CN114231782A - 一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法 - Google Patents

一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明将FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为150～350℃下保温；在保护气氛下，将纯镁、纯锌、纯铝、纯铜和Mg‑5wt％Mn合金混合后逐渐升温至温度为720～760℃并恒温熔炼15～25min得到镁合金熔体；镁合金熔体冷却至温度为600～635℃时，开始机械搅拌；并继续冷却至半固态温度为570～615℃时，缓慢添加保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置2～5min，水冷即得非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料。镁合金表面具有高的硬度，强度和耐磨性，而内部具有更好的塑性和韧性，同时随着基体粘度和增强体沉降速率的控制，其性能也表现出连续变化。本发明方法的制备工艺简单，成本低廉，效率高，适合大规模工业化生产。

Description

一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
梯度复合材料是根据其特定使用要求，选取具有不同性质的材料，经过特定的制备技术和工艺，最终使材料在成份和组织在其内部呈现一定的梯度变化，从而相应的物理和化学性能也呈现出与之对应的连续变化。其中金属基体的梯度复合材料，因其优良的机械和加工性能，在梯度复合材料研究领域有着重要的地位。目前金属基梯度复合材料的制备工艺，主要有以下几个类别：粉末冶金法，气相沉积法，热喷涂法，自蔓延高温合成法，铸造法，超声法，激光法和电磁法。
现有技术中，颗粒增强梯度复合材料及其制备方法是将一定比例的高硬度非金属颗粒加入熔融下的液态金属之中，通过外加电磁场，利用液态金属在外加电磁场的作用下形成定向移动，使增强颗粒与液态金属流动方向相反方向移动，从而实现增强颗粒在材料中呈现梯度分布，以达到其性能发生梯度变化；增强相金属复合材料制造工艺和设备，是将增强体合金膏块固定在塑料泡沫模型特定位置上，进行真空负压振动造型，使用安装在铸模外的电磁感应加热器对模内合金膏进行加热，待其达到一定温度后浇铸入基体金属液，金属液向合金粉末的间隙进行渗透，然后冷却后便在基体金属的表面特定部位形成具有特殊性能的梯度复合材料；利用超声波制备颗粒增强梯度复合材料的装置及方法，其超声波发生装置位于制备容器下方，将基体金属材料放置在容器中进行加热熔化，待其处于液态金属时加入增强颗粒，同时启动超声装置，持续施加一段时间的超声波，停止加热并进行冷却凝固，从而获得颗粒增强的梯度复合材料。
然而，目前的制备方法工艺复杂，设备要求较高。同时，制备出的梯度材料分散性及可控性较差，成本高，不适合于大规模工业化应用。
发明内容
本发明针对现有技术中颗粒增强梯度复合材料制备存在的问题，提供一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的方法，增强相FeCrMoBC非晶合金颗粒在镁合金基体中呈现梯度分布，其性能和组织亦表现出梯度变化，外层和过渡复合层的宽度主要由增强相添加量，静置时间和凝固温度三个因素共同决定；同时，FeCrMoBC非晶合金颗粒与镁合金基体结合良好，并在合金基体中呈现良好连续变化。
一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的方法，具体步骤如下：
(1)称量纯镁、纯锌、纯铝、纯铜、Mg-5wt％Mn合金和FeCrMoBC非晶合金颗粒；
(2)将步骤(1)称量的FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为150～350℃下保温；
(3)将步骤(1)称量的纯镁、纯锌、纯铝、纯铜和Mg-5wt％Mn合金混合后置于熔炼加热炉中，通入保护气体并逐渐升温至温度为720～760℃并恒温熔炼15～25min得到镁合金熔体；
(4)步骤(3)镁合金熔体冷却至温度为600～635℃，开始机械搅拌并继续冷却至温度为570～615℃，缓慢添加步骤(2)保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置2～5min，水冷即得非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料；
以步骤(1)原料的总质量为100％计，纯镁为72.85～85.35％、纯锌为7.50～8.50％、纯铝为0.65～9.50％、纯铜为0.45～0.55％、Mg-5wt％Mn合金为9.0～11.0％、FeCrMoBC非晶合金颗粒为2.00～8.00％；
所述步骤(3)保护气体为CO2和SF6的混合气体；
所述步骤(3)保护气体中CO2的体积分数为99％；
所述步骤(3)机械搅拌速率为350～1000rpm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用在半固态搅拌铸造方法制备的铁基非晶颗粒改性镁合金，铁基非晶颗粒与镁合金基体结合良好，接近最终铸件成品要求，减少后续工序加工处理；
(2)本发明通过不同的铁基非晶合金的添加量，半固态温度(T50)时添加搅拌，搅拌速度及静置时间，来获取不同厚度(外层和过渡层)的非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料；
(3)本发明增强相FeCrMoBC非晶合金颗粒在镁合金基体中呈现梯度分布，其性能和组织亦表现出梯度变化，外层和过渡复合层的宽度主要由增强相添加量，静置时间和凝固温度三个因素共同决定；同时，FeCrMoBC非晶合金颗粒与镁合金基体结合良好，并在合金基体中呈现良好连续变化；镁合金表面具有高的硬度，强度和耐磨性，同时随着往合金过渡层和内层扩展，其性能亦表现出连续变化；
(4)本发明方法嵌套于常规铸造工艺过程中，操作方便、成本低廉，可以适用于多个镁合金体系，易于实现工业化生产和推广。
附图说明
图1为实施例1非晶颗粒改性AZ91表层梯度复合材料显微组织图；
图2为实施例1非晶颗粒改性AZ91表层梯度复合材料的EDS图；
图3为实施例2非晶颗粒改性AM50表层梯度复合材料显微组织图；
图4为实施例3非晶颗粒改性AM60表层梯度复合材料显微组织图；
图5为实施例4非晶颗粒改性ZA81表层梯度复合材料显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种非晶颗粒改性AZ91镁合金表层梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称量纯镁、纯锌、纯铝、Mg-5wt％Mn合金和FeCrMoBC非晶合金颗粒；以原料的总质量为100％计，纯镁为74.40％、纯铝为9.50％、纯锌为0.90％、Mg-5wt％Mn合金为8.00％、FeCrMoBC非晶合金颗粒为8.00％；
(2)将步骤(1)称量的FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为300℃下保温；
(3)将步骤(1)称量的纯镁、纯锌、纯铝和Mg-5wt％Mn合金混合后置于熔炼加热炉中，通入保护气体(CO2和SF6的混合气)并逐渐升温至温度为760℃并恒温熔炼20min得到镁合金熔体；其中保护气体中CO2的体积分数为99％；
(4)步骤(3)镁合金熔体冷却至温度为600℃，开始机械搅拌(搅拌速率为1000rpm)并继续冷却至温度为570℃，缓慢添加步骤(2)保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置3min，水冷即得非晶颗粒改性AZ91镁合金表层梯度复合材料；
本实施例非晶颗粒改性ZA91表层梯度复合材料显微组织图见图1，非晶颗粒改性ZA91表层梯度复合材料的EDS图见图2，从图1和图2可知，非晶颗粒在合金基体中的梯度分布，以及良好的界面结合。
实施例2：一种非晶颗粒改性AM50镁合金表层梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称量纯镁、纯锌、纯铝、Mg-5wt％Mn合金和FeCrMoBC非晶合金颗粒；以原料的总质量为100％计，纯镁为82.70％、纯铝为5.00％、纯锌为0.30％，Mg-5wt％Mn合金为10.00％、FeCrMoBC非晶合金颗粒为2.00％；
(2)将步骤(1)称量的FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为250℃下保温；
(3)将步骤(1)称量的纯镁、纯锌、纯铝和Mg-5wt％Mn合金混合后置于熔炼加热炉中，通入保护气体(CO2和SF6的混合气)并逐渐升温至温度为720℃并恒温熔炼20min得到镁合金熔体；其中保护气体中CO2的体积分数为99％；
(4)步骤(3)镁合金熔体冷却至温度为625℃，开始机械搅拌(搅拌速率为350rpm)并继续冷却至温度为605℃，缓慢添加步骤(2)保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置3min，水冷即得非晶颗粒改性AM50镁合金表层梯度复合材料；
本实施例非晶颗粒改性AM50表层梯度复合材料显微组织图见图3，从图3可知，非晶颗粒在底部呈现梯度分布，同层的分散性也较好。
实施例3：一种非晶颗粒改性AM60镁合金表层梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称量纯镁、纯锌、纯铝、Mg-5wt％Mn合金和FeCrMoBC非晶合金颗粒；以原料的总质量为100％计，纯镁为78.70％、纯铝为5.00％、纯锌为0.30％，Mg-5wt％Mn合金为10.00％、FeCrMoBC非晶合金颗粒为6.00％；
(2)将步骤(1)称量的FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为250℃下保温；
(3)将步骤(1)称量的纯镁、纯锌、纯铝和Mg-5wt％Mn合金混合后置于熔炼加热炉中，通入保护气体(CO2和SF6的混合气)并逐渐升温至温度为720℃并恒温熔炼20min得到镁合金熔体；其中保护气体中CO2的体积分数为99％；
(4)步骤(3)镁合金熔体冷却至温度为620℃，开始机械搅拌(搅拌速率为350rpm)并继续冷却至温度为600℃，缓慢添加步骤(2)保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置2min，水冷即得非晶颗粒改性AM60镁合金表层梯度复合材料；
本实施例非晶颗粒改性AM60表层梯度复合材料显微组织图见图4，从图4可知，沿着重力方向呈现良好的梯度分布，同时分散性亦较好。
实施例4：一种非晶颗粒改性ZA81镁合金表层梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称量纯镁、纯锌、纯铝、纯铜、Mg-5wt％Mn合金和FeCrMoBC非晶合金颗粒；以原料的总质量为100％计，纯镁为75.85％、纯锌为8.00％、纯铝为0.65％、纯铜为0.5％、Mg-5wt％Mn合金为10.00％、FeCrMoBC非晶合金颗粒为5.00％；
(2)将步骤(1)称量的FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为300℃下保温；
(3)将步骤(1)称量的纯镁、纯锌、纯铝和Mg-5wt％Mn合金混合后置于熔炼加热炉中，通入保护气体(CO2和SF6的混合气)并逐渐升温至温度为760℃并恒温熔炼20min得到镁合金熔体；其中保护气体中CO2的体积分数为99％；
(4)步骤(3)镁合金熔体冷却至温度为610℃，开始机械搅拌(搅拌速率为1000rpm)并继续冷却至温度为590℃，缓慢添加步骤(2)保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置5min，水冷即得非晶颗粒改性ZA81镁合金表层梯度复合材料；
本实施例非晶颗粒改性ZA81表层梯度复合材料显微组织图见图5，从图5可知，沉降后的非晶颗粒呈现一定厚度上的梯度分布。
其中实施例1-4中提到的半固态温度区间的确定方法为：根据镁合金相图计算，取其初始凝固温度(T0)至熔体中液相重量百分比为50％左右时的温度(T50)为温度区间，下表为AZ91、AM50、AM60以及ZA81四个牌号的镁合金的半固态温度区间表：
合金 T<sub>0</sub>(℃) T<sub>50</sub>(℃) 熔体中液相重量百分比
AZ91 600 570 53％
AM50 625 605 46％
AM60 620 600 50％
ZA81 610 590 51％
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称量纯镁、纯锌、纯铝、纯铜、Mg-5wt％Mn合金和FeCrMoBC非晶合金颗粒；
(2)将步骤(1)称量的FeCrMoBC非晶合金颗粒置于温度为150～350℃下保温；
(3)将步骤(1)称量的纯镁、纯锌、纯铝、纯铜和Mg-5wt％Mn合金混合后置于熔炼加热炉中，通入保护气体并逐渐升温至温度为720～760℃并恒温熔炼15～25min得到镁合金熔体；
(4)步骤(3)镁合金熔体冷却至温度为600～635℃，开始机械搅拌并继续冷却至温度为570～615℃，缓慢添加步骤(2)保温的FeCrMoBC非晶合金颗粒，搅拌均匀后静置2～5min，水冷即得非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料。
2.根据权利要求1所述非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，其特征在于：以步骤(1)原料的总质量为100％计，纯镁为72.85～85.35％、纯锌为7.50～8.50％、纯铝为0.65～9.50％、纯铜为0.45～0.55％、Mg-5wt％Mn合金为9.0～11.0％、FeCrMoBC非晶合金颗粒为2.00～8.00％。
3.根据权利要求1所述非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)保护气体为CO2和SF6的混合气体。
4.根据权利要求3所述非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)保护气体中CO2的体积分数为99％。
5.根据权利要求1所述非晶颗粒改性镁合金表层梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)机械搅拌速率为350～1000rpm。
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