CN114214535A - 一种高La含量的钴基高温合金锻棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高镧含量的钴基高温合金锻棒的制备方法，包括以下步骤：将高镧含量的钴基高温合金的原材料依次进行真空冶炼、电渣重熔冶炼，得到钢锭；所述钴基高温合金中镧的含量为0.02～0.12wt％；将所述钢锭依次进行均匀化处理和锻造，得到钴基高温合金锻棒。在钴基高温合金的制备过程中，真空冶炼的过程中通过采用Al粒脱氧和调整镧的加入方式，减少了镧的烧损；在电渣重熔冶炼过程中，加入铝粒脱氧，且在特定时间内充入氩气；上述冶炼方式的调整可使得钴基高温合金中的镧具有较高的含量稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，尤其涉及一种高La含量的钴基高温合金锻棒的制备方法。
背景技术
GH5188(GH188)合金是Co-Ni-Cr合金，其是固溶强化型变形高温合金，使用温度小于1100℃；合金中加入14％的钨进行固溶强化，可以使合金具有良好的综合性能；加入较高含量的铬和微量镧，使合金具有良好的高温抗氧化性能。合金具有良好的冷热加工塑性和焊接等性能，适于制作980℃以下要求高强度和1100℃以下要求抗氧化的航空发动机零件。
GH5188合金中加入稀土元素La，可以提高氧化皮的粘附力，进而显著地改善抗氧化性能，但过高的La含量将导致含La脆性相的析出，降低GH5188合金的热加工性能，且La元素尤其容易烧损，实现La元素准确稳定的含量控制难度很大。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种高镧含量的钴基高温合金的制备方法。
有鉴于此，本申请提供了一种高镧含量的钴基高温合金锻棒的制备方法，包括以下步骤：
将高镧含量的钴基高温合金的原材料依次进行真空冶炼、电渣重熔冶炼，得到钢锭；所述钴基高温合金中镧的含量为0.02～0.12wt％；
将所述钢锭依次进行均匀化处理和锻造，得到钴基高温合金锻棒；
在所述真空冶炼的过程中，在精炼期加入Al粒，将氧化镧直接加入钢水中且加入后10min以内出钢；
在所述电渣重熔冶炼的过程中，在重熔过程中加入Al粒，熔炼前15min至熔炼结束后10min充入氩气。
优选的，所述电渣重熔的渣阻摇摆为0.5±0.1mOhm；熔速为4.5±1Kg/min；全称Ar气流量为60～80L/min；水温控制为35～60；渣系为CaF2：Al2O3：CaO：＝65％～75％：15％～25％：8％～12％；充填30～55min，炉冷40～50min，使用脱氧剂脱氧。
优选的，所述均匀化处理的装炉温度≤700℃，于10～12h升温至1190～1210℃，保温60h，出炉空冷。
优选的，所述锻造的开坯方法为：
将均匀化处理后的钢锭在5～6h内，升温至1010～1030℃，保温3h，后在2～3h内升温至1150～1200℃，保温4h，出炉开锻；开锻温度≥1050℃，终锻温度≥900℃，回炉再烧1～2h，三墩三拔，最后一火变形量≥30％。
优选的，所述锻造的成材方法为：
将开坯后的钢锭在5～6h内升温至1150～1200℃，保温4h后出炉开锻，变形量30％～35％。
优选的，所述真空冶炼的过程具体为：
将合金原材料Ni、Cr、W、Co及部分的C装入坩埚，梯度加大功率；料平，加剩余部分的C；全熔，1510～1530℃,加Si，调温，停电结膜，加Al，加B-Fe，充Ar50托，加J-Mn、J-La；真空搅拌，1480～1520℃出钢。
优选的，所述钴基高温合金锻棒的组分包括：
C：0.05％～0.15％，Cr：20％～24％，Ni：20％～24％，W：13％～16％，Fe：≤3％，Mn：≤1.25％，Si：0.2％～0.5％，P：≤0.02％，S：≤0.015％，B：≤0.015％，La：0.02％～0.12％，余量为Co。
本申请提供了一种高镧含量的钴基高温合金的制备方法，其包括真空冶炼、电渣重熔冶炼、均匀化处理和锻造；在上述过程中，真空冶炼的过程中Al粒脱氧，且调整镧的加入方式，避免了镧的烧损；在电渣重熔冶炼过程中，加入铝粒脱氧，且在特定时间内充入氩气；上述手段可使得钴基高温合金中的镧具有较高的收得率；实验结果表明，真空冶炼中La的收得率可达90％。电渣重熔后La的收得率稳定在8.5～10％。
附图说明
图1为本发明高镧含量的钴基高温合金的真空冶炼的曲线图；
图2为本发明高镧含量的钴基高温合金的锻造加热的曲线图；
图3为钴基高温合金钢锭均匀化处理之前的铸态组织一；
图4为钴基高温合金钢锭均匀化处理之前的铸态组织二；
图5为钴基高温合金钢锭均匀化处理之后的铸态组织。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中，钴基高温合金中镧含量控制难度大的问题，本申请提供了一种高镧含量的钴基高温合金的制备方法，本申请通过冶炼过程中的控制，使得镧含量的控制准确稳定，进一步的，本申请通过后续均匀化处理和锻造过程的调整，成功制备得到了难变形的高镧含量的钴基高温合金。具体的，本发明实施例公开了一种高镧含量的钴基高温合金锻棒的制备方法，包括以下步骤：
将高镧含量的钴基高温合金的原材料依次采用真空冶炼、电渣重熔冶炼进行冶炼，得到钢锭；所述钴基高温合金中镧的含量为0.02～0.12wt％；
将所述钢锭依次进行均匀化处理和锻造，得到钴基高温合金锻棒；
在所述真空冶炼的过程中，在精炼期加入Al粒，将氧化镧直接加入钢水中且加入后10min以内出钢；
在所述电渣重熔冶炼的过程中，在重熔过程中加入Al粒，熔炼前15min至熔炼结束后10min充入氩气。
本申请提供的高镧含量的钴基高温合金的成分具体为：C：0.05％～0.15％，Cr：20％～24％，Ni：20％～24％，W：13％～16％，Fe：≤3％，Mn：≤1.25％，Si：0.2％～0.4％，P：≤0.04％，S：≤0.015％，B：≤0.015％，La：0.02％～0.12％，余量为Co。
在制备钴基高温合金的过程中，本申请首先将原材料依次进行真空冶炼和电渣重熔冶炼，得到钢锭；在此过程中，所述原材料具体选自1#Ni、J-Cr、J-W、J-Mn、J-Co、C块、工业硅、J-La、B-Fe。所述真空冶炼的过程具体如图1所述，即为：将合金原材料Ni、Cr、W、Co及部分的C装入坩埚，梯度加大功率；料平，加剩余部分的C；全熔，1510～1530℃，加Si，调温，停电结膜，加Al，加B-Fe，充Ar50托，加J-Mn、J-La；真空搅拌，1480～1520℃出钢。在上述过程中，在精炼期加入Al粒脱氧，将氧化镧直接加入钢水中，加入后10分钟之内迅速出钢，避免氧化镧的烧损。上述冶炼的条件是：炉子真空度＜1Pa，设备运转正常，熔料过程中可视情况调整功率，锭模需用钢水烫过，除锈后方可使用；电极：Φ360mm×3支。
在真空冶炼之后，则将其进行电渣重熔冶炼，所述电渣重熔的渣阻摇摆为0.5±0.1mOhm；熔速为4.5±1Kg/min；全称Ar气流量为60～80L/min；水温控制为35～60；渣系为CaF2：Al2O3：CaO：＝65％～75％：15％～25％：8％～12％；充填30～55min，炉冷40～50min，使用脱氧剂脱氧。为了避免镧的烧损，本申请采用保护性气氛电渣重熔，重熔过程中加入Al粒，熔炼前15min至熔炼结束后10min充入氩气；氩气流量控制在70～90L/min。
本申请所述均匀化处理的装炉温度≤700℃，于10～12h升温至1100～1300℃，保温50～70h，出炉空冷。如图3、图4和图5所示，在均匀化之前钢锭的组织中原始晶界和枝晶间存在碳化物析出，在均匀化处理之后析出相的共晶特征不明显，小尺寸块状相回溶。
按照本发明，所述锻造分为锻造开坯和锻造成材，所述锻造开坯的温度调整具体如图2所示，其具体为：将均匀化处理后的钢锭在5～6h内，升温至1010～1030℃，保温3h，后在2～3h内升温至1150～1200℃，保温4h,出炉开锻；开锻温度≥1050℃，终锻温度≥900℃，回炉再烧1～2h，三墩三拔，最后一火变形量≥30％。本申请通过三墩三拔，可以将铸态组织充分地破碎，使组织更加均匀。
所述锻造成材的过程具体为：将开坯后的钢锭在5～6h内升温至1150～1200℃，保温4h后出炉开锻，变形量30％～35％。通过均匀化处理将析出的碳化物回溶，这样可以提高热加工塑性，延长持久时间。
本发明提供了一种高镧含量的难变形钴基高温合金棒材的制备方法，采用真空感应、电渣重熔冶炼工艺路线，生产出合格的高镧含量的难变形高温合金锻制棒材产品。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的高镧含量的钴基高温合金的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
该实施例是利用本发明GH5188合金锻棒的制备方法，制备出一支φ250mm的锻棒。
1)将合金原料根据GH5188合金成分控制，按照各元素的百分比含量进行配入，其中La元素含量按照0.4％-0.5％配入；
2)将步骤1)所得的原材料装入真空感应炉，按照加料顺序依次加入，经过熔化、精炼获得成分合格的溶液后，在液相线以上100℃～120℃进行浇铸；在精炼期加入Al粒，将氧化镧直接加入钢水中；
3)将步骤2)所得的合金溶液在真空条件下浇铸到经过高温烘烤的钢锭模里，随后冷却至室温，得到La含量为0.44％～0.45％的电极棒，收得率为88％～90％；4)将步骤3)所得的钢锭进行退火，退火温度900±10℃，保温16h，之后炉冷到400℃后出炉空冷；
5)将步骤4)所得的电极棒进行电渣重熔，熔速为4.0Kg/min；全称Ar气流量为60～80L/min；水温控制为35～60；渣系为CaF2：Al2O3：CaO：＝70％：15％：10％；充填30～55min，炉冷40～50min，使用Al粒脱氧；
6)将步骤5)得到的钢锭进行均匀化处理，均匀化温度1200℃，保温60h，出炉空冷；
7)将步骤6)得到的钢锭进行开坯，经三墩三拔由
钢锭开坯至350mm八角；
8)将步骤7)得到的350mm八角的GH5188的八角加热至1170℃±10℃，保温3h后，一火拔长至
冷却后经车光至
棒材。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种高镧含量的钴基高温合金锻棒的制备方法，包括以下步骤：
将高镧含量的钴基高温合金的原材料依次进行真空冶炼、电渣重熔冶炼，得到钢锭；所述钴基高温合金中镧的含量为0.02～0.12wt％；
将所述钢锭依次进行均匀化处理和锻造，得到钴基高温合金锻棒；
在所述真空冶炼的过程中，在精炼期加入Al粒，将氧化镧直接加入钢水中且加入后10min以内出钢；
在所述电渣重熔冶炼的过程中，在重熔过程中加入Al粒，熔炼前15min至熔炼结束后10min充入氩气。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电渣重熔的渣阻摇摆为0.5±0.1mOhm；熔速为4.5±1Kg/min；全称Ar气流量为60～80L/min；水温控制为35～60；渣系为CaF2：Al2O3：CaO：＝65％～75％：15％～25％：8％～12％；充填30～55min，炉冷40～50min，使用脱氧剂脱氧。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理的装炉温度≤700℃，于10～12h升温至1190～1210℃，保温60h，出炉空冷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锻造的开坯方法为：
将均匀化处理后的钢锭在5～6h内，升温至1010～1030℃，保温3h，后在2～3h内升温至1150～1200℃，保温4h，出炉开锻；开锻温度≥1050℃，终锻温度≥900℃，回炉再烧1～2h，三墩三拔，最后一火变形量≥30％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述锻造的成材方法为：
将开坯后的钢锭在5～6h内升温至1150～1200℃，保温4h后出炉开锻，变形量30％～35％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空冶炼的过程具体为：
将合金原材料Ni、Cr、W、Co及部分的C装入坩埚，梯度加大功率；料平，加剩余部分的C；全熔，1510～1530℃,加Si，调温，停电结膜，加Al，加B-Fe，充Ar50托，加J-Mn、J-La；真空搅拌，1480～1520℃出钢。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钴基高温合金锻棒的组分包括：
C：0.05％～0.15％，Cr：20％～24％，Ni：20％～24％，W：13％～16％，Fe：≤3％，Mn：≤1.25％，Si：0.2％～0.5％，P：≤0.02％，S：≤0.015％，B：≤0.015％，La：0.02％～0.12％，余量为Co。
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