CN114229842A - 一种活性炭改性剂及改性活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性炭改性剂及改性活性炭的方法，活性炭改性剂为混合盐溶液，混合盐溶液中至少含有质量比为(0.1～10)：1的硝酸钾和氯化钠。改性活性炭的方法包括：(1)活性炭改性剂浸渍活性炭，浸渍时间0.5～4h；(2)浸渍处理后的活性炭进行水蒸气高温活化处理，活化温度600～900℃，活化时间0.5～4h，水蒸气与浸渍处理后的活性炭的质量比为(1～10)：1；(3)活化后的活性炭再进行清洗烘干即得改性活性炭。本发明主要解决普通商业活性炭吸附性能差的问题。本发明改性活性炭的比表面积增大6倍、有机污染物脱除率提高2倍，主要用于活性炭的改性。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种活性炭改性剂及改性活性炭的方法。
背景技术
物理法吸附法在高有机污染废水处理过程中应用最广。用吸附法处理难降解有机污染物时，吸附剂(比如活性炭)一般应具有很强的吸附能力、吸附选择性好、吸附平衡浓度低、容易再生和再利用、机械强度高、化学性质稳定、来源广及经济实惠等特点。但普通的商品活性炭由于孔径结构复杂、微孔率高等特点，普遍具有对较大分子有机污染物吸附力弱、再生效果差等劣势，因此对普通活性炭进行改性，制备介孔率丰富、吸附效果好的活性炭，具有广泛的实用价值。
发明内容
本发明提供了一种活性炭改性剂及改性活性炭的方法，针对普通商业活性炭吸附性能差的问题，拟通过对其进行活化处理，以期增加活性炭比表面积，提高废水中有机污染物脱除率。
具体技术方案包括：
一种活性炭改性剂，所述的活性炭改性剂为混合盐溶液，混合盐溶液中至少含有质量比为(0.1～10)：1的硝酸钾和氯化钠。
一种活性炭改性剂，所述的活性炭改性剂为混合盐溶液，混合盐溶液中至少含有质量比为1：1的硝酸钾和氯化钠。
一种改性活性炭的方法，用本发明所述的活性炭改性剂对活性炭进行浸渍处理。
可选的，具体包括：
(1)活性炭改性剂浸渍活性炭，浸渍时间0.5～4h；
(2)浸渍处理后的活性炭进行水蒸气高温活化处理，活化温度600～900℃，活化时间0.5～4h，水蒸气与浸渍处理后的活性炭的质量比为(1～10)：1；
(3)活化后的活性炭再进行清洗烘干即得改性活性炭。
可选的，(1)中，浸渍结束后120℃下恒温干燥6h。
可选的，取活化后的活性炭，加入体积浓度为5％的稀盐酸浸没，超声清洗0.5～2h，水洗至pH值为6～7，烘干，所得固体即为改性活性炭。
可选的，(2)具体包括：装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至活化温度，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温。
可选的，所述的活化温度为850℃。
可选的，水蒸气与浸渍处理后的活性炭的质量比为6：1。
一种改性活性炭的方法，具体包括：
(1)室温下将硝酸钾和氯化钠以质量比1：1混合，并经水溶解后浸渍到活性炭内，浸渍时间1h，浸渍结束后置于烘箱内在120℃下恒温干燥6h；
(2)称取经浸渍干燥后的活性炭，装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至活化温度，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温，活化温度850℃，活化时间1h，水蒸气与活性炭的质量比为6：1；
(3)取活化后的产品，置于300mL烧杯中，加入体积浓度为5％的稀盐酸浸没活性炭，超声清洗1h，水洗至pH值为6～7，烘干，所得固体即为改性活性炭。
本发明有益效果：
本发明的方法操作步骤简单，成本低，改性后活性炭的比表面积增大6倍以上，对废水中有机污染物脱除率提高2倍以上，大大提高了对较大分子有机污染物吸附力。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为实施例1所得改性活性炭实物图；
图2和图3分别为实施例1改性前后活性炭的吸附脱附等温线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
本发明共对多种改型剂进行了筛选，主要包含氯化钠(NaCl)、硝酸钾(KNO3)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、氢氧化钠(NaOH)等化学药品。目前，常用改性方法主要包括碱性改性和酸性改性两大类。碱法改性是将碱性物质如Na2CO3、NaHCO3和NaOH等与活性炭混合活化反应，在碱性环境中侵蚀碳基载体产生更多的微孔。酸法改性是将酸性物质HCl、H2SO4与活性炭混合反应，不但能打开活性炭孔穴，还能生成大量新的微细小孔，使比表面积很大程度的增加。活性炭经过酸性或碱性改性，通过比较二者的BET表面积可以发现，改性前活性炭的比表面积为40m2/g，平均孔径为9nm，改性后活性炭的比表面积为96m2/g，平均孔径为5.3nm。酸碱改性后活性炭处理废水样品，所有吸附材料均在2h内达到吸附平衡，之后保持一个动态的吸附-脱附平衡过程。酸碱改性后活性炭的比表面积增大2倍以上，酸碱改性后活性炭对COD去除率提高57.78％。
相关与传统酸性改性剂和碱性改性剂，本发明筛选得到的复合改性添加剂硝酸钾(KNO3)和氯化钠(NaCl)浸渍到活性炭上，然后经水蒸气活化、酸清洗处理得到改性活性炭材料，比表面积增大6倍以上，对废水中COD脱除率提高2倍以上，改性后活性炭的吸附效果和性能更佳。
本发明改性活性炭的方法，包括以下步骤：(1)室温下将硝酸钾和氯化钠以质量比0.1～10：1混合，并经水溶解后浸渍到商业活性炭内，浸渍时间0.5～4h，浸渍结束后置于烘箱内在120℃下恒温干燥6h；(2)称取经浸渍干燥后的活性炭，装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至活化温度，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温，活化温度600～900℃，活化时间0.5～4h，水蒸气与炭化料的质量比为1～10：1；(3)取活化后的产品，置于300mL烧杯中，加入5％的稀盐酸至恰好浸没活性炭，在超声波发生装置中超声清洗0.5～2h，然后用去离子水洗至pH值为6～7，过滤后置于烘箱中烘干，所得固体即为改性活性炭。
步骤(1)中硝酸钾和氯化钠的质量比为1：1，浸渍时间为1h；步骤(2)中活化温度为850℃，水蒸气与炭化料的质量比为6：1，活化时间为1h；步骤(3)中超声清洗时间为1h。
本发明以吸附材料比表面积、平均孔径作为评价指标来指导改性剂的筛选。为了准确的了解活性炭在改性前后的孔结构情况，本发明采用吸附仪测定活性炭的氮气吸附脱附等温线，吸附等温线的测定在300℃、真空条件下脱气10h，以高纯氮为吸附质，在液氮温度和起始压力为1.01×10–6Pa下进行。比表面积采用BET方程计算，孔结构参数采用DFT法、BJH法及HK法计算。相对于其他工艺参数，硝酸钾-氯化钠的组合改性剂配比是关键因素。本发明重点考察了改性剂配比对活性炭改性效果及在废水中实际使用性能的影响。其他工艺参数的优化工作将在后期进一步开展。
以下结合说明书附图及实施例对本发明的技术方案做具体说明。
实施例1：
室温下将硝酸钾和氯化钠以质量比1：1混合，并经水溶解后浸渍到商业活性炭内，浸渍时间1h，浸渍结束后置于烘箱内在120℃下恒温干燥6h；称取经浸渍干燥后的活性炭，装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至850℃，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量满足水蒸气与炭化料的质量比为6：1，活化时间1h，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温；取活化后的产品，置于300mL烧杯中，加入5％的稀盐酸至恰好浸没活性炭，在超声波发生装置中超声清洗1h，然后用去离子水洗至pH值为6～7，过滤后置于烘箱中烘干，所得固体即为改性活性炭，其比表面积为246m2/g。
改性活性炭吸附效果：
本实施例制备得到的改性活性炭的照片见图1，用制备的改性活性炭理废水样品，改性活性炭在2h内达到吸附平衡，改性前、后活性炭对COD去除率分别为23％、47％；改性后活性炭相对于改性前的去除率提高104.35％。
结合图2和3，图2为改性前的，图3为改性后的，从改性前后活性炭的吸附脱附等温线可以发现，二者均出现回滞环，这是由于吸附量随着平衡压力增加时测得的吸附分支和压力减少时所测得的脱附分支，在一定的相对压力范围内不重合，从而分离形成环状。由二者的等温线可看出，在相同的相对压力时，脱附分支的吸附量大于吸附份子的吸附量，因此二者均含有一定的介孔结构。通过比较二者的BET表面积可以发现，改性前活性炭的比表面积为38m2/g，平均孔径为8.3nm，改性后活性炭的比表面积为246m2/g，平均孔径为5.9nm。改性后活性炭的比表面积增加，但平均孔径反而缩小，这可能是凿孔过程中，由更多新生微孔而引起的。
实施例2：
室温下将硝酸钾和氯化钠以质量比10：1混合，并经水溶解后浸渍到商业活性炭内，浸渍时间0.5h，浸渍结束后置于烘箱内在120℃下恒温干燥6h；称取经浸渍干燥后的活性炭，装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至800℃，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量满足水蒸气与炭化料的质量比为10：1，活化时间2h，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温；取活化后的产品，置于300mL烧杯中，加入5％的稀盐酸至恰好浸没活性炭，在超声波发生装置中超声清洗0.5h，然后用去离子水洗至pH值为6～7，过滤后置于烘箱中烘干，所得固体即为改性活性炭，其比表面积为238m2/g。
实施例3：
室温下将硝酸钾和氯化钠以质量比1：10混合，并经水溶解后浸渍到商业活性炭内，浸渍时间2h，浸渍结束后置于烘箱内在120℃下恒温干燥6h；称取经浸渍干燥后的活性炭，装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至600℃，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量满足水蒸气与炭化料的质量比为1：1，活化时间2h，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温；取活化后的产品，置于300mL烧杯中，加入5％的稀盐酸至恰好浸没活性炭，在超声波发生装置中超声清洗2h，然后用去离子水洗至pH值为6～7，过滤后置于烘箱中烘干，所得固体即为改性活性炭，其比表面积为225m2/g。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种活性炭改性剂，其特征在于，所述的活性炭改性剂为混合盐溶液，混合盐溶液中至少含有质量比为(0.1～10)：1的硝酸钾和氯化钠。
2.一种活性炭改性剂，其特征在于，所述的活性炭改性剂为混合盐溶液，混合盐溶液中至少含有质量比为1：1的硝酸钾和氯化钠。
3.一种改性活性炭的方法，其特征在于，用权利要求1或2所述的活性炭改性剂对活性炭进行浸渍处理。
4.根据权利要求3所述的改性活性炭的方法，其特征在于，具体包括：
(1)活性炭改性剂浸渍活性炭，浸渍时间0.5～4h；
(2)浸渍处理后的活性炭进行水蒸气高温活化处理，活化温度600～900℃，活化时间0.5～4h，水蒸气与浸渍处理后的活性炭的质量比为(1～10)：1；
(3)活化后的活性炭再进行清洗烘干即得改性活性炭。
5.根据权利要求4所述的改性活性炭的方法，其特征在于，(1)中，浸渍结束后120℃下恒温干燥6h。
6.根据权利要求4或5所述的改性活性炭的方法，其特征在于，取活化后的活性炭，加入体积浓度为5％的稀盐酸浸没，超声清洗0.5～2h，水洗至pH值为6～7，烘干，所得固体即为改性活性炭。
7.根据权利要求4或5所述的改性活性炭的方法，其特征在于，(2)具体包括：装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至活化温度，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温。
8.根据权利要求4或5所述的改性活性炭的方法，其特征在于，所述的活化温度为850℃。
9.根据权利要求4或5所述的改性活性炭的方法，其特征在于，水蒸气与浸渍处理后的活性炭的质量比为6：1。
10.一种改性活性炭的方法，其特征在于，具体包括：
(1)室温下将硝酸钾和氯化钠以质量比1：1混合，并经水溶解后浸渍到活性炭内，浸渍时间1h，浸渍结束后置于烘箱内在120℃下恒温干燥6h；
(2)称取经浸渍干燥后的活性炭，装入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至活化温度，通入水蒸汽进行活化，通过调节水蒸气流速控制其用量，待活化反应完成后，关闭蒸汽，在氮气保护下继续冷却至室温，活化温度850℃，活化时间1h，水蒸气与活性炭的质量比为6：1；
(3)取活化后的产品，置于300mL烧杯中，加入体积浓度为5％的稀盐酸浸没活性炭，超声清洗1h，水洗至pH值为6～7，烘干，所得固体即为改性活性炭。
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|---|---|---|---|---|
| CN117105833A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-11-24 | 峨眉山市龙腾生物科技有限公司 | 一种l-胱氨酸的制备方法 |
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| CN1194939A (zh) * | 1997-12-11 | 1998-10-07 | 张双全 | 用添加剂制造活性炭 |
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2021
- 2021-12-20 CN CN202111562290.5A patent/CN114229842A/zh active Pending
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