CN114230911B - 一种石仿瓷树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚烯烃技术领域，具体涉及一种石仿瓷树脂及其制备方法，包括如下重量份的原料：非环状聚烯烃26‑30份、环状聚烯烃3‑7份、高岭土60‑72份、复合表面活性剂0.05‑0.07份、润滑剂0.1‑2份；本发明的产品力学性能优良、表面强度、耐刮擦、耐热性、耐湿性、耐酸碱、耐电弧、耐油、耐用性、着色力等各项技术指标，具有高光泽、高耐温、高强度等特性，可以完全取代密胺仿瓷材料，无毒、无铅，生产过程不产生有害气体，各项环保指标达到国际标准。
Description
技术领域
本发明涉及聚烯烃技术领域，具体涉及一种石仿瓷树脂及其制备方法。
背景技术
近年来，由仿瓷树脂制作而成的各种餐具深受市场欢迎，它的外观接近瓷器，色泽鲜艳、光洁度强，而且比瓷器坚实、不易碎。这类仿瓷餐具的主要成分为三聚氰胺甲醛树脂(MFRs)，又称密胺甲醛树脂或密胺树脂，是由三聚氰胺和甲醛聚合形成树脂，用于制造食品包装材料中密胺碗、盘、筷子等食品容器。三聚氰胺树脂高温绝氧分解时产生氰化物和氮气，三聚氰胺甲醛树脂在大自然中难以降解，缺乏有效回收手段。因此，现有的三聚氰胺甲醛树脂仿瓷餐具有毒有害、不环保，亟需提供一种环保的树脂材料。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种聚烯烃类的石仿瓷树脂及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯10％-15％、硬脂酸丁酯8％-15％、单硬脂酸甘油酯10％-20％、脂肪酸甘油酯50％-65％、抗氧剂2％-6％。
本发明的石仿瓷树脂作为密胺树脂的替代产品，为了赋予复合材料足够的刚性以及控制成本，需要尽可能地提高无机填料的填充量，因此解决高填充量产生物相分离问题属于本技术方案的重中之重。为此，本发明加入了复合表面活性剂，为日前申请的CN104086805B的复合脂粉体表面处理剂，本身是针对碳酸钙的表面处理剂，对成分比例进行适当调整后应用到高岭土上，可以提高包覆率，从而改善高岭土在非环状聚烯烃内的分散性。但是即便如此，高岭土的填充量上升到一定程度依然容易发生高岭土的团聚现象，严重影响复合材料的力学性能。
为此，本发明还加入了少量环状聚烯烃。环状聚烯烃是将双环庚烯(降冰片烯)单体和乙烯单体在金属茂催化剂作用下发生共聚合得到的环烯烃类共聚物，具有与PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸树脂)相匹敌的光学性能、具有高于PC(聚碳酸酯)的耐热性以及比PMMA和PC更加优良的尺寸稳定性等，还具有耐化学性以及安全性，因此常用于光学组件以及医疗包装材料。通过在非环状聚烯烃中加入环状聚烯烃进行共混改性，可以显著地提升复合材料的力学性能，尤其显著提升硬度，并且随着用量的增加，硬度的提升会更加的明显。但是在本发明中，由于需要控制成本，环状聚烯烃的用量是极少的，虽然也能起到一定的增强作用，但是环状聚烯烃在本发明更重要的作用在于提高高岭土的分散性。环状聚烯烃具有非结晶型的特性，具有优良的热熔流动性，本发明通过将环状聚烯烃与高岭土进行预先高速混合，将环状聚烯烃分散于高岭土之间，起到隔离剂的作用，从而避免分散过程高岭土就发生团聚现象，在熔融剪切过程中，环状聚烯烃热熔迅速填充高岭土的空隙，一方面起到类润滑的作用，另一方面环状聚烯烃与非环状聚烯烃连接实现基体的连续性，从而对高岭土进行包覆，形成分散均匀的海岛结构，实现石仿瓷树脂高刚性、高抗冲击性以及高亮度的特性，作为密胺树脂的替代品具有高的安全性。
其中，所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04。相对其它型号，具有优良的力学性能，可以适当提高复合材料的亮度，同时热变形温度较低，熔融流动性较好，可以更好地改善高岭土的分散性。
其中，所述非环状聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。
优选地，所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为1-2g/10min。聚丙烯与TOPAS 5013S-04具有较好的相容性，复合材料的海岛结构更为均匀稳定，力学性能表现更佳。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.0-5.2μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，具有耐高温的特性，对提高复合材料的光泽度也具有一定的帮助。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至80-90℃，同时以40-60r/min的转速搅拌30-40min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为3-5min，然后加入环状聚烯烃，继续混合3-5min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合4-6min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
本发明通过对各原料进行有次序的分散，复合表面处理剂改善高岭土的表面性能，环状聚烯烃与改性高岭土的预先分散促使分散均匀的海岛结构的形成，从而达到高填充量的刚性，同时也避免过度团聚而引致的脆性过大的问题，形成的复合材料具有实用的力学性能。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过将环状聚烯烃与高岭土进行预先高速混合，将环状聚烯烃分散于高岭土之间，起到隔离剂的作用，从而避免分散过程高岭土就发生团聚现象，在熔融剪切过程中，环状聚烯烃热熔迅速填充高岭土的空隙，一方面起到类润滑的作用，另一方面环状聚烯烃与非环状聚烯烃连接实现基体的连续性，从而对高岭土进行包覆，形成分散均匀的海岛结构，实现石仿瓷树脂高刚性、高抗冲击性以及高亮度的特性，作为密胺树脂的替代品具有高的安全性；
2、本发明的高岭土经复合表面活性剂进行表面处理后，达到包覆率99％，包覆量1％，保证填充率70％不析出，达因值达标，不影响印刷；
3、本发明的产品力学性能优良、表面强度、耐刮擦、耐热性、耐湿性、耐酸碱、耐电弧、耐油、耐用性、着色力等各项技术指标，具有高光泽(110°)、高耐温(180℃)、高强度(摔不碎)等特性，可以完全取代密胺仿瓷材料；
4、石仿瓷树脂不粘、无毒、无铅，生产过程不产生有害气体，各项环保指标达到国际标准。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯12.5％、硬脂酸丁酯12.5％、单硬脂酸甘油酯15％、脂肪酸甘油酯56％、抗氧剂4％。
其中，所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04。
其中所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为1.5g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.1μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至85℃，同时以50r/min的转速搅拌35min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为4min，然后加入环状聚烯烃，继续混合4min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合5min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
实施例2
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯10％、硬脂酸丁酯8％、单硬脂酸甘油酯11％、脂肪酸甘油酯65％、抗氧剂6％。
其中，所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04。
其中，所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为2g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.2μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至90℃，同时以60r/min的转速搅拌40min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为5min，然后加入环状聚烯烃，继续混合5min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合6min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
实施例3
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯12％、硬脂酸丁酯13％、单硬脂酸甘油酯20％、脂肪酸甘油酯50％、抗氧剂5％。
其中，所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04。
其中，所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为1g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.0μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至80℃，同时以40r/min的转速搅拌30min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为3min，然后加入环状聚烯烃，继续混合3min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合4min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
实施例4
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯11％、硬脂酸丁酯12％、单硬脂酸甘油酯13％、脂肪酸甘油酯61％、抗氧剂3％。
其中，所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04。
其中，所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为1.3g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为51μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至88℃，同时以45r/min的转速搅拌37min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为4min，然后加入环状聚烯烃，继续混合3min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合4min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
实施例5
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯14％、硬脂酸丁酯13％、单硬脂酸甘油酯15％、脂肪酸甘油酯54％、抗氧剂4％。
其中，所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04。
其中，所述非环状聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。
优选地，所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为1.6g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.0-5.2μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至80-90℃，同时以40-60r/min的转速搅拌30-40min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为3-5min，然后加入环状聚烯烃，继续混合3-5min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合4-6min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
对比例1
本对比例1与实施例1的区别在于：未加入环状聚烯烃。
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯12.5％、硬脂酸丁酯12.5％、单硬脂酸甘油酯15％、脂肪酸甘油酯56％、抗氧剂4％。
其中所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为2.7g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.1μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至85℃，同时以50r/min的转速搅拌35min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为4min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合5min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：制备方法不同。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为4min，最后加入非环状聚烯烃、环状聚烯烃和润滑剂，混合5min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：采用等重量的高流动性聚丙烯替代环状聚烯烃。
一种石仿瓷树脂，包括如下重量份的原料：
所述复合表面处理剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯12.5％、硬脂酸丁酯12.5％、单硬脂酸甘油酯15％、脂肪酸甘油酯56％、抗氧剂4％。
其中，高流动性聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为26g/min。
其中所述非环状聚烯烃为聚丙烯，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为2.7g/10min。
其中，所述高岭土的粒径D97为5.1μm。
其中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至85℃，同时以50r/min的转速搅拌35min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
如上所述的一种石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高岭土和复合表面处理剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为4min，然后加入高流动性聚丙烯，继续混合4min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合5min，得到混合料；
(2)将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
对实施例1和对比例1-3的复合树脂进行性能测试，测试指标、标准以及结果如下：
由上述实验可知，对比例1采用聚丙烯与改性高岭土直接混合，由于分散性较差，高填充导致物相分离，从而导致物理性能最为显著的下降；对比例2虽然同样加入了环状聚烯烃进行共混改性，但其本质只是与聚丙烯简单的物理混合改性，对高岭土的分散性并未明显的帮助，因此形成的树脂性能也不佳；对比例3虽然采用了高流动性聚丙烯替代环状聚烯烃以期获得较好的高岭土分散效果，但是高流动性聚丙烯的刚性不足，因而导致复合树脂刚性性能的明显下降，虽然高流动性聚丙烯也具有较好的抗冲击性能，但是在改善高岭土分散性上，高流动聚丙烯依然无法取代环状聚烯烃的作用，环状聚烯烃对形成均匀海岛结构的高填充聚丙烯具有更大的优势，力学性能也更为突出。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石仿瓷树脂，其特征在于：包括如下重量份的原料：
非环状聚烯烃 26-30份
环状聚烯烃 3-7份
高岭土 60-72份
复合表面活性剂 0.05-0.07份
润滑剂 0.1-2份；
所述环状聚烯烃为TOPAS 5013S-04；
所述非环状聚烯烃为聚丙烯；
所述复合表面活性剂由如下重量百分比的原料组成：二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯10%-15%、硬脂酸丁酯8%-15%、单硬脂酸甘油酯10%-20%、脂肪酸甘油酯50%-65%、抗氧剂2%-6%；
所述石仿瓷树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高岭土和复合表面活性剂投入高速混合机中进行混合搅拌，混合时间为3-5min，然后加入环状聚烯烃，继续混合3-5min，最后加入非环状聚烯烃和润滑剂，混合4-6min，得到混合料；
（2）将所述混合料通过双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，即得到所述的石仿瓷树脂。
2.根据权利要求1所述的一种石仿瓷树脂，其特征在于：所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下测得熔融指数为1-2g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种石仿瓷树脂，其特征在于：所述高岭土的粒径D97为5.0-5.2μm。
4.根据权利要求1所述的一种石仿瓷树脂，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种石仿瓷树脂，其特征在于：所述复合表面活性剂的制备方法为：按重量百分比，将所述原料投入反应釜，升温至80-90℃，同时以40-60r/min的转速搅拌30-40min，反应后流入压片机，进行压片冷却成型、粉碎后，制得所述复合表面活性剂。
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