CN114231060A - 一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超疏水涂层技术领域，涉及一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料及其制备方法，通过一步法，借助硫醇类化合物在溶剂中改性纳米氧化锌，快速获得超疏水纳米颗粒，使用时，可以直接涂覆或喷涂在基体表面，操作简单，效果可靠，可以使基体表面具有优异的超疏水性；由于极低的硫醇用量，改性后的纳米颗粒还继承了纳米氧化锌原有的优良特性：抑菌和防紫外，当应用于柔性基体表面时，既可以实现超高的超疏水机械耐久性，也可以在需要的时候用清洁剂轻易的清洗掉，还能够重复使用；纳米颗粒超疏水材料安全可靠，成本低廉，使用操作简单便捷，不仅可用于日化领域，而且可广泛用于生物、医药医护、建筑材料、工业和海工装备等领域。

Description

一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于超疏水涂层技术领域，具体涉及一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料及其制备方法，在职业运动、医药医护领域、建筑材料、海洋装备和工程中都具有广泛的应用前景。
背景技术：
制备超疏水涂层是保护基体免受外部侵蚀的一种强有力的手段，通过不同的配方组合或策略可以有效控制涂层的性能。超疏水化是赋予易润湿表面高防水特性的有效途径，可用于防腐、防污、抗菌、防结冰、自清洁等众多领域。低表面能和具有表面微纳米结构是超疏水表面的基本特征，然而，微纳米结构往往比较脆弱，易遭到破坏，导致超疏水化的表面机械稳定性差，容易失效，使用寿命较短，使得超疏水涂层很难实际应用于工业领域或日常生活中。所以说耐久性是超疏水涂层在实际应用过程中需要解决的关键问题，也是该技术领域的难点。
有研究者提出了通过精密加工倒金字塔状的微米结构或者用高粘度的粘合剂来保护或者束缚超疏水材料的方案，以提高超疏水涂层的机械稳定性；中国专利202110551782.8公开的一种耐磨自修复超疏水涂层，由氨基改性微米二氧化硅/环氧改性乙烯-辛烯共聚物复合物、氟改性纳米二氧化硅/环氧改性乙烯-辛烯共聚物复合物组成，氨基改性微米二氧化硅/环氧改性乙烯-辛烯共聚物复合物中的氨基改性微米二氧化硅与环氧改性乙烯-辛烯共聚物的质量比为1:1-1:20，氨基改性微米二氧化硅的粒径为0.5-50μm；中国专利202110553658.5公开的一种耐磨高附着力超疏水涂层，由环氧改性聚丙烯酸酯、氨基改性微米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合物、氟改性纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合物组成，环氧改性聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度为-50～0℃；中国专利202110354412.5公开的一种具有机械稳定性的多功能超疏水涂层的制备方法的步骤如下：一、将硝酸锌与氢氧化钾按照1：12-14的摩尔比分别称取适量，然后分别溶于50-80mL去离子水中，在剧烈的磁力搅拌下将硝酸锌溶液缓慢滴加到氢氧化钾溶液中，并继续在磁力搅拌器下继续搅拌半个小时；随后将获得溶液转移到衬有特氟龙的高压釜中，在较为温和的条件下(80-100℃)反应5个小时；然后将所得的白色固体氧化锌经过两次去离子水与两次无水乙醇的离心，最终得到的氧化锌在60-80℃的烘箱中干燥过夜；二、对氧化锌粒子进行改性，使其成为疏水性的氧化锌粒子，方法如下：称取2-5g通过上述水热法所制备的氧化锌放入烧杯中，并在烧杯中加入50-100mL无水乙醇，然后加入0.5-1mL的十三氟辛基三乙氧基硅烷；将装有混合溶液的烧杯在磁力搅拌器上搅拌4-6个小时，然后将经过十三氟辛基三乙氧基硅烷改性的氧化锌置于60-100℃烘箱中干燥过夜，即可得到具有较好疏水性能的改性ZnO粒子；三、将氧化锌与PDMS按照的质量比1：1-3首先称取PDMS在磁力搅拌下溶解在50-80mL正己烷中，然后再加入等质量通过上述方法改性的疏水性氧化锌粒子，并继续搅拌1-2个小时形成均匀的混合悬浊液；利用喷枪将制备的混合悬浊液均匀的喷涂在需要制造超疏水表面的基材上，最后再将喷涂好的基材置于烘箱中100-120℃固化1-3个小时，或者在室温条件下固化12个小时，即可形成具有机械稳定性的多功能超疏水涂层。但是，上述技术方案要么非常复杂，要么机械稳定性和耐久性仍显不足，要么涂层耐变形能力差，只能用于刚性基体，且在需要清除时很难去除，采用机械去除时易导致基体表面损伤，不适用于特殊的表面或应用场合，例如，皮肤表面使用的超疏水防护涂层可以保护皮肤不受到水溶液和细菌的侵害，但又需要轻易地清理去除。但是，使超疏水涂层在具有高机械耐久性的同时满足易清理的矛盾要求，几乎是不可能的。普通的超疏水涂层无法实现，而且，传统的超疏水化方案往往需要用到大量的低表面能材料、重金属或其化合物，这对生物乃至环境具有很大的不利影响。因此，迫切需要研发一种安全无污染的机械稳定性强且易于去除的超疏水涂层材料，以满足实际的需要，具有非常重要的意义和广阔的应用前景。
纳米氧化锌是一种具有优异的生物相容性和环境友好性的多功能性的新型无机材料，在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。基于此，使用纳米氧化锌对各种表面进行超疏水化，可以预见具有价格低廉和无污染的优势。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种能够可方便清除的具有高疏水稳定性和机械耐久性的超疏水涂层材料及其制备方法。
本发明涉及的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料为硫醇类化合物改性处理的氧化锌纳米颗粒，能够在受到刮擦和冲击的机械作用后仍然具有持久的超疏水特性；需要清除时，采用包括含有表面活性剂的洗洁精和洗手液的常规清洁剂即可。
本发明涉及的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料使用时，不需要粘结剂或成膜物质，当基体为柔性材料时，在其常态下或弹性变形状态下直接涂覆超疏水涂层材料，在柔性基体拉伸变形的情况下涂覆形成的超疏水涂层的耐久性更优异，柔性基体的变形程度取决于包括弹性模量的材料特性，变形范围为柔性基体的弹性变形区间，其中，乳胶类基体的变形范围为0-500％；当基体为刚性材料时，在其上增设柔性中间层后涂覆超疏水涂层材料；涂覆手段包括常规涂抹、喷涂、刷涂和旋涂；柔性基体和柔性中间层为具有弹性形变能力的有机化合物或皮肤，清除时，不会对柔性基体产生损伤，在清除后的柔性基体和柔性中间层能够再次重复涂覆超疏水涂层材料。
本发明涉及的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法的工艺步骤如下：
(1)将硫醇类化合物溶解于溶剂中，搅拌均匀，得到硫醇类化合物溶液；
硫醇类化合物为包含巯基官能团(-SH)的脂肪烃化合物，其中，化合物分子中碳原子的数量大于等于8；溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、石油醚和正己烷中的一种或几种；
(2)将氧化锌纳米颗粒添加到硫醇类化合物溶液中，搅拌均匀，得到硫醇类化合物改性的氧化锌纳米颗粒溶液，其中，硫醇类化合物与氧化锌纳米颗粒的摩尔比为1：50～2000；
氧化锌纳米颗粒的形状包括粒状、球状、针状、棒状、带状、花状以及其他形状，粒径为1～1000nm，不同尺寸、形状的氧化锌纳米颗粒能够混合；
(3)将硫醇类化合物改性的氧化锌纳米颗粒溶液置于烘箱中干燥，干燥时间为0～72h，温度为20～100℃，得到溶液状、膏状、固体块状或固体粉末状的硫醇类化合物改性的氧化锌纳米颗粒。
本发明涉及的超疏水涂层材料为硫醇改性的氧化锌纳米颗粒，制备方法是通过一步法用硫醇类化合物改性氧化锌纳米颗粒，具有氧化锌优异的抑菌和防紫外性能，使用时，不需要与基体发生化学反应，可直接物理涂覆在柔性基体或柔性中间层的表面，柔性基体或柔性中间层与纳米颗粒之间的范德华力可以使超疏水化的表面在产生优异的机械耐久性的同时，将低表面能材料的用量大大降低，为基体提供安全可靠的保护，并且可以根据需求使用日常生活中常见的洗洁剂轻易的去除；其制造成本低，耐久性强，生物环境友好，绿色无污染，易于清理，功能丰富多样，具有很高的经济价值。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：1、原料价格低廉，制备工艺简单，不需要任何大型设备或装置；2、功能丰富，不仅可以实现超疏水化，而且能够抑菌、防紫外；3、便于清理和维护，可以直接涂覆在柔性基体上，实现高机械耐久性的超疏水性，也可以根据需要，使用清洁剂方便的去除，去除后无残留，并且反复涂刷也不影响疏水性能；4、涂覆方法简单，不需要任何特殊设备，也不需要长时间的干燥或者固化；5、应用领域广泛，可以用于各种表面或领域，包括皮肤、橡胶或乳胶手套、雨鞋、建筑材料、陶瓷、船舶或设备外涂层，能够实现对基体的保护，并赋予涂层防腐蚀、防污损、防结冰、减小阻力、抗菌、抗紫外和自清洁的功能。
附图说明：
图1为本发明实施例1涉及的乳胶手套上的超疏水表面的接触角图像。
图2为本发明实施例1涉及的乳胶手套上的超疏水表面的滚动角变化示意图。
图3为本发明实施例1涉及的乳胶手套上的超疏水表面清理前的示意图。
图4为本发明实施例1涉及的乳胶手套上的超疏水表面清理后的示意图。
图5为本发明实施例2涉及的500％变形乳胶手套上的超疏水表面清理前的示意图。
图6为本发明实施例2涉及的500％变形乳胶手套上的超疏水表面清理后的示意图。
图7为本发明实施例3涉及的手上的超疏水表面的接触角和滚动角变化示意图。
图8为本发明实施例3涉及的手上的超疏水表面清理前的示意图。
图9为本发明实施例3涉及的手上的超疏水表面清理后的示意图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法的工艺步骤如下：
(1)将1mM正十二硫醇溶解于20mL乙醇中，搅拌均匀，得到正十二硫醇溶液；
(2)将100mM、平均粒径为20nm的氧化锌纳米颗粒添加到正十二硫醇溶液中，搅拌均匀，得到正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒溶液；
(3)将正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒溶液置于烘箱中，在温度为60℃的条件下干燥3小时，得到膏状的正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒。
本实施例制备的膏状的正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒直接均匀涂敷在一次性乳胶手套的表面，获得即具有高的机械耐久性又可按需去除的超疏水表面，其接触角如图1所示，表明超疏水性良好；将超疏水一次性乳胶手套佩戴在手上，经织物磨损1000次，或不同目数砂纸磨损1000次，或经包括揉搓和拉伸的变形1000次后，测试后得到如图2所示的超疏水表面的滚动角变化示意图，表明超疏水表面的机械耐久性良好；将超疏水一次性乳胶手套佩戴在手上，使用市售洗手液：威露士洗手液，用量与平时洗手时相同，采用七步洗手法，即可完全清理掉超疏水一次性乳胶手套上的超疏水涂层，清理前后如图3和4所示。
实施例2：
本实施例将实施例1制备的膏状的正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒直接均匀涂敷在充气变形至原来尺寸500％的一次性乳胶手套的表面，获得机械耐久性更加优异的超疏水表面；超疏水表面经手术刀刮擦1000次、或经150目砂纸磨损1000次、或经10m/s(与自然界中出现的最大的暴雨速度接近)的高速水流持续冲刷100s后，仍然能够保持超疏水性(静态水接触角＞150°，滚动角＜10°)且不被润湿；该超疏水涂层采用实施例1所述的方法清理，清理前后如图5和6所示。
实施例3：
本实施例涉及的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法的工艺步骤如下：
(1)将0.2mM正十八硫醇溶解于40mL乙醇中，搅拌均匀，得到正十八硫醇溶液；
(2)将200mM、平均粒径为50nm的氧化锌纳米颗粒添加到正十八硫醇溶液中，搅拌均匀，得到正十八硫醇改性的氧化锌纳米颗粒溶液；
(3)将正十八硫醇改性的氧化锌纳米颗粒溶液置于烘箱中，在温度为60℃的条件下干燥6小时，得到膏状的正十八硫醇改性的氧化锌纳米颗粒。
本实施例制备的膏状的正十八硫醇改性的氧化锌纳米颗粒直接均匀涂敷在双手上，获得即具有高的机械耐久性又可按需去除的超疏水表面，双手相互摩擦1000次，测试后得到如图7所示的超疏水表面的接触角和滚动角，表明机械耐久性良好；使用市售洗手液，采用七步洗手法，即可完全清理掉双手上的超疏水涂层，清理前后如图8和9所示。
实施例4：
本实施例涉及的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法的工艺步骤如下：
(1)将1mM正十二硫醇溶解于60mL正己烷中，搅拌均匀，得到正十二硫醇溶液；
(2)将300mM、平均粒径为100nm的氧化锌纳米颗粒添加到正十二硫醇溶液中，搅拌均匀，得到正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒溶液；
(3)将正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒溶液置于烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥12小时，得到粉末状的正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒。
本实施例制备的膏状的正十二硫醇改性的氧化锌纳米颗粒直接均匀涂敷在硅橡胶的表面，获得即具有高的机械耐久性又可按需去除的超疏水表面，超疏水表面经150目砂纸摩擦1000次后，静态水接触角＞150°，滚动角＜10°，表明其仍然能够保持超疏水性；当有需要时，使用市售洗洁精清洗硅橡胶，超疏水表面即可完全清除。

Claims (9)

1.一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料，其特征在于，为硫醇类化合物改性处理的氧化锌纳米颗粒；能够使用清洁剂清除。
2.根据权利要求1所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料，其特征在于，使用时，当基体为柔性材料时，在其常态下或弹性变形状态下直接涂覆超疏水涂层材料；当基体为刚性材料时，在其上增设柔性中间层后涂覆超疏水涂层材料。
3.根据权利要求2所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料，其特征在于，涂覆手段包括常规涂抹、喷涂、刷涂和旋涂；柔性基体和柔性中间层为具有弹性形变能力的有机化合物或皮肤，在清除后的柔性基体和柔性中间层能够再次重复涂覆超疏水涂层材料。
4.一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)将硫醇类化合物溶解于溶剂中，搅拌均匀，得到硫醇类化合物溶液；
(2)将氧化锌纳米颗粒添加到硫醇类化合物溶液中，搅拌均匀，得到硫醇类化合物改性的氧化锌纳米颗粒溶液
(3)将硫醇类化合物改性的氧化锌纳米颗粒溶液置于烘箱中干燥，得到硫醇类化合物改性的氧化锌纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法，其特征在于，硫醇类化合物为包含巯基官能团(-SH)的脂肪烃化合物，其中，化合物分子中碳原子的数量大于等于8。
6.根据权利要求4所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法，其特征在于，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、石油醚和正己烷中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法，其特征在于，硫醇类化合物与氧化锌纳米颗粒的摩尔比为1：50～2000。
8.根据权利要求4所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法，其特征在于，氧化锌纳米颗粒的形状包括粒状、球状、针状、棒状、带状和花状，粒径为1～1000nm，不同尺寸和形状的氧化锌纳米颗粒能够混合使用。
9.根据权利要求4所述的一种可按需去除的高耐久性超疏水涂层材料制备方法，其特征在于，干燥时间为0～72h，温度为20～100℃。
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