CN114214568A - 一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料、制备方法、应用 - Google Patents

一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料、制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料、制备方法、应用，采用纳米混合物弥散FeCrAl合金，所述纳米混合物包括纳米ZrO与纳米TaC。采用在FeCrAl合金中添加纳米ZrO与纳米TaC颗粒，能够显著细化晶粒，提高FeCrAl合金的高温强度和组织稳定性，同时具有良好室温力学性能和适合加工的塑性，能够同时满足FeCrAl合金作为包壳材料在室温下的较高强度和塑性、在高温下(不低于800℃)的较高强度、在1000℃以上较长时间内具有较强的组织热稳定性且晶粒尺寸稳定不变的要求，可以用作反应堆用合金材料，尤其是作为堆芯结构材料和燃料元件包壳材料。

Description

一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料、制备方法、应用
技术领域
本发明涉及铁基结构材料技术领域，具体涉及一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料、制备方法、应用，用于压水堆中的结构材料和包壳材料。
背景技术
日本福岛核事故后，要求未来核反应堆用包壳材料与现用锆合金包壳相比，必须具备更好的抗高温水蒸气氧化能力，能够提供更大安全余量以避免潜在的堆芯融化事故。FeCrAl基合金因其具有出色的抗高温水蒸气氧化能力、抗辐照性能等而成为耐事故包壳中极具前景的候选材料。FeCrAl合金作为包壳材料使用除满足上述性能外，还应该同时具备如下性能：(1).室温下合金具有较高强度和塑性，为薄壁包壳管材加工提供基础；(2).在高温下(不低于800℃)合金具有较高强度，为高温可靠性提供基础；(3).合金高温组织比较稳定，合金在1000℃以上较长时间内具有较强的组织热稳定性且晶粒尺寸稳定不变。
在现有增强FeCrAl合金材料中，并没有能够同时满足上述性能要求、能够达到适用于燃料元件包壳、格架等堆芯结构体用要求的材料，还需要对现有的增强FeCrAl合金材料继续优化，进行系统研究，制备出高温性能更加优异的材料，为进一步提高耐事故包壳材料的安全可靠性提供技术基础和工艺参数。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，及其制备方法和应用，以优化现有增强FeCrAl合金材料的高温性能，提高高温强度和组织稳定性。
本发明通过下述技术方案实现：
本发明的第一个目的是提供一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，采用纳米混合物弥散FeCrAl合金，所述纳米混合物包括纳米ZrO与纳米TaC。
可选地，所述FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC按照重量份计为(98～99.8)：(0.1～1)：(0.1～1)。
可选地，按照重量百分比计，所述增强FeCrAl合金材料中，Cr含量为12％～15％，Al含量为3％～5％，W含量为0.5％～1％，ZrO纳米颗粒含量为0.1％～1％，TaC纳米颗粒含量为0.1％～1％，余量为铁和符合工业标准的杂质。
可选地，按照重量百分比计，所述增强FeCrAl合金材料中，Cr含量为12.5％～15％，Al含量为3.5％～5％，W含量为0.5％～1％，ZrO纳米颗粒含量为0.1％～1％，TaC纳米颗粒含量为0.2％～1％，余量为铁和符合工业标准的杂质。
可选地，FeCrAl合金中Cr和Al的总含量大于16％。
可选地，FeCrAl合金包括符合工业标准的杂质O、N、C，含量为：O≤0.01％，N≤0.01％，C≤0.01％。
可选地，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～100nm。
可选地，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～50nm。
本发明的第二个目的是提供上述弥散增强FeCrAl合金材料的制备方法，以FeCrAl预合金粉、ZrO纳米颗粒、TaC纳米颗粒为原料，按照重量份为(98～99.8)：(0.1～1)：(0.1～1)，经包括球磨混合、烧结和热轧制备得到FeCrAl基合金。
本发明的第三个目的是提供上述弥散增强FeCrAl合金材料的应用，用作反应堆用合金材料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明实施例提供的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料、制备方法，通过在FeCrAl合金中添加纳米ZrO与纳米TaC颗粒，能够显著细化晶粒(在保温前的晶粒尺寸达到1.5μm)，提高FeCrAl合金的高温强度和组织稳定性，同时具有良好室温力学性能和适合加工的塑性。
通过合理设计FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC的重量配比，合理设计合金元素与纳米增强相中各元素的含量，得到一种高温(不低于800℃)下组织比较稳定的纳米混合物(ZrO与TaC)弥散增强FeCrAl合金结构材料。得到的FeCrAl合金材料能够同时满足其作为包壳材料，在室温下的较高强度和塑性、在高温下(不低于800℃)的较高强度、在1000℃以上较长时间内具有较强的组织热稳定性且晶粒尺寸稳定不变的要求，可以用作反应堆用合金材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。
现有的增强FeCrAl合金材料没有能够同时满足下述性能的：(1).室温下合金具有较高强度和塑性，为薄壁包壳管材加工提供基础；(2).在高温下(不低于800℃)合金具有较高强度，为高温可靠性提供基础；(3).合金高温组织比较稳定，合金在1000℃以上较长时间内具有较强的组织热稳定性且晶粒尺寸稳定不变，需要对现有的增强FeCrAl合金材料继续优化。
为了解决以上问题，本发明实施例提供了一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，采用如下技术方案：
一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，采用纳米混合物弥散FeCrAl合金，所述纳米混合物包括纳米ZrO与纳米TaC。
采用在FeCrAl合金中添加纳米ZrO与纳米TaC颗粒，TaC熔点高，ZrO中子吸收截面低、熔点也高，二者混合既有利于合金核性能，也能起到高温增强效果，且能够显著细化晶粒，协同提高合金力学性能，从而提高FeCrAl合金的高温强度和组织稳定性，同时具有良好室温力学性能和适合加工的塑性。
进一步地，所述FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC按照重量份计为(98～99.8)：(0.1～1)：(0.1～1)。纳米ZrO与纳米TaC作为弥散颗粒，其浓度不能过量。过量容易出现团聚析出现象，一方面失去弥散强化作用，另一方面破坏晶界和组织的连续性，形成有害物质，进而影响合金的性能。且TaC的中子吸收截面大，因此需要控制纳米ZrO与纳米TaC的含量，以最大程度有利于合金的核性能，并在此基础之上发挥颗粒的高温弥散强化作用。本发明中合理设计FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC的重量比，最大程度提高FeCrAl合金的核性能及发挥高温弥散强化作用。
进一步地，按照重量百分比计，所述增强FeCrAl合金材料中，Cr含量为12％～15％，Al含量为3％～5％，W含量为0.5％～1％，ZrO纳米颗粒含量为0.1％～1％，TaC纳米颗粒含量为0.1％～1％，余量为铁和符合工业标准的杂质。
进一步地，按照重量百分比计，所述增强FeCrAl合金材料中，Cr含量为12.5％～15％，Al含量为3.5％～5％，W含量为0.5％～1％，ZrO纳米颗粒含量为0.1％～1％，TaC纳米颗粒含量为0.2％～1％，余量为铁和符合工业标准的杂质。
进一步地，所述增强FeCrAl合金材料中Cr和Al的总含量大于16％。
进一步地，所述增强FeCrAl合金材料中符合工业标准的杂质的含量O≤0.01％，N≤0.01％，C≤0.01％。
通过合理设计FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC的重量配比，更进一步地设计合金元素与纳米增强相中各元素的含量，得到一种高温(不低于800℃)下组织比较稳定的纳米混合物(ZrO与TaC)弥散增强FeCrAl合金结构材料。得到的合金材料在组织稳定性方面，1000℃退火100h后晶粒尺寸相对稳定，平均晶粒尺寸1-3μm；在强度方面，800℃下合金抗拉强度达200MPa，而1000℃下合金抗拉强度达100MPa，比普通FeCrAl合金提高约5倍；在室温下，合金材料的抗拉强度最高达945MPa，具有良好的室温塑性。
对于FeCrAl合金，作为Fe基合金，其他元素都是辅助添加元素，各元素添加种类、各元素之间以及每种元素添加量对FeCrAl合金的性能都有至关重要的影响，且不同微量元素相互作用/反应的特点及其对锆合金性能影响规律也不同。本发明实施例对各元素添加量进行优化设计，获得更好的力学性能和高温稳定性的增强FeCrAl合金材料。
进一步地，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～100nm。
进一步地，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～50nm。
更进一步地，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～20nm。
ZrO与TaC作为纳米弥散相，其平均尺寸对合金的力学性能、组织稳定性有重要的影响，通过合理设计ZrO与TaC的尺寸，获得力学性能更好、组织稳定性越高的增强FeCrAl合金材料。
本发明实施例还提供了上述弥散增强FeCrAl合金材料的制备方法，以FeCrAl预合金粉、ZrO纳米颗粒、TaC纳米颗粒为原料，按照重量份为(98～99.8)：(0.1～1)：(0.1～1)，经包括球磨混合、烧结和热轧制备得到FeCrAl基合金。
本发明实施例还提供了上述弥散增强FeCrAl合金材料的应用，用作反应堆用合金材料，具体地包括堆芯结构材料和燃料元件包壳材料。
实施例1
采用FeCrAl预合金粉和ZrO与TaC纳米粉体为原料，制备纳米混合物弥散增强FeCrAl合金材料。
按重量百分比计，FeCrAl预合金粉中Cr含量为13.0％、Al含量为4.0％、W含量为0.7％，余量为铁和符合工业标准的杂质。ZrO粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm，TaC粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm；将FeCrAl预合金粉、ZrO、TaC纳米粉体按质量比99.5:0.1:0.4称取，经过球磨混合、烧结和热轧等工序制得FeCrAl基合金。
实施例2
采用FeCrAl预合金粉和ZrO与TaC纳米粉体为原料，制备纳米混合物弥散增强FeCrAl合金材料。
按重量百分比计，FeCrAl预合金粉中Cr含量为13.0％、Al含量为4.0％、W含量为0.7％，余量为铁和符合工业标准的杂质。ZrO粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm，TaC粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm；将FeCrAl预合金粉、ZrO、TaC纳米粉体按质量比99:0.3:0.7称取，经过球磨混合、烧结和热轧等工序制得FeCrAl基合金。
实施例3
采用FeCrAl预合金粉和ZrO与TaC纳米粉体为原料，制备纳米混合物弥散增强FeCrAl合金材料。
按重量百分比计，FeCrAl预合金粉中Cr含量为13.0％、Al含量为4.0％、W含量为0.7％，余量为铁和符合工业标准的杂质。ZrO粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm，TaC粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm；将FeCrAl预合金粉、ZrO、TaC纳米粉体按质量比98.5:0.5:1.0称取，经过球磨混合、烧结和热轧等工序制得FeCrAl基合金。
实施例4
采用FeCrAl预合金粉和ZrO与TaC纳米粉体为原料，制备纳米混合物弥散增强FeCrAl合金材料。
按重量百分比计，FeCrAl预合金粉中Cr含量为12.5％、Al含量为5％、W含量为1.0％，余量为铁和符合工业标准的杂质。ZrO粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm，TaC粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm；将FeCrAl预合金粉、ZrO、TaC纳米粉体按质量比99:0.3:0.7称取，经过球磨混合、烧结和热轧等工序制得FeCrAl基合金。
实施例5
采用FeCrAl预合金粉和ZrO与TaC纳米粉体为原料，制备纳米混合物弥散增强FeCrAl合金材料。
按重量百分比计，FeCrAl预合金粉中Cr含量为15％、Al含量为3.5％、W含量为0.5％，余量为铁和符合工业标准的杂质。ZrO粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm，TaC粉体颗粒的平均尺寸为25-35nm；将FeCrAl预合金粉、ZrO、TaC纳米粉体按质量比99:0.3:0.7称取，经过球磨混合、烧结和热轧等工序制得FeCrAl基合金。
对比例1
对比例1提供了一种增强FeCrAl合金材料，与实施例2的方案相同，区别在于：不添加纳米混合物(ZrO和TaC)颗粒。
对实施例1～5、对比例1制备得到的FeCrAl基合金材料进行力学性能测试，包括在室温下的抗拉强度、延伸率，高温抗拉强度测试，具体的测试方法、使用的仪器设备及材料等均是采用本领域常规技术，在此不进行赘述。测试结果见下表1。
表1实施例1～5和对比例的增强FeCrAl合金材料力学性能测试结果
Figure BDA0003426468420000051
Figure BDA0003426468420000061
根据表1所示，在室温条件下，实施例1～5的室温抗拉强度分别为870MPa、923MPa、945MPa、935MPa、910MPa，强度显著高于对比例1的750MPa，同时实施例1～2在室温下的延伸率分别为19.5％、18.7％，具有良好的室温塑性，且实施例1～5的塑性均满足常规加工需求。
在800℃时，实施例1～5的抗拉强度分别为195MPa、203MPa、212MPa、205MPa、198MPa，均明显高于对比例FeCrAl基合金的55MPa；在1000℃时，实施例1～5的抗拉强度分别为103MPa、108MPa、113MPa、109MPa、105MPa，均明显高于对比例FeCrAl基合金的22MPa。
对实施例1～5、对比例1制备得到的FeCrAl基合金材料进行高温下力学稳定性测试，测试各样品在1000℃下保温100h后材料的晶粒尺寸、纳米颗粒尺寸。具体的测试方法、使用的仪器设备及材料等均是采用本领域常规技术，在此不进行赘述。测试结果见下表2。
表2实施例1～5、对比例1的增强FeCrAl合金材料在高温下力学稳定性测试结果
1000℃保温100h 室温抗拉强度(MPa) 晶粒尺寸，μm 纳米颗粒尺寸，nm
对比例1 320 200(保温前3μm) /
实施例1 860 2(保温前1.5μm) 最大50nm
实施例2 917 1.8(保温前1.5μm) 最大50nm
实施例3 932 2.2(保温前1.5μm) 最大50nm
实施例4 927 2.7(保温前1.5μm) 最大50nm
实施例5 901 1.9(保温前3μm) 最大50nm
根据表2所示，结合表1中的力学性能测试结果，在1000℃退火100h后，对比例1的室温抗拉强度由退火前的750MPa降低至退火后的320MPa，而各实施例的抗拉强度变化均很小，如实施例2的抗拉强度仅从退火前的923MPa降低至917MPa。
在1000℃退火100h后，各实施例的晶粒尺寸相较于保温前均保持相对稳定，如实施例2的平均晶粒尺寸在1.8μm左右，相较于保温前的1.5μm变化较小，而对比例1的FeCrAl基合金的平均晶粒尺寸从退火前的3μm长大至退火后的近两百微米。说明本发明实施例提供的增强FeCrAl合金材料具有优异的高温稳定性，能够在高温退火后保持很好的力学性能和晶粒尺寸，保证组织热稳定性。且由表2可知，在进行100h保温后合金材料的颗粒尺寸没有异常增大，仍是纳米级别，证明其颗粒尺寸的稳定性。
本发明实施例提供的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，通过在FeCrAl合金中添加纳米ZrO与纳米TaC颗粒，能够显著细化晶粒(在保温前的晶粒尺寸达到1.5μm)，提高FeCrAl合金的高温强度和组织稳定性，同时具有良好室温力学性能和适合加工的塑性。
通过合理设计FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC的重量配比，合理设计合金元素与纳米增强相中各元素的含量，得到一种高温(不低于800℃)下组织比较稳定的纳米混合物(ZrO与TaC)弥散增强FeCrAl合金结构材料。得到的合金材料在无论是在高温组织稳定性方面，还是在室温强度方面、室温塑性方面、高温强度方面，均明显优于普通的FeCrAl合金，能够同时满足FeCrAl合金作为包壳材料，在室温下的较高强度和塑性、在高温下(不低于800℃)的较高强度、在1000℃以上较长时间内具有较强的组织热稳定性且晶粒尺寸稳定不变的要求，可以用作反应堆用合金材料，尤其是作为堆芯结构材料和燃料元件包壳材料。
本发明实施例中未提及的制备过程或者测试方法等均为已知技术，在此不进行详述。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，采用纳米混合物弥散FeCrAl合金，所述纳米混合物包括纳米ZrO与纳米TaC。
2.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，所述FeCrAl合金、纳米ZrO、纳米TaC按照重量份计为(98～99.8)：(0.1～1)：(0.1～1)。
3.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，按照重量百分比计，所述增强FeCrAl合金材料中，Cr含量为12％～15％，Al含量为3％～5％，W含量为0.5％～1％，ZrO纳米颗粒含量为0.1％～1％，TaC纳米颗粒含量为0.1％～1％，余量为铁和符合工业标准的杂质。
4.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，按照重量百分比计，所述增强FeCrAl合金材料中，Cr含量为12.5％～15％，Al含量为3.5％～5％，W含量为0.5％～1％，ZrO纳米颗粒含量为0.1％～1％，TaC纳米颗粒含量为0.2％～1％，余量为铁和符合工业标准的杂质。
5.根据权利要求3或4所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，FeCrAl合金中Cr和Al的总含量大于16％。
6.根据权利要求2所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，FeCrAl合金包括符合工业标准的杂质O、N、C，含量为：O≤0.01％，N≤0.01％，C≤0.01％。
7.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料，其特征在于，所述ZrO与TaC纳米颗粒的平均尺寸为5nm～50nm。
9.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料的制备方法，其特征在于，以FeCrAl预合金粉、ZrO纳米颗粒、TaC纳米颗粒为原料，按照重量份为(98～99.8)：(0.1～1)：(0.1～1)，经包括球磨混合、烧结和热轧制备得到FeCrAl基合金。
10.根据权利要求1所述的一种高强耐热的弥散增强FeCrAl合金材料应用，其特征在于，用作反应堆用合金材料。
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