CN114213219A - 一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚a的回收方法 - Google Patents

一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚a的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料及环保领域，具体公开了一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）挥发去除分子印迹聚合物模板分子洗脱废液中的溶剂，得到固体物，采用酸性溶液对固体物进行溶解，得到样品相溶液；（2）以样品相溶液为供体相，以碱性溶液为接收相，采用液膜萃取技术回收样品相溶液中的双酚A。本发明通过在多孔膜上负载的萃取溶剂的选择性和多孔膜孔径的自身筛分作用下，能够实现复杂基质洗脱废液中双酚A的高效回收与纯化，选择性高，极大地降低了洗脱废液中其它杂质对双酚A回收的干扰，方法具有操作简便、耗时短、萃取溶剂用量少、纯化效率高等优势。

Description

一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法
技术领域
本发明涉及新材料及环保技术领域，具体涉及一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法。
背景技术
双酚A作为一种酚类环境激素，又称为内分泌干扰素，常用于聚碳酸酯和环氧树脂等高分子材料的制备，广泛应用于食品包装材料和建筑材料等领域。家庭和商业的大规模使用导致大量的双酚A被释放到环境中。由于双酚A在环境中难以被降解，且具有持久性、高富集性和半挥发性等持久性有机污染物的显著特征，即使在很低的暴露浓度下也能产生强烈的生物效应，危害人类健康和环境健康和生态环境。因此，双酚A所引起的环境污染不容忽视。
大量研究表明，分子印迹技术能够制备具有与模板分子的结构形状和基团相互匹配的特异性识别位点的分子印迹聚合物(MIPs)，已被证实是选择性去除废水中目标污染物最为有效的方法之一。为了高选择性地去除环境中的双酚A，通常以双酚A为模板分子，采用分子印迹技术制备能够特异性识别并吸附双酚A的MIPs。需要注意的是：在MIPs合成过程中，使用合适的溶剂洗脱模板分子是提高MIPs选择性吸附能力的关键步骤，而这一过程会产生大量含高浓度模板分子以及未反应完全的前驱体(功能单体、交联剂和致孔剂等)的洗脱液。如果洗脱液没有得到较好的处理，会对环境造成严重污染。
为了避免分子聚合物模板分子洗脱废液的无效处置对环境造成潜在污染，需要对洗脱废液中的双酚A进行回收处理。目前分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子的回收主要采用索氏提取法，但是，索氏提取法操作繁琐、耗时长、对有机溶剂的消耗量大，提取后的溶液往往需要进行额外的纯化操作，回收成本高。因此，亟需研究有效去除MIPs洗脱液中双酚A模板分子的新方法和新技术。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法。
基于上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)挥发去除分子印迹聚合物模板分子洗脱废液中的溶剂，得到固体物，采用酸性溶液对固体物进行溶解，得到样品相溶液；
(2)以样品相溶液为供体相，以碱性溶液为接收相，采用液膜萃取技术萃取回收样品相溶液中的双酚A。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，所述酸性溶液的pH为1～6，更加优选的，酸性溶液的pH为2；所述碱性溶液的pH为12～14，更加优选的，碱性溶液的pH为13。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，所述酸性溶液为HCl溶液、甲酸溶液、乙酸溶液或酸性缓冲溶液，更加优选的，酸性溶液为pH＝2的HCl溶液；所述碱性溶液为NaOH溶液、Na3PO4溶液或Na2CO3溶液，更加优选的，碱性溶液为pH＝13的NaOH溶液。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，液膜萃取技术中采用的多孔膜为高分子多孔聚丙烯膜，所述高分子多孔聚丙烯膜上负载有萃取溶剂，所述萃取溶剂为正庚醇、正辛醇、正壬醇、十一醇、2-辛酮、2-壬酮、甲基壬基甲酮、磷酸三丁酯、2-硝基苯辛醚、二己基醚中的任意一种。更加优选的，所述萃取溶剂为2-辛酮。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，所述高分子多孔聚丙烯膜的孔径为0.2μm，厚度100μm～200μm。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，步骤(2)中，采用液膜萃取技术回收样品相溶液中双酚A的具体操作为：
a)选取两端开口的管状接收相容器，将多孔膜固定在接收相容器的一端，并在多孔膜上负载萃取溶剂，形成支撑液膜；
b)向接收相容器内腔中注入接收相，然后将接收相容器的放入样品相溶液中，使接收相容器的支撑液膜与样品相溶液接触，进行样品相溶液中双酚A的萃取回收。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，采用液膜萃取技术萃取回收样品相溶液中的双酚A时，对样品相溶液进行搅拌处理，搅拌的转速为250rpm。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，步骤(2)中，萃取完成后，采用液相色谱检测接受相中双酚A的浓度。
根据上述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，优选地，液相色谱的检测条件为：色谱柱为ThermoHypersil GOLD C18柱，其规格为100mm×3mm，粒径为5μm，流动相为体积比为7:3的甲醇和水，流速为0.3mL/min，进样量为10μL，检测波长为270nm，柱温箱温度为25℃。
本发明的作用原理如下：
在MIPs合成过程中，模板分子与功能单体的相互作用力主要是氢键、静电吸引等非共价作用，通常会根据模板分子的化学性质来筛选合适的功能单体，比如选择酸性的功能单体与碱性模板分子相互作用，或者选择碱性功能单体与酸性模板分子相互作用，这就表明MIPs洗脱液主要由高浓度的模板分子以及未反应完全的功能单体(其酸碱性质与模板分子的相反)、交联剂、低聚物和致孔剂等组成。基于MIPs洗脱液中目标污染物与基质干扰物之间化学性质的差异，选择净化能力强和萃取效率高的液膜萃取技术，利用支撑液膜的选择性和基底膜孔径自身的筛分作用，实现复杂基质洗脱废液中双酚A的高效回收与纯化。
本发明采用液膜萃取技术萃取回收模板分子洗脱废液中的双酚A。根据双酚A(pKa1＝9.6，pKa2＝10.2)在不同pH溶液中型体分布情况可知：当pH<7时，双酚A未解离，呈分子型体存在；当pH>12时，双酚A完全解离，带有两个负电荷；当7<pH<12时，溶液中含未解离双酚A、一价双酚A及二价双酚A三种形态；本发明通过调节样品相溶液和接收相溶液的pH使双酚A在样品相中呈未解离的分子型体存在，而在接收相中以解离态型体存在，利用双酚A在样品相、支撑液膜相和接收相中分配系数的不同，在振荡作用下实现双酚A的单向萃取。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果如下：
(1)本发明基于MIPs洗脱液中目标污染物与基质干扰物之间化学性质的差异，选择净化能力强和萃取效率高的液膜萃取技术，在多孔膜上负载萃取溶剂的选择性和多孔膜孔径的自身筛分作用下，能够实现复杂基质洗脱废液中双酚A的高效回收与纯化，极大地降低了洗脱废液中其它共存基质干扰物对双酚A回收的干扰，具有操作简便、耗时短、样品净化能力强的特点；将萃取溶剂负载在多孔聚丙烯纤维膜上，萃取溶剂用量少(微升级别)；解决了现有技术采用索氏提取法回收双酚A存在的耗时长、有机溶剂消耗量大、提取后的溶液需要进行额外纯化操作的弊端。
(2)本发明根据MIPs洗脱废液中双酚A与未反应的功能单体等共存基质干扰物的酸碱性质差异，在回收洗脱液中双酚A时，采用pH＝2的HCl溶液作为样品相溶剂来溶解洗脱废液中的双酚A，使双酚A呈现未解离的分子型体存在，而基质干扰物如功能单体呈解离状态，这样可以促使双酚A被选择性回收分离；而且，采用pH＝13的NaOH溶液作为接收相溶液，双酚A在进入接受相溶液后会发生解离，以离子形态存在，能够防止被萃取到接收相中的双酚A再被反萃取回支撑液膜相或样品相中，提高双酚A的回收效率。
(3)本发明的回收方法能够有效实现MIPs洗脱废液中双酚A的回收与纯化，能够避免分子印迹聚合物的制备对环境造成的潜在危害，充分发挥分子印迹聚合物在环境污染控制领域的应用，在绿色合成和环境污染控制等领域具有良好的应用前景。
(4)本发明提供的液膜萃取方法可针对不同体积的分子印迹聚合物模板洗脱废液，组建不同大小的萃取装置，操作简单，萃取效率高、重复性好，并且本方法同样适用于其他以酸性物质为模板的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子的高效回收与纯化。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但并不限制本发明的保护范围。
(一)双酚A回收的条件优化
实施例1：有机萃取溶剂的优化
为了探讨不同的有机萃取溶剂对双酚A回收效果的影响，本发明以50mg/L的双酚A标准溶液(pH＝2)作为样品相溶液进行液膜萃取实验，萃取结束后采用高效液相色谱检测接收相溶液中双酚A的浓度，计算双酚A的回收率。具体实验内容如实施例1-1～实施例1-10的实验所示。
实施例1-1：
一种双酚A的回收方法，具体步骤如下：
(1)取一张高分子多孔膜，截取合适的大小，将其捆绑并固定在20mL聚氯乙烯量杯的开口端，并在聚氯乙烯量杯底部开口便于向量杯中添加溶液或吸取量杯内溶液，将该装置作为接收相容器。在多孔膜表面涂覆290μL有机萃取溶剂，形成支撑液膜；然后向接收相容器中注入10mL pH＝13的NaOH溶液；其中，所述有机萃取溶剂为正庚醇；所述多孔膜为高分子多孔聚丙烯膜，其孔径为0.2μm，厚度100μm～200μm。
(2)将50mL烧杯作为样品相容器，向其中加入10mL 50mg/L的双酚A标准溶液，再将步骤(1)中的接收相容器放入样品相容器中，使支撑液膜与样品相溶液的液面相接触，组建液膜萃取装置完成。
(3)将步骤(2)组建的液膜萃取装置置于摇床上，进行双酚A的萃取回收。其中，所述摇床的转速为250rpm，所述萃取时间为30min。
实施例1-2：
实施例1-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为正辛醇。
实施例1-3：
实施例1-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为正壬醇。
实施例1-4：
实施例1-4的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为十一醇。
实施例1-5：
实施例1-5的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为2-辛酮。
实施例1-6：
实施例1-6的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为2-壬酮。
实施例1-7：
实施例1-7的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为甲基壬基甲酮。
实施例1-8：
实施例1-8的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为磷酸三丁酯。
实施例1-9：
实施例1-9的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为2-硝基苯辛醚。
实施例1-10：
实施例1-10的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(1)中采用的膜溶剂为二己基醚。
萃取回收结束后，采用高效液相色谱法检测实施例1-1～实施例1-10接收相中双酚A的浓度，计算双酚A的回收率。高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为ThermoHypersilGOLD C18柱，其规格为100mm×3mm，粒径为5μm，流动相为体积比为7:3的甲醇和水，流速为0.3mL/min，进样量为10μL，检测波长为270nm，柱温箱温度为25℃。具体结果如表1所示。
表1有机萃取溶剂对双酚A回收效果的影响
实施例 萃取溶剂 双酚A的回收率(％)
实施例1-1 正庚醇 81
实施例1-2 正辛醇 81
实施例1-3 正壬醇 82
实施例1-4 十一醇 77
实施例1-5 2-辛酮 95
实施例1-6 2-壬酮 86
实施例1-7 甲基壬基甲酮 72
实施例1-8 磷酸三丁酯 76
实施例1-9 2-硝基苯辛醚 57
实施例1-10 二己基醚 56
由表1可知，当有机萃取溶剂为2-辛酮时，双酚A的回收率达到最高，萃取率为95％。后续实验均以2-辛酮作为优选有机萃取溶剂。
实施例2：萃取时间的优化实验
为了探讨不同萃取时间对双酚A回收效果的影响，本发明以50mg/L的双酚A标准溶液(pH＝2)作为样品相溶液进行液膜萃取实验，萃取不同时间，分别检测接收相中双酚A的浓度，计算双酚A的回收率，根据回收率进行萃取时间的优化。具体实验内容见实施例2-1～实施例2-4的实验所示。
实施例2-1：
一种双酚A的回收方法，具体步骤如下：
(1)取一张高分子多孔膜，截取合适的大小，将其捆绑并固定在20mL聚氯乙烯量杯的开口端，并在聚氯乙烯量杯底部开口便于向量杯中添加溶液或吸取量杯内溶液，将该装置作为接收相容器。在多孔膜表面涂覆290μL有机萃取溶剂，形成支撑液膜；然后向接收相容器中注入10mL pH＝13的NaOH溶液；其中，所述有机萃取溶剂为2-辛酮；所述多孔膜为高分子多孔聚丙烯膜，其孔径为0.2μm，厚度100μm～200μm。
(2)将50mL烧杯作为样品相容器，向其中加入10mL 50mg/L的双酚A标准溶液，再将步骤(1)中的接收相容器放入样品相容器中，使支撑液膜与样品相溶液的液面相接触，组建液膜萃取装置完成。
(3)将步骤(2)组建的液膜萃取装置置于摇床上，进行双酚A的萃取回收。其中，所述摇床的转速为250rpm，所述萃取时间为5min。
实施例2-2：
实施例2-2的内容与实施例2-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(3)中所述萃取时间为10min。
实施例2-3：
实施例2-3的内容与实施例2-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(3)中所述萃取时间为20min。
实施例2-4：
实施例2-4的内容与实施例2-1基本相同，其不同之处在于：
步骤(3)中所述萃取时间为45min。
萃取回收结束后，采用高效液相色谱法检测实施例1-1～实施例1-10接收相中双酚A的浓度，计算双酚A的回收率。高效液相色谱的检测条件与实施例1相同，在此不再详述。
表2萃取时间对双酚A回收效果的影响
Figure BDA0003449045480000071
Figure BDA0003449045480000081
由表2可知，随着萃取时间的增加，双酚A的回收率也呈递增趋势，并在30min时达到最高，最高回收率为95％；继续延长萃取时间，双酚A的回收率趋于稳定，基本没有明显变化，因此，选择30min为最佳萃取时间。
(二)MIP洗脱废液中双酚A模板分子的回收和纯化
基于实施例1～实施例2中优化得到的最佳回收条件，对分子印迹聚合物MIP模板分子洗脱废液中的双酚A进行选择性回收和纯化，具体内容见实施例3。
实施例3:
一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，包括以下步骤：
(1)收集分子印迹聚合物模板分子洗脱废液，氮气吹干后，得到固体物，采用酸性溶液对固体物进行溶解，得到样品相溶液；其中，所述酸性溶液为pH＝2的HCl溶液。
(2)取一张高分子多孔膜，截取合适的大小，将其捆绑并固定在20mL聚氯乙烯量杯的开口端，并在聚氯乙烯量杯底部开口便于向量杯中添加溶液或吸取量杯内溶液，将该装置作为接收相容器。在多孔膜表面涂覆290μL有机萃取溶剂，形成支撑液膜；然后向接收相容器中注入10mL碱性溶液；其中，所述有机萃取溶剂为2-辛酮；所述多孔膜为高分子多孔聚丙烯膜，其孔径为0.2μm，厚度100μm～200μm；所述碱性溶液为pH＝13的NaOH溶液。
(3)将50mL烧杯作为样品相容器，向其中加入步骤(1)制备的样品相溶液，再将接收相容器放入样品相容器中，使支撑液膜与样品相溶液的液面相接触，组建液膜萃取装置完成。
(4)将步骤(2)组建的液膜萃取装置置于摇床上，进行双酚A的萃取回收。其中，所述摇床的转速为250rpm，所述萃取时间为30min。
其中，步骤(1)中，分子印迹聚合物模板分子洗脱废液的收集过程如下：
a)分子印迹聚合物MIP的合成：
称取228mg模板分子双酚A和421mg功能单体4-乙烯基吡啶于烧瓶中，加入30mL甲苯，室温搅拌5min使溶解并混合均匀，再加入3.95mL二甲基丙烯酸乙二醇酯和32.84mg偶氮二异丁腈，搅拌使溶解，向溶液中通入氮气约10min除氧，密封后置于60℃的恒温水浴中，搅拌反应10h，转速为350rpm。
b)模板分子洗脱废液的收集与预处理：
步骤(1)反应结束后，得到白色沉淀物，并采用30mL体积比为9:1的乙腈-乙酸溶液洗脱1h，收集洗脱液上清，得到分子印迹聚合物模板分子洗脱废液。
萃取结束后采用高效液相色谱法检测接收相中双酚A的浓度，计算双酚A的回收率。高效液相色谱的检测条件与实施例1相同，在此不再详述。
经检测，双酚A的回收率为47％。结果表明，本发明对MIP合成废液中模板分子双酚A的回收有一定的效果。尽管与双酚A的标准溶液(50mg/L)的液膜萃取回收效果相比，分子印迹聚合物洗脱废液中双酚A的回收率较低，这主要是因为MIP洗脱废液中双酚A的初始浓度过高，同样装置同等支撑液膜面积不足以使更高浓度的双酚A被完全萃取回收，从而导致其回收效果较低。根据本发明的作用原理，可进一步扩大装置并增大支撑液膜的面积，提高高浓度双酚A的传质通量。
实施例4：
实施例4的内容与实施例3基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中所述酸性溶液为20mmol/L的甲酸溶液；步骤(2)中所述碱性溶液为20mmol/L的Na3PO4溶液。
实施例5：
实施例5的内容与实施例3基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中所述酸性溶液为20mmol/L的乙酸溶液；步骤(2)中所述碱性溶液为20mmol/L的Na2CO3溶液。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）挥发去除分子印迹聚合物模板分子洗脱废液中的溶剂，得到固体物，采用酸性溶液对固体物进行溶解，得到样品相溶液；
（2）以样品相溶液为供体相，以碱性溶液为接收相，采用液膜萃取技术回收样品相溶液中的双酚A。
2.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，所述酸性溶液的pH为1～6，所述碱性溶液的pH为12～14。
3.根据权利要求2所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，所述酸性溶液为HCl溶液、甲酸溶液、乙酸溶液或酸性缓冲溶液；所述碱性溶液为NaOH溶液、Na3PO4溶液或Na2CO3溶液。
4.根据权利要求1-3任一所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，液膜萃取技术中采用的多孔膜为高分子多孔聚丙烯膜，所述高分子多孔聚丙烯膜上负载有萃取溶剂，所述萃取溶剂为正庚醇、正辛醇、正壬醇、十一醇、2-辛酮、2-壬酮、甲基壬基甲酮、磷酸三丁酯、2-硝基苯辛醚、二己基醚中的任意一种。
5. 根据权利要求4所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，所述高分子多孔聚丙烯膜的孔径为0.2 μm，厚度100 μm～200 μm。
6.根据权利要求5所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，步骤（2）中，采用液膜萃取技术萃取回收样品相溶液中双酚A的具体操作为：
a）选取两端开口的管状接收相容器，将多孔膜固定在接收相容器的一端，并在多孔膜上负载萃取溶剂，形成支撑液膜；
b）向接收相容器内腔中注入接收相，然后将接收相容器的放入样品相溶液中，使接收相容器的支撑液膜与样品相溶液接触，进行样品相溶液中双酚A的萃取回收。
7. 根据权利要求6所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，采用液膜萃取技术萃取回收样品相溶液中的双酚A时，对样品相溶液进行搅拌处理，搅拌的转速为250 rpm。
8.根据权利要求6所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，步骤（2）中，萃取完成后，采用液相色谱检测接受相中双酚A的浓度。
9. 根据权利要求7所述的分子印迹聚合物洗脱废液中模板分子双酚A的回收方法，其特征在于，液相色谱的检测条件为：色谱柱为ThermoHypersil GOLD C18 柱，其规格为100mm×3 mm，粒径为5 μm，流动相为体积比为7:3的甲醇和水，流速为0.3 mL/min，进样量为10μL，检测波长为270 nm，柱温箱温度为25℃。
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