CN114214757B - 一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝及其制备方法和用途，发电纺丝包括纳米纤维壳和纱芯，所述纳米纤维壳具有轴向空腔，所述纱芯位于所述轴向空腔中，且所述纳米纤维壳的长度小于或等于所述纱芯的长度；所述纳米纤维壳由第一介电材料掺杂气凝胶纳米粉制成，所述纱芯包括由第二介电材料制成的第一纱芯线和由导电纤维制成的第二纱芯线；所述第二介电材料和所述导电纤维分别与所述轴向空腔的内壁接触。其制备方法为采用静电纺丝技术进行制备，其用途为用于编织物的制造。本发明可解决当前高温防护服重量过重、透气性差等问题；同时这种耐高温发电纺丝可将动能转化成电能，可用于制造智能高温防护服。

Description

一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及发电纺丝技术领域。具体地说是一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝及其制备方法和用途。
背景技术
人类活动和工业发展在追求现代化和文明进步的需要方面发挥了无与伦比的作用。工业化和人为活动在完善人类现有资源的预期情况下，不可避免地也会导致实验室、化工厂或其他高风险地区发生事故，例如钢厂事故和特殊车间事故，这些事件中最常见的事故是热灼伤、火焰蔓延和火花飞溅，会给人员造成严重的烧伤，甚至伤亡。此类事故的伤亡人数增加是由于安全措施和预防不当造成的。据不完全统计，火灾中大约33％的重伤人员都是由烫伤衣服造成的。
现有的高温防护服透气性差，重量过重，导致操作人员穿着不舒服，很多操作人员并不愿意长时间穿戴。此外，温度变化的实时感知对于操作人员及时做出反应策略并避免严重后果是必要的。因此，开发一种既能保护操作人员身体健康不受伤害，又能使穿戴者在发生事故时及时、正确地做出判断和操作的耐高温(同时兼具穿着轻便、透气性好的优点)防护服已成为当务之急。
已有研究提出：在具有同步防护性能和热舒适性的化学防护服中使用二氧化硅气凝胶具有广阔的开发前景。因此，二氧化硅气凝胶在纺织品中的广泛应用受到关注。目前，二氧化硅气凝胶已经被用于开发隔热织物，包括宇航服隔热、极寒天气服装和防火服热衬里。然而，在给操作人员提供最大保护的同时，尽量使得服装的舒适度在可接受范围内仍然是一个需要更多关注且具有挑战性的问题。在棉织物上加入化学保护涂层的聚氨酯(PU)-二氧化硅气凝胶具有一些局限性，包括高刚度和厚度，另外，由于聚氨酯(PU)粘合剂部分或全部填充多孔织物结构从而导致织物的透气性低、透湿性差。而将二氧化硅气凝胶用于制备热粘合无纺布，则可使制备的无纺布具有足够的透气性以及化学热保护性。然而，由于织物中含有许多粉状气凝胶颗粒以及织物内纤维的热粘合而导致的高厚度和较大的体积，同时会增加织物的刚度，从而降低穿着舒适度。
摩擦纳米发电机(TENG)作为一种能量收集方法，可以基于接触起电和静电感应的耦合效应将无处不在的机械能转化为电能。由于成本低、效率高、材料选择多样，TENG通常被认为是自驱动传感器和能量收集设备的明智选择。TENG纺织品的出现是能源领域的重大突破，为智能穿戴领域的发展提供了更多可能。鉴于TENG的高效生物力学能量收集和自供电传感以及织物固有的柔韧性和透气性，将新兴的TENG技术与传统纺织技术相结合的基于纺织品的TENG被认为是可穿戴电子产品的重要解决方案，例如各种传感器、个人医疗保健、能量收集和人机交互界面。然而，绝大多数纺织品在火灾中都是受害者和传播者，这极大地限制了TENG在防火场景中的应用。迄今为止，越来越多的阻燃摩擦电材料被报道。Ma等人通过将聚酰亚胺纱线包裹在导电纱线上制造了一种芯鞘结构的防火TENG纱线。然而，这些织物并不适合做防护服，它们在高温下的输出性能尚不清楚。因此，高温阻燃舒适纺织品的发展仍面临一些必须克服的挑战。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝及其制备方法，这种耐高温发电纺丝阻燃性及耐高温性能优良，且兼具柔软性好、重量超轻等优点，可用于编织物的制造，尤其是可用于具有运动能量采集功能的智能高温防护服，以解决当前高温防护服因刚度大、重量过重、透气性差等原因造成的舒适度差的问题；同时这种耐高温发电纺丝可以将动能转化成电能，为制备智能高温防护服提供材料。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，包括纳米纤维壳和纱芯，所述纳米纤维壳具有轴向空腔，所述纱芯位于所述轴向空腔中，且所述纳米纤维壳的长度小于或等于所述纱芯的长度；所述纳米纤维壳由第一介电材料掺杂气凝胶纳米粉制成，所述纱芯包括由第二介电材料制成的第一纱芯线和由导电纤维制成的第二纱芯线；所述第二介电材料和所述导电纤维分别与所述轴向空腔的内壁接触。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，所述第一介电材料为聚酰亚胺，所述气凝胶纳米粉为二氧化硅气凝胶纳米粉；所述第二介电材料为聚四氟乙烯，所述导电纤维为碳纤维；所述第一纱芯线由聚四氟乙烯线制成，所述第二纱芯线由碳纤维丝制成，且所述第一纱芯线和所述第二纱芯线在所述轴向空腔中呈螺旋状分布。聚酰亚胺是耐高温性能最好的有机高分子材料之一，部分无明显熔点，其耐高温达400℃以上，可在-200～300℃的温度范围内长期使用，而二氧化硅气凝胶的耐高温性能优于聚酰亚胺，且具有良好的绝缘性能，将其掺杂到聚酰亚胺中制备得到的纳米纤维壳具有更好的耐高温和阻燃性能，从而满足发电纺丝的耐高温要求；聚四氟乙烯也具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，可在-180～260℃的温度范围内长期使用；而碳纤维的耐高温特性居所有化纤之首，因此本发明选择碳纤维作为导电芯材。当纱芯中的聚四氟乙烯线和碳纤维丝呈螺旋状分布时，可使得导电纤维与介电材料的摩擦面积更大，输出性能更好。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，所述聚酰亚胺和所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为(0.2～0.5):1.7，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为30～50nm、孔隙率95％～98％、密度为3～5mg/m3；这种规格的二氧化硅气凝胶纳米粉密度小、重量轻，阻燃性较好；所述聚酰亚胺为分子量在50000～80000之间的黄色粉末；所述聚四氟乙烯线的直径为15～25μm，所述碳纤维丝的直径为60～80μm；所述聚四氟乙烯线有两根以上，所述碳纤维丝有两根以上；所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为800～1000μm。在制备纳米纤维壳时，虽然在聚酰亚胺中掺杂二氧化硅气凝胶纳米粉可以增强纳米纤维壳的耐高温和阻燃性能，但是二氧化硅气凝胶纳米粉的掺杂量不能过多，一是因为随着气凝胶含量的增加，会导致静电纺丝的难度加大，耐高温纺丝的制备效率降低；二是随着气凝胶含量的增加，聚酰亚胺的介电常数发生改变，会导致制备的整个耐高温发电纺丝的电输出性能降低，因此，需要将聚酰亚胺和所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比控制在(0.2～0.5):1.7内，且当两者的质量之比为0.3:1.7时，既可以保证制备得到的耐高温发电纺丝具有较好的电输出性能，又能使其具有理想的耐高温和阻燃性能。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，所述聚酰亚胺和所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为0.3:1.7，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为40nm、孔隙率为98％、密度为3mg/m3；所述聚四氟乙烯线的直径为20μm，所述碳纤维丝的直径为70μm；所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为900μm。
一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：向二甲基乙酰胺中加入第一介电材料粉末，采用磁力搅拌混合均匀，得到第一介电材料分散液；
步骤B：向所述第一介电材料分散液中加入气凝胶纳米粉，采用磁力搅拌混合均匀，得到静电纺丝分散液；
步骤C：将由第二介电材料制成的第一纱芯线和由导电纤维制成的第二纱芯线缠绕在一起形成纱芯，并将所述纱芯穿过静电纺丝设备上的喇叭型纺丝接收器；
步骤D：采用所述静电纺丝设备，将所述静电纺丝分散液用注射器泵从针管中挤出，并施加电压在所述针管与所述喇叭型纺丝接收器之间形成电场，所述静电纺丝分散液在电场作用下形成纳米纤维；所述纳米纤维聚集在所述喇叭型纺丝接收器的喇叭口内表面上，并通过旋转所述喇叭型纺丝接收器将所述纳米纤维包裹在所述纱芯的表面，从而在所述纱芯表面形成纳米纤维壳，且所述纳米纤维壳的长度小于或等于所述纱芯的长度，即制备得到气凝胶掺杂耐高温发电纺丝。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，所述第一介电材料粉末与所述气凝胶纳米粉的质量之比为(0.2～0.5)：17；步骤A中，所述第一介电材料为聚酰亚胺，所述聚酰亚胺的分子量为50000～80000；所述第一介电材料分散液中所述聚酰亚胺的质量分数为15～20wt％；
步骤B中，所述气凝胶纳米粉为二氧化硅气凝胶纳米粉，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为30～50nm、孔隙率95％～98％、密度为3～5mg/m3；
步骤C中，所述第一纱芯线由聚四氟乙烯线制成，所述第二纱芯线由碳纤维丝制成；所述聚四氟乙烯线的直径为15～25μm，所述碳纤维丝的直径为60～80μm；
步骤D中，所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为800～1000μm。在进行静电纺丝分散液配制时，若聚酰亚胺的质量分数较低，则得到的静电纺丝分散液不够粘稠，纺丝过程中容易出现液滴从针头处直接滴落，影响纺丝过程；若聚酰亚胺的质量分数过高，则使得静电纺丝分散液过于粘稠，容易堵塞针头，影响纺丝过程；考虑到后续还要向第一介电材料分散液中掺杂气凝胶粉体，因此本发明将第一介电材料分散液中聚酰亚胺的质量分数控制在15～20wt％范围内。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，所述聚酰亚胺粉末与所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为0.3：17；所述第一介电材料分散液中所述聚酰亚胺的质量分数为17wt％；所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为40nm、孔隙率98％、密度为3mg/m3；所述聚四氟乙烯线的直径为20μm，所述碳纤维丝的直径为70μm；所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为900μm。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，步骤A中，磁力搅拌温度为40℃，搅拌时间为5h；若磁力搅拌的温度过低，则聚酰亚胺不易溶解，增加搅拌时间；若搅拌温度过高则影响聚酰亚胺的性能，导致制备的高温纺丝品质下降；若搅拌时间过短，则聚酰亚胺溶解不完全，使得聚酰亚胺分散不均匀，影响纺丝效果；步骤B中，磁力搅拌温度为室温，搅拌时间为2h；这是因为气凝胶粉体需要在第一介电材料分散液中均匀分散即可，而不需要像聚酰亚胺那样溶解在溶剂中，因此在室温条件下搅拌即可；搅拌时间过短会使得气凝胶纳米粉末分散的不均匀，进而使得气凝胶在纳米纤维壳上分布不匀，从而影响发电纺丝的耐高温和阻燃性能。步骤D中，所述静电纺丝分散液的流速为0.3mL/h，所述针管上施加的电压为+8.8kV；所述针管与所述纺丝接收器的喇叭口之间的距离为10～12cm；静电纺丝的过程中控制环境温度为20±2℃，空气湿度为30±5wt％。选择这一静电纺丝参数选择原因是：静电纺丝分散液的流速过快或者电压较高，均容易堵塞针头，且飞丝严重，形成不了纳米纤维外壳；若流速过慢或电压过低，则会使针头处的液滴无法形成泰勒锥；另外，若针管与喇叭型纺丝接收器的距离过短容易导通，而距离过长，则在喇叭型金属接收器处无法形成倒锥形，从而无法均匀包缠在纱芯上，且距离过长，会导致形成的纳米纤维直径变小，强度减弱，不利于纳米纤维外壳的形成；在静电纺丝过程中，若环境温度过低、湿度过高，则使得溶剂无法蒸发，纺丝落不到接收器上；相反，若环境温度过高、湿度过低，则溶剂蒸发过快，使纺出的纤维丝过于干燥，强度差，不能满足纳米纤维壳的应用要求；且电压越高、距离越远，流速越小，纺出的丝越细，容易发生断裂。
一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的用途，将上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝用于编织物的制造。
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的用途，所述编织物为具有运动能量采集功能的智能高温防护服。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
本发明中，采用静电纺纱技术制造气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，这种耐高温发电纺丝是一种长度不限、直径约900微米的超轻纳米纤维混合单电极摩擦电纱线。气凝胶掺杂耐高温发电纺丝由聚酰亚胺(PI)和二氧化硅气凝胶杂化纳米纤维为壳，以导电碳纤维丝和聚四氟乙烯(PTFE)线为纱芯，且纱芯具有纳米微螺旋纤维束的核壳结构。用手指触摸时，其瞬时输出电压、电流和转移电荷分别达到80Vcm-2、0.16μA·cm-2和30nC·cm-2。此外，本发明中的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝可用于编织制造高密度平纹织物，当高密度平纹织物的纤维布与外界环境接触时，它可以收集能量并监测运动信号，并且在高温下具有稳定的输出，这说明气凝胶掺杂耐高温发电纺丝在高温环境中具有很大的应用潜力。
本发明还提供了发电纺丝的一种用途，可将其用于制造具有生物运动能量采集功能的智能高温防护服，可以保护身体免受高温伤害，检测温度变化，监测人体实时生活信号，并在遇到危险时给出建议。特别是，由全纤维单电极摩擦纳米发电机纱线制成的织物摩擦纳米发电机作为智能防护服的基本元件，具有核壳结构设计的纱线对包括水滴、火和温度在内的各种信号表现出高灵敏度。此外，编织物可在400℃稳定输出，这种对温度敏感的智能防护服将使在高风险环境中工作的穿着者受益。
附图说明
图1本发明实施例中制备的SETY的结构示意图；
图2本发明实施例中制备的SETY的流程图；
图3a本发明实施例中制备的SETY的纵截面的SEM图；
图3b本发明实施例中制备的SETY的实物图；
图3c本发明实施例中制备的SETY的柔韧性测试图；
图3d本发明实施例中制备的SETY的另一张柔韧性测试图；
图3e本发明实施例中制备的SETY的直径测试图；
图3f本发明实施例中制备的SETY的另一张直径测试图；
图4a本发明实施例中制备的SETY高温处理后的实拍图(25℃，30min)；
图4b本发明实施例中制备的SETY高温处理后的实拍图(200℃，30min)；
图4c本发明实施例中制备的SETY高温处理后的实拍图(400℃，30min)；
图5a本发明实施例中SETY高温处理后SEM图(25℃，30min，500μm)；
图5b本发明实施例中SETY高温处理后SEM图(200℃，30min，500μm)；
图5c本发明实施例中SETY高温处理后SEM图(400℃，30min，500μm)；
图5d本发明实施例中SETY高温处理后SEM图(25℃，30min，100μm)；
图5e本发明实施例中SETY高温处理后SEM图(200℃，30min，100μm)
图5f本发明实施例中SETY高温处理后SEM图(400℃，30min，100μm)
图6a本发明实施例中制备的SETY的DSC曲线图；
图6b本发明实施例中制备的聚酰亚胺PI的DSC曲线图；
图7a本发明实施例中制备的SETY温度与电压的关系曲线图；
图7b本发明实施例中制备的SETY温度与电荷的关系曲线图；
图7c本发明实施例中制备的SETY温度与电容的关系曲线图；
图8本发明实施例中制备的SETY的工作原理图；
图9a本发明实施例中制备的SETY的COMSOL模拟结果图(i)；
图9b本发明实施例中制备的SETY的COMSOL模拟结果图(ii)；
图9c本发明实施例中制备的SETY的COMSOL模拟结果图(iv)；
图9d本发明实施例中制备的SETY的COMSOL模拟结果图(iii)；
图10本发明实施例中制备的SETY用于编织物制备的概念图；
图11不同刺激对采用SETY制备的编织物的电信号传输的影响；
图12a本发明实施例中采用SETY制备的编织物的实物图；
图12b本发明实施例中采用SETY制备的编织物的柔软性测试图；
图12c本发明实施例中采用SETY制备的编织物的可延展性性测试图；
图12d本发明实施例中采用SETY制备的编织物的可扭曲性测试图；
图13本发明实施例中采用SETY制备的编织物的耐高温性能测试图；
图14a本发明实施例中采用SETY制备的编织物压力与开路电压关系图；
图14b本发明实施例中采用SETY制备的编织物压力与短路电流关系图；
图14c本发明实施例中采用SETY制备的编织物压力与转移电荷量的关系图；
图15本发明实施例中采用SETY制备的编织物外界刺激与响应时间的关系曲线图；
图16本发明实施例中采用SETY制备的编织物的负载电阻与输出功率之间的关系图；
图17本发明实施例中采用SETY制备的编织物的电压和电流随着负载的变化曲线图；
图18本发明实施例中采用SETY制备的编织物在1800s内连续工作时的输出电压变化曲线图；
图19本发明实施例中采用SETY制备的编织物进行电容充电时作用力与充电时间的关系曲线图；
图20本发明实施例中采用SETY制备的编织物充电时，电容大小与作用力的关系曲线图；
图21本发明实施例中采用SETY制备的编织物的高温测试结果图；
图22a本发明实施例中采用SETY制备的编织物经高温处理后其柔软性测试图；
图22b本发明实施例中采用SETY制备的编织物经高温处理后其可弯曲性测试图；
图22c本发明实施例中采用SETY制备的编织物经高温处理后其可扭转性测试图；
图23a本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在弯腰情况下监测的信号输出曲线图；
图23b本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在转动脖子的情况下监测的信号输出曲线图；
图23c本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在下蹲弯曲膝盖的情况下监测的信号输出曲线图；
图23d本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在胳膊肘转动的情况下监测的信号输出曲线图；
图23e本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在肩膀张开双臂的情况下监测的信号输出曲线图；
图24本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在人身上不同部位活动时的输出电压变化图；
图25本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，在人身上不同部位活动时的转移电荷量变化图；
图26本发明实施例中采用SETY制备的编织物用于高温防护服时，膝盖处的编织物在慢走、跑和跳的监测信号图；
图27本发明实施例中改进后的纺丝接收器的结构示意图。
图中的附图标记表示为：1-喇叭口驱动组件；11-电机；12-旋转轴；13-第一齿轮；14-第二齿轮；2-喇叭口本体；3-纺丝导向组件；31-第一支撑板；32-第二支撑板；33-导向轮；34-纺丝收集器；4-纱芯；5-升降支架。
具体实施方式
本发明中气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的结构示意图如1所示，制备过程如图2所示，下面结合附图通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
一、气凝胶掺杂耐高温发电纺丝
本实施例中的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的结构示意图如图1所示，包括纳米纤维壳和纱芯，所述纳米纤维壳具有轴向空腔，所述纱芯位于所述轴向空腔中，且所述纳米纤维壳的长度小于所述纱芯的长度；所述纳米纤维壳由第一介电材料-聚酰亚胺和二氧化硅气凝胶纳米粉掺杂制成，所述纱芯包括由第二介电材料(聚四氟乙烯)制成的第一纱芯线和由导电纤维(碳纤维)制成的第二纱芯线，聚四氟乙烯线和碳纤维丝在所述轴向空腔中呈螺旋状分布，且所述聚四氟乙烯线和所述碳纤维丝分别与所述纳米纤维壳的轴向空腔的内壁接触。
所述纳米纤维壳中，所述聚酰亚胺和所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为0.3：17，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为40nm、孔隙率98％、密度为3mg/m3；所述聚酰亚胺为黄色粉末，分子量为50000-80000；所述聚四氟乙烯线的直径为20μm，所述碳纤维丝的直径为70μm，本实施例中，气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径约为900μm。
二、气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法
上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备流程如图2所示，具体方法包括如下步骤：
步骤A：将聚酰亚胺(简称为PI)粉末溶于二甲基乙酰胺(简称为DMAC)中，用磁力搅拌器在40℃温度下搅拌5h，溶解后得到第一介电材料分散液(聚酰亚胺溶液)，聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为17wt％；
步骤B：向10mL聚酰亚胺溶液中加入0.3g二氧化硅气凝胶纳米粉，在室温下磁力搅拌2h，溶解后，得到静电纺丝分散液；
步骤C：将由第二介电材料(聚四氟乙烯，简称为PTFE)制成的第一纱芯线和由导电纤维(碳纤维)制成的第二纱芯线呈螺旋状缠绕在一起形成纱芯，并将所述纱芯穿过静电纺丝设备上的喇叭型纺丝接收器；
本实施例中，静电纺丝设备是在传统静电纺丝设备的基础上改进的：传统的静电纺丝设备主要包括高压直流电源、注射泵、亚克力罩和纺丝接收器；传统的纺丝设备不能直接用于制备本实施例这种具有核壳结构的发电纺丝，因此对传统的纺丝接收器进行改进，改进后的纺丝接收器的结构如图27所示，包括喇叭口驱动组件1、喇叭口本体2和纺丝导向组件3；所述喇叭口驱动组件1驱动所述喇叭口本体2旋转，所述喇叭口本体2具有一个沿其轴线的纺丝通道，所述纺丝导向组件3带动纱芯4从背离所述喇叭口本体2的喇叭口的方向穿过所述纺丝通道，所述喇叭口本体2的喇叭口朝向注射泵上针管的流体输出端；所述高压直流电源的正极与所述针管的针头电连接，所述高压直流电源的接地端与所述喇叭口本体2电连接；
所述喇叭口驱动组件1设置在升降支架5顶部，所述喇叭口驱动组件1包括电机11，所述电机11的输出轴驱动连接有第一齿轮13，所述第一齿轮13顶部啮合有第二齿轮14，所述第二齿轮14中心固定连接有旋转轴12，且所述喇叭口本体2背离喇叭口的一侧固定连接在所述旋转轴12的第一端端部；所述纱芯4从所述旋转轴12第二端端部穿入，穿过所述旋转轴12第一端，并从所述喇叭口本体2的纺丝通道穿出；所述纺丝导向组件3也设置在所述升降支架5顶部，所述纺丝导向组件3包括第一支撑板31、第二支撑板32、导向轮33和纺丝收集器34，所述第一支撑板31、所述第二支撑板32和所述纺丝收集器34均安装在所述升降支架5顶部，在沿所述纱芯4的运动方向上：所述第二支撑板32位于所述第一支撑板31和所述纺丝收集器34之间，且所述第一支撑板31临近所述电机11，所述导向轮33固定在所述第二支撑板32朝向所述纺丝收集器34一侧侧面上；所述旋转轴12安装在所述第一支撑板31顶部的轴承上，喇叭口本体2与第二齿轮14分别位于第一支撑板31的两侧；所述纱芯4的一端从所述喇叭口本体2的纺丝通道穿出之后，穿过所述第二支撑板32顶部的通孔，绕过所述导向轮33，并固定在所述纺丝收集器34上，纺丝收集器34的转动使得所述纱芯4缠绕在所述纺丝收集器34上。本实施例中所述纺丝收集器34市面上常见具有收线功能并且可控速的纺丝收集器；升降支架5也是市面常见的升降支架。
在静电纺丝开始前，将纱芯通过旋转轴12上的通孔穿入到喇叭口本体2并穿过所述第二支撑板32顶部的通孔，搭在所述导向轮33上，最后固定在所述纺丝收集器34上；在静电纺丝过程中，喇叭口本体2在电机的驱动下高速旋转，纱芯在纺丝收集器的控制下缓慢前进。
步骤D：采用所述静电纺丝设备，将所述静电纺丝分散液用注射器泵以0.3mL/h的流速从针管中挤出，并施加高压(+8.8kV)在所述针管上与所述喇叭型纺丝接收器之间形成电场，所述静电纺丝分散液在电场作用下形成纳米纤维；所述纳米纤维聚集在喇叭型纺丝接收器上，并通过旋转喇叭型纺丝接收器将所述纳米纤维包裹在所述纱芯的表面，在所述纱芯表面形成纳米纤维壳，即制备得到气凝胶掺杂耐高温发电纺丝(即single-electrodetriboelectric yarns，本实施例中简称SETY)；针管距喇叭型纺丝接收器的喇叭口之间的距离为10～12cm，静电纺丝工作过程中控制纺丝环境温度20±2℃、湿度30±5％左右进行。通过调整纱芯的前进速度，可以控制制备的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径约为900μm。
本实施对制备所得的SETY的各项性能进行了测试，具体如下：
1、柔韧性和细度测试
本实施例制备所得的SETY具有良好的柔韧性和细度。图3a为本实施例制作的SETY实物图，图3b至图3f为对本实施例制备的SETY的物理性能测试结果：建议结合图3b至图3f分析制备的SETY的物理性能，从图中可以看出，本实施例制备的SETY跟其它普通纤维一样具有较好的柔韧性，其直径较细、可弯曲性好，具有可连续制造性，能够像普通纤维一样用做编织物的原材料。
2、耐热性和阻燃性测试
对本实施制备的SETY进行耐热性和阻燃性测试，以考察其耐高温性能。测试方法为：将SETY放入高温马弗炉中，使其暴露在不同的温度下；从25℃到400℃，暴露时间持续30min的测试条件下均表现出良好的热稳定性(见图4a至图4c)，说明高温对织物的柔韧性没有明显影响。本实施例还研究了不同温度下SETY的形貌，从图5a至图5f可看出，SETY的形貌没有发生明显变化，只有外层蓬松的纳米纤维被烧毁，说明SETY具有优异的耐热性和阻燃性。
如图6a所示，从SETY的DSC曲线中可以看出，在200℃时有少量质量损失，但350℃后质量开始大量下降。从图6b中可知，本实施例制备的SETY的相变温度明显高于纯的聚酰亚胺PI。
3、电输出性能测试
除形貌外，本实施例对SETY的电输出性能进行了测试，在不同温度(25℃、100℃、200℃、300℃、400℃)下测得结果如图7a至图7c所示，从图中可以看出，随着温度的升高，SETY的电输出性能逐渐下降。
本实施例中，SETY的工作原理如图8所示。具体地说，在初始阶段，由于相互接触PTFE线带负电荷，含气凝胶纳米粉的纳米纤维壳带正电荷，因此SETY的电势平衡。在第二阶段当SETY受压时，含气凝胶纳米粉的纳米纤维壳与纱芯相互作用，外层纳米纤维壳上的正电荷会被感应到内层纱芯中的碳纤维上，此时电子将从碳纤维转移到地面直到达到新的电势平衡，在此过程中产生瞬时负电流。当SETY上外界压力消除时，地面与导电的碳纤维之间形成正电位差，电子会从地面转移到碳纤维上，达到另一个新的电势平衡。当压力周期性地施加到含气凝胶纳米粉的纳米纤维壳上时，可以获得连续的电输出。电输出性能是SETY的另一个重要物理性能，它直接影响SETY作为自供电传感器的性能以及后续织物的电性能。因此，利用COMSOL模拟了SETY在接触和分离过程中的工作原理及其电位分布，如图9a至图9d所示。图9a为SETY在初始状态的电势分布，图9b为当SETY发生形变过程中电势大于图9a时，图9c为SETY最大化发生形变的电势，图9d为外部作用力减小，SETY会回复到初始状态过程中一个时间点的电势分布。
三、气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的应用举例
将上述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝用于制造编织物，并将编织物用于耐高温防护服的制造，图10为编织物的概念图及应用。
1、压力对编织物的电输出性能的影响
图11说明了将水滴滴落在编织物上有明显的电信号，将编织物在酒精灯下弯曲也能得到电信号；用手轻轻触摸同样可以反馈出电信号。图12a至图12d展示了编织物的实物照片以及它的柔软性、可延展性和可扭曲的物理性能。图13为编织物在酒精灯上灼烧情况，说明将气凝胶掺杂耐高温发电纺丝用于制作的编织物同样具有较好的耐热性和阻燃性。图14a至图14c分别为5cm*5cm编织物在不同压力下的开路电压、短路电流以及短路之间的转移电荷量。从图14a至图14c中可以看出随着外界压力的增加，编织物的电输出性能呈线性增加，在压力为50N下，电压为80V，电流为1.7μA，转移电荷量为27nC；瞬时输出电压、电流和转移电荷分别达到80Vcm-2、0.16μA·cm-2和30nC·cm-2。
2、其它因素对编织物电输出性能的影响
图15为编织物在受到外界刺激时作出的响应时间曲线图，可以从图中看出，当在编织物上的作用力持续15ms就可以监测到电信号，这说明编织物对外界刺激具有较高的灵敏性，这为编织物用于传感器提供有利的支撑。
图16为随着负载的增加，编织物的瞬时输出功率呈现先增加后降低的变化趋势，且当外界负载为180MΩ时，输出功率最大达到0.17mW。图17为编织物的电压和电流随着负载的变化规律。图18为编织物在1800s内连续工作的输出电压，电压基本都持续可以达到30V。图19说明不同作用力下为100μF的电容器充电，随着作用力的增加，电容充至4V所需要的时间越短。图20为不同规格的电容在不同作用力下的充电情况，相同规格的电容器随着作用力的增加，充电速度越快；相同作用力下，随着电容器的增大，充电时间越慢。图21为高温下测试得到的数据，从数据图中可以看出，随着温度的升高，编织物的输出电压值逐渐减小，当温度为400℃时，输出电压仍可以达到6V；图22a至图22c为高温处理之后的编织物，它仍可变现出具有良好的柔软性，可弯曲性和可扭转性。
图23a至图23e分别展示了编织物监测弯腰、转动脖子、下蹲弯曲膝盖、胳膊肘转动和肩膀张开双臂的信号输出，可以从信号来判断人在危险环境中实时的活动状态。图24和图25分别汇总了编织物在人身上不同部位活动的输出电压以及转移的电荷量。图26为膝盖处的编织物在慢走、跑和跳的监测信号，通过输出信号的变化可以判断被检测人的运动状态。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，其特征在于，包括纳米纤维壳和纱芯，所述纳米纤维壳具有轴向空腔，所述纱芯位于所述轴向空腔中，且所述纳米纤维壳的长度小于或等于所述纱芯的长度；所述纳米纤维壳由第一介电材料掺杂气凝胶纳米粉制成，所述纱芯包括由第二介电材料制成的第一纱芯线和由导电纤维制成的第二纱芯线；所述第二介电材料和所述导电纤维分别与所述轴向空腔的内壁接触；
所述第一介电材料为聚酰亚胺，所述气凝胶纳米粉为二氧化硅气凝胶纳米粉；所述第二介电材料为聚四氟乙烯，所述导电纤维为碳纤维；所述第一纱芯线由聚四氟乙烯线制成，所述第二纱芯线由碳纤维丝制成，且所述第一纱芯线和所述第二纱芯线在所述轴向空腔中呈螺旋状分布；
所述聚酰亚胺和所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为（0.2～0.5）:1.7。
2.根据权利要求1所述的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为30～50 nm、孔隙率95%～98%、密度为3～5 mg/m3；所述聚酰亚胺的分子量为50000～80000；所述聚四氟乙烯线的直径为15～25μm，所述碳纤维丝的直径为60～80μm；所述聚四氟乙烯线有两根以上，所述碳纤维丝有两根以上；所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为800～1000μm。
3.根据权利要求2所述的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝，其特征在于，所述聚酰亚胺和所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为0.3:1.7，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为40nm、孔隙率为98%、密度为3 mg/m3；所述聚四氟乙烯线的直径为20μm，所述碳纤维丝的直径为70μm；所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为900μm。
4.一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：向二甲基乙酰胺中加入第一介电材料粉末，采用磁力搅拌混合均匀，得到第一介电材料分散液；
步骤B：向所述第一介电材料分散液中加入气凝胶纳米粉，采用磁力搅拌混合均匀，得到静电纺丝分散液；
步骤C：将由第二介电材料制成的第一纱芯线和由导电纤维制成的第二纱芯线缠绕在一起形成纱芯，并将所述纱芯穿过静电纺丝设备上的喇叭型纺丝接收器；
步骤D：采用所述静电纺丝设备，将所述静电纺丝分散液用注射器泵从针管中挤出，并施加电压在所述针管与所述喇叭型纺丝接收器之间形成电场，所述静电纺丝分散液在电场作用下形成纳米纤维；所述纳米纤维聚集在所述喇叭型纺丝接收器的喇叭口内表面上，并通过旋转所述喇叭型纺丝接收器将所述纳米纤维包裹在所述纱芯的表面，从而在所述纱芯表面形成纳米纤维壳，且所述纳米纤维壳的长度小于或等于所述纱芯的长度，即制备得到气凝胶掺杂耐高温发电纺丝；
所述第一介电材料粉末与所述气凝胶纳米粉的质量之比为（0.2～0.5）：17；步骤A中，所述第一介电材料为聚酰亚胺，所述聚酰亚胺的分子量为50000～80000；所述第一介电材料分散液中所述聚酰亚胺的质量分数为15～20 wt%；
步骤B中，所述气凝胶纳米粉为二氧化硅气凝胶纳米粉，所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为30～50 nm、孔隙率95%～98%、密度为3～5 mg/m3；
步骤C中，所述第一纱芯线由聚四氟乙烯线制成，所述第二纱芯线由碳纤维丝制成；所述聚四氟乙烯线的直径为15～25μm，所述碳纤维丝的直径为60～80μm；
步骤D中，所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为800～1000μm。
5.根据权利要求4所述的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺粉末与所述二氧化硅气凝胶纳米粉的质量之比为0.3：17；所述第一介电材料分散液中所述聚酰亚胺的质量分数为17 wt%；所述二氧化硅气凝胶纳米粉的粒径为40 nm、孔隙率98%、密度为3 mg/m3；所述聚四氟乙烯线的直径为20μm，所述碳纤维丝的直径为70μm；所述气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的外径为900μm。
6.根据权利要求4所述的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的制备方法，其特征在于，步骤A中，磁力搅拌温度为40℃，搅拌时间为5 h；步骤B中，磁力搅拌温度为室温，搅拌时间为2 h；步骤D中，所述静电纺丝分散液的流速为0.3 mL/h，所述针管上施加的电压为+8.8 kV；所述针管与所述纺丝接收器的喇叭口之间的距离为10～12 cm；静电纺丝的过程中控制环境温度为20±2℃，空气湿度为30±5 wt%。
7.一种气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的用途，其特征在于，将权利要求1-3任一所述的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝或者权利要求4-6任一制备方法所制备的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝用于编织物的制造。
8.根据权利要求7所述的气凝胶掺杂耐高温发电纺丝的用途，其特征在于，所述编织物为具有运动能量采集功能的智能高温防护服。
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