CN114232105B - 一种p型单晶硅制绒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种P型单晶硅制绒方法，包括如下步骤：(1)将水洗过的P型单晶硅片采用制绒混合溶液进行第一次制绒，所述第一次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按3.2‑4：1：140‑160比例配比，控制混合溶液温度80℃±2℃，腐蚀时间230‑245秒，初步形成金字塔结构绒面；(2)将上述硅片进行第二次制绒，第二次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按1：1.5‑2.0：260‑280比例配比，控制混合溶液温度80℃±2℃，腐蚀110‑130秒，对一次制绒得到的金字塔进行修饰。本发明可使反射率较原工艺下降1%～2%,效率提升0.05%～0.1%。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池的制备技术领域，具体涉及一种制备太阳能电池工艺中的制绒方法。
技术背景
晶硅太阳能电池片制作流程主要分为：制绒、扩散制结、周边刻蚀、背面钝化、沉积减反射膜、丝网印刷/烧结等步骤。制绒工艺主要目的是在硅片表面形成起伏不平的绒面，增加对太阳光的吸收，减少光的反射损失，提高短路电流（Isc），同时增加硅片表面积，进而增加PN结面积,提高转换效率。
现有制绒技术中一步制绒方式已相当成熟，令硅片经过碱、添加剂和水的混合液腐蚀，形成起伏不平的绒面状态,达到降低反射率，提高效率的目的。但是一次制绒难以控制反应速率，得到的绒面不均匀，反射率仍偏高不稳定，一般制绒后反射率在10%～13%波动。
随着晶硅电池的快速发展及技术升级，二次制绒得到了飞快的发展，例如201110113900.3，201410123902.4等，但其一般都采用铬酸制绒，其对制绒溶液、配方、腐蚀温度，腐蚀时间等，均无法获得很好的突破，从而获得均匀的绒面。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种P型单晶硅制绒方法，其可得到均匀的绒面，较大比表面积，且在金字塔上出现更多的微观结构，达到降低反射率目的，从而提高光电转换效率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种P型单晶硅制绒方法，包括如下步骤：
(1)将水洗过的P型单晶硅片采用制绒混合溶液进行第一次制绒，所述第一次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按3.2-4：1：140-160比例配比，控制混合溶液温度80℃±2℃，腐蚀时间230-245秒，初步形成金字塔结构绒面；
(2)将上述硅片进行第二次制绒，第二次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按1：1.5-2.0：260-280比例配比，控制混合溶液温度80℃±2℃，腐蚀110-130秒，对一次制绒得到的金字塔进行修饰；
（3）对多晶硅太阳能电池片进行清洗。
作为本发明的进一步改进：所述添加剂按质量百分比计，包括2%～3%的氟碳表面活性剂，2%～3%的柠檬酸钠，4%～6%的苯甲酸钠，20%～30%无机盐，余量为水组成。本配方既能保持快速脱泡能力，控制多孔结构的大小，又能有效控制对绒面金字塔的刻蚀速度，维持单晶硅片理想的绒面金字塔结构，从而降低硅片反射率。
作为本发明的优选实施例：所述碱为质量浓度为28-32%的NaOH溶液。
为了使一次制绒后达到所需的金字塔结构形状，所述第一次制绒的腐蚀量控制为0.24g-0.26g。
为了得到均匀的绒面，所述第二次制绒的腐蚀量控制为0.04g-0.06g。
为了保证后续工艺的高质量进行，提供产品质量：步骤（3）所述的清洗工艺包括：水洗、碱洗、水洗、酸洗、水洗、慢提拉和烘干工艺。
本发明的原理和优点在于：
将制绒过程分两次制绒完成，第一次制绒在硅衬底初步形成金字塔，第二次制绒时利用低浓度碱和相对高浓度添加剂及水的混合液，进行慢反应，对金字塔绒面进行修饰，从而可得到均匀的绒面，较大比表面积，且在金字塔上出现更多的微观结构，这样的结构在光照时吸光更佳，达到降低反射率目的，从而提高光电转换效率。
本发明通过对制绒溶液的配比控制，在第一次制绒时，控制碱浓度相对较高，由于硅晶体各个晶向上的排列间距有差异，因此被碱溶液的腐蚀速率也不相同，利用单晶硅在碱溶液中，不同晶体取向上具有不同腐蚀速率的各向异性腐蚀特性，形成所需要的金字塔结构。
在第二次制绒时，降低碱浓度，并配比相对提高添加剂浓度，对一次制绒的到的绒面结构进行慢反应修饰，使得出绒更加均匀。
本发明通过两次制绒工艺及合理的制绒溶液比例，对反应速率实现了可控，并可使反射率较原工艺下降1%～2%,效率提升0.05%～0.1%。
附图说明
图1为常规制绒绒面SEM分析图；
图2为晶体硅晶胞及不同晶面示意图；
图3为本发明涉及的工艺流程图；
图4为本发明制绒绒面SEM分析图；
图5为本发明制绒工艺与常规制绒工艺的效率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例
参见附图3，本发明涉及的制绒具体工艺为：
步骤一：选取P型单晶硅片，对硅片进行预清洗，利用碱和双氧水混合液去除硅片表面脏污，油污及部分机械损伤层，温度为65℃，清洗时间2分钟；
步骤二：水洗减少表面反应掉的附着物及化学品残留，常温，清洗时间2分钟；
步骤三：将水洗过的P型单晶硅片采用制绒混合溶液进行第一次制绒，所述第一次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按3.5：1：150比例配比，控制混合溶液温度80℃，腐蚀时间240秒，腐蚀量为约0.25g，初步形成金字塔结构绒面，具体见图2中的（111）晶向结构；
步骤四：将上述硅片进行第二次制绒，第二次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按1：1.6：273比例配比，控制混合溶液温度80℃，腐蚀120秒，腐蚀量约为0.05g，对一次制绒得到的金字塔结构进行修饰；
步骤五：水洗减少表面反应掉的附着物及化学品残留，常温，清洗时间2分钟；
步骤六：利用碱和双氧水去除硅片表面有机物残留，要求温度65℃，清洗时间3分钟；
步骤七：水洗减少表面反应掉的附着物及化学品残留，常温，清洗时间2分钟；
步骤八：利用浓度为40%的HF和浓度为36%的盐酸及水的混合液，去除硅片表面氧化物，形成疏水表面，去除硅片表面金属离子，常温，清洗时间3分钟；
步骤九：水洗减少表面反应掉的附着物及化学品残留，常温，时间2分钟；
步骤十：慢提拉，温度70℃，清洗时间2分钟，向上慢拉出液面，速度4mm/min，去除表面反应掉的附着物，去除硅片表面大水珠，便于吹干；
步骤十一：烘干硅片，温度85℃，时间10分钟。
本实施例中，碱为浓度30%的NaOH，添加剂由质量百分比为2.5%的氟碳表面活性剂，2.5%的柠檬酸钠，5%的苯甲酸钠，25%无机盐，余量为水组成。添加氟碳表面活性剂可以降低溶液的表面张力，提高溶液对金字塔表面的浸润度；添加的无机盐可以改变溶液中的离子浓度，有效控制碱对绒面金字塔的刻蚀速率，抑制过度刻蚀和刻蚀不均匀的情况发生；添加苯甲酸钠、柠檬酸钠即可控制反应速度，又能保持快速脱泡能力，控制多孔结构的大小，生成尺寸均以的绒面。
本发明两次制绒具体原理为：配置制绒液，利用相对高的碱浓度进行，由于硅晶体各个晶向上的排列间距有差异，因此被碱溶液的腐蚀速率也不相同，利用单晶硅在碱溶液中，不同晶体取向上具有不同腐蚀速率的各向异性腐蚀特性，即硅在（110）晶面及（100）晶面的腐蚀速率远大于（111）晶面的腐蚀速率，腐蚀速率比约为（110）晶面：（100）晶面：（111）晶面=400:200:1。经过时间及腐蚀量的控制，在硅片表面留下四个由（111）晶面组成的“金字塔”，具体见附图2。
第二次制绒时，通过平衡和控制碱：添加剂的相对浓度，对一次制绒的到的绒面结构进行慢反应修饰，使得出绒更加均匀，具体见附图4。
对常规制绒和本发明的制绒绒面进行SEM分析图，见图1和图4；经过多次实验分析本发明制绒工艺与常规制绒工艺的效率对比，见附图5，可见本发明可有效降低反射率,提升效率0.05%～0.1%。
实施例
本实施例涉及的二次制绒工艺为：
（1）将水洗过的P型单晶硅片采用制绒混合溶液进行第一次制绒，所述第一次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按3.8：1：155比例配比，控制混合溶液温度81℃，腐蚀时间235秒，腐蚀量为约0.26g，初步形成金字塔结构绒面；
（2）将上述硅片进行第二次制绒，第二次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按1：1.7：275比例配比，控制混合溶液温度79℃，腐蚀122秒，腐蚀量约为0.06g，对一次制绒得到的金字塔结构进行修饰。
本实施例中，碱为浓度30%的NaOH，添加剂由质量百分比为2.3%的氟碳表面活性剂，2.6%的柠檬酸钠，5.5%的苯甲酸钠，23%无机盐，余量为水组成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (2)
1.一种P型单晶硅制绒方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水洗过的P型单晶硅片采用制绒混合溶液进行第一次制绒，所述第一次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按3.2-4：1：140-160比例配比，控制混合溶液温度80°C±2°C，腐蚀时间230-245秒，初步形成金字塔结构绒面；
(2)将上述硅片进行第二次制绒，第二次制绒混合溶液按体积比计，以碱：添加剂：水按1：1.5-2.0：260-280比例配比，控制混合溶液温度80°C±2°C，腐蚀110-130秒，对一次制绒得到的金字塔进行修饰；
（3）对步骤（2）所得硅片进行清洗；
其中，所述添加剂按质量百分比计，包括2%～3%的氟碳表面活性剂，2%～3%的柠檬酸钠，4%～6%的苯甲酸钠，20%～30%无机盐，余量为水组成；所述第一次制绒的腐蚀量控制为0.24g-0.26g；所述第二次制绒的腐蚀量控制为0.04g-0.06g；
所述碱为质量浓度为28-32%的NaOH溶液。
2.根据权利要求1所述的P型单晶硅制绒方法，其特征在于，步骤（3）所述的清洗工艺包括：水洗、碱洗、水洗、酸洗、水洗、慢提拉和烘干工艺。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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