CN114220619B - 一种柔性压阻复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性压阻复合材料及其制备方法，包括以下步骤：S1，将氧化石墨烯、纳米氧化锌和正己烷超声共混，得溶液A；S2，将铜纳米颗粒和正己烷超声共混10‑20min，再搅拌20‑40min,得溶液B；S3，将有机硅橡胶和正己烷超声共混15‑25min，再搅拌，得溶液C；S4，将溶液A和溶液B以5‑15mL/min的滴定速度加入到到溶液C中，搅拌1.5‑2.5h，在真空条件下保存0.5‑1.5h，即得到所述柔性压阻复合材料。该柔性压阻复合材料具有高灵敏度，稳定信号变化，回滞性能，循环稳定性，具有较强的耐高温能力，在产业化和实际应用中有比较突出的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性压阻复合材料及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
压力传感器是将压力信号转换为电信号输出的一种传感器件，压力传感器的种类丰富：如压电式、压阻式和电容式压力传感器。近年来，压力传感器的使用范围极其广泛，不仅在工业和科研界中应用广泛，而且在生活中也处处可见。由于压阻式传感器具有测量量程大、温度稳定性好、灵敏度高、迟滞小、响应时间短、成本低、可靠性强、结构简单以及较好的线性特性等优点，较压电式和电容式传感器更有优势。
对于整个压力传感器性能的好坏起着决定作用是压阻材料的性能，但是，目前现有的压阻材料的灵敏度、回滞性、循环稳定性、耐高温性能等方面还不是很理想，限制了其实际应用。
发明内容
本发明提供了一种柔性压阻复合材料及其制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种柔性压阻复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1，将氧化石墨烯、纳米氧化锌和正己烷超声共混，得溶液A；
S2，将铜纳米颗粒和正己烷超声共混10-20min，再搅拌20-40min,得溶液B；
S3，将有机硅橡胶和正己烷超声共混15-25min，再搅拌，得溶液C；
S4，将溶液A和溶液B以5-15mL/min的滴定速度加入到到溶液C中，搅拌1.5-2.5h，在真空条件下保存0.5-1.5h，即得到所述柔性压阻复合材料。
作为进一步改进的，所述氧化石墨烯、纳米氧化锌、铜纳米颗粒、机硅橡胶的质量比为0.25-0.8:0.01:0.015-0.025:4-6。
作为进一步改进的，所述纳米氧化锌的粒径为30-40nm。
作为进一步改进的，所述铜纳米颗粒的粒径为80-120nm。
一种上述的方法制备的柔性压阻复合材料。
一种应用上述的柔性压阻复合材料的丝网印刷方法，包括以下步骤：
S5，在FPC板上采用丝网印刷方式先印刷一层导电银浆，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，银浆在室温条件下自然风干，风干时间为10min；
S6，在印刷有银浆的FPC板上采用丝网印刷方式印刷所述压阻复合材料，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，烘干。
作为进一步改进的，步骤S6的烘干采用阶梯升温法：温度为70℃烘干30min，90℃烘干30min，140℃烘干1h。
本发明的有益效果是：
本发明制备的柔性压阻复合材料具有高灵敏度，稳定信号变化，回滞性能，循环稳定性。
本发明制备的柔性压阻复合材料具有较强的耐高温能力，在产业化和实际应用中有比较突出的优势。
本发明制备的柔性压阻复合材料具有正压阻效应，是良好的压阻材料。
本发明的制备方法是将复合传感材料氧化石墨烯和纳米氧化锌通过溶液共混法的方法均匀地与柔性基底材料硅橡胶共混，大大地降低了柔性压阻材料的制造成本，为柔性传感器的商业应用化提供了可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的压阻复合材料的性能测试的电路图。
图2是本发明实施例1提供的压阻复合材料的性能测试的电桥电路的计算图。
图3是本发明实施例1提供的压阻复合材料的性能测试结果图。
图4是本发明实施例1提供的压阻复合材料的高温环境下电阻阻值稳定性测试图。
图5是本发明实施例1提供的压阻复合材料的在不同应力下其阻值变化图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供一种柔性压阻复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1，将氧化石墨烯、纳米氧化锌和正己烷超声共混，得溶液A；
S2，将铜纳米颗粒和正己烷超声共混10-20min，再搅拌20-40min,得溶液B；
S3，将有机硅橡胶和正己烷超声共混15-25min，再搅拌，得溶液C；
S4，将溶液A和溶液B以5-15mL/min的滴定速度加入到到溶液C中，搅拌1.5-2.5h，在真空条件下保存0.5-1.5h，即得到所述柔性压阻复合材料。
在本实施例的方法中，氧化石墨烯(GO)作为石墨烯的衍生物，在氧化过程中失去了高度共轭结构，但是保留了整体的层状结构，同时官能团的引入使得石墨烯具有复杂的表面性能，改善了其在复合材料中的分散性。片状的氧化石墨烯具有许多羧基、羟基和环氧基等,羧基的去质子化效应使氧化石墨烯片具有负电荷，这使得其不需要电荷修饰可以被用来静电组装形成复合材料。大量的活性官能团及微观结构使得GO有作为复合材料支撑基底的潜力。GO片层间的含氧官能团具有很强的极性，有助于GO在溶剂中的分散，并且提供了其他材料复合的活性点。GO的高比表面积使其能有效分散附着在片层上的其他材料，很大程度降低了团聚度，提高了材料合成的可控性。当GO在形成复合材料后被还原时，还可以有效提高复合材料的电化学性能。
有机硅橡胶是以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷。硅氧键键能达370kJ/mol，比一般的碳碳结合键能(240kJ/mol)要大得多，这是硅橡胶具有很高热稳定性能的原因之一。这种低不饱和性的分子结构和键能，使有机硅橡胶具有优良的耐热老化性和耐低温、难燃、耐紫外线和臭氧侵蚀。所以有机硅橡胶具有较宽的耐温范围(-1001350℃)，耐高低温性能优异。此外，还具有优良的热稳定性、电绝缘性、憎水、耐候性、耐臭氧性、透气性、很高的透明度、撕裂强度。
本发明实施例用GO/有机硅橡胶复合材料的协同效应，弥补了彼此的缺点同时也保持了彼此的优点。选择具有超高导电性的氧化石墨烯作为导电填料，可较好的实现制备样品的均匀性、稳定性和温度特性。并且利用氧化石墨烯良好的导电性，降低导电填料的含量，在保证导电性和压力敏感特性的前提下，可降低导电渗滤区的渗滤阀值，解决压力敏感导电有机硅橡胶的导电性与柔润性的兼容问题。
作为进一步改进的，所述氧化石墨烯、纳米氧化锌、铜纳米颗粒、机硅橡胶的质量比为0.25-0.8:0.01:0.015-0.025:4-6。
作为进一步改进的，所述纳米氧化锌的粒径为30-40nm。纳米氧化锌与普通氧化锌相比，因其粒径小，比表面积大，吸附活性强从而具有表面效应和高活性，纳米氧化锌可以与有机硅橡胶分子实现分子水平上的结合，可达到提高材料性能的目的，尤其是材料的耐磨性能和撕裂性能。
作为进一步改进的，所述铜纳米颗粒的粒径为80-120nm。铜纳米颗粒具有良好导电性作为金属层导电填料。
本发明实施例提供一种上述的方法制备的柔性压阻复合材料。
本发明实施例提供一种应用上述的柔性压阻复合材料的丝网印刷方法，包括以下步骤：
S5，在FPC板上采用丝网印刷方式先印刷一层导电银浆，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，银浆在室温条件下自然风干，风干时间为10min；
S6，在印刷有银浆的FPC板上采用丝网印刷方式印刷所述压阻复合材料，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，烘干。
作为进一步改进的，步骤S6的烘干采用阶梯升温法：温度为70℃烘干30min，90℃烘干30min，140℃烘干1h。
实施例1
首先分别将0.5g氧化石墨烯和0.01g纳米氧化锌与正己烷超声共混，记为溶液A。
将0.02g铜纳米颗粒(直径为100nm)在正己烷中超声15min，再通过磁力搅拌30分钟，分散到正己烷中，记为溶液B。
将5g有机硅橡胶和正己烷进行机械搅拌和超声共混20min后，得有机硅橡胶悬浮体C。将A溶液和B溶液以10mL/min的滴定速度加入到有机硅橡胶悬浮体C中进行机械搅拌，达到溶液共混。待经过2h的充分混合均匀后，并在抽真空在真空条件下保存1小时，以去除复合材料中的气泡，得到压阻复合材料
压阻复合材料是通过丝网印刷的方式印刷到FPC板上，在印刷压阻复合材料前需要在FPC板上先印刷一层导电银浆，丝网印刷目数采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，银浆的干燥是在室温条件下自然风干，时间为10min。
在印刷有银浆的FPC板上印刷预先配置好的压阻复合材料浆料，同样采用丝网印刷方式，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度。烘干采用阶梯升温法进行高温干燥，烘干阶段采用阶梯升温法：温度从70摄氏度(30min)到90摄氏度(30min)再升温至140摄氏度(1h)下固化成型来制备纳米复合材料。
为了实现压阻复合材料的灵敏度、回滞性和循环稳定性等测试，本发明实施例通过设计一套测试体系来实现，如图1和2所示。
压阻材料信号响应是通过惠斯通电桥输出信号，惠斯通电桥是由四个电阻组成的电桥电路，这四个电阻分别叫做电桥的桥臂，惠斯通电桥利用电阻的变化来测量物理量的变化，通过采集可变电阻两端的电势差，就可以计算出相应的物理量的变化。其电路形式如下图1所示，我们所合成的压阻复合材料通过丝网印刷的方式将浆料印刷在图示中的Rx位置。在电桥中有三个电阻阻值是固定的分别为R1，R2，R3，第四个电阻是可变的为Rx，如图2所示，在惠斯通点桥上通过按压压阻电阻Rx，Rx发生变化时，图中B,D两点之间的电势差发生变化，通过采集电势差的变化就可以知道环境中物理量的变化，而从实现输出信号的目的。
如果4个电阻都相等，即R1＝R2＝R3＝Rx，那么ΔV＝0，即电桥处于平衡状态；若压阻电阻Rx发生变化会导致△V发生变化。通过5-30V直流供电，电阻通过应力发生阻值的变化，阻值的变化使ΔV电势差改变，其变化量量采用AD620放大器(可放大微伏、毫伏)，放大倍数高达1000倍，放大的信号最终通过示波器检测出，完成压阻电阻材料受应力后灵敏度、回滞性和循环稳定性等性能测试。
电桥电路的计算方式：
如果4个电阻都相等，即R1＝R2＝R3＝Rx，那么ΔV＝0，即电桥处于平衡状态；Rx发生变化会导致△V发生变化；在实际使用中，四个电阻均印刷压阻电阻，这时候就可以通过电阻受应力引起阻值的变化，产生的电势差变化，此电势差的变化量通过微伏/毫伏差分信号电压放大器，放大倍数可高达1000倍，经过放大器的放大输出信号失真小，频率高。最后通过连接示波器，可观察到电阻随着受到应力后，在惠斯通电桥上引起的电势差的变化波形，此过程用于测试压阻电阻的灵敏度、回滞性及循环稳定性等性能。
压阻复合材料通过丝网印刷的方式到设计好的惠斯通电桥上，搭配示波器，快速检测出压阻材料的信号。压阻复合材料性能测试结果如下图3：通过测试其具有高灵敏度，稳定信号变化，回滞性能，循环稳定性。实验条件：通过20g砝码作为标准重量按压在压阻电阻Rx上；实验过程：通过砝码连续按压电阻，其电视差的变化如图所示，未按压时其初始惠斯通电桥产生的电视差为0.3V，按压后其显示其显示正压阻效应，电视差变为0.5V，其响应时间为200ms，有着高灵敏度响应。在释放砝码后，电阻所受的压力消失后，其电势差变回0.3V,其回滞时间为200ms，一个周期为400ms，电势差可达到200mv的变化，为了保证在应用中压阻电阻的多次的按压下还能保持稳定的压阻特性，因此我们做的50次循环测试，每个循环包括一个应变和一个回滞，结果如图所示，50次循环都显示稳定变化，更利于在压阻电阻在实际传感器中的应用。
高温环境下电阻阻值稳定性测试，六组实验结果如下图4所示：通过控制氧化石墨烯在硅橡胶中的比例合成的六组电阻，电阻阻值在初始阻值4-7K范围内，将这六组电阻在高温120℃环境下48h，并每间隔12h一个测试点，测试其电阻，其阻值在高温环境下的变化趋势如下图2所示，阻值在48h内始终保持稳定，几乎无明显变化，说明本复合材料有较强的耐高温能力，在产业化和实际应用中有比较突出的优势。
压阻材料在不同应力下其阻值随着压力的增大而增大，显示正压阻效应，结果如图5所示。压阻电阻阻值在受到0.4N压力前，随着压力增大阻值增大较快，在0.4N之后其阻值随着压力的增大的趋势变缓。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种柔性压阻复合材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将氧化石墨烯、纳米氧化锌和正己烷超声共混，得溶液A；
S2，将铜纳米颗粒和正己烷超声共混10-20min，再搅拌20-40min,得溶液B；
S3，将有机硅橡胶和正己烷超声共混15-25min，再搅拌，得溶液C；
S4，将溶液A和溶液B以5-15mL/min的滴定速度加入到溶液C中，搅拌1.5-2.5h，在真空条件下保存0.5-1.5h，以去除复合材料中的气泡，即得到所述柔性压阻复合材料；
所述氧化石墨烯、纳米氧化锌、铜纳米颗粒、机硅橡胶的质量比为0.25-0.8:0.01:0.015-0.025:4-6；
所述纳米氧化锌的粒径为30-40nm；所述铜纳米颗粒的粒径为80-120nm；
将柔性压阻复合材料通过丝网印刷的方式复合到惠斯通电桥上的压阻电阻上，连续按压压阻电阻，测其电势差的变化，测试结果为：其响应时间为200ms，其回滞时间为200ms，50次循环都显示稳定变化；
压阻电阻在高温120℃环境下测试其电阻，阻值在48h内保持稳定。
2.一种权利要求1所述的方法制备的柔性压阻复合材料。
3.一种应用权利要求2所述的柔性压阻复合材料的丝网印刷方法，其特征在于，包括以下步骤：
S5，在FPC板上采用丝网印刷方式先印刷一层导电银浆，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，银浆在室温条件下自然风干，风干时间为10min；
S6，在印刷有银浆的FPC板上采用丝网印刷方式印刷所述压阻复合材料，采用150目丝网，印刷时刮板与丝网网板之间的角度为75度，烘干。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S6的烘干采用阶梯升温法：温度为70℃ 烘干30min，90℃烘干 30min，140℃烘干1h。
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