомянутое удаленное второе количество варочного щелока добавляют в первый циркуляционный контур.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US11/986,304 | 2007-11-20 | ||
US11/986,304 US7828930B2 (en) | 2007-11-20 | 2007-11-20 | Use of polysulfide in modified cooking |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2424387C1 true RU2424387C1 (ru) | 2011-07-20 |
Family
ID=40292606
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010122806/12A RU2424387C1 (ru) | 2007-11-20 | 2008-11-20 | Использование полисульфида при модифицированной варке целлюлозы |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US7828930B2 (ru) |
EP (1) | EP2212468B1 (ru) |
CN (1) | CN101861426B (ru) |
BR (2) | BR122017021815B1 (ru) |
CA (1) | CA2705774C (ru) |
PL (1) | PL2212468T3 (ru) |
RU (1) | RU2424387C1 (ru) |
WO (1) | WO2009067231A1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2665424C1 (ru) * | 2014-08-26 | 2018-08-29 | Вальмет Аб | Экономически эффективный способ сульфатной варки с применением полисульфидного варочного щелока |
US11473241B2 (en) | 2017-05-16 | 2022-10-18 | Andritz Oy | Method of producing chemical pulp |
RU2808813C2 (ru) * | 2017-05-16 | 2023-12-05 | Андритц Ой | Способ производства целлюлозы |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2763651C (en) * | 2009-05-26 | 2015-01-27 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Cooking process of lignocellulose material |
FI127420B (fi) * | 2011-06-23 | 2018-05-31 | Andritz Oy | Menetelmä selluloosamassan valmistamiseksi |
US9580864B2 (en) | 2011-08-30 | 2017-02-28 | Valmet Ab | Kraft cooking method using polysulfide cooking liquor |
WO2013032377A1 (en) | 2011-08-30 | 2013-03-07 | Metso Paper Sweden Ab | Kraft cooking method using polysulfide cooking liquor |
CN102493243B (zh) * | 2011-12-14 | 2013-08-14 | 山东大学 | 一种获得高浓度黑液的造纸制浆方法 |
AR091998A1 (es) | 2012-05-03 | 2015-03-18 | Annikki Gmbh | Procedimiento de preparacion de celulosa con baja concentracion de lignina |
CN102877349B (zh) * | 2012-09-29 | 2014-10-15 | 广西大学 | 一种制浆黑液酸化滤液的循环处理方法 |
CN103061178A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-24 | 福建铙山纸业集团有限公司 | 一种马尾松硫酸盐蒽醌法制浆造纸工艺 |
Family Cites Families (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3661698A (en) * | 1969-10-08 | 1972-05-09 | Pulp Paper Res Inst | Production of pulp by a multi-stage ammonium polysulphide pulping process |
US3664919A (en) * | 1969-12-09 | 1972-05-23 | Pulp Paper Res Inst | Vapor phase polysulphide liquid pulping of lignocellulosic materials |
US5023103A (en) * | 1987-01-27 | 1991-06-11 | D. D. Williamson & Co., Inc. | Fiber and method of making |
US5328564A (en) * | 1990-09-17 | 1994-07-12 | Kamyr, Inc. | Modified digestion of paper pulp followed by ozone bleaching |
US5536366A (en) * | 1993-05-04 | 1996-07-16 | Ahlstrom Machinery Inc. | Digester system for implementing low dissolved solids profiling |
US5522958A (en) * | 1994-07-18 | 1996-06-04 | Pulp And Paper Research Institute Of Canada | Two-stage kraft cooking |
SE9703365D0 (sv) * | 1997-09-18 | 1997-09-18 | Kvaerner Pulping Tech | Method in connection with impregnation and digestion of lignocelulosic material |
WO1999014423A1 (en) | 1997-09-18 | 1999-03-25 | Kvaerner Pulping Ab | Polysulfide pulping process |
US6241851B1 (en) | 1998-03-03 | 2001-06-05 | Andritz-Ahlstrom Inc. | Treatment of cellulose material with additives while producing cellulose pulp |
SE9802844D0 (sv) * | 1998-08-24 | 1998-08-24 | Kvaerner Pulping Tech | Method for continuous cooking of lignocellulosic fibre material |
US6153052A (en) * | 1998-10-09 | 2000-11-28 | Pulp And Paper Research Institute Of Canada | Pulping process |
JP2000136491A (ja) | 1998-10-30 | 2000-05-16 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | クラフトパルプの製造方法 |
CA2318027C (en) * | 1999-09-13 | 2008-07-08 | Andritz-Ahlstrom Inc. | Treating pulp with yield or strength-enhancing additive |
US20020129911A1 (en) * | 2000-10-16 | 2002-09-19 | Marcoccia Bruno S. | Process and configuration for providing external upflow/internal downflow in a continuous digester |
US7371307B2 (en) * | 2001-01-24 | 2008-05-13 | Fpinnovations | Kraft pulp yield by heat treatment of polysulphide liquors generated by oxidation |
SE518542C2 (sv) * | 2001-03-21 | 2002-10-22 | Kvaerner Pulping Tech | Kontinuerlig kokare förfarande för drift av kontinuerlig kokare och återföringssystem för kokvätska i en kontinuerlig kokare |
US20030131956A1 (en) * | 2002-01-16 | 2003-07-17 | Stromberg C. Bertil | Continuous pulping processes and systems |
CN2570085Y (zh) | 2002-09-12 | 2003-09-03 | 新疆升晟股份有限公司 | 无壳式差速器的差速分动装置 |
US20040200589A1 (en) * | 2003-04-08 | 2004-10-14 | Herring William J. | Method of making pulp having high hemicellulose content |
FI120361B (fi) * | 2003-12-31 | 2009-09-30 | Gl & V Finance Hungary Kft | Eräkeittomenetelmä kraftmassan valmistamiseksi |
FI122838B (fi) * | 2005-03-31 | 2012-07-31 | Metso Paper Inc | Menetelmä massan valmistamiseksi lignoselluloosamateriaalista |
-
2007
- 2007-11-20 US US11/986,304 patent/US7828930B2/en active Active
-
2008
- 2008-11-20 CA CA2705774A patent/CA2705774C/en active Active
- 2008-11-20 BR BR122017021815-8A patent/BR122017021815B1/pt active IP Right Grant
- 2008-11-20 CN CN2008801164209A patent/CN101861426B/zh active Active
- 2008-11-20 RU RU2010122806/12A patent/RU2424387C1/ru active
- 2008-11-20 PL PL08851953T patent/PL2212468T3/pl unknown
- 2008-11-20 WO PCT/US2008/012958 patent/WO2009067231A1/en active Application Filing
- 2008-11-20 EP EP08851953A patent/EP2212468B1/en active Active
- 2008-11-20 BR BRPI0818991-9A patent/BRPI0818991B1/pt active IP Right Grant
-
2010
- 2010-10-13 US US12/903,363 patent/US20110155335A1/en not_active Abandoned
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2665424C1 (ru) * | 2014-08-26 | 2018-08-29 | Вальмет Аб | Экономически эффективный способ сульфатной варки с применением полисульфидного варочного щелока |
US11473241B2 (en) | 2017-05-16 | 2022-10-18 | Andritz Oy | Method of producing chemical pulp |
RU2808813C2 (ru) * | 2017-05-16 | 2023-12-05 | Андритц Ой | Способ производства целлюлозы |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20110155335A1 (en) | 2011-06-30 |
CN101861426B (zh) | 2013-08-28 |
BR122017021815B1 (pt) | 2023-11-07 |
US7828930B2 (en) | 2010-11-09 |
CA2705774A1 (en) | 2009-05-28 |
US20090126883A1 (en) | 2009-05-21 |
BRPI0818991A2 (pt) | 2015-05-05 |
EP2212468A1 (en) | 2010-08-04 |
PL2212468T3 (pl) | 2012-12-31 |
EP2212468B1 (en) | 2012-08-15 |
CN101861426A (zh) | 2010-10-13 |
CA2705774C (en) | 2013-05-28 |
BRPI0818991B1 (pt) | 2018-07-31 |
WO2009067231A1 (en) | 2009-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2424387C1 (ru) | Использование полисульфида при модифицированной варке целлюлозы | |
EP2430233B1 (en) | Method for producing pulp | |
JPH09507697A (ja) | 前加水分解パルプの製造 | |
CN114232378B (zh) | 一种竹浆粕制备方法及竹浆粕 | |
WO2006037860A1 (en) | Improved alkaline process and system for producing pulp | |
US5470433A (en) | Process for the delignification of cellulose fiber raw materials using alcohol and alkali | |
US9663896B2 (en) | Method for recovering hydrolysate | |
JP4280636B2 (ja) | セルロースパルプの製造方法 | |
AU721440B2 (en) | Batch process for preparing improved kraft pulp | |
JP2900091B2 (ja) | クラフトパルプの製造方法 | |
RU2769389C1 (ru) | Устройство для варки и способ обработки биомассы, содержащей лигноцеллюлозу | |
EP1702101B1 (en) | Batch process for preparing pulp | |
JP4741797B2 (ja) | セルロースパルプの製造方法及びその方法を実施する装置。 | |
RU2606867C2 (ru) | Способ изготовления целлюлозной массы | |
US20040089430A1 (en) | Method for alkaline cooking of fiber material |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
QZ41 | Official registration of changes to a registered agreement (patent) |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 19991201 Effective date: 20140312 |