CN114216507B - 用于浓度标定的oh自由基双生成系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于大气环境监测技术领域，具体涉及一种用于浓度标定的OH自由基双生成系统。其包括生成羟基自由基的层流管、通过臭氧和烯烃混合通道接入层流管的臭氧生成系统和烯烃供给系统、通过水汽混合通道接入层流管的水汽发生系统，以及光反应系统，所述光反应系统包括汞灯及将所述汞灯导向臭氧生成系统或层流管的光路切换器。本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下优势：将两种定标方法巧妙的整合到一个系统中，可以实现多种检测模式，通过不同定标方法获得的结果进行比较，获得一个更为准确的OH自由基标准浓度。
Description
技术领域
本发明属于大气环境监测技术领域，具体涉及一种用于浓度标定的OH自由基双生成系统。
背景技术
OH自由基作为大气中重要的氧化剂，是引发臭氧污染和大气光化学烟雾的主要诱因，对局地和区域空气质量、全球气候变化起到了重要作用。因此，准确测量对流层OH自由基的浓度是厘清我国二次污染形成机理的关键。
目前，对流层OH自由基的探测技术主要有差分吸收光谱法(DOAS)、化学离子化质谱法(CIMS)、气体扩张激光诱导荧光法(LIF)。其中LIF技术具有外场干扰小、灵敏度高、探测低等特点，LIF技术是OH自由基外场测量中应用最广泛的技术。
由于OH自由基高反应活性、低寿命的特点，LIF系统观测的OH自由基与模型模拟的结果在部分条件下存在较大的差异，导致LIF系统测量的不准确性。因此如果能将LIF仪器的标定误差降低至10％，可以大大提高LIF仪器对OH自由基测量的准确性。
目前LIF系统常用的定标方法如下：其一，烯烃和臭氧反应产生OH自由基标定法；其二同步光解H2O和O2标定法。
烯烃和臭氧反应产生OH自由基，通过稳态模型式可以计算OH自由基的浓度，通过稳态模型可以发现通过控制臭氧量和烯烃量可以得到不同浓度的OH自由基，其中臭氧一般都是通过紫外线光解氧气实时生成，也就是臭氧量与氧气量及紫外光强度密切相关。烯烃和臭氧反应除了生成OH自由基，还会产生羰基物质热化的Criegee中间产物等副产物，这些副产物在流管中会进一步发生化学反应，因此这些副产物在系统中积聚或者达到某种平衡时，会扰动甚至破坏稳态OH自由基的浓度。
同步光解H2O和O2标定法是使用184.9nm光解H2O和O2产生稳定浓度的OH自由基和HO2自由基，通过控制紫外光强度或含水量得到不同浓度的OH自由基，由于在臭氧的测量、层流条件下臭氧浓度分布系数、氧气吸收截面等方面的误差，同步光解H2O和O2的标定装置标定的不确定度也比较大。
综上所述，提升标定的准确性是确保OH自由基准确测量的关键因素。
发明内容
本发明提供了一种所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统及应用，用以解决目前标定系统标定的羟基自由基标准浓度准确度低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，包括生成羟基自由基的层流管、通过臭氧和烯烃混合通道接入层流管的臭氧生成系统和烯烃供给系统、通过水汽混合通道接入层流管的水汽发生系统，以及光反应系统，所述光反应系统包括汞灯及将所述汞灯导向臭氧生成系统或层流管的光路切换器。
本系统可实现烯烃和臭氧反应方法或同步光解H2O和O2方法产生OH自由基，然后通过两种方式方法标定OH自由基标准浓度进行比对，从而消除方法不同导致的标定误差，而其中水汽发生机构在采用烯烃和臭氧反应标定方法中可以提供环境气体，消除这一因素导致的误差，而在同步光解H2O和O2方法中，水汽发生系统则提供反应气体H2O和O2；另外，光反应系统中的汞灯在采用烯烃和臭氧反应标定方法中，通过光路切换器将其导向臭氧生成系统，而在同步光解H2O和O2方法中，通过光路切换器将其导向层流管，光解获得OH自由基。
可选地，所述臭氧生成系统包括臭氧发生室和接入臭氧发生室入气口的零空气，所述臭氧发生室的出气口接入臭氧和烯烃混合通道。臭氧产生主要由汞灯184.9nm线光解产生：
可选地，所述臭氧生成系统还包括聚四氟乙烯PTFE滤膜，从臭氧发生室出来的臭氧经过PTFE滤膜再接入臭氧和烯烃混合通道。
PTFE滤膜对汞灯光解O2产生的O原子进行滤除，避免后续与H2O结合生成OH自由基，干扰OH自由基的标准浓度。
可选地，所述臭氧和烯烃混合通道设有臭氧分析仪，所述水汽混合通道设有露点湿度计。
在烯烃和臭氧反应方法中，臭氧量对于控制OH自由基的浓度非常关键，因此采用臭氧分析仪对臭氧浓度加以监控有利于准确控制生成的OH自由基浓度；在同步光解H2O和O2方法中，H2O是控制OH自由基浓度的关键因素，因此通过露点湿度计对含水量加以监控可以较准确的控制OH自由基浓度。
可选地，所述水汽发生系统包括依次接入所述水汽混合通道的氮气供给机构、零空气供给机构和水汽混合机构，所述水汽混合机构包括与零空气相通的防倒吸装置和与所述防倒吸装置相连的冒泡水装置，所述冒泡水装置接入所述水汽混合通道。
通过冒泡法使零空气中混入水汽，用于维持流动管内的稳态反应平衡，防倒吸装置可以去除干扰，使混合水汽浓度更准确。
可选地，所述层流管设有抗干扰剂入口及排气口。抗干扰剂可选用丙烷和C3F6等，可用于清除气流中产生的自由基，便于测量中间产物后续分解产物OH自由基的测量。
可选地，所述层流管设有温湿度探头和压力计。
可选地，所述光反应系统还包括对臭氧生成系统中汞灯强度进行检测的第一光电倍增管检测器和对层流管中汞灯强度进行检测的第二光电倍增管检测器。
采用上述用于浓度标定的OH自由基双生成系统进行OH自由基标准浓度标定的方法，其包括如下步骤：
1)设定一OH自由基标准浓度，根据标准浓度分别计算出烯烃和臭氧反应方法中臭氧和烯烃的量，以及计算光解H2O和O2方法中H2O和O2的量及光强；
2)根据步骤1)计算的臭氧和烯烃的量，推算在步骤1)光强下生成臭氧所需氧气的量，使用于浓度标定的OH自由基双生成系统通过臭氧和烯烃的反应生成OH自由基，然后在待标定检测系统中测定OH自由基浓度，从而获得方法一系统误差；
3)根据步骤1)计算的H2O、O2的量和光强，使用于浓度标定的OH自由基双生成系统通过光解H2O和O2方法生成OH自由基，然后在待标定检测系统中测定OH自由基浓度，从而获得方法二系统误差；
4)将两种方法自由基浓度进行校正，可以对比出两者浓度差异，为分析误差影响来源提供方向和参照；通过调整单种体系中单一变量或多个变量的具体参数，如O3浓度、H2O浓度、反应时间等，可以对其浓度影响和引起的系统误差进行分析和修正，进而提高自由基产生精度。
汞灯强度对两种体系生成OH自由基的浓度都是关键参数，因为汞灯自身的操作特性和稳定性，灯寿命、电流以及传播光程都会影响到辐射的灯谱廓线，也就是汞灯本身就会对汞灯强度的准确性造成误差，而将同一个汞灯应用到两个检测体系中加以比较，可以避免汞灯本身带来的误差；
两种方法均在同一层流流动管内产生自由基，具有相似的浓度分布曲线、壁损耗、反应淬灭速率，可以在交叉验证中对这几类定标影响因素加以测定。
本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下优势：将两种定标方法巧妙的整合到一个系统中，可以实现多种检测模式，通过不同定标方法获得的结果进行比较，获得一个更为准确的OH自由基标准浓度。
附图说明
图1是本发明所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统一具体实施方式的结构示意图。
图中所示：
10-层流管、11-抗干扰剂入口、12-排气口、13-温湿度探头、14-压力计、21-臭氧和烯烃混合通道、22-水汽混合通道、23-臭氧分析仪、24-露点湿度计、30-臭氧生成系统、31-臭氧发生室、32-第一零空气瓶、33-PTFE滤膜、40-烯烃供给系统、50-水汽发生系统、51-第二氮气瓶、52-第二零空气瓶、531-防倒吸装置、532-冒泡水装置、60-光反应系统、61-汞灯、62-光路切换器、63-第一光电倍增管检测器、64-第二光电倍增管检测器、70-LIF系统、81-第一氮气瓶、91-第一质量流量计、92-第二质量流量计、93-第三质量流量计、94-第四质量流量计、95-第五质量流量计、96-第六质量流量计。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合实施例阐述所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位和位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，包括生成羟基自由基的层流管10、通过臭氧和烯烃混合通道21接入层流管10的臭氧生成系统30和烯烃供给系统40、通过水汽混合通道22接入层流管10的水汽发生系统50，以及光反应系统60，层流管10生成的OH自由基经由待标定LIF系统70进行浓度检测，然后与标准浓度进行比较后获得系统误差。
继续参见图1，所述层流管10与LIF系统70相接处设有抗干扰剂入口11及排气口12，另外，所述层流管10内设有温湿度探头13和压力计14。
继续参见图1，所述臭氧和烯烃混合通道21和所述水汽混合通道22分别通入层流管10，其中所述臭氧和烯烃混合通道21除了与臭氧生成系统30和烯烃供给系统40相通外，还通入通过第一质量流量计91控制量的第一氮气瓶81；所述水汽混合通道22除了与水汽发生系统50相通外，还通入通过第二质量流量计92控制量的第二氮气瓶。所述臭氧和烯烃混合通道21设有臭氧分析仪23，所述水汽混合通道22设有露点湿度计24。
继续参见图1，所述臭氧生成系统30包括臭氧发生室31、接入臭氧发生室31入气口的第一零空气瓶32、与第一零空气瓶32相接的计量通入零空气(具体为氧气，可精确控制制备出的臭氧量)的第三质量流量计93，以及PTFE滤膜33，所述臭氧发生室31的出气口接入臭氧和烯烃混合通道21，从臭氧发生室31出来的臭氧经过PTFE滤膜33再接入臭氧和烯烃混合通道21。
继续参见图1，所述烯烃供给系统40包括烯烃瓶和计量的第四质量流量计94，本实施例中烯烃供给系统40为乙烯、丙烯、反-2-丁烯等之一。
继续参见图1，所述水汽发生系统50包括依次接入所述水汽混合通道22的氮气供给机构(第二氮气瓶51)、零空气供给机构(第二零空气瓶52)和水汽混合机构，所述第二氮气瓶51通过第二质量流量计92控制接入水汽混合通道22的氮气量，所述第二零空气瓶52一路供给水汽混合通道22(模拟环境气体)，一路供给水汽混合机构(在光解H2O和O2方法中提供含水氧气)，通过第五质量流量计95控制通入水汽混合通道22中零空气的量，而通过第六质量流量计96控制通入水汽混合机构中零空气的量。
继续参见图1，所述水汽混合机构包括防倒吸装置531和与所述防倒吸装置531相连的冒泡水装置532，所述冒泡水装置532接入所述水汽混合通道22。
具体防倒吸装置531和冒泡水装置532的设置方式为防倒吸装置531中设置一密封空气瓶，密封空气瓶入气管在此瓶中插入深度比出气管插入此瓶深度小，入气管与零空气接，出气管接入冒泡水装置532，而冒泡水装置532设置了一个具有一定水位的储水瓶，储水瓶入气管(也就是密封空气瓶的出气管)插入此瓶的水位以下，也就是零空气直接通到水下，而储水瓶出气管插入此瓶的一端位于水位以上，也就是从出气管出来的气体是水中冒泡的气体，也就是含水的零空气，最后将其通入水汽混合通道22。
继续参见图1，所述光反应系统60包括汞灯61、将所述汞灯61导向臭氧生成系统30或层流管10的光路切换器62、对臭氧生成系统30中汞灯强度进行检测的第一光电倍增管检测器63和对层流管10中汞灯强度进行检测的第二光电倍增管检测器64。
采用上述用于浓度标定的OH自由基双生成系统对LIF系统70进行标定的过程如下：
LIF系统70连接真空泵组从OH自由基双生成系统出气端抽取产生的自由基，采用LIF技术(具体为气体膨胀激光诱导荧光技术，FAGE)来对系统产生的OH自由基进行探测，LIF系统内部为超低压环境，采用超声射流技术对自由基进行采样，内部测量浓度即为OH自由基双生成系统产生的自由基浓度。
测量时，分别采用两种方法生成自由基。采用烯烃和臭氧反应方法时，臭氧生成系统30和烯烃供给系统40分别提供反应所需可控浓度的准确气体，在层流管10内进行气体反应，层流管10内控制气体流速，使其满足烯烃和臭氧稳态反应时间，但又短于产物间二次反应的时间，进而产生稳定的OH自由基浓度，通过稳态反应中反应速率、自由基产率、反应气体浓度等参数计算出OH自由基浓度，导入LIF系统70进行标定测量。采用同步光解H2O和O2方法时，水汽发生系统50可以提供反应所需可控浓度的H2O和O2，流速控制使气体在层流管10内形成均匀层流气体，在层流管10下半部经光反应系统60中的184.9nm光束照射，分别形成OH自由基和O3，对比两个光解反应气体浓度关系，可以由H2O、O2、O3浓度和相关气体截面计算出OH自由基浓度，导入LIF系统70进行标定测量。
通过两种方法反应气体和流程切换，可以分别获得两种方法对应的OH自由基，对比出两种方法OH自由基浓度差异，分析误差影响来源；通过调整单种体系中单一变量或多个变量的具体参数，如O3浓度、H2O浓度、反应时间等，对浓度影响因素和引起的系统误差进行分析和修正，提高自由基产生精度。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种用于浓度标定的OH自由基双生成系统，其特征在于，包括生成羟基自由基的层流管、通过臭氧和烯烃混合通道接入层流管的臭氧生成系统和烯烃供给系统、通过水汽混合通道接入层流管的水汽发生系统，以及光反应系统，所述光反应系统包括汞灯及将所述汞灯导向臭氧生成系统或层流管的光路切换器；
所述臭氧生成系统包括臭氧发生室和接入臭氧发生室入气口的零空气，所述臭氧发生室的出气口接入臭氧和烯烃混合通道，所述臭氧生成系统还包括PTFE滤膜，从臭氧发生室出来的臭氧经过PTFE滤膜再接入臭氧和烯烃混合通道。
2.根据权利要求1所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，其特征在于，所述臭氧和烯烃混合通道设有臭氧分析仪，所述水汽混合通道设有露点湿度计。
3.根据权利要求1所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，其特征在于，所述水汽发生系统包括依次接入所述水汽混合通道的氮气供给机构、零空气供给机构和水汽混合机构，所述水汽混合机构包括与零空气相通的防倒吸装置和与所述防倒吸装置相连的冒泡水装置，所述冒泡水装置接入所述水汽混合通道。
4.根据权利要求1所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，其特征在于，所述层流管设有抗干扰剂入口及排气口。
5.根据权利要求1所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，其特征在于，所述层流管设有温湿度探头和压力计。
6.根据权利要求1所述用于浓度标定的OH自由基双生成系统，其特征在于，所述光反应系统还包括对臭氧生成系统中汞灯强度进行检测的第一光电倍增管检测器和对层流管中汞灯强度进行检测的第二光电倍增管检测器。
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