CN114216859A - 薄膜的检测方法 - Google Patents

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CN114216859A CN202111415926.3A CN202111415926A CN114216859A CN 114216859 A CN114216859 A CN 114216859A CN 202111415926 A CN202111415926 A CN 202111415926A CN 114216859 A CN114216859 A CN 114216859A
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Abstract

本申请实施例公开了一种薄膜的检测方法，包括：向待测薄膜的第一表面提供功率不同的第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在待测薄膜中激发第一超声波和第二超声波；分别获取第一超声波和第二超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱和第二信号谱；根据第一信号谱和第二信号谱，确定第一超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、第二超声波对应的第二衰减系数，以及第一超声波或第二超声波的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；根据第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在待测薄膜中传播的平均声速；根据平均声速和回波到达时间，确定待测薄膜的厚度。

Description

薄膜的检测方法
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，具体地，涉及一种薄膜的检测方法。
背景技术
在半导体器件例如三维存储器的制程中，经常需要在晶圆上形成薄膜层，这些薄膜层包括掩膜层、金属薄膜层、刻蚀停止层、以及介质层等。薄膜层的厚度、密度和硬度等物理参数，对于形成半导体结构，以及最终形成的半导体器件的性能有重要影响。例如，掩膜层的厚度和硬度影响半导体结构的图形精度和准确度，金属薄膜层的厚度和密度影响金属互连层的线路电阻。因此，在半导体器件的制程中，对薄膜层的厚度、密度、硬度等物理参数的检测显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例提出一种薄膜的检测方法，包括：
向待测薄膜的第一表面提供功率不同的第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在所述待测薄膜中激发第一超声波和第二超声波；其中，所述待测薄膜包括相对的所述第一表面和第二表面；
获取所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱，以及所述第二超声波在所述待测薄膜中传播的第二信号谱；
根据所述第一信号谱和所述第二信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、所述第二超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及所述第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；其中，所述回波为所述第一超声波或所述第二超声波经所述第二表面反射后回到所述第一表面的波；
根据所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在所述待测薄膜中传播的平均声速；
根据所述平均声速和所述回波到达时间，确定所述待测薄膜的厚度。
在一些实施例中，所述根据所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在所述待测薄膜中传播的平均声速，包括：
建立以平均声速为因变量，所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归方程；
将所述待测薄膜的所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间代入所述第一线性回归方程，计算出超声波在所述待测薄膜中传播的平均声速。
在一些实施例中，所述建立以平均声速为因变量，所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归方程，包括：
建立以平均声速为因变量，所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归模型；
向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在每一所述校准薄膜中激发第一超声波和第二超声波；并分别获取所述第一超声波和所述第二超声波在每一所述校准薄膜中传播的第一校准信号谱和第二校准信号谱；
根据每一所述校准薄膜的所述第一校准信号谱和所述第二校准信号谱，确定所述第一超声波在所述校准薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、所述第二超声波在所述校准薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及所述第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；
获取每一所述校准薄膜的厚度，并根据每一所述校准薄膜的厚度和所述回波到达时间，确定出超声波在每一所述校准薄膜中传播的声速；
根据每一所述校准薄膜对应的所述声速、所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定所述第一线性回归模型的第一回归系数，得到所述第一线性回归方程。
在一些实施例中，所述获取所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱，包括：
从提供所述第一激光脉冲激发信号的时刻开始，在延迟预设时长后向所述第一表面提供激光脉冲探测信号，所述激光脉冲探测信号与所述第一激光脉冲激发信号以不同的角度射入至所述第一表面；
检测所述激光脉冲探测信号从所述第一表面反射的反射信号；
根据所述反射信号的信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱。
在一些实施例中，所述根据所述第一信号谱和所述第二信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、所述第二超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，包括：
根据所述第一信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播产生的一次回波和二次回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数；
根据所述第二信号谱，确定所述第二超声波在所述待测薄膜中传播产生的一次回波和二次回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数。
在一些实施例中，所述获取所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱，以及所述第二超声波在所述待测薄膜中传播的第二信号谱的步骤之后，所述方法还包括：
根据所述第一信号谱，确定所述第一超声波中在所述第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；或者，根据所述第二信号谱，确定所述第二超声波中在所述第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；其中，所述预设深度小于所述待测薄膜的第一表面至第二表面的厚度；
根据所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间，确定所述表面波在所述第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面声速；
计算所述表面声速和所述平均声速的比值；其中，所述比值表征所述待测薄膜的物理性质。
在一些实施例中，所述根据所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间，确定所述超声波在所述待测薄膜表层传播的表面声速，包括：
建立以表面声速为因变量，所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间为自变量的第二线性回归方程；
将所述待测薄膜的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间代入所述第二线性回归方程，计算出超声波在所述待测薄膜表层中传播的表面声速。
在一些实施例中，所述建立以表面声速为因变量，所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间为自变量的第二线性回归方程，包括：
建立以表面声速为因变量，所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间为自变量的第二线性回归模型；
向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲检测信号，以在所述校准薄膜中激发第一超声波；并获取所述第一超声波在多个所述校准薄膜中传播的多个第一校准信号谱；
根据多个所述第一校准信号谱，确定所述第一超声波在每一所述校准薄膜中传播产生的回波的回波到达时间，以及所述第一超声波中表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；
获取多个所述校准薄膜的厚度，并根据每一所述校准薄膜的厚度和所述回波到达时间，确定出超声波在每一所述校准薄膜中的声速；
根据每一所述校准薄膜对应的所述声速，以及所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间，确定所述第二线性回归模型的第二回归系数，得到第二线性回归方程。
在一些实施例中，所述两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间包括第一波谷到达所述第一表面的第一到达时间，以及第一波峰到达所述第一表面的第二到达时间。
在一些实施例中，所述待测薄膜包括碳膜。
在一些实施例中，所述第一激光脉冲激发信号包括飞秒激光束；和/或，
所述第二激光脉冲激发信号包括飞秒激光束。
本申请实施例提供的薄膜检测方法，利用回波参数(如回波的信号幅值、回波到达时间，以及多个回波的信号幅值随到达时间的衰减系数)确定超声波在待测薄膜中的平均声速，进而根据平均声速和回波到达时间，确定待测薄膜的厚度。由于回波的传播路径包括了整个薄膜的厚度，因此，用回波参数计算得到的平均声速较为准确，以及确定的薄膜厚度也较为准确。
进一步地，声速V与固体材料的弹性模量E、密度ρ等物理性质相关，因此，本申请确定的一些参数(比如平均声速)还可以表征待测薄膜的密度、硬度等物理性质。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种薄膜检测方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的脉冲激光测量系统的结构示意图；
图3为图2中晶圆处的放大示意图；
图4为图2所示的脉冲激光测量系统的测量原理示意图；
图5为本申请实施例提供的第一激光脉冲激发信号激发的超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱的示意图；
图6为本申请实施例提供的第一激光脉冲信号和第二激发脉冲激发信号激发的第一超声波和第二超声波在待测薄膜中传播的两个信号谱的示意图；
图7为两种功率不同的激光脉冲信号在两种不同的待测薄膜中激发的超声波传播的信号谱的局部图；
图8为本申请实施例提供的多个不同密度的校准薄膜的信号谱的局部示意图；
图9为超声波在图8所示的多个校准薄膜传播的声速与多个校准薄膜的信号谱中基线斜率的直线拟合图；
图10为本申请实施例提供的又一种薄膜检测方法的流程示意图。
附图标记说明：
10：脉冲激光测量系统，11：激光发射装置，12：分光镜，13：光路延迟装置，14：第一反射镜15：透镜，16：晶圆，161：待测薄膜；1611：第一待测薄膜，1612：第二待测薄膜；17：探测装置，18：光路调节装置；191：第一校准薄膜，192：第二校准薄膜，193：第三校准薄膜，194：第四校准薄膜；
20：激光脉冲激发束，30：激光脉冲探测束，40：超声波；
401：表面波，402：一次回波，403：二次回波，404：基线。
具体实施方式
以下结合说明书附图及具体实施例对本申请的技术方案做进一步的详细阐述。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“深度”、“上”、“下”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在晶圆上沉积薄膜层是半导体制程中最常应用的工艺之一，因此，对薄膜的厚度、密度等参数的检测和监测至关重要，直接影响半导体器件的性能和良率。
目前，半导体技术领域中，常用的测量薄膜厚度的方法包括光学测量法和称重法。光学测量法是指在控片上用同样的程式生长具有台阶的薄膜，用近红外光学机台测量控片上薄膜的厚度，来表征产品晶圆上薄膜的厚度。但是光学测量法的测量范围有限，一般能够精确测量2μm以下厚度的薄膜。而半导体制程中，薄膜的厚度常常大于2μm，如碳膜的厚度从1μm至5μm都有使用。并且，随着堆叠层数的增加，后续可能还会用到更厚的碳膜。在测量较厚的薄膜时，光学测量法获得的结果存在偏差；并且控片上的薄膜厚度仅仅能反应控片附近的产品晶圆的薄膜厚度，不能反应产品晶圆上不同位置的薄膜的厚度差异。
称重法是称取薄膜的总重量，通过重量反推厚度的区间，缺点是测量精度受薄膜密度的影响较大，并且，称重法也只能获得薄膜整体的平均密度，不能反应不同位置的厚度差异和厚度变化趋势。
此外，目前，半导体技术领域中，对薄膜密度或者硬度等性质的表征，是用薄膜的N-K值，N指薄膜的折射率，K指薄膜的消光系数。薄膜的折射率和消光系数与薄膜的密度、硬度和残余应力等相关，因此，可通过N-K值表征薄膜的物理性质。N-K值用近红外光学机台测量。而业内常用的近红外光学机台只能获得薄膜表面以下500nm内的光学信号，得到的N-K值只能表征薄膜表面以下500nm内的材料的物理性质。对于厚度大于500nm的薄膜，如果薄膜生长过程变化，只获得表面以下500nm内的材料的物理性质不能反应薄膜整个厚度方向上的物理性质。
鉴于此，本申请提出一种薄膜的检测方法，通过获取超声波在薄膜中传播的信号谱，根据信号谱中的波参数等确定薄膜的厚度，并表征和监测薄膜的性质。
图1是本申请实施例提供的一种薄膜的检测方法的流程示意图。参见图1，该方法包括以下步骤：
S100：向待测薄膜的第一表面提供功率不同的第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在待测薄膜中激发第一超声波和第二超声波；其中，待测薄膜包括相对的第一表面和第二表面；
S200：获取第一超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱，以及第二超声波在待测薄膜中传播的第二信号谱；
S300：根据第一信号谱和第二信号谱，确定第一超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、第二超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；其中，回波为第一超声波或第二超声波经第二表面反射后回到第一表面的波；
S400：根据第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在待测薄膜中传播的平均声速；
S500：根据平均声速和回波到达时间，确定待测薄膜的厚度。
在步骤S100中，向待测薄膜的第一表面提供功率不同的第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲信号，第一激光脉冲激发信号在待测薄膜中激发第一超声波，第二激光脉冲激发信号在待测薄膜中激发第二超声波。示例性地，该第一激光脉冲激发信号可包括飞秒激光束，该第二激光脉冲激发信号可包括飞秒激光束。
激光在固体中激发超声波的机理可以概括为：当脉冲激光束入射到固体表面时，部分激光能量被固体吸收并转化成热能，固体表面被照射区域迅速温升，导致该局部区域快速热膨胀产生应力和应变，激发出超声波。
采用激光激发超声波，可通过控制激发超声波的激光能量较低，仅使固体表面发生弹性变形而进行无损检测。因此，本申请的薄膜检测方法可以直接在产品晶圆的薄膜上进行，不会损伤产品晶圆，测量结果直接反应产品晶圆上薄膜的性质，测量结果准确；并且，可以节约控片而降低成本，减少工艺步骤，提高效率。
本申请的薄膜检测方法，对待测薄膜的组成成分不做限制。待测薄膜只要能在激光作用下激发出超声波，都可使用本申请的薄膜检测方法检测性质。在本申请的各实施例中，待测薄膜包括但不仅限于碳膜、金属薄膜、高K介质层、有机掩膜层等。
此外，本步骤中，待测薄膜往往不是单独存在的一层薄膜，而是附着在衬底上的薄膜层。在本申请的薄膜检测方法适用的半导体技术领域，晶圆包括衬底，以及设于衬底之上的待测薄膜，待测薄膜的第一表面为远离衬底的表面，第二表面为靠近衬底的表面。
需要说明的是，本步骤中，在向待测薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号，在待测薄膜中激发第一超声波，并获取第一超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱后，再向待测薄膜的第一表面提供第二激光脉冲激发信号，在待测薄膜中激发第二超声波，并获取第二超声波在待测薄膜中传播的第二信号谱。如此，是为了避免获取的信号谱中同时存在两种功率不同的激光脉冲激发信号激发的超声波的回波信号。
在步骤S200中，获取第一超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱，以及第二超声波在待测薄膜中传播的第二信号谱。
本申请实施例对如何获取超声波在薄膜中传播的信号谱不做限制。在一些实施例中，通过光偏转技术获得超声波在薄膜中传播的信号谱。
而在本申请实施例中，通过向待测薄膜的表面提供激光脉冲探测信号获取超声波在待测薄膜中传播的信号谱，具体地，步骤S200包括：
S210、从提供第一激光脉冲激发信号的时刻开始，在延迟预设时长后向第一表面提供激光脉冲探测信号，激光脉冲探测信号与所述第一激光脉冲激发信号以不同的角度射入至第一表面；
S220、检测激光脉冲探测信号从第一表面反射的反射信号；
S230、根据反射信号的信号谱，确定第一超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱。
在本实施例中，也可通过同样的方式获取第二超声波在待测薄膜中传播的第二信号谱。
为更加清楚的说明本申请实施例获取超声波在待测薄膜中传播的信号谱的方法，先对执行获取超声波在待测薄膜中传播的信号谱的方法的测量系统进行介绍的。图2为本申请实施例提供的脉冲激光测量系统的结构示意图，图3为图2中晶圆处的放大示意图。
参见图2和图3，脉冲激光测量系统10包括激光发射装置11、分光镜12、光路延迟装置13、第一反射镜14、透镜15和探测装置17。
激光发射装置11发出的激光脉冲束经分光镜12后分为激光脉冲激发束20和激光脉冲探测束30，激光脉冲激发束20用于在晶圆16的待测薄膜161中产生超声波40；激光脉冲探测束30的能量远小于激光脉冲激发束20的能量，不会在待测薄膜161中产生超声波，激光脉冲探测束30用于探测激光脉冲激发束20产生的超声波40。
需要说明的是，在本申请的其它实施例中，也可设置两个激光发射装置11，两个激光发射装置11分别发射激光脉冲激发束20和激光脉冲探测束30。
激光脉冲激发束20经透镜15后入射至待测薄膜161的第一表面，部分激光脉冲激发束20的能量被待测薄膜吸收并转化成热能，使得第一表面被照射区域瞬间加热，引起震动产生超声波40；未被吸收的激光脉冲激发束经第一表面反射后离开第一表面。
激光脉冲探测束30经光路延迟装置13、第一反射镜14和透镜15后，以与激光脉冲激发束20不同的角度射入至待测薄膜161的第一表面，使得从第一表面反射的激光脉冲探测束30能够射入到探测装置17。需要强调的是，从第一表面反射的激光脉冲激发束20不会射入到探测装置17。
光路延迟装置13使得激光脉冲探测束30相对于激光脉冲激发20束延迟预设时长Δt后到达第一表面，并且，通过调节光路延迟装置13可改变延迟时长。本申请实施例中，光路延迟装置13包括由一组反射镜构成的延迟线，通过移动该延迟线连续调节延迟时长。例如，延迟线的长度为0.15mm，则预设时长Δt＝1psec(皮秒)。
探测装置17接收激光脉冲探测束30从第一表面反射的反射束。
此外，本申请实施例的脉冲激光测量系统10还包括光路调节装置18，光路调节装置18设置在激光脉冲激发束20的光路上。光路调节装置18用于延迟激光脉冲激发束20到达待测薄膜161第一表面的时间，以使得激光脉冲探测束30能够相对激光脉冲激发束20提前到达第一表面，或者激光脉冲激发束与激光脉冲探测束同时到达第一表面，使延迟时长可以从零开始。
图4为图2所示的脉冲激光测量系统的测量原理示意图。下面结合图4说明本实施例的获取超声波在待测薄膜中传播的信号谱的原理。
首先，向待测薄膜161的第一表面提供激光脉冲激发束20，该激光脉冲激发束20在第一表面产生超声波40，该超声波40在待测薄膜161的第一表面和第二表面形成多次反射。
然后，从提供激光脉冲激发束20的时刻开始，在延迟预设时长Δt后向第一表面提供激光脉冲探测束30。激光脉冲探测束30从第一表面的反射束用于检测第一表面的光传播特性的改变，而激光脉冲探测束30检测到的第一表面的光传播特性的改变是由于激光脉冲激发束20产生的超声波40引起的。
参见图4，当激光脉冲探测束30相对激光脉冲激发束20延迟第一预设时长Δt1到达第一表面时，由于激光脉冲激发束20产生的超声波40还在待测薄膜161中传播，因此，激光脉冲探测束30从第一表面的反射束不受该超声波40的影响。
当激光脉冲探测束30相对激光脉冲激发束20延迟第二预设时长Δt2到达第一表面时，如果此时激光脉冲激发束20产生的超声波40刚好到达第一表面，由于超声波40到达第一表面时引起表面震动，导致激光脉冲探测束30从第一表面的反射束发生改变，表现在信号谱中为信号幅值变化(例如，信号幅值增强)。
继续参见图4，当激光脉冲探测束30相对激光脉冲激发束20延迟第三预设时长Δt3到达第一表面时，如果此时激光脉冲激发束20产生的超声波40的波峰刚好到达第一表面，那么就会引起第一表面较大震动，导致激光脉冲探测束30从第一表面的反射束发生较大改变，表现在信号谱中为信号幅值出现波峰。
而当激光脉冲探测束30相对激光脉冲激发束20延迟第四预设时长Δt4到达第一表面时，由于超声波40经第一表面反射后又回到待测薄膜161中传播，因此，激光脉冲探测束30从第一表面的反射束再次不受超声波的影响。
如此，向待测薄膜161的第一表面连续提供激光脉冲激发束20和激光脉冲探测束30，构成激光脉冲激发信号和激发脉冲探测信号；并连续获得激光脉冲探测束30从第一表面反射的反射束，构成反射信号并形成反射信号谱。根据反射信号的信号谱，能够确定超声波在待测薄膜161中传播的信号谱。
本申请实施例中，待测薄膜161的厚度通常为1μm至20μm，超声波40在微米级的薄膜中传播的时间非常短，通常只有几十皮秒。因此，激光脉冲激发束20和激光脉冲探测束30都可采用飞秒激光束，激光脉冲探测束30相对激光脉冲激发束20的延迟时间为飞秒级别。同时，激光脉冲激发信号的脉冲间隔时间为微秒或毫秒级别，因此，每一激光脉冲探测束30仅能探测到在其之前最后发射的激光脉冲激发束20产生的超声波40。例如，在本申请的一些实施例中，采用脉冲时间为200fsec(飞秒)，频率为85MHz，波长为522nm的激光脉冲激发束和激光脉冲探测束，获得超声波在待测薄膜中传播的信号谱。
图5为本申请实施例提供的第一激光脉冲激发信号激发的第一超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱的示意图。在解读信号谱之前，还需说明的是：激光激发超声波，能够一次在薄膜中激发多种模式的超声波，包括纵波和表面波。
纵波自薄膜表面沿薄膜的厚度方向传播，当到达薄膜的第二表面时部分纵波被反射又进入薄膜，继续传播回到第一表面；部分回到第一表面的纵波又被反射重新进入薄膜中传播，在到达第二表面反射后回到第一表面。如此，纵波多次在薄膜的两个表面之间传播直至被材料完全吸收或散射。表面波的能量主要集中在表面附近波长范围区域内，表面波对薄膜表面性质较为敏感，适合于薄膜表面性质的表征。
本申请实施例获得的超声波在待测薄膜中传播的信号谱中包括纵波的多个回波，以及表面波。
本申请后续所述的超声波的回波，包括纵波的回波。从回波的传播方式可看出，回波的传播路径包括了整个薄膜的厚度，对薄膜沿厚度方向的性质较为敏感，适合于薄膜厚度方向性质的表征，以及测量薄膜的厚度。
参见图5，图5所示的第一信号谱中，横坐标为超声波到达第一表面的时间，纵坐标为信号幅值。图5所示的信号谱中包括表面波401、一次回波402、以及二次回波403。
一次回波402为超声波第一次经待测薄膜的第二表面反射后回到第一表面的波，二次回波403为超声波第二次经待测薄膜的第二表面反射后回到第一表面的波。
需要说明的是，虽然图5中仅示出一次回波402和二次回波403，但实际的信号谱中也可能包括三次回波、四次回波等。
在步骤S300中，根据第一信号谱和第二信号谱，确定第一超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、第二超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间。
可以理解的是，虽然超声波在薄膜中传播产生的回波数量有多个，但一次回波402的信号强度较大，读取的信号幅值误差较小。因此，在本申请实施例中，步骤S300包括：
根据第一信号谱，确定第一超声波产生的一次回波的信号幅值，以及一次回波到达第一表面的回波到达时间；
或者，根据第二信号谱，确定第二超声波产生的一次回波的信号幅值，以及一次回波到达第一表面的回波到达时间。
此外，为便于读取信号谱中回波的信号幅值和回波到达时间，在本申请实施例中，设置信号幅值H为回波的相邻波峰和波谷的信号波高值。设置回波到达时间T为回波的第一波谷或第一波峰到达第一表面的到达时间。
当至少一个回波为一次回波402时，参见图5，至少一个回波的信号幅值H1为一次回波402的相邻波峰和波谷的信号波高值，回波到达时间T1一次回波402的第一波谷的到达时间。
此外，对于本步骤中确定超声波产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的衰减系数的具体方式，本申请不做限制。在本申请的一些实施例中，步骤S300包括：
S310：根据第一信号谱，确定第一超声波在待测薄膜中传播产生的一次回波和二次回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数；
S320：根据第二信号谱，确定第二超声波在待测薄膜中传播产生的一次回波和二次回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数。
更进一步地，步骤S310包括：
S311、根据第一信号谱，确定第一超声波产生的一次回波的信号幅值、一次回波的回波到达时间、和二次回波的信号幅值和二次回波的回波到达时间；
S312：根据一次回波的信号幅值、一次回波的回波到达时间、二次回波的信号幅值和二次回波的回波到达时间，确定第一衰减系数。
在步骤S311中，需要说明的是，当一次回波的信号幅值为一次回波402的相邻波峰和波谷的信号波高值，一次回波的回波到达时间为一次回波402的第一波谷的到达时间时，那么，对应地，二次回波的信号幅值为二次回波403的相邻波峰和波谷的信号波高值H2，二次回波的回波到达时间为二次回波403的第一波谷的到达时间T2。如此，在步骤S312中，才能准确地确定第一衰减系数。
在步骤S312中，通过公式(二次回波的信号幅值-一次回波的信号幅值)/(二次回波的回波到达时间-一次回波的回波到达时间)，即可确定出第一衰减系数k1。
本申请实施例中，也可用同样的方式，根据第二信号谱确定出第二衰减系数k2。
实施应用中，本申请实施例通过充分分析和理解信号谱，还提出另一种确定衰减系数的方式。参见图5，信号谱中不仅包括表面波401、一次回波402和二次回波403，还包括当超声波未到达第一表面时，由激光脉冲探测信号从第一表面的反射信号构成的基线404，所述基准线404连接表面波或前一回波的波尾的信号幅值和后一回波的波前的信号幅值。通过上述信号谱的获取方式可以理解的是，本申请获取的信号谱并不是超声波在待测薄膜中传播的波形图，而是超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的波信号。因此，当相邻的后一回波相对于前一回波多传播了两个膜厚的距离时，后一回波的信号幅值小于前一回波的信号幅值，导致位于相邻两个回波之间的基线404随回波到达时间逐渐下降。基于此，本申请实施例提出，通过基线404的斜率表征衰减系数。具体地，步骤S310中根据第一信号谱，确定第一超声波产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数k1，包括：
根据第一信号谱，确定第一信号谱中两个回波之间的基线的第一斜率，所述第一斜率用以表征第一超声波产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数k1。
本申请实施例中，也可用同样的方式，根据第二信号谱确定第二衰减系数k2。
需要说明的是，在信号谱中，任意相邻两个回波之间的基线的斜率基本相同，因此，用任意两个回波之间的基线的斜率都也可以表征衰减系数。其中，通过一次回波和二次回波之间的基线确定衰减系数是较优的选择，因为仅需获取前两次回波即可，不必获取全部回波，可以节约获取信号谱的时间。此外，本申请通过实验证明了通过两个回波之间的基线的斜率表征衰减系数，来确定声速是可行的，本文将在后续获取校准薄膜的声速时进行论述。
此处，需要进一步解释的是，通过两个回波的信号幅值和回波到达时间确定的衰减系数的数值，与通过两个回波之间的基线的斜率确定的衰减系数的数值可能存在稍许偏差，但是实际使用时，只要对于不同的待测薄膜以及后文所述的校准薄膜，统一使用同一种方式确定第一衰减系数和第二衰减系数，两种确定第一衰减系数和第二衰减系数的方式获得的平均声速和待测薄膜的厚度是相同的。
在步骤S400中，根据根据第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在待测薄膜中传播的平均声速。
在固体中传播的波速u，可由公式
Figure BDA0003375747270000161
获得，其中，E为固体材料的弹性模量，ρ为固体材料的密度。由此可知，超声波在待测薄膜中传播的声速V与待测薄膜的密度ρ和弹性模量E有关，可以表示为V＝F(E，ρ)。
波在固体中传播时，由于材料对波的散射和吸收，波的强度会逐渐衰减，体现为波的振幅A逐渐衰减，并且振幅的衰减量dA与波的初始振幅A0、固体的厚度dx和材料的吸收系数α的关系为-dA＝αA0dx，材料的吸收系数α与材料的密度ρ、弹性模量E(可以理解为硬度)，以及波的频率f有关。由此可知，超声波在待测薄膜中传播时，信号幅值的衰减dH与薄膜的厚度THK、待测薄膜的密度ρ和弹性模量E、以及初始超声波的信号幅值H0和频率f有关，可以表示dH＝F(E，ρ，THK，H0，f)。所述信号幅值的衰减dH可由至少一回波的信号幅值H1和回波到达时间T1，以及超声波在待测薄膜中产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的衰减系数得到。
超声波在固体中的传播时间与传播距离、声速有关。由此可知，回波到达时间T，与待测薄膜的厚度THK、超声波在待测薄膜中传播的声速V有关,可以表示为T＝F(E，ρ，THK)。
在本申请的其它实施例中，可以通过获取确切的公式，从理论上建立声速与回波的信号幅值和回波到达时间的关系。但是，通过理论确定这种关系式的难度较大，且往往理论公式存在很多苛刻的限制条件，使其难以应用到工程实践中。因此，本申请的实施例提出建立数学拟合模型，通过实测的数据确定数学拟合模型的系数，得到可应用于实际的关系式。
如上所述，回波的信号幅值的衰减dH与待测薄膜的密度ρ和弹性模量E有关；回波到达时间T与密度ρ和弹性模量E有关，因此可通过回波信号幅值的衰减和回波到达时间，反推出待测薄膜的密度和弹性模量，可表示为ρ＝F(dH，T)，E＝F(dH，T)，而声速V与待测薄膜的密度ρ和弹性模量E有关，由此可得出V＝F(dH，T)。而回波的信号幅值的衰减可用至少一回波的信号幅值H1和回波到达时间T1，以及超声波在待测薄膜中产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的衰减系数得到。因此，本申请实施例中，建立超声波在待测薄膜中传播的平均声速Va与至少一回波的信号幅值H1和回波到达时间T1，以及衰减系数的拟合方程是可行的。
此外，观察发现不同功率的激光脉冲激发信号在待测薄膜中产生的超声波的两个回波之间的基线斜率不同。图6为本申请实施例提供的第一激光脉冲激发信号和第二激发脉冲激发信号激发的第一超声波和第二超声波在待测薄膜中传播的两个信号谱的示意图。参见图6，第一超声波的一次回波之后的基线斜率k1’与第二超声波的一次回波之后的基线斜率k2’不同。可以理解的是，激光脉冲激发信号的功率会影响产生的超声波的初始振幅，从而影响振幅的衰减系数，进而影响回波之间的基线斜率。
进一步地，发现两种功率的激光脉冲激发信号在两种密度的待测薄膜产生的信号谱的回波之间的基线的衰减系数的差值不同的。参见图7，图7为50mW和30mW的激光脉冲激发信号在第一待测薄膜1611激发的超声波的第一信号谱和第二信号谱在一次回波处的局部图，以及50mW和30mW的激光脉冲激发信号在第二待测薄膜1612激发的超声波的第三信号谱和第四信号谱在一次回波处的局部图。其中，第一信号谱中基线的斜率的拟合方程为y＝-17.794x+50119，拟合系数R2＝0.9709，第二信号谱中基线的斜率的拟合方程为y＝-20.818x+49318，拟合系数R2＝0.9703，第三信号谱中基线的斜率的拟合方程为y＝-14.257x+32200，拟合系数R2＝0.9355，第四信号谱中基线的斜率的拟合方程为y＝-17.084x+29128，拟合系数R2＝0.9576。进一步计算得到，第一信号谱和第二信号谱的基线斜率差值为3.024，第三信号谱和第四信号谱的基线斜率的差值为2.827。可见，50mW和30mW的激光脉冲激发信号在第一待测薄膜1611和第二待测薄膜1612中激发的超声波的信号谱的回波之间的基线斜率差值不同。
基于上述发现，本申请提出两种功率不同的激光脉冲信号在待测薄膜中产生的超声波的衰减系数的差值来拟合平均声速，即建立超声波在待测薄膜中传播的平均声速Va与至少一回波的信号幅值H1和回波到达时间T1，以及第一衰减系数k1，以及第二衰减系数k2的拟合方程。
需要说明的是，超声波在薄膜中传播的声速只与薄膜的密度和弹性模量有关，所以不同功率的激光脉冲激发信号产生的超声波在待测薄膜中传播的声速是相同的。如图6中，第一超声波和第二超声波的表面波的波峰和波谷到达时间几乎相同，以及第一超声波的一次回波的第一波谷的到达时间T1与第二超声波的一次回波的第一波谷的到达时间T3几乎重合，也即第一超声波的一次回波的到达时间T1和第二超声波的一次回波的到达时间T3几乎相同。
此处，再次解释本申请实施例的构思是通过与薄膜的密度和/或弹性模量有关的变量去拟合声速。也即是通过变量如回波的信号幅值、回波到达时间、衰减系数、衰减系数的差值来代替薄膜的密度和弹性模量去建立与声速的拟合方程，然后通过校准薄膜确定拟合方程的系数。拟合方程中的变量只要满足随待测薄膜的密度和/或弹性模量的变化而变化即可。
该步骤中，在建立平均声速Va与第一衰减系数k1，第二衰减系数k2，以及至少一个回波的信号幅值H1和回波到达时间T1的拟合方程Va＝F(k1，k2，H1，T1)后，将步骤S300获取的第一衰减系数，第二衰减系数，以及至少一个回波的信号幅值和回波到达时间代入拟合方程，可计算出超声波在待测薄膜中传播的平均声速。
在步骤S500中，根据步骤S400确定的平均声速，以及回波到达时间确定待测薄膜的厚度。
该步骤中，根据平均声速和回波到达时间确定待测薄膜的厚度的公式为
Figure BDA0003375747270000191
其中，T1为一次回波402的回波到达时间。
当采用二次回波403的到达时间时，公式(1)中的分母应为4；以此类推，当使用三次回波的到达时间时，公式(1)中的分母应为6。
将步骤S400获取的超声波在待测薄膜中传播的平均声速，以及一次回波到达时间代入公式(1)，计算出待测薄膜的厚度。
本申请实施例提供的薄膜检测方法，利用回波参数(如回波的信号幅值、回波到达时间、以及多个回波的信号幅值随到达时间的衰减系数)确定超声波在待测薄膜中的平均声速，进而根据平均声速和回波到达时间，确定待测薄膜的厚度。由于回波的传播路径包括了整个薄膜的厚度，因此，用回波参数计算得到的平均声速较为准确，以及确定的薄膜厚度也较为准确。进一步地，根据上述声速V与固体材料的弹性模量E、密度ρ的关系式可知，本申请确定的一些参数(比如平均声速)还可以表征待测薄膜的密度、硬度等物理性质。
本申请实施例对超声波在待测薄膜中传播的平均声速Va与第一衰减系数k1，第二衰减系数k2，以及至少一个回波的信号幅值H1和回波到达时间T1的拟合方程的具体形式不做限制。而本申请实施例中，发明人经理论分析和实测数据验证，提供了一种拟合方程。具体地，步骤S400包括：
S410：建立以平均声速为因变量，至少两个回波的信号幅值和回波到达时间的比值为自变量的第一线性回归方程；
S420、将待测薄膜的至少两个回波的信号幅值和回波达到时间代入第一线性回归方程，计算出超声波在待测薄膜中传播的平均声速。
在步骤S410中，建立以平均声速为因变量，第一衰减系数k1，第二衰减系数k2，以及至少一回波的信号幅值H1和回波到达时间T1为自变量的第一线性回归方程。
所述第一线性回归方程为：
Figure BDA0003375747270000201
其中，Va为平均声速，β0、β1、β2、β3为第一线性回归模型的第一回归系数；H1和T1分别为一回波的信号幅值和回波到达时间，k1为第一超声波在薄膜中产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数，k2为第二超声波在薄膜中产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数。
在第一线性回归模型中，取信号幅值和回波到达时间的比值为自变量，原因是为了避免在计算待测薄膜的厚度时两次使用回波到达时间；并且也为了减弱待测薄膜的厚度对采用信号幅值和回波到达时间拟合平均声速的影响，消除第一线性回归方程的干扰因素。
此外，如前所述，获取第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一个回波的信号幅值和回波到达时间，就能拟合出平均声速；而一次回波的信号强度较大，易于读取回波参数。因此，本申请实施例中，仅选取一个回波的信号幅值和回波到达时间参与拟合平均声速。
为获得第一线性回归方程中的第一回归系数。本申请的一些实施例中，提供了多个不同密度和/或不同厚度的校准薄膜，通过获取校准薄膜的实测厚度，以及信号谱中的回波到达时间，确定出声速；再由声速，以及信号谱中的第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一个回波的信号幅值和回波到达时间，确定出第一回归系数。具体地，步骤S410包括：
S411：建立以平均声速为因变量，第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归模型；
S412：向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在校准薄膜中激发第一超声波和第二超声波；并分别获取第一超声波和第二超声波在每一校准薄膜中传播的第一校准信号谱和第二校准信号谱；
S413：根据每一校准薄膜的第一校准信号谱和第二校准信号谱，确定第一超声波在校准薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、第二超声波在校准薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；
S414：获取多个校准薄膜的厚度，并根据每一校准薄膜的厚度和回波到达时间，确定出超声波在每一校准薄膜中的声速；
S415：将每一校准薄膜对应的声速，第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定所述第一线性回归模型的第一回归系数，得到第一线性回归方程。
在步骤S412中，向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号。
需要说明的是，该步骤中，向不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供相同功率的第一激光脉冲激发信号和相同功率的第二激光脉冲信号。同时，后续在采用第一线性回归方程计算待测薄膜的厚度时，也应当采用相同功率的第一激光脉冲激发信号获得第一超声波在待测薄膜中的第一信号谱，以及采用相同功率的第二激光脉冲激发信号获得第二超声波在待测薄膜中的第二信号谱，以准确获得待测薄膜的厚度。
在本申请的一些实施例中，多个校准薄膜的厚度范围和待测薄膜的厚度范围基本相同。
在本申请的一些实施例中，多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的制备参数包括了待测薄膜的常用的制备参数。如此，可使拟合的第一线性回归方程更加准确。
多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的数量不少于10个。在一些实施例中，所述校准薄膜的数量不少于20个。
需要说明的是，多个不同密度和/或厚度的校准薄膜可以形成于同一晶圆上，也可形成于不同的晶圆上。
在步骤S413中，根据多个校准信号谱，确定第一超声波或第二超声波在每一校准薄膜中传播的至少一回波的信号幅值和回波到达时间时，应获取每一校准薄膜中相同的回波的波参数，如获取一校准薄膜中第一超声波的一次回波信号幅值和回波到达时间，那么也应该获取其它校准薄膜中第一超声波的一次回波的信号幅值和回波到达时间。
需要说明的是，根据多个校准薄膜，获取第一衰减系数和第二衰减系数时，应采用的相同的方式获取衰减系数。如在一校准薄膜中，通过两个回波之间的基线的斜率确定第一衰减系数和第二衰减系数时，那么在其它校准薄膜中，也应该通过同样的两个回波之间的基线的斜率确定第一衰减系数和第二衰减系数。本申请实施例中，通过软件可自动读取出两个回波之间的基线的斜率，因此，通过两个回波之间的基线的斜率确定衰减系数为较优的选择。
在步骤S414中，获取多个校准薄膜的厚度，并根据每一校准薄膜的厚度和回波到达时间，确定出超声波在每一校准薄膜中的声速。
该步骤中，对于获取多个校准薄膜的厚度的方式，本申请不做限制
在本申请一实施例中，获取多个校准薄膜的实测厚度的步骤包括：
S4141：沿垂直于所述待测薄膜的表面的方向切割所述校准薄膜，暴露出所述校准薄膜的截面；
S4142：采用扫描电子显微镜获取所述校准薄膜的截面图像；
S4143：根据所述截面图像确定所述校准薄膜的厚度。
在本申请一些实施例中，选择激光脉冲激发信号在校准薄膜的第一表面的入射位置进行切割，以获得该位置处的待校准薄膜的厚度，使得第一线性方程更加准确。
根据截面图像确定校准薄膜的厚度的步骤，包括量测截面图像上校准薄膜的截面的厚度值，根据比例换算得到校准薄膜的厚度。
该步骤中，在获得校准薄膜的实测厚度，以及回波到达时间后，根据上述公式(1)，可计算出超声波在校准薄膜中传播的声速。
本申请实施例中，在步骤S413中获得两个回波之间的基线404的斜率，以及在步骤S414实测获得校准薄膜的厚度并确定了超声波在校准薄膜中传播的声速后，验证了用两个回波之间的基线404的斜率表征衰减系数，获得超声波在薄膜中传播的声速的可行性。参见图8，图8为本申请实施例提供的四个不同密度的校准薄膜的信号谱在一次回波附近处的局部图。图9为超声波在图8所示的四个校准薄膜中传播的声速与四个校准薄膜对应的信号谱中基线斜率的直线拟合图。
图8中，第一校准薄膜191的一次回波402的二次回波403之间的基线404的直线拟合方程为y＝-21.277x+50615，判定系数R2＝0.9594；第二校准薄膜192的一次回波402的二次回波403之间的基线404的直线拟合方程为y＝-20.711x+48733,判定系数R2＝0.9531；第三校准薄膜193的一次回波402的二次回波403之间的基线404的直线拟合方程为y＝-19.579x+43254，判定系数R2＝0.9398；第四校准薄膜194的一次回波402的二次回波403之间的基线404的直线拟合方程为y＝-18.768x+38481，判定系数R2＝0.9321。所述判定系数越接近1，说明连线段越接近直线。通过图8，获取了第一校准薄膜至第四校准薄膜的两个回波之间的斜率，分别为-21.277、-20.711、-19.579、-18.768。根据第一校准薄膜至第四校准薄膜的两个回波之间的斜率和超声波在这四个校准薄膜中传播的声速绘制拟合图，如图9所示。由图9可知，两个回波之间的基线的斜率和声速之间满足一元线性回归方程y＝-0.205x-20.084，判定系数R2＝0.9945，可见，用两个回波之间的基线的斜率表征衰减系数，确定声速是可行的。
在步骤S415中，将每一校准薄膜对应的声速，以及第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间代入第一线性回归模型，通过最小二乘法计算出第一回归系数β0、β1、β2、β3，得到第一线性回归方程。
在通过步骤S410得到第一线性回归方程后，步骤S420中，将待测薄膜的第一衰减系数，以及第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间代入第一线性回归方程，可计算出超声波在待测薄膜中传播的平均声速。
本申请实施例中，通过将测量得到的待测薄膜的厚度，与采用本申请实施例提供的确定薄膜厚度的方法确定的待测薄膜的厚度作比较，证明了本申请实施例提供的获取薄膜厚度的方法能够较准确地得到待测薄膜的厚度；同时，也证明了本申请实施例提供的平均声速与第一衰减系数，第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归方程，能够较为准确的获得超声波在待测薄膜中传播的平均声速。因此，用平均声速能够较准确地表征待测薄膜在厚度方向上的密度、硬度等性质。
本申请实施例还提供了一种薄膜检测方法，以通过波参数表征并监测薄膜的性质。图10为本申请提供的又一种薄膜检测方法的流程示意图。参见图10，本申请实施例提供的薄膜的检测方法包括：
S100：向待测薄膜的第一表面提供功率不同的第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在待测薄膜中激发第一超声波和第二超声波；其中，待测薄膜包括相对的第一表面和第二表面；
S200：获取第一超声波在待测薄膜中传播的第一信号谱，以及第二超声波在待测薄膜中传播的第二信号谱；
S300：根据第一信号谱和第二信号谱，确定第一超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、第二超声波在待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；其中，回波为第一超声波或第二超声波经第二表面反射后回到第一表面的波；
S400：根据第一衰减系数、第二衰减系数，以及至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在待测薄膜中传播的平均声速；
S600：根据第一信号谱，确定第一超声波中在第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；或者，根据第二信号谱，确定第二超声波中在第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间；其中，预设深度小于待测薄膜的第一表面至第二表面的厚度；
S700：根据表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间，确定表面波在第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面声速；
S800：计算表面声速和平均声速的比值；其中，所述比值表征待测薄膜的物理性质。
其中，步骤S100至S400如前所述，在此不赘述。
步骤S600中，根据第一信号谱，确定第一超声波中在第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；或者，根据第二信号谱，确定第二超声波中在第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间。
如前所述，表面波在薄膜表面以下预设深度膜体内传播，因此，表面波能够反映薄膜表面以下预设深度的膜体的物理性质。本申请实施例中，使用表面波的表面速度表征待测薄膜表面以下一定深度内的膜体的物理性质。所述预设深度小于待测薄膜的第一表面至第二表面的厚度。
需要说明的是，本步骤中，获取第一超声波或者第二超声波的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间均可，只需后续在确定其它待测薄膜的表面声速时，对应使用第一超声波或者第二超声波的表面波的波参数即可。
此外，如图5所示，表面波401的第一波谷和第一波峰的信号幅值较大，易于读取，因此，步骤S600中，两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间P1和P2包括第一波谷到达第一表面的第一到达时间，以及第一波峰到达第一表面的第二到达时间。
步骤S700中，根据表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间，确定表面波在第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面声速。
根据波速V、波长λ和频率f的公式V＝λf，可知，在超声波的频率已知的前提下，波速和波长正相关。如图5所示的信号谱中，表面波401的相邻波峰和波谷到达第一表面的时间，可看做波长的一半。因此，用表面波的波峰和/或波谷到达第一表面的时间确定表面波在待测薄膜表层中传播的表面声速是可行的。由于该公式中，超声波的频率较难获得，因此，本申请的实施例提出建立表面波在待测薄膜中传播的表面声速Vt，与表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间P1和P2的拟合方程Vt＝F(P1，P2)。
通过将步骤S600获取的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间代入拟合方程Vt＝F(P1，P2)，可计算出超声波在待测薄膜中传播的平均声速。
在步骤S800中，计算表面声速和平均声速的比值，所述比值表征用于待测薄膜的物理性质。
所述比值的公式可表示为:
Ratio＝Vt/Va (3)
在本申请的其它实施例中，所述比值的公式也可表示为Ratio＝Va/Vt。
在公式(3)中，表面声速通过步骤S700获得，平均声速通过步骤S400获得。
可以理解的是，理论上，我们希望获得的薄膜性质均匀，但是，实际制程中，薄膜的制备参数很多。每一参数的变化均会对薄膜的生长过程产生影响，从而使得薄膜沿厚度方向上出现性质分层，如下层的密度较大而上层的密度较小；或下层的硬度较大，上层的硬度较小。而现有的表征方法，如N-K值表征法，是无法表征薄膜在厚度方向上的物理性质的变化。
本申请实施例中，提出了通过表面声速和平均声速的比值Ratio，表征和监测薄膜性质的方法。由于表面声速反应的薄膜表面以下一定深度内的膜体的密度、硬度等物理性质，而平均声速反应的是薄膜在厚度方向上整体的密度、硬度等物理性质。因此，当薄膜生长过程发生变化时，这种变化会导致表面声速改变，平均声速改变，进而使表面声速与平均声速的比值发生改变，因此可通过检测表面声速、平均声速、以及表面声速与平均声速的比值，表征薄膜的性质，监测薄膜的生长过程。
在实际应用中，可通过获取同一待测薄膜不同位置的表面声速和平均声速的比值，检测待测薄膜的均匀度。可通过获取多个待测薄膜的表面声速和平均声速的比值，监测多个待测薄膜的一致性。也可生产线发生异常时，通过表面声速、平均声速、以及表面声速与平均声速的比值，反推可能出现异常的制备参数，加快解决问题的速度。
对于表面波在待测薄膜中传播的表面声速Vt，与表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间P1和P2的拟合方程的具体形式，本申请不做限制。本申请实施例中，发明人经理论分析和数据分析，提出了一种拟合方程，具体地，步骤S700包括：
S710、建立以表面声速为因变量，表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间为自变量的第二线性回归方程；
S720、将待测薄膜的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间代入第二线性回归方程，计算得的超声波在待测薄膜表层中传播的表面声速。
在步骤S710中，建立以表面声速为因变量，表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间为自变量的第二线性回归方程。
所述第二线性回归方程为：
Vt＝F(P1，P2)＝θ0+θ1P1+θ2P2 (3)
其中，Vt为平均声速，θ0、θ1、θ2为第二线性回归模型的第二回归系数；P1和P2为表面波的两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间。
如前所述，获取表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间就能拟合出表面声速；而表面波的第一波峰和第一波谷的信号强度较大，易于读取第一波峰和第一波谷达到第一表面的到达时间，因此，本申请实施例中，选取表面波的两个波峰和/或波谷到达第一表面的到达时间建立第二线性回归方程。
为获得第二线性回归方程中的第二回归系数。本申请的一些实施例中，提供了多个不同密度和/或不同厚度的校准薄膜，通过获取校准薄膜的实测厚度，以及信号谱中的回波到达时间，确定出声速；再由声速，以及信号谱中表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的到达时间，确定出第一回归系数。具体地，步骤S710包括：
S711、建立以表面声速为因变量，表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间为自变量的第二线性回归模型；
S712、向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号，以在校准薄膜中激发第一超声波；并获取第一超声波在每一校准薄膜中传播的第一校准信号谱；
S713、根据多个第一校准信号谱，确定第一超声波在每一校准薄膜中传播的回波的回波到达时间，以及第一超声波中表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间；
S714、获取多个校准薄膜的厚度，并根据每一校准薄膜的厚度和回波到达时间，确定出超声波在每一校准薄膜中的声速；
S715、将每一校准薄膜对应的声速，以及表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间代入第二线性回归模型，计算出回归系数，得到第二线性回归方程。
需要说明的是，本申请实施例在确定第二线性回归方程的第二回归系数时，所使用的校准薄膜的声速，不是校准薄膜的表面声速，而是平均声速。其原因是：校准薄膜的表面声速较难获得；而采用校准薄膜的平均声速确定第二线性回归方程后，虽然获得的待测薄膜的表面声速与实际的表面声速不同，但是，这并不影响使用表面声速表征薄膜的性质，也不影响使用表面声速和平均声速的比值表征薄膜的性质。因为，在实际应用中，关注的同一待测薄膜不同位置的性质是否相同，以及同一批次的不同待测薄膜的性质是否相同，所以，关注的是同一待测薄膜不同位置的表面声速，以及表面声速与平均声速的比值是否相同，同一批次的不同待测薄膜的表面声速，以及表面声速与平均声速的比值是否相同。而当通过第二线性回归方程获得的表面声速表征同一薄膜不同位置的性质或不同薄膜性质时，表征标准是相同的，因此，即使通过第二线性回归方程获得的表面声速与实际的表面声速不同，也不影响用它表征薄膜的性质。
也即，本申请建立第二线性回归方程并不是为了获取表面波的表面声速，而是为了通过表面声速反应薄膜的表面以下一定深度内的膜体的物理性质。进一步通过表面声速和平均声速的比值，反应薄膜沿厚度方向上的物理性质变化和组织变化，表征待测薄膜生长过程中的变化情况。因此，本申请采用校准薄膜的平均声速确定第二线性回归方程，既不影响对薄膜的表征，同时还能减少工作量。
在步骤S712中，需要说明的是，向不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号或第二激光脉冲激发信号均可，后续在采用该第二线性回归方程计算待测薄膜的表面声速时，对应采用第一激光脉冲激发信号或第二激光脉冲激发信号获得超声波在待测薄膜中的信号谱即可。
在步骤S713中，应当获取每一校准薄膜中表面波的相同的波峰和/或波谷到达第一表面的时间。如获取一校准薄膜中表面波的第一波谷和第一波峰的到达时间，那么也应当获取其它校准薄膜中表面波的第一波谷和第一波峰的到达时间。同理，应当获取每一校准薄膜中相同的回波的回波到达时间。如获取一校准薄膜中一次回波的回波到达时间，那么也应当获取其它校准薄膜中一次回波的回波到达时间。
基于上述分析，本申请实施例的步骤S714中确定超声波在校准薄膜中传播的声速的方法，与上述步骤S414中确定超声波在校准薄膜中传播的声速的方法相同，故不赘述。
在步骤S715中，将每一校准薄膜对应的声速，以及表面波的至少两个波峰和/或波谷到达第一表面的时间代入第二线性回归模型，通过最小二乘法计算出回归系数θ0、θ1、θ2，得到第二线性回归方程。通常可利用软件(如SPSS，matlab)建立线性回归方程。
此外，在本申请的其它一些实施例中，步骤S500之后，还包括：
S900：获取形成待测薄膜时的制备参数，建立平均声速、待测薄膜的厚度与制备参数之间的第一对应关系表。
在本申请的一些实施例中，步骤S800之后，还包括：
S1000：获取形成待测薄膜时的制备参数，建立表面声速和平均声速的比值与制备参数之间的第二对应关系表。
如此，可通过所述第一对应关系表和第二对应关系表指导生产；并当待测薄膜出现异常时，便于排查产生异常的原因。
本申请一些实施例中，还提供了薄膜的制备方法包括：
获取待制备薄膜的厚度、表面声速和平均声速的比值、以及所述第一关系对应表和所述第二关系对应表；
确定制备参数；
采用所述制备参数，形成待制备薄膜。
通过平均声速、待测薄膜的厚度与制备参数之间的第一对应关系表，以及表面声速和平均声速的比值与制备参数之间的第二对应关系表确定制备参数，能够提高薄膜制备工艺的可控性，减少生产异常，提高生产效率。
本申请提供的薄膜检测方法，一方面，通过超声波在待测薄膜中产生的回波的回波参数确定待测薄膜的厚度，由于回波的传播路径是整个待测薄膜的厚度，因此，通过回波的参数确定的薄膜的厚度较为准确。另一方面，通过表面波的在待测薄膜表层传播的表面声速、回波在待测薄膜中传播的平均声速，以及表面声速与平均声速的比值，表征待测薄膜的性质，可以反映待测薄膜在生长过程中的变化。
本申请实施例提供的薄膜的检测方法对薄膜无损伤，能够直接在产品晶圆的薄膜上进行测试，结果准确且操作方便。并且，通过激光脉冲激发信号和激光脉冲探测信号获取超声波在薄膜中传播的信号谱时，不受环境温度影响，温度变化±2℃以内获得的信号谱不会有变化；也不受薄膜吸附的水气的影响，因此检测结果稳定、准确。本申请提供的薄膜的检测方法，检测效率高、能够实现晶圆不同位置薄膜性质的大批量快速测量，并且检测所使用超短脉冲激光器，使用寿命长达6年，稳定输出，检测成本低。
本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种薄膜的检测方法，其特征在于，包括：
向待测薄膜的第一表面提供功率不同的第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在所述待测薄膜中激发第一超声波和第二超声波；其中，所述待测薄膜包括相对的所述第一表面和第二表面；
获取所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱，以及所述第二超声波在所述待测薄膜中传播的第二信号谱；
根据所述第一信号谱和所述第二信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、所述第二超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及所述第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；其中，所述回波为所述第一超声波或所述第二超声波经所述第二表面反射后回到所述第一表面的波；
根据所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在所述待测薄膜中传播的平均声速；
根据所述平均声速和所述回波到达时间，确定所述待测薄膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述根据所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定超声波在所述待测薄膜中传播的平均声速，包括：
建立以平均声速为因变量，所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归方程；
将所述待测薄膜的所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间代入所述第一线性回归方程，计算出超声波在所述待测薄膜中传播的平均声速。
3.根据权利要求2所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述建立以平均声速为因变量，所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归方程，包括：
建立以平均声速为因变量，所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一所述回波的信号幅值和回波到达时间为自变量的第一线性回归模型；
向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号和第二激光脉冲激发信号，以在每一所述校准薄膜中激发第一超声波和第二超声波；并分别获取所述第一超声波和所述第二超声波在每一所述校准薄膜中传播的第一校准信号谱和第二校准信号谱；
根据每一所述校准薄膜的所述第一校准信号谱和所述第二校准信号谱，确定所述第一超声波在所述校准薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、所述第二超声波在所述校准薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，以及所述第一超声波或第二超声波产生的至少一回波的信号幅值和回波到达时间；
获取每一所述校准薄膜的厚度，并根据每一所述校准薄膜的厚度和所述回波到达时间，确定出超声波在每一所述校准薄膜中传播的声速；
根据每一所述校准薄膜对应的所述声速、所述第一衰减系数、所述第二衰减系数，以及所述至少一回波的信号幅值和回波到达时间，确定所述第一线性回归模型的第一回归系数，得到所述第一线性回归方程。
4.根据权利要求1所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述获取所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱，包括：
从提供所述第一激光脉冲激发信号的时刻开始，在延迟预设时长后向所述第一表面提供激光脉冲探测信号，所述激光脉冲探测信号与所述第一激光脉冲激发信号以不同的角度射入至所述第一表面；
检测所述激光脉冲探测信号从所述第一表面反射的反射信号；
根据所述反射信号的信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱。
5.根据权利要求1所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述根据所述第一信号谱和所述第二信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数、所述第二超声波在所述待测薄膜中传播产生的多个回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数，包括：
根据所述第一信号谱，确定所述第一超声波在所述待测薄膜中传播产生的一次回波和二次回波的信号幅值随回波到达时间的第一衰减系数；
根据所述第二信号谱，确定所述第二超声波在所述待测薄膜中传播产生的一次回波和二次回波的信号幅值随回波到达时间的第二衰减系数。
6.根据权利要求1所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述获取所述第一超声波在所述待测薄膜中传播的第一信号谱，以及所述第二超声波在所述待测薄膜中传播的第二信号谱的步骤之后，所述方法还包括：
根据所述第一信号谱，确定所述第一超声波中在所述第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；或者，根据所述第二信号谱，确定所述第二超声波中在所述第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；其中，所述预设深度小于所述待测薄膜的第一表面至第二表面的厚度；
根据所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间，确定所述表面波在所述第一表面以下预设深度的膜体内传播的表面声速；
计算所述表面声速和所述平均声速的比值；其中，所述比值表征所述待测薄膜的物理性质。
7.根据权利要求6所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述根据所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间，确定所述超声波在所述待测薄膜表层传播的表面声速，包括：
建立以表面声速为因变量，所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间为自变量的第二线性回归方程；
将所述待测薄膜的表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间代入所述第二线性回归方程，计算出所述表面波在所述待测薄膜表层中传播的表面声速。
8.根据权利要求7所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述建立以表面声速为因变量，所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间为自变量的第二线性回归方程，包括：
建立以表面声速为因变量，所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间为自变量的第二线性回归模型；
向多个不同密度和/或厚度的校准薄膜的第一表面提供第一激光脉冲激发信号，以在所述校准薄膜中激发第一超声波；并获取所述第一超声波在每一所述校准薄膜中传播的第一校准信号谱；
根据多个所述第一校准信号谱，确定所述第一超声波在每一所述校准薄膜中传播产生的回波的回波到达时间，以及所述第一超声波中表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间；
获取多个所述校准薄膜的厚度，并根据每一所述校准薄膜的厚度和所述回波到达时间，确定出超声波在每一所述校准薄膜中的声速；
根据每一所述校准薄膜对应的所述声速，以及所述表面波的至少两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间，确定所述第二线性回归模型的第二回归系数，得到第二线性回归方程。
9.根据权利要求6所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述两个波峰和/或波谷到达所述第一表面的时间包括第一波谷到达所述第一表面的第一到达时间，以及第一波峰到达所述第一表面的第二到达时间。
10.根据权利要求1所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述待测薄膜包括碳膜。
11.根据权利要求1所述的薄膜的检测方法，其特征在于，所述第一激光脉冲激发信号包括飞秒激光束；和/或，
所述第二激光脉冲激发信号包括飞秒激光束。
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