CN114215504A - 一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置及方法，可视化装置安装于岩心核磁扫描仪内；可视化装置中的岩心为一标准岩心沿端面轴向切开的半块岩心，岩心的断面为裂缝面；可视化透明外壳在岩心的两端分别设有进液口和出液口，进液口和出液口均设有阀门；可视化透明外壳上与岩心断面相对的位置设为与岩心断面表面凹凸结构匹配的裂缝面；岩心的柱面与可视化透明外壳内表面之间填充有密封垫；压裂液注入模拟部分与进液口连接，出液口与压裂液返排模拟部分连接，压裂液注入模拟部分、压裂液返排模拟部分和岩心核磁扫描仪均与数据采集设备连接。本发明有助于明晰致密储层压后液体的分布规律，为压裂返排设计提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及大规模压裂完成后液体滞留模拟实验技术，尤其涉及一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置及方法。
背景技术
随着常规油气资源的日益枯竭，常规油气的开发已进入中后期，非常规油气资源已逐渐成为油气开发的重点，因而，致密油作为我国非常规油气开发的重点资源现越来越受到国内外学者的关注。作为油井增产稳产的重要技术措施，大规模压裂技术通过注入大液量、大排量压裂液对储层进行分段多簇压裂在储层中形成众多主裂缝及次生裂缝，主裂缝与多级次生裂缝相互交错形成裂缝网络，在扩大储层改造体积的同时也能够提高裂缝的导流能力，现已成为致密油储层增产的有效方式。
压裂后大量的压裂液滞留于地层中，滞留在储层中的压裂液不但会与储层内流体、矿物等发生物理化学反应而降低储层有效渗透率，还会引起储层含水饱和度的增加并产生水锁效应，从而造成储层伤害，最终导致油气减产。前期研究表明：一方面，作为外来流体的压裂液通过压裂作业进入储层经返排后，一部分滞留在裂缝系统内，另一部分滞留于近缝面的岩石基质内。滞留于裂缝内的压裂液所占比例以及存在状态目前尚不清楚。在毛细管力的作用下压裂液能够渗吸进入近缝面基质并逐渐扩散至其深部，发生油水置换，改变储层中原油的分布状态，因此，近缝面基质中充满了压裂液和原油，滞留情况仍不能确定。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明设的目的在于提供一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置及方法，本发明借助核磁扫描技术辅助实现压后液体在岩心裂缝面和基质中的滞留成像监测和定量表征，有助于明晰致密储层压后液体的分布规律，为压裂返排设计提供技术支持。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，包括压裂液注入模拟部分、压裂液返排模拟部分、数据采集设备、岩心核磁扫描仪和可视化装置，可视化装置安装于岩心核磁扫描仪内；
可视化装置包括可视化透明外壳和设置在可视化透明外壳内的岩心，岩心为一标准岩心沿端面轴向切开的半块岩心，岩心的断面为裂缝面；可视化透明外壳在岩心的两端分别设有进液口和出液口，进液口和出液口均设有阀门；可视化透明外壳上与岩心断面相对的位置设为与岩心断面表面凹凸结构匹配的裂缝面；岩心的柱面与可视化透明外壳内表面之间填充有密封垫；
压裂液注入模拟部分与进液口连接，出液口与压裂液返排模拟部分连接，压裂液注入模拟部分、压裂液返排模拟部分和岩心核磁扫描仪均与数据采集设备连接。
优选的，所述可视化透明外壳上设有用于检测岩心缝面压力的压力传感器以及用于控制可视化透明外壳内腔液体工作压力的控压阀，压力传感器和所述控压阀均与所述数据采集设备连接。
优选的，所述可视化透明外壳上设有：用于对可视化透明外壳内腔加热的加热器、用于检测加热器温度的温度传感器，加热器和温度传感器均与数据采集设备连接。
优选的，可视化透明外壳包括第一可视化玻璃板和第二可视化玻璃板，第二可视化玻璃板设置有与岩心形状相匹配的岩心夹持凹槽，岩心设置于岩心夹持凹槽内，密封垫填充在岩心夹持凹槽与岩心之间，进液口和出液口设置于第二可视化玻璃板上，第一可视化玻璃板与岩心夹持凹槽之间密封连接；第一可视化玻璃板与岩心的断面相对，且第一可视化玻璃板上设置与岩心断面表面凹凸结构匹配的裂缝面。
优选的，可视化透明外壳上与岩心断面表面凹凸结构匹配的裂缝面为3D打印的面。
优选的，本发明大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置还包括用于拍摄岩心断面与可视化透明外壳之间流体流动情况的高精度拍摄仪，高精度拍摄仪与数据采集设备连接。
优选的，进液口和出液口均设有控压阀，所述控压阀与数据采集设备连接。
优选的，压裂液注入模拟部分包括注液泵，注液泵的出口与进液口通过进液管线连接，注液泵与数据采集设备连接。
优选的，压裂液返排模拟部分包括储液罐、驱替泵、流量计和收集桶，驱替泵的入口与储液罐连接，驱替泵的出口通过出液管线与出液口连接，出液管线上设有双向阀；流量计的入口通过管路和三通阀与进液管线连接，流量计出口通过管路与收集桶连接；
驱替泵和流量计均与数据采集设备连接。
本发明还提供了一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟方法，该方法采用本发明如上所述的大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置进行，包括如下过程：
将标准岩心进行洗油、烘干、饱和原油，记录饱和的原油量；再将标准岩心沿端面轴向切开，得到所述岩心，将岩心安装在可视化透明外壳内；
压裂液注入模拟部分按照设定流量将压裂液从进液口注入可视化透明外壳内，记录注入时间及注入的压裂液量；关闭进液口和出液口的阀门，使压裂液在岩心中停留预设时间，模拟近缝面压裂液油水置换；当达到预设时间后，打开进液口和出液口的阀门，压裂液返排模拟部分从出液口向可视化透明外壳内反向注入返排流体，记录返排压裂液量和返排油量，计算岩心中滞留的压裂液量和滞留油量；
利用岩心核磁扫描仪对岩心内油、水分布实时成像检测，得到岩心基质中滞留的压裂液量和原油的滞留量，计算岩心裂缝内压裂液的滞留量和原油的滞留量。
本发明具有如下有益效果：
本发明大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置中，岩心为一标准岩心沿端面轴向切开的半块岩心，岩心的断面为裂缝面，可视化透明外壳上与岩心断面相对的位置设为与岩心断面表面凹凸结构匹配的裂缝面，这样岩心的断面与可视化透明外壳的裂缝面之间能够模拟真实的岩心裂缝，利用该结构能够实现压后液体在岩心裂缝面中的滞留定量表征，利用岩心核磁扫描技术对岩心基质中滞留的液体进行成像检测可辅助实现岩心内压后液体滞留的定量化、可视化评价。利用压裂液注入模拟部分和压裂液返排模拟部分能够分别向可视化装置中注入压裂液和反向注入返排液体，通过注入和返排过程，获得滞留于裂缝内的压裂液和渗吸进入近缝面基质的压裂液。因此本发明可实现岩心基质和裂缝内压后液体滞留的可视化、定量化监测和评价，实验结果对油田矿场压后液体滞留与返排规律和机理的研究具有一定指导意义。
附图说明
图1为本发明实施例大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置示意图；
图2为本发明实施例可视化模拟装置示意图；
图3为本发明实施例第一可视化玻璃板主视图；
图4为本发明实施例第一可视化玻璃板左视图；
图5为本发明实施例第二可视化玻璃板主视图；
图6为本发明实施例第二可视化玻璃板左视图；
附图中，1.注液泵，2.进液管线，3.三通阀，4.岩心核磁扫描仪，5.可视化装置，6.数据采集与处理设备，7.控压阀，8.控温器，9.双向阀，10.出液管线，11.高精度拍摄仪，12.驱替泵，13.储液罐，14.收集桶，15.流量计，I.第一可视化玻璃板，II.第二可视化玻璃板，I-1.压力传感器，I-2.3D打印透明裂缝面，I-3.密封圈，II-1.进液口，II-2岩心夹持凹槽，II-3.加热垫，II-4.出液口，II-5.温度传感器，II-6.岩心，II-7.密封垫。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式做进一步说明。
本发明基于当前压裂液滞留伤害实验用监测装置的不足，设计了一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置及方法，本发明大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置利用加热垫、温度传感器和控温器可实现可视化装置工作温度的监测和调节、利用压力传感器和控压阀可实现可视化装置工作压力的指示和控制、利用高精度拍摄仪可辅助实现流体在岩心裂缝面上渗流情况的实时监测、利用岩心核磁扫描技术对岩心基质中滞留的液体进行成像检测可辅助实现岩心内压后液体滞留的定量化、可视化评价。利用本装置可实现岩心基质和裂缝内压后液体滞留的可视化、定量化监测和评价，对油田矿场压后液体滞留与返排规律和机理的研究具有一定指导意义。
本发明大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置结构介绍具体如下：
参照图1-图6，本发明大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，包括压裂液注入模拟部分、压裂液返排模拟部分、数据采集设备6、岩心核磁扫描仪4和可视化装置5，可视化装置5安装于岩心核磁扫描仪4内；
其中，可视化装置5包括可视化透明外壳和设置在可视化透明外壳内的岩心II-6，可视化透明外壳包括第一可视化玻璃板I和第二可视化玻璃板II，岩心II-6为一标准岩心沿端面轴向切开的半块岩心，岩心II-6的断面为裂缝面；第二可视化玻璃板II设置有与岩心II-6形状相匹配的岩心夹持凹槽II-2，岩心II-6设置于岩心夹持凹槽II-2内，密封垫II-7填充在岩心夹持凹槽II-2与岩心II-6之间，第一可视化玻璃板I与岩心夹持凹槽II-2之间密封连接并将岩心II-6密封在岩心夹持凹槽II-2内；第二可视化玻璃板II上在岩心II-6的两端分别设有进液口II-1和出液口II-4，进液口II-1和出液口II-4均设有阀门以及控压阀，该控压阀与数据采集设备6连接；第一可视化玻璃板I与岩心II-6的断面相对，且第一可视化玻璃板I上设置与岩心II-6断面表面凹凸结构匹配的裂缝面，第一可视化玻璃板I上的该裂缝面可采用3D打印成型。第一可视化玻璃板I上设置有用于检测岩心II-6缝面压力的压力传感器I-1以及用于控制可视化透明外壳内腔液体工作压力的控压阀，压力传感器I-1和所述控压阀均与所述数据采集设备6连接。如图6所示，第二可视化玻璃板II上设置有加热器以及用于检测加热器温度的温度传感器II-5，加热器采用加热垫(II-3)，加热器和温度传感器II-5均与数据采集设备6连接。高精度拍摄仪11设置于可视化装置5的外部，用于拍摄岩心II-6断面与可视化透明外壳之间流体流动情况，高精度拍摄仪11与数据采集设备6连接，将拍摄的图像上传给数据采集设备6。压裂液注入模拟部分包括注液泵1，注液泵1的出口与进液口II-1通过进液管线2连接，注液泵1与数据采集设备6连接。压裂液返排模拟部分包括储液罐13、驱替泵12、流量计15和收集桶14，驱替泵12的入口与储液罐13连接，驱替泵12的出口通过出液管线10与出液口II-4连接，出液管线10上设有双向阀；流量计15的入口通过管路和三通阀3与进液管线2连接，流量计15出口通过管路与收集桶14连接；驱替泵12和流量计15均与数据采集设备6连接。岩心核磁扫描仪4均与数据采集设备6连接。注液泵用于泵注压裂液于可视化装置内，模拟压裂液注入；驱替泵用于反向泵注储液罐中流体于可视化装置内，模拟压裂液返排；岩心核磁扫描仪用于岩心基质内压裂液滞留监测；高精度拍摄仪用于岩心裂缝面内压裂液滞留成像监测；控压阀用于调节可视化装置工作压力；控温器用于调节可视化装置工作温度；流量计用于记录压裂液返排量；数据采集设备用于整个装置的数据收集和计算。
本发明的原理是：对标准岩心进行洗油、烘干、饱和原油等处理后，记录饱和的原油量。沿岩心端面直径将标准岩心切割成两半，取其中一半将其裂缝面一端朝向第一可视化玻璃板放置于第二可视化玻璃板内的岩心夹持凹槽，第一可视化玻璃板与第二可视化玻璃板接触面为一利用3D打印技术得到与岩心裂缝面相吻合的裂缝面，第一可视化玻璃板密封连接后利用高精度拍摄仪在第一可视化玻璃板面上可观测到岩心裂缝面上流体渗流情况。压裂液注入时，利用注液泵将一定量压裂液通过进液口泵入可视化装置内与岩心相接触，加热垫可实现可视化装置的温度控制，温度传感器可实现可视化装置的温度监测，控温器可实现可视化装置的温度调节，以确保可视化装置工作时保持一定温度；压裂液流经岩心裂缝面与压力传感器接触，压力传感器可实现可视化装置的压力监测，控压阀可实现可视化装置的压力调节，确保可视化装置工作时保持一定压力。泵注结束后，保持可视化装置两端阀门关闭使压裂液在岩心中停留一段时间并记录泵入的压裂液总量。压裂液返排时，驱替泵将储液罐中的流体反驱至可视化装置岩心内，通过记录驱替时间及驱替液量可得到岩心中滞留压裂液量及原油量。利用岩心核磁扫描仪可检测得到岩心基质中滞留的压裂液量及原油量，进而计算可得岩心裂缝内滞留的压裂液量及原油量，从而实现岩心基质和裂缝的压后液体滞留定量监测。改变可视化装置的工作温度和压力，继续进行压裂液泵注、返排及监测实验，可进一步实现不同温度、压力下压后液体滞留情况的可视化、定量化评价。
实施例1
按照上述方案，本实施例中，第一可视化玻璃板I尺寸为7cm×1cm×3cm，第二可视化玻璃板II尺寸为7cm×3cm×3cm，材质均为钢化透明玻璃，两者接口处通过聚氨酯胶密封连接。第一可视化玻璃板I上的裂缝面I-2与切割后岩心II-6的裂缝面相吻合，如图5所示，第二可视化玻璃板II左右两侧各设一个进液口II-1和出液口II-4，用于流体顺利进入。压力传感器I-1精度为0.1FS，数量为3个，第一可视化玻璃板I内3D打印的透明裂缝面I-2上设有三个插孔，其间距为1.5cm，每个插孔内对应设置一个压力传感器I-1，插孔处设有氟胶密封圈I-3防止流体通过插孔窜流。加热垫II-3，尺寸为6cm×1.5cm×2.5cm，加热元件为若干电阻器，1min内可升温20℃，最高加热温度达300℃。参照图5，温度传感器II-5为PT100温度传感器，数量为4个，两两对称分布在加热垫II-3左右两侧面用于装置内温度监测，通过控温器8、温度传感器II-5调节加热垫II-3的加热温度，进而调节装置内的工作温度，所述控温器8以热电偶作为温度检测元件，采用数字式对温度进行量化调控。参照图2和图6，岩心II-6为直径2.5cm、长度4cm的标准岩心沿端面直径切开的半块岩心，岩心裂缝面朝向第一可视化玻璃板I，并固定于第二可视化玻璃板II内的岩心夹持凹槽II-2内，与第一可视化玻璃板I内3D打印的透明裂缝面I-2相吻合，通过高精度拍摄仪11可实现在第一可视化玻璃板I面上对岩心裂缝面内压裂液渗流情况的实时监测。密封垫II-7采用耐酸碱、耐高温的氟胶密封圈，可耐高温300℃，置于岩心II-6与岩心夹持凹槽II-2接触处。
本发明上述大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置的工作方法，包括如下步骤：
(1)将本发明如上所述的标准岩心进行洗油、烘干、饱和原油，记录饱和的原油量W，然后沿岩心端面直径对标准岩心进行切割处理并固定于第二可视化玻璃板II内；
(2)对第一可视化玻璃板I和第二可视化玻璃板II连接处利用聚氨酯胶密封处理，实验过程中利用高精度拍摄仪11实时记录第一玻璃板I内的流体分布状态，以实现岩心裂缝面内流体渗流情况的可视化；
(3)将本发明如上所述的大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置各部件依次连接，检查装置密封性及管线连通性；
(4)利用本发明如上所述的注液泵1按照设定流量Q将压裂液泵注于可视化装置5内，记录泵注时间T及泵入的压裂液量R；
(5)泵注完成后关闭可视化装置5两端阀门使压裂液在岩心中停留一段时间，模拟近缝面压裂液油水置换；
(6)设定可视化装置5的工作温度T，利用驱替泵12反向泵注储液罐13中流体至可视化装置5内，记录返排压裂液量R1和返排油量W1，计算得岩心中滞留的压裂液量R2和滞留油量W2；
(7)实验全程利用岩心核磁扫描仪4进行岩心内油、水分布实时成像检测，可得到岩心基质中滞留的压裂液量R3和原油的滞留量W3，进而计算可得岩心裂缝内压裂液的滞留量R4和原油的滞留量W4；
(8)改变本发明如上所述的可视化装置5的工作温度和压力，按照上述步骤继续进行岩心压裂液注入与返排模拟实验，探索不同温压条件下压裂液和原油的滞留情况。
泵入液量：
R＝Q×T
岩心中滞留压裂液量：
R2＝R-R1
岩心中滞留油量：
W1＝W-W2
裂缝中压裂液滞留量：
R4＝R2-R3
裂缝中滞留油量：
W4＝W2-W3
实施例2
本实施例采用上述的压裂液滞留可视化模拟装置进行，包括以下步骤：
(1)对标准致密页岩岩心进行洗油、烘干、饱和原油、切割等处理后，将其固定于可视化装置内，对第一可视化玻璃板接口处利用聚氨酯胶密封处理，记录饱和的原油体积W＝32cm3；
(2)依次连接可视化模拟装置各部件，检查装置的密封性及管线的连通性；
(3)利用注液泵按照预设流量Q＝0.07cm3/s泵入压裂液于可视化装置内，泵注时间T＝20min，计算泵入的压裂液量R＝Q×T＝0.07×20×60＝84cm3；
(4)泵注完成后关闭可视化装置两端阀门使压裂液在岩心中停留1h；
(5)设定可视化装置的工作温度为80℃，利用驱替泵反向泵注储液罐中流体至可视化装置内，驱替时间t＝30min，记录返排压裂液量R1＝54cm3和返排油量W1＝11cm3，计算得岩心中滞留的压裂液量R2＝R-R1＝84-54＝30cm3和滞留油量W2＝W-W1＝32-11＝21cm3；
(6)实验全程利用岩心核磁扫描仪进行岩心内油、水分布实时成像检测，可得到岩心基质中滞留的压裂液量R3＝12cm3和原油的滞留量W3＝10cm3，进而计算可得岩心裂缝内压裂液的滞留量R4＝R2-R3＝30-12＝18cm3和原油的滞留量W4＝W2-W3＝21-10＝11cm3；
实施例3
本实施例采用与实施例1相同的岩心及可视化装置完成此次压裂液滞留模拟监测。
本实施例的主要步骤为：
(1)对实施例1中的标准致密页岩岩心重复洗油、烘干、饱和原油、切割等处理后，将其固定于可视化装置内，对第一可视化玻璃板连接处利用聚氨酯胶密封处理，记录饱和的原油体积W＝32cm3；
(2)依次连接可视化模拟装置各部件，检查装置的密封性及管线的连通性；
(3)利用注液泵按照预设流量Q＝0.07cm3/s泵入压裂液于可视化装置内，泵注时间T＝20min，计算泵入的压裂液量R＝Q×T＝0.07×20×60＝84cm3；
(4)泵注完成后关闭可视化装置两端阀门使压裂液在岩心中停留1h；
(5)设定可视化装置的工作温度为120℃，利用驱替泵反向泵注储液罐中流体至可视化装置内，记录驱替时间t＝40min、返排压裂液量R1＝72cm3和返排油量W1＝18cm3，计算得岩心中滞留的压裂液量R2＝R-R1＝84-72＝12cm3和滞留油量W2＝W-W1＝32-18＝14cm3；
(6)实验全程利用岩心核磁扫描仪进行岩心内油、水分布实时成像检测，可得到岩心基质中滞留的压裂液量R3＝4cm3和原油的滞留量W3＝8cm3，进而计算可得岩心裂缝内压裂液的滞留量R4＝R2-R3＝12-4＝8cm3和原油的滞留量W4＝W2-W3＝14-8＝6cm3；
实施例2、实施例3的压后液体滞留实验结果显示：当可视化装置的工作温度升高时，压后液体在储层中的滞留量越少，对于致密页岩储层，压后液体在裂缝中的滞留是压裂液返排率低的主要机理。本发明的装置和方法一定程度上有助于致密储层压后液体返排规律的研究。
从上述可以看出，本发明可实现压后液体滞留的模拟与表征，利用加热垫、温度传感器和控温器可实现可视化装置工作温度的监测和调节、利用压力传感器和控压阀可实现可视化装置工作压力的指示和控制、利用高精度拍摄仪可辅助实现流体在岩心裂缝面上渗流情况的实时监测、利用岩心核磁扫描技术对岩心基质中滞留的液体进行成像检测可辅助实现岩心内压后液体滞留的定量化、可视化评价。本发明的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置及方法，可实现岩心基质和裂缝内压后液体滞留的可视化、定量化监测和评价，实验结果对油田矿场压后液体滞留与返排规律和机理的研究具有一定指导意义。
Claims (10)
1.一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，包括压裂液注入模拟部分、压裂液返排模拟部分、数据采集设备(6)、岩心核磁扫描仪(4)和可视化装置(5)，可视化装置(5)安装于岩心核磁扫描仪(4)内；
可视化装置(5)包括可视化透明外壳和设置在可视化透明外壳内的岩心(II-6)，岩心(II-6)为一标准岩心沿端面轴向切开的半块岩心，岩心(II-6)的断面为裂缝面；可视化透明外壳在岩心(II-6)的两端分别设有进液口(II-1)和出液口(II-4)，进液口(II-1)和出液口(II-4)均设有阀门；可视化透明外壳上与岩心(II-6)断面相对的位置设为与岩心(II-6)断面表面凹凸结构匹配的裂缝面；岩心(II-6)的柱面与可视化透明外壳内表面之间填充有密封垫(II-7)；
压裂液注入模拟部分与进液口(II-1)连接，出液口(II-4)与压裂液返排模拟部分连接，压裂液注入模拟部分、压裂液返排模拟部分和岩心核磁扫描仪(4)均与数据采集设备(6)连接。
2.根据权利要求1所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，所述可视化透明外壳上设有用于检测岩心(II-6)缝面压力的压力传感器(I-1)以及用于控制可视化透明外壳内腔液体工作压力的控压阀，压力传感器(I-1)和所述控压阀均与所述数据采集设备(6)连接。
3.根据权利要求1所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，所述可视化透明外壳上设有：用于对可视化透明外壳内腔加热的加热器、用于检测加热器温度的温度传感器(II-5)，加热器和温度传感器(II-5)均与数据采集设备(6)连接。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，可视化透明外壳包括第一可视化玻璃板(I)和第二可视化玻璃板(II)，第二可视化玻璃板(II)设置有与岩心(II-6)形状相匹配的岩心夹持凹槽(II-2)，岩心(II-6)设置于岩心夹持凹槽(II-2)内，密封垫(II-7)填充在岩心夹持凹槽(II-2)与岩心(II-6)之间，进液口(II-1)和出液口(II-4)设置于第二可视化玻璃板(II)上，第一可视化玻璃板(I)与岩心夹持凹槽(II-2)之间密封连接；第一可视化玻璃板(I)与岩心(II-6)的断面相对，且第一可视化玻璃板(I)上设置与岩心(II-6)断面表面凹凸结构匹配的裂缝面。
5.根据权利要求1所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，可视化透明外壳上与岩心(II-6)断面表面凹凸结构匹配的裂缝面为3D打印的面。
6.根据权利要求1所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，还包括用于拍摄岩心(II-6)断面与可视化透明外壳之间流体流动情况的高精度拍摄仪(11)，高精度拍摄仪(11)与数据采集设备(6)连接。
7.根据权利要求1所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，进液口(II-1)和出液口(II-4)均设有控压阀，所述控压阀与数据采集设备(6)连接。
8.根据权利要求1所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，压裂液注入模拟部分包括注液泵(1)，注液泵(1)的出口与进液口(II-1)通过进液管线(2)连接，注液泵(1)与数据采集设备(6)连接。
9.根据权利要求8所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置，其特征在于，压裂液返排模拟部分包括储液罐(13)、驱替泵(12)、流量计(15)和收集桶(14)，驱替泵(12)的入口与储液罐(13)连接，驱替泵(12)的出口通过出液管线(10)与出液口(II-4)连接，出液管线(10)上设有双向阀；流量计(15)的入口通过管路和三通阀(3)与进液管线(2)连接，流量计(15)出口通过管路与收集桶(14)连接；
驱替泵(12)和流量计(15)均与数据采集设备(6)连接。
10.一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟方法，其特征在于，该方法采用权利要求1-9任意一项所述的一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置进行，包括如下过程：
将标准岩心进行洗油、烘干、饱和原油，记录饱和的原油量；再将标准岩心沿端面轴向切开，得到所述岩心(II-6)，将岩心(II-6)安装在可视化透明外壳内；
压裂液注入模拟部分按照设定流量将压裂液从进液口(II-1)注入可视化透明外壳内，记录注入时间及注入的压裂液量；关闭进液口(II-1)和出液口(II-4)的阀门，使压裂液在岩心(II-6)中停留预设时间，模拟近缝面压裂液油水置换；当达到预设时间后，打开进液口(II-1)和出液口(II-4)的阀门，压裂液返排模拟部分从出液口(II-4)向可视化透明外壳内反向注入流体，记录返排压裂液量和返排油量，计算岩心中滞留的压裂液量和滞留油量；
利用岩心核磁扫描仪(4)对岩心(II-6)内油、水分布实时成像检测，得到岩心基质中滞留的压裂液量和原油的滞留量，计算岩心裂缝内压裂液的滞留量和原油的滞留量。
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Citations (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101968348A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-02-09 | 中国石油大学(北京) | 对压裂裂缝进行可视化监测的方法 |
| CN202092935U (zh) * | 2011-06-09 | 2011-12-28 | 青岛石大石仪科技有限责任公司 | 岩心裂缝可视化岩心夹持器 |
| CN102373923A (zh) * | 2010-08-20 | 2012-03-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种储层识别方法 |
| CN104040376A (zh) * | 2011-10-11 | 2014-09-10 | 普拉德研究及开发股份有限公司 | 用于执行增产作业的系统和方法 |
| CN204807417U (zh) * | 2015-07-07 | 2015-11-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 酸化压裂液性能测试装置及其应用 |
| CN105301192A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-02-03 | 西南石油大学 | 一种模拟页岩气压后单缝返排的实验装置及方法 |
| CN107740688A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-02-27 | 中国石油大学(北京) | 注水诱发微裂缝二维扩展的物理模拟实验方法 |
| CN107816342A (zh) * | 2016-09-14 | 2018-03-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 裂缝内支撑剂运移规律可视化实验装置及方法 |
| CN107939363A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-20 | 中国石油天然气集团公司 | 模拟致密油藏裂缝内流体流动的可视化模型及制备和应用 |
| CN108645999A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-12 | 中国石油大学(北京) | 全直径岩心酸蚀裂缝导流能力的实时动态评价装置及方法 |
| CN109001097A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-14 | 西安石油大学 | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置及方法 |
| CN208520730U (zh) * | 2018-08-03 | 2019-02-19 | 西安石油大学 | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置 |
| CN109537878A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-03-29 | 北京古达建筑工程有限公司 | 一种新型建筑模具及装饰建筑施工方法 |
| CN109707359A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-05-03 | 中国石油大学(北京) | 压裂液的滞留模拟系统 |
| CN208858345U (zh) * | 2018-10-08 | 2019-05-14 | 西安石油大学 | 一种能够实现主缝不同程度暂堵的支撑剂沉降室内装置 |
| CN109779593A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 西南石油大学 | 一种可实现三维流场测试的可视化平板裂缝装置 |
| CN109958420A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-07-02 | 河南理工大学 | 模拟煤矿回采巷道裂隙演化的可视化试验装置及试验方法 |
| CN110080751A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-02 | 西安石油大学 | 一种可视化支撑剂孔喉渗流和封堵测试装置及其使用方法 |
| CN110469311A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-19 | 赣江新区澳博颗粒科技研究院有限公司 | 一种模拟围压条件下动态扩展粗糙裂缝网络可视化装置 |
| CN111279050A (zh) * | 2017-09-11 | 2020-06-12 | 吉奥奎斯特系统公司 | 井规划系统 |
| CN111411930A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-07-14 | 中国石油大学(北京) | 一种致密气藏压裂液可视化动态滤失及排采模拟装置及模拟方法 |
| CN111550223A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-08-18 | 长沙学院 | 一种大学物理实验室用可视化物理模拟装置 |
| CN212985201U (zh) * | 2020-07-24 | 2021-04-16 | 西南石油大学 | 一种支撑剂充填层煤粉运移沉积可视化模拟装置 |
| CN113494283A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-10-12 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 超浅层-浅层页岩气地质工程一体化开发方法 |
| CN113738351A (zh) * | 2021-09-25 | 2021-12-03 | 西南石油大学 | 一种断缝体油藏物理模型的制作方法和实验方法 |
| CN217001817U (zh) * | 2022-01-08 | 2022-07-19 | 西安石油大学 | 一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置 |
-
2022
- 2022-01-08 CN CN202210018702.7A patent/CN114215504B/zh active Active
Patent Citations (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102373923A (zh) * | 2010-08-20 | 2012-03-14 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种储层识别方法 |
| CN101968348A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-02-09 | 中国石油大学(北京) | 对压裂裂缝进行可视化监测的方法 |
| CN202092935U (zh) * | 2011-06-09 | 2011-12-28 | 青岛石大石仪科技有限责任公司 | 岩心裂缝可视化岩心夹持器 |
| CN104040376A (zh) * | 2011-10-11 | 2014-09-10 | 普拉德研究及开发股份有限公司 | 用于执行增产作业的系统和方法 |
| CN204807417U (zh) * | 2015-07-07 | 2015-11-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 酸化压裂液性能测试装置及其应用 |
| CN105301192A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-02-03 | 西南石油大学 | 一种模拟页岩气压后单缝返排的实验装置及方法 |
| CN107816342A (zh) * | 2016-09-14 | 2018-03-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 裂缝内支撑剂运移规律可视化实验装置及方法 |
| CN107740688A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-02-27 | 中国石油大学(北京) | 注水诱发微裂缝二维扩展的物理模拟实验方法 |
| CN111279050A (zh) * | 2017-09-11 | 2020-06-12 | 吉奥奎斯特系统公司 | 井规划系统 |
| CN107939363A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-20 | 中国石油天然气集团公司 | 模拟致密油藏裂缝内流体流动的可视化模型及制备和应用 |
| CN108645999A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-12 | 中国石油大学(北京) | 全直径岩心酸蚀裂缝导流能力的实时动态评价装置及方法 |
| CN109001097A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-14 | 西安石油大学 | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置及方法 |
| CN208520730U (zh) * | 2018-08-03 | 2019-02-19 | 西安石油大学 | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置 |
| CN208858345U (zh) * | 2018-10-08 | 2019-05-14 | 西安石油大学 | 一种能够实现主缝不同程度暂堵的支撑剂沉降室内装置 |
| CN109707359A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-05-03 | 中国石油大学(北京) | 压裂液的滞留模拟系统 |
| CN109537878A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-03-29 | 北京古达建筑工程有限公司 | 一种新型建筑模具及装饰建筑施工方法 |
| CN109779593A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 西南石油大学 | 一种可实现三维流场测试的可视化平板裂缝装置 |
| CN109958420A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-07-02 | 河南理工大学 | 模拟煤矿回采巷道裂隙演化的可视化试验装置及试验方法 |
| CN110080751A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-02 | 西安石油大学 | 一种可视化支撑剂孔喉渗流和封堵测试装置及其使用方法 |
| CN110469311A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-19 | 赣江新区澳博颗粒科技研究院有限公司 | 一种模拟围压条件下动态扩展粗糙裂缝网络可视化装置 |
| CN111411930A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-07-14 | 中国石油大学(北京) | 一种致密气藏压裂液可视化动态滤失及排采模拟装置及模拟方法 |
| CN111550223A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-08-18 | 长沙学院 | 一种大学物理实验室用可视化物理模拟装置 |
| CN212985201U (zh) * | 2020-07-24 | 2021-04-16 | 西南石油大学 | 一种支撑剂充填层煤粉运移沉积可视化模拟装置 |
| CN113494283A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-10-12 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 超浅层-浅层页岩气地质工程一体化开发方法 |
| CN113738351A (zh) * | 2021-09-25 | 2021-12-03 | 西南石油大学 | 一种断缝体油藏物理模型的制作方法和实验方法 |
| CN217001817U (zh) * | 2022-01-08 | 2022-07-19 | 西安石油大学 | 一种大规模压裂压后液体滞留的可视化模拟装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| HAI HUANG;TAYFUN BABADAGLI;HUAZHOU LI;KAYHAN DEVELI;DESHENG ZHOU: "A visual experimental study on proppants transport in rough vertical fractures", INTERNATIONAL JOURNAL OF ROCK MECHANICS AND MINING SCIENCES, 20 August 2020 (2020-08-20), pages 1 - 17 * |
| 丁金岗;惠峰;游川川;杨啟桂: "低渗砂岩油藏渗吸诱发压裂液运移规律实验研究", 钻采工艺, vol. 44, no. 001, 31 January 2021 (2021-01-31), pages 74 - 76 * |
| 张衍君;葛洪魁;徐田录;黄文强;曾会;陈浩: "体积压裂裂缝前端粉砂分布规律试验研究", 石油钻探技术, vol. 49, no. 003, 31 May 2021 (2021-05-31), pages 105 - 110 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114215504B (zh) | 2024-08-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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