CN114220664B - 一种复合电极、制备方法以及超级电容 - Google Patents

一种复合电极、制备方法以及超级电容 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复合电极、制备方法以及超级电容，所述复合电极包括管状的支撑层以及导电层，所述导电层至少位于所述支撑层的内壁；其中，所述导电层包括：第一导电层，位于所述加强层内管壁；活性层，位于所述第一导电层内管壁；第二导电层，位于所述活性层内管壁。本发明实施例将三‑二茂铁甲酰胺基三聚氰胺与聚吡咯复合；其中二茂铁是一种具有π键型夹心结构的金属有机配合物，其具有极佳的氧化还原特性，改善了聚吡咯的稳定性。

Description

一种复合电极、制备方法以及超级电容
技术领域
本发明涉及超级电容技术领域，具体涉及一种复合电极、制备方法以及超级电容。
背景技术
超级电容器(Supercapacitors)作为一种新型的储能器件备受关注，与锂离子电池不同，超级电容器具有大比容量、快速的充放电能力、优异的循环寿命、环保等优点。
依据电荷存储机理及电极活性材料的差异，超级电容器可以分为双电层电容器、法拉第赝电容器和混合型超级电容器。其中，超级电容器的电极材料是决定超级电容器性能的核心因素。
超级电容器常用的电极材料大致分为三类：碳基材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。进一步开发性能优异、循环寿命高、高能量密度的新型复合电极材料对超级电容器的发展至关重要。
发明内容
本发明提供一种复合电极、制备方法以及超级电容，
本发明的一方面提供一种复合电极，包括管状的支撑层以及导电层，所述导电层至少位于所述支撑层的内壁；
其中，所述导电层包括：
第一导电层，位于所述加强层内管壁；
活性层，位于所述第一导电层内管壁；
第二导电层，位于所述活性层内管壁。
优选地，所述支撑层为二氧化钛纳米管束；所述第一导电层为聚吡咯，所述活性层为三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺，所述第二导电层为聚吡咯。
优选地，所述复合电极还包括加强层，所述加强层位于所述导电层和所述支撑层之间。
优选地，所述加强层的材料为铂。
本发明第二方面提供一种复合电极的制备方法，：所述方法包括：
形成支撑层；
至少在所述支撑层的内壁形成导电层；
其中，形成所述导电层的方法包括：
在所述支撑层的内壁形成第一导电层；
在所述第一导电层的内壁形成活性层；以及
在所述活性层的内壁形成第二导电层。
优选地，所述支撑层为二氧化钛纳米管束；所述第一导电层为聚吡咯，所述活性层为三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺，所述第二导电层为聚吡咯。
优选地，通过采用恒电位电化学聚合法形成所述第一导电层和所述第二导电层。
优选地，在所述第一导电层的内壁形成活性层的方法包括：
将三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺溶于二氯甲烷；
将含有三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺的二氯甲烷滴涂于第一导电层的内壁，并进行干燥。
优选地，形成所述导电层之前，还包括形成加强层的步骤。
本发明第三方面提供一种超级电容，所述超级电容的正极为上述的复合电极。
本发明具有的优点和积极效果是：本发明实施例将三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺与聚吡咯复合；其中二茂铁是一种具有π键型夹心结构的金属有机配合物，其具有极佳的氧化还原特性，改善了聚吡咯的稳定性。
在优选地实施例中，支撑层为二氧化钛纳米管束，二氧化钛纳米管束拥有很大的比表面积和良好的导电性，作为本发明实施例的电极材料的基材使用。通过二氧化钛纳米管束规整的纳米结构和大比表面来增加基底与活性层的结合能力。
在优选地实施例中，所述复合电极还包括加强层，所述加强层位于所述支撑层以及导电层之间，增加了所述复合电极的导电性能以及稳定性。
附图说明
图1示出了本发明实施例的复合电极的结构示意图；
图2示出了本发明实施例的复合电极的制备方法的流程图；
图3a-图3e示出了本发明实施例的复合电极制备过程的各个阶段的结构示意图；
图4示出了本发明实施例形成的二氧化钛纳米管束表面形貌的电镜图；
图5示出了复合电极的全反射红外光谱；
图6示出了本发明实施例的复合电极在不同扫描速率下的CV图；
图7示出了本发明实施例的复合电极在不同的电流密度下的充放电曲线；
图8示出了本发明实施例的复合电极在不同的电流密度下的比电容曲线；
图9示出了本发明实施例的复合电极进行循环寿命测试的电容值衰减比例。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，可能未示出某些公知的部分。为了简明起见，可以在一幅图中描述经过数个步骤后获得的半导体结构。
应当理解，在描述器件的结构时，当将一层、一个区域称为位于另一层、另一个区域“上面”或“上方”时，可以指直接位于另一层、另一个区域上面，或者在其与另一层、另一个区域之间还包含其它的层或区域。并且，如果将器件翻转，该一层、一个区域将位于另一层、另一区域“下面”或“下方”。
如果为了描述直接位于另一层、另一区域上面的情形，本文将采用“直接在……上面”或“在……上面并与之邻接”的表述方式。
在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如器件的结构、材料、尺寸、处理工艺和技术，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。
图1示出了本发明实施例的复合电极的结构示意图；如图1所示，所述复合电极100包括支撑层110以及导电层120，所述导电层120至少位于所述支撑层110的内壁。
所述支撑层110为二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)。
所述导电层120包括：第一导电层121、活性层122以及第二导电层123；所述第一导电层121、活性层122以及第二导电层123形成同心轴中空的套管结构。其中，所述第一导电层为聚吡咯(polypyrrole，PPy)，所述活性层为三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺(ME-3Fc)，所述第二导电层为聚吡咯(polypyrrole，PPy)。
其中，聚吡咯(polypyrrole，PPy)的分子结构式为：
三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺(ME-3Fc)的分子式为：
本发明实施例中，聚吡咯(polypyrrole，PPy)是一类重要的导电聚合物材料，具有合成方便、比电容大、环境友好等特点，但其作为电极材料单独使用时稳定性较差。为了改善其稳定性，本发明实施例将三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺(ME-3Fc)与其复合。二茂铁是一种具有π键型夹心结构的金属有机配合物，其具有极佳的氧化还原特性，但纯二茂铁在电极表面容易流失；二氧化钛纳米管束拥有很大的比表面积和良好的导电性，作为本发明实施例的电极材料的基材使用。通过二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)规整的纳米结构和大比表面来增加基底与活性层的结合能力。
进一步地，所述复合电极100还包括加强层130，所述加强层130位于所述支撑层110以及导电层120之间，所述加强层130为铂层(Pt层)。所述加强层130增加了所述复合电极100的导电性能以及稳定性。
图2示出了本发明实施例的复合电极的制备方法的流程图，图3a-图3e示出了本发明实施例的复合电极制备过程中各个阶段的结构示意图；需要说明的是，图3a-图3e只示出了一个复合电极结构的示意图，但是在实际制备过程中，所述钛基片上同时形成多个相同结构的复合电极。
如图2所示，所述方法包括：
S10：在钛基片上形成支撑层110。
参照图3a，该步骤中，例如通过阳极氧化法在钛(Ti)基片200上形成二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)，其中，所述二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)为中空的管状结构。
具体地，钛基片作为阳极并作为工作电极，铂片作为阴极并作为辅助对电极，以0.2mol/L的氟化铵、0.4mol/L的磷酸、体积分数5％甲醇和体积分数为40％乙二醇的水溶液为反应电解质溶液，在恒电压30V条件下反应2h，制得二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)。
图4示出了形成的二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)表面形貌的电镜图，如图4所示，在钛基片上同时形成多个相同结构的二氧化钛纳米管束(Ti/TiO2-NTs)。
本实施例中，钛(Ti)基片的尺寸例如为0.5cm*1cm*2cm。值得注意的是，本领域技术人员可以根据需要对所述钛(Ti)基片的尺寸进行任意的设置，本实施例对此不做限制。
S20：在所述支撑层110内壁形成加强层130。
参照图3b，该步骤中，例如通过真空离子溅射法在在所述支撑层110内壁沉积铂层(Pt层)。在一个具体的实施例中，铂层(Pt层)例如通过真空离子溅射法在20mA的电流下沉积300秒制得。
S30：在所述加强层130内壁形成第一导电层121。
参照图3c，该步骤中，采用恒电位电化学聚合法在Ti/TiO2-NTs/Pt上电沉积一层聚吡咯(polypyrrole，PPy)层。
在一个具体的实施例中，含有0.05M吡咯(AR)单体和0.5M KCl的水溶液作电解质，Ti/TiO2-NTs/Pt作为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)和Pt丝分别作为参比和对电极，恒电压2V电化学沉积4000秒，制得Ti/TiO2-NTs/Pt/PPy电极，其含有0.80mg聚吡咯(polypyrrole，PPy)。
进一步地，对形成的所述聚吡咯(polypyrrole，PPy)层进行干燥。例如在60℃真空干燥3小时。
S40：在所述第一导电层121内壁形成活化层122。
参照图3d，该步骤中，例如将2mg三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺(ME-3Fc)溶于100μL二氯甲烷，将三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺(ME-3Fc)与二氯甲烷的混合溶液滴涂于钛基片200至少形成有支撑层110、加强层130以及第一导电层121的钛基片200的一侧，并进行干燥，以制得所述活化层122。
S50：在所述活性层122的内壁形成第二导电层123。
参照图3e，该步骤与步骤S30的制作方法相同，含有0.05M吡咯(AR)单体和0.5MKCl的水溶液作电解质，Ti/TiO2-NTs/Pt/PPy/ME-3Fc作为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)和铂(Pt)丝分别作为参比和对电极，恒电压2V电化学沉积4000秒，制得Ti/TiO2-NTs/Pt/PPy/ME-3Fc/PPy电极，其含有0.80mg聚吡咯(polypyrrole，PPy)。
同样对形成的所述聚吡咯(polypyrrole，PPy)层进行干燥。例如在60°C真空干燥3小时。
本发明实施例另一方面提供一种超级电容，所述超级电容的正极为上述的复合电极，以下将对超级电容器电化学行为进行测试。
对上述获得的复合电极进行进行循环伏安法、恒流充放电和寿命测试。具体采用三电极系统，1.0M Na2SO4作电解质，复合电极作为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)和铂(Pt)丝分别作为参比和对电极。
图5示出了复合电极的全反射红外光谱；如图5所示，在图谱中，波数1046，1309，1581cm-1处出现聚吡咯(polypyrrole，PPy)环的红外吸收峰，1707cm-1出现三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺(ME-3Fc)的羰基的强红外吸收峰。
图6示出了本发明实施例的复合电极在不同扫描速率下的CV图，如图6所示，复合电极的CV图均为矩形或者类矩形，随着扫描速率的增加，CV曲线的面积也逐步增大,表明该器件都具有很好的电容特性。
图7示出了本发明实施例的复合电极在不同的电流密度下的充放电曲线；如图7所示，该复合电极的充放电曲线均展示出良好的对称性和线性特征，体现出优异的超级电容性能。
进一步地，图8示出了本发明实施例的复合电极在不同的电流密度下的比电容曲线。
具体地，比电容公式为：
利用比电容公式从图7的放电曲线计算出复合电极在不同电流密度下的比电容值，如图7所示。得出电流密度依次为0.14，0.28，0.56，1.39和2.78A g-1时，比电容分别为80.8，58.0，35.4，13.9和6.6F g-1。上述结果表明复合电极具有良好的超级电容性能。
除了可以快速充放电以外，循环寿命是一个关键参数。在电流密度为2.78A g-1时，对复合电极进行循环寿命测试，5000的充放电的结果如图9所示。发现5000次循环后比电容值衰减22.6％，表明其具有良好的使用寿命。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种复合电极，其特征在于：包括管状的支撑层以及导电层，所述导电层至少位于所述支撑层的内壁；
其中，所述导电层包括：
第一导电层，位于所述支撑层内管壁；
活性层，位于所述第一导电层内管壁；
第二导电层，位于所述活性层内管壁；
所述支撑层为二氧化钛纳米管束；所述第一导电层为聚吡咯，所述活性层为三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺，所述第二导电层为聚吡咯。
2.根据权利要求1所述的复合电极，其特征在于：所述复合电极还包括加强层，所述加强层位于所述导电层和所述支撑层之间。
3.根据权利要求2所述的复合电极，其特征在于：所述加强层的材料为铂。
4.一种复合电极的制备方法，其特征在于：所述方法包括：
形成支撑层；
至少在所述支撑层的内壁形成导电层；
其中，形成所述导电层的方法包括：
在所述支撑层的内壁形成第一导电层；
在所述第一导电层的内壁形成活性层；以及
在所述活性层的内壁形成第二导电层；所述支撑层为二氧化钛纳米管束；所述第一导电层为聚吡咯，所述活性层为三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺，所述第二导电层为聚吡咯。
5.根据权利要求4所述的复合电极的制备方法，其特征在于：通过采用恒电位电化学聚合法形成所述第一导电层和所述第二导电层。
6.根据权利要求4所述的复合电极的制备方法，其特征在于：在所述第一导电层的内壁形成活性层的方法包括：
将三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺溶于二氯甲烷；
将含有三-二茂铁甲酰胺基三聚氰胺的二氯甲烷滴涂于第一导电层的内壁，并进行干燥。
7.根据权利要求4所述的复合电极的制备方法，其特征在于：形成所述导电层之前，还包括形成加强层的步骤。
8.一种超级电容，其特征在于，所述超级电容的正极为权利要求1至3任意一项所述的复合电极。
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